CN103839691A - 氮掺杂石墨烯复合材料、其制备方法、电极片以及超级电容器 - Google Patents

氮掺杂石墨烯复合材料、其制备方法、电极片以及超级电容器 Download PDF

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Abstract

本发明属于电化学领域，其公开了一种氮掺杂石墨烯复合材料、其制备方法、电极片以及超级电容器；该氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法包括步骤：制备氧化石墨烯悬浮液；制备含氧化石墨烯的凝聚状溶液；制备氮掺杂的氧化石墨烯溶液；制备氮掺杂石墨烯复合材料。本发明的氮掺杂石墨烯复合材料制备方法，能够得到高比表面积、高电导率的氮掺杂石墨烯复合材料，采用该氮掺杂石墨烯复合材料制备超级电容器能提高电容器的能量密度和功率密度；该方法一步到位实现了石墨烯材料的多种性能，简化了操作步骤，大大降低了生产成本。

Description

氮掺杂石墨烯复合材料、其制备方法、电极片以及超级电容器
技术领域
本发明涉及电化学领域，尤其涉及一种氮掺杂石墨烯复合材料及其制备方法。本发明还涉及使用氮掺杂石墨烯复合材料为活性材料的电极片，以及使用该电极片的超级电容器。
背景技术
超级电容器(Supercapacitors)又称电化学电容器(Electrochemical Capacitors)或者双电层电容器(Electric Double Layer Capacitors)，它是一种介于传统电容器和电池之间的新型储能元件，与传统电容器相比具有更高比电容量和能量密度，与电池相比则具有更高的功率密度；由于超级电容器具有充放电速度快、对环境无污染和循环寿命长等优点，有希望成为本世纪新型的绿色能源。电极材料是超级电容器的重要组成部分，是影响超级电容器电容性能和生产成本的关键因素，因此研究开发高性能、低成本的电极材料是超级电容器研究工作的重要内容。目前研究的超级电容器的电极材料主要有炭材料、金属氧化物及其水合物电极材料和导电聚合物电极材料。
目前双电层超级电容器的电极材料主要为碳材料，具有优良的导热和导电性能、较高的比表面积，被广泛用于电化学领域作电极材料，碳材料是目前工业化最为成功的电极材料之一。目前，碳基电极材料的研究主要集中在研发具有高比表面积、内阻较小的多孔碳材料等方面的研究。石墨烯具有高的比表面积、极好的导电性、优良的导热性，通过氧化石墨还原法获得的石墨烯的性价比较高，且稳定性好，是超级电容器的理想电极材料。使用石墨烯制造出的超级电容器将会比目前所有的超级电容器的能量存储密度都高。但是实际制备出来的石墨烯电极材料由于团聚等原因，容量偏低，水系中容量为135F/g，有机系容量99F/g，距离理论容量(550F/g)相差较远。
发明内容
基于上述问题，本发明所要解决的问题在于提供一种电导率、电容量高以及能量存储密度较高的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将氧化石墨加入到水中超声分散处理，得到浓度为1~20mg/ml的氧化石墨烯悬浮液；
将浓度为1~500g/L的KOH溶液加入到所述氧化石墨烯悬浮液中，搅拌，得到凝聚状溶液；
将浓度为1~100g/L的尿素、碳酸铵、碳酸氢铵或草酸铵溶液加入到所述凝聚状溶液中，充分搅拌1~5h，得到氮掺杂氧化石墨烯前躯体溶液；
将上述得到氮掺杂氧化石墨烯前躯体溶液过滤，并将滤物进行干燥处理，再将干燥后的滤物放入马弗炉中并于惰性氛围下进行高温煅烧，冷却后、水洗、过滤、干燥，得到所述氮掺杂石墨烯复合材料。
优选，所述氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其中，所述超声分散处理时间为1~5h。
优选，所述氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其中，所述凝聚状溶液中，KOH与氧化石墨烯的质量比为1~30:1。
优选，所述氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其中，所述氮掺杂氧化石墨烯前躯体溶液中，尿素、碳酸铵、碳酸氢铵或草酸铵与氧化石墨烯的质量比为1~10:1。
优选，所述氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其中，所述干燥处理过程中，干燥处理温度为60~80℃，干燥处理时间为24~48h。
优选，所述氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其中，所述高温煅烧时，温度为800~1200℃，煅烧时间为1~5h。
本发明还提供一种氮掺杂石墨烯复合材料，该氮掺杂石墨烯复合材料采用上述制备方法制得。
本发明还提供一种电极片，包括集流体，以及涂覆在所述集流体表面的活性材料；该活性材料包括上述制得的氮掺杂石墨烯复合材料、聚偏氟乙烯粘结剂和乙炔黑导电剂；所述氮掺杂石墨烯复合材料、聚偏氟乙烯粘结剂和乙炔黑导电剂的质量比为88:10:2。
本发明还提供一种超级电容器，其电极采用上述电极片。
本发明提供的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，KOH能够很好的活化石墨烯，得到高比表面积的石墨烯材料1500~3000m2/g，高比表面积的石墨烯能够发挥出更高的容量；采用高温易分解的尿素与氧化石墨反应，高温的条件尿素能够分解成氨气能够给石墨烯提供掺杂的氮源，使石墨烯生成氮掺杂石墨烯复合材料；800~1200℃的温度下还原能够是石墨烯上的表面含氧官能团充分的还原，在石墨烯上残留较少的官能团。在惰性气体的保护下的高温环境中，同时发生三种反应，1、氧化石墨还原为石墨烯；2、KOH活化石墨烯，形成高比表面积；3、尿素分解成氨气对石墨烯进行掺杂，得到氮掺杂石墨烯复合材料，三个反应实现一步到位，简化了操作步骤，大大降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明氮掺杂石墨烯复合材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，如图1所示，其工艺流程步骤如下：
S1、将氧化石墨加入到水中超声分散1~5h，得到浓度为1~20mg/ml的氧化石墨烯悬浮液；
S2、将浓度为1~500g/L的KOH溶液加入到上述化石墨烯悬浮液中，搅拌直到出现凝聚，得到凝聚状溶液；其中，凝聚状溶液中，KOH与氧化石墨烯的质量比为1~30:1；
S3、将浓度为1~100g/L的尿素、碳酸铵、碳酸氢铵或草酸铵溶液加入到凝聚状溶液中，充分搅拌1~5h，得到氮掺杂氧化石墨烯前躯体溶液；其中，氮掺杂氧化石墨烯前躯体溶液中，尿素、碳酸铵、碳酸氢铵或草酸铵与氧化石墨烯的质量比为1~10:1；
S4、将步骤S3得到的氮掺杂氧化石墨烯前躯体溶液过滤，滤物置于60~80℃干燥处理24~48h，再将干燥后的滤物放入马弗炉中，并于惰性氛围(氮气、氩气或者氮气和氩气的混合气组成的氛围)下、于800~1200℃中高温煅烧1~5h，冷却后、水洗、过滤、干燥得到氮掺杂石墨烯复合材料。
本发明提供的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，KOH能够很好的活化石墨烯，得到高比表面积的石墨烯材料1500~3000m2/g，高比表面积的石墨烯能够发挥出更高的容量；采用高温易分解的尿素与氧化石墨反应，高温的条件尿素、碳酸铵等能够分解成氨气能够给石墨烯提供掺杂的氮源，使石墨烯生成氮掺杂石墨烯复合材料；800~1200℃的温度下还原能够是石墨烯上的表面含氧官能团充分的还原，在石墨烯上残留较少的官能团。在惰性气体的保护下的高温环境中，同时发生三种反应，1、氧化石墨还原为石墨烯；2、KOH活化石墨烯，形成高比表面积；3、尿素分解成氨气对石墨烯进行掺杂，得到氮掺杂石墨烯复合材料，三个反应实现一步到位，简化了操作步骤，大大降低了生产成本。
以下是超级电容器的制作方法：
1、制备电极片
首先，按照质量比为88:10:2的比例，选用上述制得的氮掺杂石墨烯复合材料、聚偏氟乙烯粘结剂以及乙炔黑导电剂混合均匀，得到凝胶状浆料；
其次、将凝胶状浆料涂覆在集流体(如，铝箔，镍箔，镍网，铜箔，优选铝箔)上，经干燥、轧膜、切边处理，制得电极片。
2、制备超级电容器
选用上述制得的电极片两片，分别作为正极片和负极片；按照正极片、隔膜、负极片的顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后通过设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入电解液，密封注液口，得到超级电容器；
其中，电解液采用BMIMBF4、EMIMTFSI等离子液体，也可以采用常规的电解液TEABF4/AN。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1~4是氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法。
实施例1
(1)将1g氧化石墨加入到水中超声分散1h，得到形成浓度1mg/ml的氧化石墨烯悬浮液，
(2)配制浓度为1g/L的KOH溶液，将KOH溶液加入到上述氧化石墨烯悬浮液中，搅拌直到出现凝聚，得到凝聚状溶液；其中，凝聚状溶液中，KOH与氧化石墨烯的质量比为1:1；
(3)配制浓度为1g/L的尿素溶液，将尿素溶液加入到上述凝聚状溶液中，充分搅拌1h，得到氮掺杂氧化石墨烯前躯体溶液；其中，氮掺杂氧化石墨烯前躯体溶液中，尿素与氧化石墨烯的质量比为1:1；
(4)将上述得到的氮掺杂氧化石墨烯前躯体溶液进行过滤，滤物于60℃干燥48h，再将干燥后的滤物放入马弗炉中，氮气氛围下800℃高温煅烧反应5h，冷却后、水洗、过滤、干燥得到氮掺杂石墨烯复合材料。
实施例2
(1)将20g氧化石墨加入到水中超声分散5h，得到浓度为20mg/ml的氧化石墨烯悬浮液，
(2)配制浓度为500g/L的KOH溶液，将KOH溶液加入到上述分散液中，搅拌直到出现凝聚状溶液，其中，凝聚状溶液中，KOH与石墨烯的质量比为30:1；
(3)配制浓度为100g/L的碳酸铵溶液，将碳酸铵溶液加入到上述凝聚状溶液中，充分搅拌5h，得到氮掺杂氧化石墨烯前躯体溶液；其中，氮掺杂氧化石墨烯前躯体溶液中，碳酸铵与氧化石墨烯的质量比为10:1；
(4)将上述得到的氮掺杂氧化石墨烯前躯体溶液进行过滤，滤物于80℃干燥24h，再将干燥后的滤物放入马弗炉中，并于氩气氛围下1200℃高温煅烧反应1h，冷却后、水洗、过滤、干燥得到氮掺杂石墨烯复合材料。
实施例3
(1)将10g氧化石墨加入到水中超声分散2h，得到浓度为10mg/ml的氧化石墨烯悬浮液；
(2)配制浓度为100g/L的KOH溶液，将KOH溶液加入到上述氧化石墨烯悬浮液中，搅拌直到出现凝聚状溶液，其中，凝聚状溶液中，KOH与石墨烯的质量比为10:1；
(3)配制浓度为20g/L的碳酸氢铵溶液，将碳酸氢铵溶液加入到上凝聚状溶液中，充分搅拌2h，得到氮掺杂氧化石墨烯溶液；其中，氮掺杂氧化石墨烯溶液中，碳酸氢铵与氧化石墨烯的质量比为5:1；
(4)将上述得到的氮掺杂氧化石墨烯溶液进行过滤，滤物于70℃干燥36h，再将干燥后的滤物放入马弗炉中，并氮气和氩气混合气氛围下900℃高温煅烧反应4h，冷却后、水洗、过滤、干燥得到氮掺杂石墨烯复合材料。
实施例4
(1)将5g氧化石墨加入到水中超声分散3h，得到浓度为5mg/ml的氧化石墨烯悬浮液；
(2)配制浓度为300g/L的KOH溶液，将KOH溶液加入到上述氧化石墨烯悬浮液中，搅拌直到出现凝聚状溶液；其中，现凝聚状溶液中，KOH与石墨烯的质量比为20:1；
(3)配制浓度为70g/L的草酸铵溶液，将草酸铵溶液加入到上述现凝聚状溶液中，充分搅拌3h，得到氮掺杂氧化石墨烯前躯体溶液；其中，氮掺杂氧化石墨烯前躯体溶液中，草酸铵与氧化石墨烯的质量比为7:1；
(4)将上述得到的氮掺杂氧化石墨烯前躯体溶液进行过滤，滤物于75℃干燥30h，再将干燥后的滤物放入马弗炉中，并氮气氛围下1000℃高温煅烧反应3h，冷却后、水洗、过滤、干燥得到氮掺杂石墨烯复合材料。
对实施例1~4制备的氮掺杂石墨烯材料通过BET测试得到的比表面积如表1所示：
表1
  实施例   1   2   3   4
  氮掺杂石墨烯复合材料的比表面积m2/g   2208   3102   2508   2835
常规热还原方法制备的石墨烯比表面积为~900m2/g，由表1可知，本发明得到氮掺杂石墨烯复合材料比表面积大大超过了常规方法。
对实施例1~4制备的氮掺杂石墨烯复合材料通过四探针测试仪得到的电导率值，如表2所示：
表2
  实施例   1   2   3   4
  氮掺杂石墨烯复合材料的电导率s/m   1200   2100   1700   1800
常规热还原方法制备的石墨烯电导率150-240S/m；由表2可知，本发明制备的氮掺杂石墨烯复合材料得到了较高的电导率。
实施例5~8是分别以实施例1~4制备的氮掺杂石墨烯复合材料作为超级电容器电极片的活性材料的应用。
实施例5
1、制备超级电容器电极片
首先、选用实施例1制备的氮掺杂石墨烯复合材料作为电极片的活性材料；
其次、按照质量比为88:10:2的比例，将氮掺杂石墨烯复合材料、聚偏氟乙烯粘结剂以及乙炔黑导电剂混合均匀，得到浆料；
最后、将浆料涂覆在铝箔上，经干燥、轧膜、切边处理，制得超级电容器的极片。
2、超级电容器的组装
取上述两片电极片，分别作为正、负电极片，按照极片、隔膜、负极片的顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后通过设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入BMIMBF4离子液体电解液，密封注液口，得到超级电容器。
实施例6
1、制备超级电容器电极片
首先、选用实施例2制备的氮掺杂石墨烯复合材料作为电极片的活性材料；
其次、按照质量比为88:10:2的比例，将氮掺杂石墨烯复合材料、聚偏氟乙烯粘结剂以及乙炔黑导电剂混合均匀，得到浆料；
最后、将浆料涂覆在铝箔上，经干燥、轧膜、切边处理，制得超级电容器的极片。
2、超级电容器的组装
取上述两片电极片，分别作为正、负电极片，按照极片、隔膜、负极片的顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后通过设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入EMIMTFSI离子液体电解液，密封注液口，得到超级电容器。
实施例7
1、制备超级电容器电极片
首先、选用实施例3制备的氮掺杂石墨烯复合材料作为电极片的活性材料；
其次、按照质量比为88:10:2的比例，将氮掺杂石墨烯复合材料、聚偏氟乙烯粘结剂以及乙炔黑导电剂混合均匀，得到浆料；
最后、将浆料涂覆在铝箔上，经干燥、轧膜、切边处理，制得超级电容器的极片。
2、超级电容器的组装
取上述两片电极片，分别作为正、负电极片，按照极片、隔膜、负极片的顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后通过设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入TEABF4/AN电解液，密封注液口，得到超级电容器。
实施例8
1、制备超级电容器电极片
首先、选用实施例4制备的氮掺杂石墨烯复合材料作为电极片的活性材料；
其次、按照质量比为88:10:2的比例，将氮掺杂石墨烯复合材料、聚偏氟乙烯粘结剂以及乙炔黑导电剂混合均匀，得到浆料；
最后、将浆料涂覆在铝箔上，经干燥、轧膜、切边处理，制得超级电容器的极片。
2、超级电容器的组装
取上述两片电极片，分别作为正、负电极片，按照极片、隔膜、负极片的顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后通过设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入TEABF4/AN电解液，密封注液口，得到超级电容器。
对实施例5~8制得超级电容器的充放电测试结果如表3所示：
表3
  实施例   5   6   7   8
  比容量F/g   198   234   226   228
热还原方法制备的氮掺杂石墨烯复合材料容量在100F/g，单独用KOH活化的氮掺杂石墨烯复合材料容量在150F/g左右；由表3可知，本发明制备的氮掺杂石墨烯复合材料容量超过200F/g，容量有了很大提高。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化石墨加入到水中超声分散处理，得到浓度为1~20mg/ml的氧化石墨烯悬浮液；
将浓度为1~500g/L的KOH溶液加入到所述氧化石墨烯悬浮液中，搅拌，得到凝聚状溶液；
将浓度为1~100g/L的尿素、碳酸铵、碳酸氢铵或草酸铵溶液加入到所述凝聚状溶液中，充分搅拌1~5h，得到氮掺杂氧化石墨烯前躯体溶液；
将上述得到氮掺杂氧化石墨烯前躯体溶液过滤，并将滤物进行干燥处理，再将干燥后的滤物放入马弗炉中并于惰性氛围下进行高温煅烧，冷却后、水洗、过滤、干燥，得到所述氮掺杂石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述超声分散处理时间为1~5h。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述凝聚状溶液中，KOH与氧化石墨烯的质量比为1~30:1。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述氮掺杂氧化石墨烯前躯体溶液中，尿素、碳酸铵、碳酸氢铵或草酸铵与氧化石墨烯的质量比为1~10:1。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥处理过程中，干燥处理温度为60~80℃，干燥处理时间为24~48h。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧时，温度为800~1200℃，煅烧时间为1~5h。
7.一种氮掺杂石墨烯复合材料，其特征在于，该氮掺杂石墨烯复合材料采用权利要求1~6任一所述的制备方法制得。
8.一种电极片，包括集流体，以及涂覆在所述集流体表面的活性材料；其特征在于，所述活性材料包括权利要求7所述的氮掺杂石墨烯复合材料、聚偏氟乙烯粘结剂和乙炔黑导电剂；所述氮掺杂石墨烯复合材料、聚偏氟乙烯粘结剂和乙炔黑导电剂的质量比为88:10:2。
9.一种超级电容器，其特征在于，包括权利要求8所述的电极片。
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