CN108630920A - 一种纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料及其制备方法。所述纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料为纳米金属氧化物通过范德华力吸附在片层状MXene表面并均匀的分散在上述片层状基体材料中形成的一体化结构复合材料。其中，尺寸为5‑100nm的金属氧化物颗粒占复合材料总质量的10‑90%；纳米金属氧化物为TiO2、SnO2、Fe3O4、RuO2、MnO2中的一种或几种；纳米金属氧化物的形貌为纳米棒状、纳米线状、量子点中的一种或几种。本发明的纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料中纳米金属氧化物在MXene片层上分散均匀，形貌规整，比例可调，显著改善材料电导率，制备方法简单，成本较低，可大规模制备，用于锂离子电池或超级电容器复合材料具有优异的循环性能和倍率性能。

Description

一种纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料及其制备方法。
背景技术
金属氧化物材料具有较高的比容量，通常比多孔碳或石墨基材料高2~3倍，是一类非常有前景的二次电池和超级电容器电极材料。然而，采用金属氧化物制备的电极材料通常存在电导率低、充放电过程中体积膨胀大等不足，导致循环稳定性和倍率性能仍不能满足实际应用的需求。将金属氧化物与高导电性的纳米炭材料（石墨烯、碳纳米管等）、多孔炭材料、导电聚合物等进行复合，是改善金属氧化物电化学性能的有效途径。
过渡金属碳化物或氮化物，也称MXene，是2011年被首次发现的新型二维材料，它具有石墨烯的高电导率和氧化石墨烯亲水性的特点，又具备组分灵活可调，最小纳米层厚可控等优势，在二次电池和超级电容器的电极材料的应用方面展现了巨大的潜力。但由于MXene片层比较致密，比表面积不高，其质量比容量偏低。
近年来，人们在MXene和金属氧化物的复合材料方面做了一些努力。MXene具有高电导率，其可以弥补金属氧化物电导率低的不足，同时其独特的二维纳米结构也可以用于缓冲金属氧化物在充放电过程中的体积膨胀，从而有望通过金属氧化物和MXene复合获得性能较好的复合电极材料。但是，目前报道的制备复合材料的方法中，采用简单的混合抽膜或机械混磨等方法的制备效果较差，MXene团聚严重，难以形成均匀分散的复合结构；而采用CVD法、水热法等方法的制备过程复杂，成本较高，还易于造成MXene的氧化变质。因此，如何将MXene和金属氧化物均匀复合以制备高性能的复合电极材料还是一个有挑战性的难题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料，所述复合材料通过范德华自组装作用，使得纳米金属氧化物均匀可控地吸附在MXene片层表面，以使纳米金属氧化物能够利用MXene的片层结构缓冲其在反应过程中的体积膨胀，此外，MXene具有优异的导电性能，可以为复合材料提供二维导电网络，进而改善复合材料整体的电导率。
本发明的目的之二在于提供一种制备上述纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料，其特征在于，所述纳米纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料为纳米金属氧化物通过范德华力均匀吸附在片层状MXene表面形成；
所述纳米金属氧化物尺寸在5-100nm；
所述纳米金属氧化物为TiO2、SnO2、Fe3O4、RuO2、MnO2中的一种或几种；
所述纳米金属氧化物在所述纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料中质量占比为10-90%。
所述纳米金属氧化物的形貌为纳米棒状、纳米线状、量子点中的一种或几种；
其中，所述纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料通过以下方法制备得到：
（1）以Ti3AlC2为原材料，通过刻蚀制备MXene溶液；
（2）将纳米金属氧化物分散在500ml有机溶剂中，得到纳米金属氧化物溶液；
（3）将所述MXene溶液逐滴滴入步骤（2）中所述纳米金属氧化物溶液中；
（4）将步骤（3）所得的混合液超声处理，抽滤得到所述纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料。
可选地，所述MXene溶液的制备包括以下步骤：
A、将0.99g LiF加入到装有10ml盐酸的塑料瓶中，搅拌5min，再加入1 g Ti3AlC2，搅拌均匀;
B、将步骤A得到的混合液置入35℃恒温水浴锅中，搅拌反应24h;
C、将步骤B得到的溶液离心、加水反复操作4次，至溶液pH≈6，倒去上层清液，超声30min，离心1h，收集上层溶液，得到刻蚀后的所述MXene溶液。
可选地，步骤（1）中所述MXene溶液的浓度为1-2mg/ml。
可选地，步骤（2）中所述有机溶剂为NMP（N-甲基吡咯烷酮）、DMF（N,N-二甲基甲酰胺）、THF（四氢呋喃）中的一种或几种。
可选地，步骤（3）中纳米金属氧化物在所述纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料中质量占比为10-90%。
可选地，步骤（4）中超声时间为360~480min，超声功率为40W。
与现有技术相比，该方法具有以下优点：
1、本发明提供了一种纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料，该材料中，采用具有柔性片层结构和高电导率的MXene与纳米金属氧化物复合，制备出具有优异电导率和多离子传输通道的复合材料，以提高材料的循环性能和倍率性能；
2、本发明提供了一种纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料的制备方法，以金属氧化物和MXene为原料，通过范德华自组装作用，将纳米金属氧化物的纳米金属粒子均匀吸附在二维MXene片层表面，防止MXene片层堆叠、卷曲，提高复合材料的比表面积，增大反应活性区域，同时避免纳米金属氧化物因界面能较大发生团聚的现象，使活性材料利用率提高；
3、本发明提供了一种纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料的制备方法，该方法反应条件温和、反应时间短、组装效率高、能耗低、适合于大规模生产；
4、本发明提供了一种纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料的制备方法，该方法适用的纳米金属氧化物种类多，形貌多样（量子点、纳米棒、纳米线均可），并且纳米金属氧化物和MXene的质量比可调控。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的TiO2/MXene纳米异质结构复合材料的透射电子显微镜（TEM）图；
图2为本发明实施例1制备的TiO2/MXene纳米异质结构复合材料作为锂离子电池负极材料的循环性能曲线图；
图3为本发明实施例2制备的SnO2/MXene纳米异质结构复合材料的TEM图；
图4为本发明实施例2制备的SnO2/MXene纳米异质结构复合材料作为锂离子电池负极材料倍率性能图；
图5为本发明实施例3制备的Fe3O4/MXene纳米异质结构复合材料的TEM图；
图6为本发明实施例3制备的Fe3O4/MXene纳米异质结构复合材料作为超级电容器复合材料倍率性能图。
具体实施方式
下面通过具体实施例的方式对本发明提供的技术方案做进一步清楚完整的说明，但它们并不构成对本发明的限制。
实施例1
（1）MXene的合成
将0.99g LiF加入到装有10ml盐酸的塑料瓶中，搅拌5min，使LiF溶解，再加入1 gTi3AlC2，搅拌均匀。将得到的混合液置入35℃恒温水浴锅中，搅拌刻蚀24h。刻蚀反应后将上述产物加水、离心反复操作4次，至上层清液pH≈6，倒去上层清液，再次加水，超声30min，离心1h，收集上层溶液，得到刻蚀后的MXene溶液；
量取5ml MXene溶液抽滤、干燥后称重，得MXene浓度为2.6mg/ml，将所制备的MXene水溶液稀释成1 mg/ml；
（2）纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料的合成
取70mg 纳米棒状TiO2于500ml锥形瓶中，加入500ml NMP，超声分散1h，
量取20ml MXene水溶液，逐滴滴入TiO2分散液中。超声处理360min，超声功率为40W。超声后抽滤并真空干燥10h得到目标产物；
（3）材料表征
将TiO2/MXene纳米异质结构复合材料进行表征测试。TEM表明纳米棒状TiO2均匀分布在MXene片层表面。XRD结果表明，自组装后MXene层间距增大了1.45nm（图1）；
（3）锂离子电池性能测试
将上述材料按照活性物质：乙炔黑：PVDF=80:10:10的比例进行混合制备电极片作为负极，聚丙烯多孔膜（Celgard 3501）隔膜，电解液为1mol/L LiPF6/EC/DEC（V:V=1:1）的混合溶液。电池在充满高纯氩气的手套箱中进行组装。恒流充放电测试（电压范围0.01-3V）表明，在500mA/g的电流密度下循环200次后，电池容量仍高达200mAh/g（图2），当电流密度增加至2000mA/g后，电池容量仍保持138mAh/g，显示出该材料具有优异的循环和倍率性能。
实施例2
（1）MXene的合成
将0.99g LiF加入到装有10ml盐酸的塑料瓶中，搅拌5min，使LiF溶解，再加入1 gTi3AlC2，搅拌均匀。将得到的混合液置入35℃恒温水浴锅中，搅拌
刻蚀24h。刻蚀反应后将上述产物加水、离心反复操作4次，至上层清液pH≈6，倒去上层清液，再次加水，超声30min，离心1h，收集上层溶液，得到刻蚀后的MXene溶液；
量取5ml MXene溶液抽滤、干燥后称重，得MXene浓度为2.6mg/ml，将所制备的MXene水溶液稀释成2 mg/ml；
（2）纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料的合成
取70mg 纳米线状SnO2于500ml锥形瓶中，加入500ml DMF，超声1h，
量取15ml MXene水溶液，逐滴滴入SnO2分散液中。超声处理480min，超声功率为40W。超声后抽滤并真空干燥10h得到目标产物；
（3）材料表征
将SnO2/MXene纳米异质结构复合材料进行表征测试。TEM表明纳米线状SnO2均匀分布在MXene片层表面（图3）。XRD结果表明，自组装后MXene层间距增大了1.44nm；
（3）锂离子电池性能测试
将上述材料按照活性物质：乙炔黑：PVDF=80:10:10的比例进行混合制备电极片作为负极，聚丙烯多孔膜（Celgard 3501）隔膜，电解液为 1mol/L LiPF6/EC/DEC（V:V=1:1）的混合溶液。电池在充满高纯氩气的手套箱中进行组装。恒流充放电测试（电压范围0.01-3V）表明，在1000mA/g的电流密度下循环500次后，电池容量仍高达530mAh/g,当电流密度增加至5000mA/g后，电池容量仍保持310mAh/g（图4），显示出该材料具有优异的循环性能和倍率性能。
实施例3
（1）MXene的合成
将0.99g LiF加入到装有10ml盐酸的塑料瓶中，搅拌5min，使LiF溶解，再加入1 gTi3AlC2，搅拌均匀。将得到的混合液置入35℃恒温水浴锅中，搅拌刻蚀24h。刻蚀反应后将上述产物加水、离心反复操作4次，至上层清液pH≈6，倒去上层清液，再次加水，超声30min，离心1h，收集上层溶液，得到刻蚀后的MXene溶液；
量取5ml MXene溶液抽滤、干燥后称重，得MXene浓度为2.6mg/ml，将所制备的MXene水溶液稀释成1 mg/ml；
（1）纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料的合成
取70mg Fe3O4量子点于500ml锥形瓶中，加入500ml THF，超声分散1h，
量取30ml MXene水溶液，逐滴滴入Fe3O4分散液中。超声处理480min，超声功率为40W，超声后抽滤并真空干燥10h得到目标产物；
（3）材料表征
将Fe3O4/MXene纳米异质结构复合材料进行表征测试，TEM表明Fe3O4量子点均匀分布在MXene片层表面（图5），XRD结果表明，自组装后MXene层间距增大了1.46nm；
（3）电容性能测试
将上述材料按照活性物质：乙炔黑：PTFE=85:10:5的比例进行混合，加入乙醇搅拌调制成泥状，裁片压在泡沫镍上，干燥后制成超级电容器电极。以6mol/L KOH为电解液，饱和甘汞电极为对电极，进行三电极恒流充放电测试。测试表明，在2A/g的电流密度下循环3000次后，其质量比电容高达840F/g，将电流密度扩大至100A/g,其容量保持率在60%以上（图6），显示出该材料具有优异的循环性能和倍率性能。

Claims (8)

1.一种纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料，其特征在于，所述纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料为纳米金属氧化物通过范德华力均匀吸附在片层状MXene表面形成；
所述纳米金属氧化物尺寸在5-100nm；
所述纳米金属氧化物为TiO2、SnO2、Fe3O4、RuO2、MnO2中的一种或几种；
所述纳米金属氧化物在所述纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料中质量占比为10-90%；
所述纳米金属氧化物的形貌为纳米棒状、纳米线状、量子点中的一种或几种。
2.一种纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）以Ti3AlC2为原材料，通过刻蚀制备MXene溶液；
（2）将纳米金属氧化物分散在500ml有机溶剂中，得到纳米金属氧化物溶液；
（3）将所述MXene溶液逐滴滴入步骤（2）中所述纳米金属氧化物溶液；
（4）将步骤（3）所得的混合液超声处理，抽滤得到所述纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述MXene溶液的制备包括以下步骤：
A、将0.99g LiF加入到装有10ml盐酸的塑料瓶中，搅拌5min，再加入1 g Ti3AlC2，搅拌均匀;
B、将步骤A得到的混合液置入35℃恒温水浴锅中，搅拌反应24h;
C、将步骤B得到的溶液离心、加水反复操作4次，至溶液pH≈6，倒去上层清液，超声30min，离心1h，收集上层溶液，得到刻蚀后的所述MXene溶液。
4.根据权利要求2所述的一种纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述MXene溶液的浓度为1-2mg/ml。
5.根据权利要求2所述的一种纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述有机溶剂为NMP（N-甲基吡咯烷酮）、DMF（N,N-二甲基甲酰胺）、THF（四氢呋喃）中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的一种纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中纳米金属氧化物在所述纳米金属氧化物/MXene
异质结构复合材料中质量占比为10-90%。
7.根据权利要求2所述的一种纳米金属氧化物/MXene异质结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中超声时间为360~480min，超声功率为40W。
8.一种根据权利要求书2-7任意一项所述的方法制备得到的锂离子电池或超级电容器电极材料。
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