CN114864297A - 一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，属于超级电容器电极材料领域。制备方法包括以下步骤：通过浓盐酸、氟化锂对Ti3AlC2进行刻蚀，得到MXene；然后将氧化石墨烯和乙酰丙酮锌复合制备得到氧化锌/石墨烯复合材料；在将MXene和氧化锌/石墨烯复合材料粉末加入到去离子水中，转移到反应釜中水热反应得到MXene/氧化锌/石墨烯复合材料复合材料。本发明采用上述制备方法，解决了现有超级电容器电极材料氧化锌导电能力较差的问题，防止了电容器充放电过程中的体积膨胀，通过三者相互约束，提高了氧化锌的导电能力，增加了材料表面活性位点的数量，提高了循环性能，使得复合材料的电化学性能和稳定性得到提高，同时工艺简单，成本低廉。

Description

一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料技术领域，尤其是涉及一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
超级电容器是一种介于传统电容器和电池之间的新型储能装置，具有功率密度高、充放电速率快、循环稳定性好等特点，在车用能源、电子产品等诸多领域有着重要的应用。电极材料作为超级电容器关键组成部分之一，对于其性能的发挥起着至关重要的作用。
氧化锌是一种重要的宽禁带半导体材料，禁带宽度为3.37eV,在电化学方面具有优异特性。氧化锌存储电荷能力强，能量密度高，比电容大等优点，使得其在超级电容器电池等储能材料中具有良好的应用前景，但是氧化锌存在导电性较差、容量衰减快等缺点，这限制了它的广泛应用。
因此,以氧化锌材料与其他材料复合提高材料的导电性，改善材料的循环性能，制备满足期望的电化学性能的电极材料是推进电容器发展的重要途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，解决了现有超级电容器电极材料氧化锌导电能力较差的问题，防止了电容器充放电过程中的体积膨胀，提高了循环性能，使得复合材料的电化学性能和稳定性得到提高，同时工艺简单，成本低廉。
为实现上述目的，本发明提供了一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，具备以下步骤：
S1、通过浓盐酸、氟化锂对Ti3AlC2进行刻蚀，超声离心，洗涤干燥后得到MXene；
S2、通过原位合成法将乙酰丙酮锌和氧化石墨烯复合得到氧化锌/石墨烯的复合材料粉末；
S3、将所得的MXene加入到30ml的去离子水中超声得到溶液a；
S4、将制备的氧化锌/石墨烯粉末加入到溶液a中，搅拌得到溶液b；
S5、将溶液b转入反应釜中进行水热反应，冷却后洗涤干燥，得到MXene/氧化锌/石墨烯复合材料。
优选的，所述步骤S1的具体步骤为将氟化锂加入到浓盐酸溶液中搅拌至溶解，搅拌时间为15min，随后加入Ti3AlC2粉末搅拌，加热搅拌60h，反应温度为35℃，反应结束后用水、2mol/L的稀盐酸和乙醇洗涤离心，洗涤至少10次至pH值呈中性，干燥得到MXene。
优选的，所述步骤S1中的Ti3AlC2的质量、氟化锂的质量和浓盐酸溶液的体积比为2g：2.5g：40mL。
优选的，所述步骤2的具体步骤为称取氧化石墨烯加入到去离子水中，超声,然后将乙酰丙酮锌加入到氧化石墨烯分散液中搅拌，搅拌结束后，将混合溶液转移到聚四氟乙烯的内衬中，密封后放入高压反应釜内进行水热反应，反应结束后冷却至室温，洗涤离心干燥，得到氧化锌/石墨烯的复合材料。
优选的，所述氧化石墨烯的质量为0.03g,乙酰丙酮锌的质量为0.3886g,去离子水为30mL，超声的时间为2h,搅拌的时间为15min，水热反应温度为220℃，水热反应时间为12h，洗涤为去离子水、无水乙醇洗涤2次，干燥为60℃干燥24h。
优选的，所述步骤S3中MXene质量为0.01～0.1g，超声时间为1min。
优选的，所述步骤S4中氧化锌/石墨烯粉末质量为0.01～1g，搅拌时间为1min。
优选的，所述步骤S5中的水热反应条件为在180℃下反应12h,洗涤为用去离子水洗涤3-5次，无水乙醇洗涤3-5次，干燥为70℃的真空干燥箱内干燥12h。
优选的，制备的MXene/氧化锌/石墨烯复合材料用于制备超级电容器负极材料。
优选的，用MXene/氧化锌/石墨烯复合材料制备超级电容器负极材料的具体步骤为：将MXene/氧化锌/石墨烯复合材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯按质量比8：1：1充分混匀，随后涂到泡沫镍上，烘干，得到超级电容器负极材料。
因此，本发明采用上述一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，具备以下有益效果：
(1)本发明在制备过程中加入MXene和石墨烯，MXene、石墨烯在氧化锌上形成的三维网络结构，有利于比表面积的增加，氧化锌、MXene和石墨烯之间的多余空间形成了一个缓冲区域，可暂时贮存多余的电解液离子，防止了充放电过程中的体积膨胀，提高了循环性能；
(2)本发明制备的MXene/氧化锌/石墨烯复合材料具有三维多孔开放的结构，三种材料相互约束，使其界面得到了有效利用，增加了活性位点的数量，三种材料发挥协同效应，在保留了各自电化学特性的基础上，优化了材料的缺陷，使得复合材料的电化学性能和稳定性得到提高；
(3)本发明所用的方法为水热法，水热法获得的材料晶体粒度小、分布均匀，具有良好的电化学性能，并且该方法清洁环保，工艺简单，成本低廉。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为实施例1的MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的X射线衍射谱图像；
图2为实施例1的MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的扫描电镜图像；
图3为实施例1的MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的电化学阻抗谱图；
图4为实施例1的MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的循环伏安图。
具体实施方式
本发明提供了一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，具备以下步骤：
S1、通过浓盐酸、氟化锂对Ti3AlC2进行刻蚀，超声离心，洗涤干燥后得到MXene；具体步骤为将氟化锂加入到浓盐酸溶液中搅拌至溶解，搅拌时间为15min，随后加入Ti3AlC2粉末搅拌，加热搅拌60h，反应温度为35℃，反应结束后用水、2mol/L的稀盐酸和乙醇洗涤离心，洗涤至少10次至pH值呈中性，干燥得到MXene，其中Ti3AlC2的质量、氟化锂的质量和浓盐酸溶液的体积比为2g：2.5g：40mL。
S2、通过原位合成法将乙酰丙酮锌和氧化石墨烯复合得到氧化锌/石墨烯的复合材料粉末；具体步骤为称取0.03g氧化石墨烯加入到30mL去离子水中，超声,超声的时间为2h，然后将0.3886g乙酰丙酮锌加入到氧化石墨烯分散液中搅拌，搅拌的时间为15min，搅拌结束后，将混合溶液转移到聚四氟乙烯的内衬中，密封后放入高压反应釜内进行水热反应，水热反应温度为220℃，水热反应时间为12h，反应结束后冷却至室温，用离子水、无水乙醇洗涤2次离心干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为24h。得到氧化锌/石墨烯的复合材料。
S3、将所得的MXene加入到30ml的去离子水中超声1min得到溶液a，加入的MXene质量为0.01～0.1g；
S4、将制备的氧化锌/石墨烯粉末加入到溶液a中，搅拌1min得到溶液b，加入的氧化锌/石墨烯粉末质量为0.01～1g；
S5、将溶液b转入反应釜中进行水热反应，水热反应温度为180℃，水热反应时间为12h，用去离子水洗涤3-5次，在70℃的真空干燥箱内干燥12h，得到MXene/氧化锌/石墨烯复合材料。
制备的MXene/氧化锌/石墨烯复合材料用于制备超级电容器负极材料。具体步骤为：将MXene/氧化锌/石墨烯复合材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯按质量比8：1：1充分混匀，随后涂到泡沫镍上，烘干，得到超级电容器负极材料。
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，具备以下步骤：
S1、通过浓盐酸、氟化锂对Ti3AlC2进行刻蚀，得到MXene；所述通过盐酸、氟化锂对Ti3AlC2进行刻蚀的具体步骤为：称取2.5g氟化锂加入到40mL浓盐酸溶液中搅拌10min，随后加入2g Ti3AlC2粉末，边加入边搅拌，搅拌时间为15min后转移到30℃油浴中，加热搅拌72h，反应结束后冷却至室温，3500rpm离心洗涤至pH值大于6，得到MXene。
S2、取0.03g氧化石墨烯，加入到30ml去离子水，超声2小时，然后称量0.3886g的乙酰丙酮锌加入氧化石墨烯分散液中搅拌15min，搅拌结束后，将混合溶液转移到聚四氟乙烯的内衬中，密封后放入高压反应釜内，220℃下反应12h，反应结束后冷却至室温，分别使用去离子水和无水乙醇进行洗涤两次离心，然后在烘箱中60℃干燥24小时，得到氧化锌/石墨烯的复合材料。
S3、取0.03gMXene加入到30ml的去离子水中超声得到溶液a。
S4、取0.15g氧化锌/石墨烯粉末加入到溶液a中，搅拌得到溶液b。
S5、将溶液b转入反应釜中进行水热反应，水热反应温度为140℃，水热反应时间为12h，用去离子水洗涤3次，在70℃的真空干燥箱内干燥12h，得到MXene/氧化锌/石墨烯复合材料。将得到的材料制备成超级电容器电极片进行电化学性能测试。
图1为实施例1方案制备的纳米复合材料的XRD图谱，图1中在8°的时候有Ti3C2的主要特征衍射峰，在26.5°位置的衍射峰为石墨烯的主要衍射峰，因为石墨烯的成分为碳。另外，在31.908°、34.551°和36.376°的位置分别为ZnO的(100)、(002)和(101)晶面的衍射峰，说明复合材料中含有三种物质，并且复合效果较好。本实例制备的MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的扫描电镜图像如图2所示。从图中可以看出，MXene/氧化锌/石墨烯复合材料具有清晰且相互连接的三维结构。MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的三维孔隙尺寸在10-40nm之间，孔壁由石墨烯纳米片和MXene纳米片交联而成，氧化锌成功的吸附在MXene的表面，也有少部分在MXene纳米片的层间，三者在大视野范围内共存。图3为实施例1的MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的电化学阻抗谱图。从谱图实部和虚部的数值范围以及圆弧半径，则复合材料的界面电荷转移的电阻较小，小于绝大部分材料的电阻。所以，复合材料有较好的导电性能。图4为实施例1的MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的循环伏安图，电容器的过渡时间较小,曲线在外给信号改变后很快就能达到稳定电流，如图4所示。过渡时间较少，则材料的电阻较小，离子电导率比较高。同时CV曲线的形状接近矩形，则说明，该电容器材料的性能较为稳定，较为理想。实施例2
一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，具备以下步骤：
S1、通过浓盐酸、氟化锂对Ti3AlC2进行刻蚀，得到MXene；所述通过盐酸、氟化锂对Ti3AlC2进行刻蚀的具体步骤为：称取2.5g氟化锂加入到40mL浓盐酸溶液中搅拌10min，随后加入2g Ti3AlC2粉末，边加入边搅拌，搅拌时间为15min后转移到30℃油浴中，加热搅拌60h，反应结束后冷却至室温，3500rpm离心洗涤至pH值呈中性，得到MXene。
S2、取0.03g氧化石墨烯，加入到30ml去离子水，超声2小时，然后称量0.3886g的乙酰丙酮锌加入氧化石墨烯分散液中搅拌15min，搅拌结束后，将混合溶液转移到聚四氟乙烯的内衬中，密封后放入高压反应釜内，220℃下反应12h，反应结束后冷却至室温，分别使用去离子水和无水乙醇进行洗涤两次离心，然后在烘箱中60℃干燥24小时，得到氧化锌/石墨烯的复合材料。
S3、取0.03gMXene加入到30ml的去离子水中超声得到溶液a。
S4、取0.09g氧化锌/石墨烯粉末加入到溶液a中，搅拌得到溶液b。
S5、将溶液b转入反应釜中进行水热反应，水热反应温度为180℃，水热反应时间为12h，用去离子水洗涤3次，在70℃的真空干燥箱内干燥12h，得到MXene/氧化锌/石墨烯复合材料。将得到的材料制备超级电容器电极片进行电化学性能测试。测得结果显示该电极材料在电流密度为0.5A/g时的比电容值达到1307F/g。
实施例3
一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，具备以下步骤：
S1、通过浓盐酸、氟化锂对Ti3AlC2进行刻蚀，得到MXene；所述通过盐酸、氟化锂对Ti3AlC2进行刻蚀的具体步骤为：称取2.5g氟化锂加入到40mL浓盐酸溶液中搅拌10min，随后加入2g Ti3AlC2粉末，边加入边搅拌，搅拌时间为15min后转移到30℃油浴中，加热搅拌60h，反应结束后冷却至室温，3500rpm离心洗涤至pH值呈中性，得到MXene。
S2、取0.03g氧化石墨烯，加入到30ml去离子水，超声2小时，然后称量0.3886g的乙酰丙酮锌(Zn(acac)2)加入氧化石墨烯分散液中搅拌15min，搅拌结束后，将混合溶液转移到聚四氟乙烯的内衬中，密封后放入高压反应釜内，220℃下反应12h，反应结束后冷却至室温，分别使用去离子水和无水乙醇进行洗涤两次离心，然后在烘箱中60℃干燥24小时，得到氧化锌/石墨烯的复合材料。
S3、取0.06gMXene加入到30ml的去离子水中超声得到溶液a。
S4、取0.09g氧化锌/石墨烯粉末加入到溶液a中，搅拌得到溶液b。
S5、将溶液b转入反应釜中进行水热反应，水热反应温度为180℃，水热反应时间为12h，用去离子水洗涤3次，在70℃的真空干燥箱内干燥12h，得到MXene/氧化锌/石墨烯复合材料。将得到的材料制备超级电容器电极片进行电化学性能测试。测得结果显示该电极材料在电流密度为0.5A/g时的比电容值达到1307F/g。
因此，本发明采用上述一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，解决了现有超级电容器电极材料氧化锌导电能力较差的问题，防止了电容器充放电过程中的体积膨胀，提高了循环性能，使得复合材料的电化学性能和稳定性得到提高，同时工艺简单，成本低廉。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，具备以下步骤：
S1、通过浓盐酸、氟化锂对Ti3AlC2进行刻蚀，超声离心，洗涤干燥后得到MXene；
S2、通过原位合成法将乙酰丙酮锌和氧化石墨烯复合得到氧化锌/石墨烯的复合材料粉末；
S3、将所得的MXene加入到30ml的去离子水中超声得到溶液a；
S4、将制备的氧化锌/石墨烯粉末加入到溶液a中，搅拌得到溶液b；
S5、将溶液b转入反应釜中进行水热反应，冷却后洗涤干燥，得到MXene/氧化锌/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的具体步骤为将氟化锂加入到浓盐酸溶液中搅拌至溶解，搅拌时间为15min，随后加入Ti3AlC2粉末搅拌，加热搅拌60h，反应温度为35℃，反应结束后用水、2mol/L的稀盐酸和乙醇洗涤离心，洗涤至少10次至pH值呈中性，干燥得到MXene。
3.根据权利要求2所述的一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的Ti3AlC2的质量、氟化锂的质量和浓盐酸溶液的体积比为2g：2.5g：40mL。
4.根据权利要求1所述的一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2的具体步骤为称取氧化石墨烯加入到去离子水中，超声,然后将乙酰丙酮锌加入到氧化石墨烯分散液中搅拌，搅拌结束后，将混合溶液转移到聚四氟乙烯的内衬中，密封后放入高压反应釜内进行水热反应，反应结束后冷却至室温，洗涤离心干燥，得到氧化锌/石墨烯的复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯的质量为0.03g,乙酰丙酮锌的质量为0.3886g,去离子水为30mL，超声的时间为2h,搅拌的时间为15min，水热反应温度为220℃，水热反应时间为12h，洗涤为去离子水、无水乙醇洗涤2次，干燥为60℃干燥24h。
6.根据权利要求1所述的一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中MXene质量为0.01～0.1g，超声时间为1min。
7.根据权利要求1所述的一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中氧化锌/石墨烯粉末质量为0.01～1g，搅拌时间为1min。
8.根据权利要求1所述的一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中的水热反应条件为在180℃下反应12h,洗涤为用去离子水洗涤3-5次，无水乙醇洗涤3-5次，干燥为70℃的真空干燥箱内干燥12h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：制备的MXene/氧化锌/石墨烯复合材料用于制备超级电容器负极材料。
10.根据权利要求9所述的一种MXene/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，用MXene/氧化锌/石墨烯复合材料制备超级电容器负极材料的具体步骤为：将MXene/氧化锌/石墨烯复合材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯按质量比8：1：1充分混匀，随后涂到泡沫镍上，烘干，得到超级电容器负极材料。
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