CN113628893A - 一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶及其制备方法和应用。本发明属于超级电容器电极材料及其制备领域。本发明是为了解决现有超级电容器电极材料MXene易氧化以及易堆叠、团聚的技术问题。本发明的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶是由二维MXene片层、石墨烯纳米片、碳纳米管相互交联而成，所述MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶具有三维分级多孔结构。该三维多孔开放结构，有效抑制了二维MXene片层的严重堆叠和团聚，提高了MXene材料的表面利用率，增加了活性位点的数量，增大了材料的比容量；同时石墨烯和维生素C的加入可抑制MXene的氧化，使得凝胶具有较好的抗氧化性；此外，多孔结构能够作为“蓄水池”缩短电解液离子的扩散路径，提高电极的倍率特性。

Description

一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶及其制备 方法和应用
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料及其制备领域，具体涉及一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
超级电容器由于具有充放电速率快、功率密度高、循环寿命长、工作温度范围宽等优点而在诸多领域有着重要的应用。电极材料作为超级电容器关键组成部分之一，对于其性能的发挥起着至关重要的作用。MXene作为近年来新兴的一类二维材料，包括过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物，具有丰富的表面官能团、高的杨氏模量、大的层间距、金属性的导电性、大的比表面积等优点，已被证明是一种很有应用前景的超级电容器电极材料。
MXene在空气中或高温条件下极易氧化，造成其导电性能急剧下降，并且与其他二维材料类似，MXene容易发生堆叠、团聚，极大地制约了MXene优异特性的发挥，进而严重限制了它们在储能领域中的应用。
发明内容
本发明是为了解决现有超级电容器电极材料MXene易氧化以及易堆叠、团聚的技术问题，而提供一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶及其制备方法和应用。
本发明的一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶由二维MXene片层、石墨烯纳米片、碳纳米管相互交联而成，所述MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶具有三维分级多孔结构，孔径为2～10μm。
本发明的一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶的制备方法按以下步骤进行：
步骤1：通过盐酸、氟化锂对Ti3AlC2进行刻蚀，然后采用超声辅助剥离，随后离心，抽滤定容，得到MXene分散液，MXene分散液浓度为0.5～20mg·mL-1；
步骤2：通过改良的Hummer’s方法制备氧化石墨分散液；
步骤3：将碳纳米管进行酸处理，得到碳纳米管分散液；
步骤4：将MXene分散液、氧化石墨分散液、碳纳米管分散液混合，磁力搅拌至混合均匀，然后加入L-半胱氨酸和维生素C，继续搅拌至混合均匀，然后于50～85℃下反应1～12h，得到高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶。
进一步限定，步骤1中所述通过盐酸、氟化锂对Ti3AlC2进行刻蚀的具体步骤为：将氟化锂加入到盐酸溶液中搅拌至溶解，随后加入Ti3AlC2粉末搅拌，待搅拌均匀后转移到油浴中，加热搅拌，反应结束后冷却至室温，离心洗涤至pH值大于6且溶液呈墨汁状，得到多层MXene。
进一步限定，所述盐酸溶液浓度为6～12mol·L-1，所述Ti3AlC2的质量与盐酸溶液的体积的比为0.5g：(5～20)mL，所述Ti3AlC2与氟化锂的质量比为1：(0.5～2)。
进一步限定，所述将氟化锂加入到盐酸溶液中搅拌的时间为5～60min，所述加入Ti3AlC2粉末后的搅拌时间为5～60min。
进一步限定，所述油浴反应温度为30～60℃，加热搅拌时间为12～48h，离心转速为3000～5000rpm，离心洗涤时间为1～10min。
进一步限定，步骤1中所述超声辅助剥离的频率为30～50kHz，超声辅助剥离的时间为10～120min，剥离后离心的转速为3000～5000rpm，剥离后离心的时间为10～120min
进一步限定，步骤2中所述通过改良的Hummer’s方法制备氧化石墨分散液的具体步骤为：取浓硫酸冰浴降温至3℃以下，以1g·min-1的速度加入天然石墨搅拌30min，然后以5g·min-1的速度加入高锰酸钾，加入过程中反应温度保持在10℃以下，待加入完成后继续搅拌，搅拌过程中溶液放热进入中温反应阶段，在此阶段手动搅拌至溶液粘稠，加入蒸馏水继续搅拌，最后加入双氧水，离心洗涤至pH值大于6。
进一步限定，所述浓硫酸的浓度为18mol·L-1，所述浓硫酸的体积与天然石墨的质量的比为(200～250)mL：10g，所述浓硫酸的体积与高锰酸钾的质量的比为(200～250)mL：60g，所述浓硫酸与蒸馏水的体积比为(200～250)：3000，所述浓硫酸与过氧化氢的体积比为(200～250)：200。
进一步限定，加入天然石墨后搅拌时间为10～90min，加完高锰酸钾后搅拌时间为0.5～3h，加入蒸馏水后搅拌时间为10～60min，离心转速为2000～8000rpm，离心时间为3～20min。
进一步限定，步骤2中所述氧化石墨分散液浓度为0.5～20mg·mL-1。
进一步限定，步骤3中所述酸处理的具体步骤为：将碳纳米管加入到浓硝酸和浓硫酸组成的混合酸中，油浴回流反应，反应完成后冷却至室温，固体产物洗涤至中性，加水定容，得到碳纳米管分散液。
进一步限定，所述碳纳米管的质量与混合酸的体积的比为5g：(50～250)mL，其中混合酸中浓硝酸和浓硫酸的体积比为1：(0.2～5)。
进一步限定，所述油浴回流反应的温度为80～120℃，出现回流时开始计时反应0.5～4h。
进一步限定，步骤3中所述碳纳米管分散液的浓度为0.5～10mg·mL-1。
进一步限定，步骤4中所述MXene分散液与氧化石墨分散液的体积比为70：(20～40)。
进一步限定，步骤4中所述MXene分散液与碳纳米管分散液的体积比为70：(0.5～2)。
进一步限定，步骤4中所述L-半胱氨酸与MXene分散液的质量比为(20～40)：70。
进一步限定，步骤4中所述维生素C与MXene分散液的质量比为(20～40)：70。
本发明的一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶应用于超级电容器负极材料。
进一步限定，用MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶制备超级电容器负极材料的具体步骤为：将MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶用超纯水浸泡、清洗，切片，得到超级电容器负极材料。
本发明相比现有技术的优点如下：
1)本发明在制备凝胶的过程中加入氧化石墨和维生素C。氧化石墨烯在凝胶的形成过程中被还原为石墨烯，石墨烯包覆在MXene片层的表面，能够抑制MXene的氧化，解决MXene极易氧化的问题；维生素C通过与MXene表面的官能团反应对其进行还原，从而进一步抑制MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶的氧化，使其具有良好的抗氧化性。
2)本发明中加入的氧化石墨烯具有促进MXene形成凝胶的作用，未加氧化石墨烯的MXene/碳纳米管尽管能形成三维多孔结构，但是不能形成凝胶。凝胶材料可以直接作为电极，而不需要添加任何导电基体和粘接剂，避免电极材料与导电基体粘结产生电阻而降低其电化学性能(比容量、倍率特性)。
3)本发明的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶具有三维多孔开放的结构，抑制了二维MXene片层严重的堆叠和团聚，使其界面得到了有效利用，增加了活性位点的数量，增大了材料的比容量；此外，多孔结构可作为“蓄水池”缩短电解液离子的扩散路径，提高电极的倍率特性，作为超级电容器电极材料可实现高倍率快速充放电。
4)本发明的方法所用试剂易得，无毒无害，工艺简单，易大批量生产和实现工业化。
附图说明
图1为实施例1的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶的扫描电镜照片；
图2为实施例1的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶的透射电镜照片；
图3为MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶作为超级电容器电极在不同扫描速度下的比容量变化曲线图；
图4为MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶作为超级电容器电极的循环性能曲线图。
具体实施方式
实施例1：本实施例的一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶由二维MXene片层、石墨烯纳米片、碳纳米管相互交联而成，所述MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶具有三维分级多孔结构，孔径分布为2～10μm。
制备实施例1的高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶的方法按以下步骤进行：
步骤1：通过盐酸、氟化锂对Ti3AlC2进行刻蚀，然后于40kHz下超声辅助剥离20min，随后4000rpm离心30min，抽滤定容，得到MXene分散液，所得MXene分散液浓度为10mg·mL-1；所述通过盐酸、氟化锂对Ti3AlC2进行刻蚀的具体步骤为：称取0.8g氟化锂加入到10mL9M的盐酸溶液中搅拌10min，随后加入0.5gTi3AlC2粉末，边加入边搅拌，搅拌时间为30min后转移到40℃油浴中，加热搅拌36h，反应结束后冷却至室温，3500rpm离心洗涤至pH值大于6且溶液呈墨汁状，得到多层MXene；
步骤2：通过改良的Hummer’s方法制备氧化石墨分散液；具体步骤为：取230mL浓度为18mol·L-1的浓硫酸冰浴降温至3℃以下，以1g·min-1的速度加入10g天然石墨搅拌30min，然后以5g·min-1的速度加入60g高锰酸钾，加入过程中反应温度保持在10℃以下，待加入完成后继续搅拌2h，搅拌过程中溶液放热进入中温反应阶段，在此阶段溶液保持在40℃左右，并手动搅拌至溶液粘稠，加入800mL蒸馏水继续搅拌至温度升高到91℃，继续加入800mL蒸馏水搅拌，搅拌5min后倒入1.2L蒸馏水，然后搅拌均匀，然后以20mL·min-1的速度加入200mL过氧化氢至溶液呈金黄色，最后将所得酸性溶液于5000rpm下离心洗涤5min至pH值大于6，所述氧化石墨分散液浓度为10mg·mL-1；
步骤3：将5g碳纳米管加入到151mL浓硝酸和浓硫酸组成的混合酸中(混合酸中浓硝酸为38mL，浓度为14mol·L-1，浓硫酸为113mL，浓度为18mol·L-1)110℃下油浴回流反应，出现回流时开始计时反应2h，反应完成后冷却至室温，固体产物洗涤至中性，加水定容，得到浓度为5.9mg·mL-1的碳纳米管分散液；
步骤4：将2.1mLMXene分散液、0.87mL氧化石墨分散液、0.05mL碳纳米管分散液混合，磁力搅拌至混合均匀，然后加入9mgL-半胱氨酸和9mg维生素C，继续搅拌至混合均匀，然后于70℃下反应4h，得到高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶。
图1为实施例1的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶的扫描电镜照片，图2为实施例1的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶的透射电镜照片。
从图中可以看出，三维MXene/石墨烯/碳纳米管复合材料具有清晰且相互连通的三维多孔网络结构。MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶的三维孔隙尺寸在2～10μm之间，孔壁由石墨烯纳米片和MXene纳米片交联而成，碳纳米管成功的吸附在MXene和石墨烯纳米片的表面，三者在大视野范围内共存。
实施例2：用实施例1的高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶制备超级电容器负极材料的具体步骤为：将MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶用超纯水浸泡、清洗，切片直接作为电极测试，测试结束后清洗干净，真空烘箱干燥12小时以上，称取质量。
图3是MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶作为超级电容器电极在不同扫描速度下的比容量变化曲线图，图4是MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶作为超级电容器电极的循环性能曲线图。
从图中可以看出，MXene/石墨烯/碳纳米管在三电极条件下进行电化学性能测试，当扫描速率为2mV·s-1，比电容可达312F·g-1，当扫描速率增加到3V·s-1时，电容保持率为52％。且经过100000次循环后，容量保持率可达97.1％，具有超长的循环寿命。

Claims (10)

1.一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶，其特征在于，该凝胶由二维MXene片层、石墨烯纳米片、碳纳米管相互交联而成，所述MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶具有三维分级多孔结构，孔径为2～10μm。
2.如权利要求1所述的一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：
步骤1：通过盐酸、氟化锂对Ti3AlC2进行刻蚀，然后采用超声辅助剥离，随后离心，抽滤定容，得到MXene分散液，MXene分散液浓度为0.5～20mg·mL-1；
步骤2：通过改良的Hummer’s方法制备氧化石墨分散液；
步骤3：将碳纳米管进行酸处理，得到碳纳米管分散液；
步骤4：将MXene分散液、氧化石墨分散液、碳纳米管分散液混合，磁力搅拌至混合均匀，然后加入L-半胱氨酸和维生素C，继续搅拌至混合均匀，然后于50～85℃下反应1～12h，得到高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶。
3.根据权利要求2所述的一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中所述通过盐酸、氟化锂对Ti3AlC2进行刻蚀的具体步骤为：将氟化锂加入到盐酸溶液中搅拌至溶解，随后加入Ti3AlC2粉末搅拌，待搅拌均匀后转移到油浴中，加热搅拌，反应结束后冷却至室温，离心洗涤至pH值大于6且溶液呈墨汁状，得到多层MXene，步骤1中所述超声辅助剥离的频率为30～50kHz，超声辅助剥离的时间为10～120min，剥离后离心的转速为3000～5000rpm，剥离后离心的时间为10～120min。
4.根据权利要求2所述的一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2中所述通过改良的Hummer’s方法制备氧化石墨分散液的具体步骤为：取浓硫酸冰浴降温至3℃以下，以1g·min-1的速度加入天然石墨搅拌30min，然后以5g·min-1的速度加入高锰酸钾，加入过程中反应温度保持在10℃以下，待加入完成后继续搅拌，搅拌过程中溶液放热进入中温反应阶段，在此阶段手动搅拌至溶液粘稠，加入蒸馏水继续搅拌，最后加入双氧水，离心洗涤至pH值大于6，步骤2中所述氧化石墨分散液浓度为0.5～20mg·mL-1。
5.根据权利要求3或4所述的一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液浓度为6～12mol·L-1，所述Ti3AlC2的质量与盐酸溶液的体积的比为0.5g：(5～20)mL，所述Ti3AlC2与氟化锂的质量比为1：(0.5～2)，所述将氟化锂加入到盐酸溶液中搅拌的时间为5～60min，所述加入Ti3AlC2粉末后的搅拌时间为5～60min，所述油浴反应温度为30～60℃，加热搅拌时间为12～48h，离心转速为3000～5000rpm，离心洗涤时间为1～10min；所述浓硫酸的浓度为18mol·L-1，所述浓硫酸的体积与天然石墨的质量的比为(200～250)mL：10g，所述浓硫酸的体积与高锰酸钾的质量的比为(200～250)mL：60g，所述浓硫酸与蒸馏水的体积比为(200～250)：3000，所述浓硫酸与过氧化氢的体积比为(200～250)：200，加入天然石墨后搅拌时间为10～90min，加完高锰酸钾后搅拌时间为0.5～3h，加入蒸馏水后搅拌时间为10～60min，离心转速为2000～8000rpm，离心时间为3～20min。
6.根据权利要求2所述的一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3中所述酸处理的具体步骤为：将碳纳米管加入到浓硝酸和浓硫酸组成的混合酸中，油浴回流反应，反应完成后冷却至室温，固体产物洗涤至中性，加水定容，得到碳纳米管分散液，所述碳纳米管的质量与混合酸的体积的比为5g：(50～250)mL，其中混合酸中浓硝酸和浓硫酸的体积比为1：(0.2～5)，所述油浴回流反应的温度为80～120℃，出现回流时开始计时反应0.5～4h，步骤3中所述碳纳米管分散液的浓度为0.5～10mg·mL-1。
7.根据权利要求2所述的一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶的制备方法，其特征在于，步骤4中所述MXene分散液与氧化石墨分散液的体积比为70：(20～40)，步骤4中所述MXene分散液与碳纳米管分散液的体积比为70：(0.5～2)。
8.根据权利要求2所述的一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶的制备方法，其特征在于，步骤4中所述L-半胱氨酸与MXene分散液的质量比为(20～40)：70，步骤4中所述维生素C与MXene分散液的质量比为(20～40)：70。
9.如权利要求1所述的一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶的应用，其特征在于，将其用于制备超级电容器负极材料。
10.根据权利要求9所述的一种高倍率、长寿命的MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶的应用，其特征在于，用MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶制备超级电容器负极材料的具体步骤为：将MXene/石墨烯/碳纳米管凝胶用超纯水浸泡、清洗，切片，得到超级电容器负极材料。
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