CN113104852B - 一种锂离子电池硅碳负极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池硅碳负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，属于锂离子电池负极材料领域。首先采用单晶硅切割废弃硅泥的微米硅片为硅源，先通过酸洗等手段，获得高纯度微米级片状硅粉。然后通过湿法球磨将微米硅片细化到纳米尺寸。以蔗糖作为碳源，通过水热法对纳米硅进行包覆，再经过一步高温热处理，获得硅@碳微米球负极材料。用本发明制备的硅碳负极材料，碳将纳米硅包裹在微米球的内部，可以避免纳米硅和电解液的接触，减少对电解液的消耗，表现出了优异的比容量和良好的循环稳定性，循环500圈后硅碳负极可逆比容量高达943mAh/g，可以满足高容量型便携式器件对锂离子电池负极材料的需求。

Description

一种锂离子电池硅碳负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料领域，具体涉及构建一种包覆型硅碳负极材料的制备方法。本发明采用低成本的工业固废微米硅片作为硅源，通过湿法球磨微米硅片制备纳米硅，水热法以蔗糖为碳源对纳米硅进行包覆，一步热处理得到硅/碳微米球包覆结构的锂离子电池负极材料。
背景技术
随着电子技术的不断进步与快速发展，人类对于便携式电池***的需求日益增加，然而目前电池***的各项指标已经不能满足人类的需求。石墨具有良好的稳定性和低工作电压等优势，使其成为当前商业化的锂离子电池负极材料。然而其理论比容量为372mAh g-1，其能量密度已经满足不了当前社会对于锂离子电池能量密度的需求。相比于石墨负极，硅具有4200mAh g-1的理论比容量，是石墨负极的10倍以上。且工作电压低、在地壳中储量极其丰富，因而成为下一代高能量密度锂离子电池负极的首选材料。虽然其具有高比容量、工作电压低等优势，但是硅作为负极材料充放电会发生电极肿胀对电解液进行持续消耗，导致锂离子电池容量衰减快，库伦效率低。解决以上问题的关键是开发性能优异的硅碳负极材料。
发明内容
本发明目的在于提出一种具有经济效益的硅碳负极材料。通过该方法制备的硅碳复合材料，纳米硅被包覆在碳球内部，实现了包覆结构的硅碳负极，该结构可以避免纳米硅和电解液的接触，较少了对电解液的消耗，表现出了优异的比容量和良好的循环稳定性，是一种理想的锂离子电池负极材料。
锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，制备过程如图1所示。
制备步骤如下：
步骤一、制备纳米硅：将微米硅片分散至溶液中，磁力搅拌1～2h，随后放入100ml氧化锆罐中，将氧化锆球磨罐放入行星球磨机中，室温下球磨3～6h得到纳米硅分散液。然后将纳米硅分散液进行离心、乙醇清洗，最后放入鼓风干燥箱12h得到纳米硅粉末；
步骤二、配置前驱液：将纳米硅、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮分散至去离子水中，超声0.5～1h，磁力搅拌1～3h，得到溶液A；将蔗糖、草酸分散在去离子水溶液中，室温磁力搅拌2～3h得到溶液B。然后将溶液B快速倒入溶液A中，室温磁力搅拌1h配置前驱液；
步骤三、制备纳米硅@蔗糖微米球：将上述配置的前驱液放入50ml耐高温反应釜中，随后将反应釜放入马弗炉进行高温水热反应。反应完成后取出分散液在6000r/min～8000r/min下离心5～15min，随后分别用乙醇，去离子水离心清洗3～5次得到纳米硅@蔗糖微米球产物，70℃鼓风干燥12h；
步骤四、退火碳化：将干燥后的纳米硅@蔗糖微米球粉末研磨后放入石英舟中，在一定N2气体流速热处理碳化，然后冷却至室温，得到纳米硅@碳微米球电极材料。
进一步地，步骤一中所述分散溶液为去离子水、乙醇或甲醇。
进一步地，步骤一中所述微米硅片、机械磨球和分散溶液的总体积为氧化锆球磨罐体积的2/3，其各自比例分别为1～3：1：1。进一步地，步骤四中所述的热处理碳化温度为700～1000℃，保温时间为1～3h。
进一步地，步骤二中所述溶液A中纳米硅的含量为0.5～1g；溶液A中十六烷基三甲基溴化铵的含量为2～5mmol；溶液A中聚乙烯吡咯烷酮为0.5～2g；溶液B中蔗糖的含量为5～10g；溶液B中草酸的含量为8～10mmol；
进一步地，步骤三中所述的水热反应温度为160～210℃，保温时间为6～12h。
进一步地，步骤四中所述的热处理温度为700～900℃，气体流速为50～100sccm保温时间为3～6h。
硅碳负极材料制备过程关键在于蔗糖和纳米硅的量、水热反应的时间、适宜的退火温度及保温时间。
所述纳米硅与蔗糖的质量比为1：5～1：10，水热反应时间为6～12h，退火温度为3～6h。
纳米硅与蔗糖的质量比为1：5～1：10，水热反应时间为6～12h，是因为在此参数范围内可以将纳米硅包覆在碳球内部。
如上所述锂离子电池硅碳负极材料及其制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一、制备纳米硅：将微米硅片分散至溶液中，磁力搅拌1～2h，随后放入100ml氧化锆罐中，将氧化锆球磨罐放入行星球磨机中，微米硅片、机械磨球和分散溶液的总体积为氧化锆球磨罐体积的2/3，其各自比例分别为1～3：1：1，室温下球磨3～6h得到纳米硅分散液。然后将纳米硅分散液进行离心、乙醇清洗，最后放入鼓风干燥箱12h得到纳米硅粉末；
步骤二、配置前驱液：将0.5～1g纳米硅、2～5mmol十六烷基三甲基溴化铵、0.5～2g聚乙烯吡咯烷酮分散至去离子水中，超声0.5～1h，磁力搅拌1～3h，得到溶液A；将5～10g蔗糖、8～10mmol草酸分散在去离子水溶液中，室温磁力搅拌2～3h得到溶液B。然后将溶液B快速倒入溶液A中，室温磁力搅拌1h配置前驱液；
步骤三、制备纳米硅@蔗糖微米球：将上述配置的前驱液放入50ml耐高温反应釜中，随后将反应釜放入马弗炉进行高温水热反应，水热反应温度为160～210℃，保温时间为6～12h。反应完成后取出分散液在6000r/min～8000r/min下离心5～15min，随后分别用乙醇，去离子水离心清洗3～5次得到纳米硅@蔗糖微米球产物，70℃鼓风干燥12h；
步骤四、退火碳化：将干燥后的纳米硅@蔗糖微米球粉末研磨后放入石英舟中，在一定N2气体流速热处理碳化，然后冷却至室温，热处理温度为700～900℃，气体流速为50～100sccm保温时间为3～6h，得到纳米硅@碳微米球电极材料。
有益效果：
(1)本发明选用工业废弃微米硅片为硅源，通过湿法球磨来降低硅片尺寸，具有一定的低成本效益和工业化生产规模。
(2)水热法合成工艺，使纳米硅均匀的嵌入在蔗糖内部，通过一步热处理得到包覆结构的硅碳微米球，避免了纳米硅与电解液的接触，增强了负极材料内部的导电性，加快了锂离子在材料内部的传输速率，从而提高了锂离子电池的可逆比容量和循环稳定性以及倍率性能。
附图说明
图1为硅@碳微米球负极材料制备流程图。
图2a、b为硅@碳微米球不同倍率下扫描电镜图。
图3a，b分别为硅@碳微米球的X射线衍射图,拉曼光谱。
图4a为0.1mV s-1下硅@碳微米球循环伏安曲线图，b为0.1C下硅@碳微米球恒流充放电曲线图。
图5为硅@碳微米球前500圈循环性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的对比例和实施例，对本发明对比例和实施例中的技术方案进行详细、完整地描述，但不限于此。
对比例1
步骤一、将5～10g蔗糖、8～10mmol草酸分散在去离子水溶液中，室温磁力搅拌2～3h得到前驱液。
步骤二、将上述配置的前驱液放入50ml耐高温反应釜中，随后将反应釜放入马弗炉进行高温水热反应，水热反应温度为160～210℃，保温时间为6～12h。反应完成后取出分散液在6000r/min～8000r/min下离心5～15min，随后分别用乙醇，去离子水离心清洗3～5次得到蔗糖微米球产物，70℃鼓风干燥12h；
步骤三、将干燥后的蔗糖微米球粉末研磨后放入石英舟中，在一定N2气体流速热处理碳化，然后冷却至室温，热处理温度为700～900℃，气体流速为50～100sccm保温时间为3～6h，得到碳微米球电极材料。
对比例2
步骤一、将0.5g微米硅片、2mmol十六烷基三甲基溴化铵、0.5g聚乙烯吡咯烷酮分散至去离子水中，超声0.5h，磁力搅拌1h，得到溶液A；将5g蔗糖、8mmol草酸分散在去离子水溶液中，室温磁力搅拌2h得到溶液B。然后将溶液B快速倒入溶液A中，室温磁力搅拌1h配置前驱液；
步骤二、将上述配置的前驱液放入50ml耐高温反应釜中，随后将反应釜放入马弗炉进行高温水热反应，水热反应温度为160℃，保温时间为6h。反应完成后取出分散液在6000r/min下离心5min，随后分别用乙醇，去离子水离心清洗3～5次得到微米硅片@蔗糖微米球产物，70℃鼓风干燥12h；
步骤三、退火碳化：将干燥后的微米硅片@蔗糖微米球粉末研磨后放入石英舟中，在一定N2气体流速热处理碳化，然后冷却至室温，热处理温度为700～900℃，气体流速为50～100sccm保温时间为3～6h，得到微米硅片@碳微米球电极材料。
实施例1
步骤一、将微米硅片分散至溶液中，磁力搅拌1h，随后放入100ml氧化锆罐中，将氧化锆球磨罐放入行星球磨机中，微米硅片、机械磨球和分散溶液的总体积为氧化锆球磨罐体积的2/3，其各自比例分别为1：1：1，室温下球磨3h得到纳米硅分散液。然后将纳米硅分散液进行离心、乙醇清洗，最后放入鼓风干燥箱12h得到纳米硅粉末；
步骤二、将0.5g纳米硅、2mmol十六烷基三甲基溴化铵、0.5g聚乙烯吡咯烷酮分散至去离子水中，超声0.5～1h，磁力搅拌1h，得到溶液A；将5g蔗糖、8mmol草酸分散在去离子水溶液中，室温磁力搅拌2h得到溶液B。然后将溶液B快速倒入溶液A中，室温磁力搅拌1h配置前驱液；
步骤三、将上述配置的前驱液放入50ml耐高温反应釜中，随后将反应釜放入马弗炉进行高温水热反应，水热反应温度为160℃，保温时间为6h。反应完成后取出分散液在6000r/min下离心5～15min，随后分别用乙醇，去离子水离心清洗3～5次得到纳米硅@蔗糖微米球产物，70℃鼓风干燥12h；
步骤四、将干燥后的纳米硅@蔗糖微米球粉末研磨后放入石英舟中，在一定N2气体流速热处理碳化，然后冷却至室温，热处理温度为700℃，气体流速为50sccm保温时间为3h，得到纳米硅@碳微米球电极材料。
实施例2
步骤一、将微米硅片分散至溶液中，磁力搅拌1.5h，随后放入100ml氧化锆罐中，将氧化锆球磨罐放入行星球磨机中，微米硅片、机械磨球和分散溶液的总体积为氧化锆球磨罐体积的2/3，其各自比例分别为2：1：1，室温下球磨4h得到纳米硅分散液。然后将纳米硅分散液进行离心、乙醇清洗，最后放入鼓风干燥箱12h得到纳米硅粉末；
步骤二、将0.75g纳米硅、3mmol十六烷基三甲基溴化铵、1g聚乙烯吡咯烷酮分散至去离子水中，超声0.8h，磁力搅拌2h，得到溶液A；将7.5g蔗糖、9mmol草酸分散在去离子水溶液中，室温磁力搅拌2.5h得到溶液B。然后将溶液B快速倒入溶液A中，室温磁力搅拌1h配置前驱液；
步骤三、将上述配置的前驱液放入50ml耐高温反应釜中，随后将反应釜放入马弗炉进行高温水热反应，水热反应温度为190℃，保温时间为10h。反应完成后取出分散液在7000r/min下离心10min，随后分别用乙醇，去离子水离心清洗3次得到纳米硅@蔗糖微米球产物，70℃鼓风干燥12h；
步骤四、将干燥后的纳米硅@蔗糖微米球粉末研磨后放入石英舟中，在一定N2气体流速热处理碳化，然后冷却至室温，热处理温度为800℃，气体流速为80sccm保温时间为4.5h，得到纳米硅@碳微米球电极材料。
实施例3
步骤一、将微米硅片分散至溶液中，磁力搅拌2h，随后放入100ml氧化锆罐中，将氧化锆球磨罐放入行星球磨机中，微米硅片、机械磨球和分散溶液的总体积为氧化锆球磨罐体积的2/3，其各自比例分别为3：1：1，室温下球磨6h得到纳米硅分散液。然后将纳米硅分散液进行离心、乙醇清洗，最后放入鼓风干燥箱12h得到纳米硅粉末；
步骤二、将1g纳米硅、5mmol十六烷基三甲基溴化铵、2g聚乙烯吡咯烷酮分散至去离子水中，超声1h，磁力搅拌3h，得到溶液A；将10g蔗糖、10mmol草酸分散在去离子水溶液中，室温磁力搅拌3h得到溶液B。然后将溶液B快速倒入溶液A中，室温磁力搅拌1h配置前驱液；
步骤三、将上述配置的前驱液放入50ml耐高温反应釜中，随后将反应釜放入马弗炉进行高温水热反应，水热反应温度为210℃，保温时间为12h。反应完成后取出分散液在8000r/min下离心15min，随后分别用乙醇，去离子水离心清洗5次得到纳米硅@蔗糖微米球产物，70℃鼓风干燥12h；
步骤四、将干燥后的纳米硅@蔗糖微米球粉末研磨后放入石英舟中，在一定N2气体流速热处理碳化，然后冷却至室温，热处理温度为900℃，气体流速为100sccm保温时间为6h，得到纳米硅@碳微米球电极材料。
以上所述的具体实施例，对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
步骤一、制备纳米硅：将工业固废微米硅片分散至溶液中，磁力搅拌1～2 h，随后放入100 ml氧化锆罐中，将氧化锆球磨罐放入行星球磨机中，室温下球磨3～6 h得到纳米硅分散液，然后将纳米硅分散液进行离心、乙醇清洗，最后放入鼓风干燥箱10～12 h得到纳米硅粉末；
步骤二、配置前驱液：将纳米硅、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮分散至去离子水中，超声0.5～1 h，磁力搅拌1～3 h，得到溶液A;将蔗糖、草酸分散在去离子水溶液中，室温磁力搅拌2～3 h得到溶液B；然后将溶液B快速倒入溶液A中，室温磁力搅拌1 h配置前驱液；
步骤三、制备纳米硅@蔗糖微米球：将上述配置的前驱液放入50 ml耐高温反应釜中，随后将反应釜放入马弗炉进行高温水热反应，反应完成后取出分散液在6000 r/min～8000r/min下离心5～15 min，随后分别用乙醇，去离子水离心清洗3～5次得到纳米硅@蔗糖微米球产物，70 ℃鼓风干燥12 h；
步骤四、退火碳化：将干燥后的纳米硅@蔗糖微米球粉末研磨后放入石英舟中，在一定N2气体流速下热处理碳化，然后冷却至室温，得到纳米硅@碳微米球电极材料；
步骤一中所述微米硅片、机械磨球和分散溶液的总体积为氧化锆球磨罐体积的2/3，其各自比例分别为1～3：1：1；
步骤二中所述溶液A中纳米硅的含量为0.5～1 g；溶液A中十六烷基三甲基溴化铵的含量为2～5 mmol；溶液A中聚乙烯吡咯烷酮为0.5～2 g；溶液B中蔗糖的含量为5 g～10 g；溶液B中草酸的含量为8～10 mmol。
2.如权利要求1所述锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述分散溶液为去离子水、乙醇或甲醇。
3. 如权利要求1所述锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的水热反应温度为160～210 ℃，保温时间为6～12 h。
4. 如权利要求1所述锂离子电池硅碳负极材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的热处理温度为700～900 ℃，气体流速为50～100 sccm，保温时间为3～6 h。
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