CN113104824B - Se掺杂Fe2P自支撑钠离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Se掺杂的Fe2P自支撑钠离子电池负极材料的制备方法，具体操作是将泡沫镍依次用去离子水、无水乙醇超声清洗。以泡沫镍为集流体，硝酸铁为Fe源，通过一步水热法制得FeOOH前驱体，然后以次亚磷酸钠为P源，硒粉为Se源，将制得的前驱体通过化学气相沉积法转化为Se掺杂的Fe2P。该方法制得的材料作为钠离子电池的负极材料，具有优异的循环稳定性、高比容量的特点。这种Se掺杂的Fe2P阵列材料在0.01‑3V的电压范围内，在电流密度100 mA g‑1下循环1000圈后仍具有541.2 mA h g‑1的比容量。且在500 mA g‑1时经循环100圈后其可逆比容量仍具有451.9 mA h g‑1。这种Se掺杂的Fe2 P材料作为钠离子电池负极材料，具有优异的循环稳定性、倍率性能和广阔的应用前景。

Description

Se掺杂Fe2P自支撑钠离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于钠离子电池负极材料领域，具体涉及硒掺Fe2P自支撑钠离子电池负极材料制备方法及应用。
技术背景
锂离子电池因其高能量密度、优异的循环性能、低污染等优点在日常生活中得到了广泛应用。当前，锂离子电池仍然面临锂资源储量少、开发难度大、电池成本高等问题。钠离子电池具有与锂离子电池相似的电化学性质，且钠盐资源丰富，近年来受到了研究者们的广泛关注。在整个电池中，电极负极材料的作用尤为重要，决定了整个电池的性能。负极材料在循环过程中普遍存在体积效应等问题，这会使纳米颗粒团聚、粉化或者从集流体脱落，进而造成电化学性能衰减。铁基电极材料具有丰富的原材料资源、价格低廉、安全无污染，有望成为理想的电极材料。然而，铁基电极材料的电化学性能仍有待进一步改善。
发明内容
本发明的目的在于针对现有合成工艺，提供制备工艺简单，免粘结剂、低耗能、低成本的Se掺杂的Fe2P材料及其制备方法。经该方法制得的Se掺杂的Fe2P自支撑材料作为钠离子电池的负极材料，具有优异的循环稳定性和高容量的特点。
Se掺杂Fe2P自支撑钠离子电池负极材料形貌为片球状且均匀分布于Ni网上，其形貌呈现为片球状，有利于抑制电极材料在充放电过程中的体积膨胀，缓冲机械应力，减少粉化，提高电池的循环性能和倍率性能。
所述Se掺杂的Fe2P（其中，0＜x＜0.3）材料的制备方法包括以下各步骤：
（1）具体操作是将泡沫镍（厚度0.2 mm，纯度99.9%, 3×3 cm2）依次用去离
子水、无水乙醇超声清洗。
（2）称取尿素，硝酸铁和氟化铵并加入到去离子水中，搅拌10-30 min；所述尿素，硝酸铁，氟化铵的摩尔比为1-2:10-20:2-8，作为优选方案，所述尿素，硝酸铁，氟化铵的摩尔比为1:10:8。
（3）将上述搅拌均匀后的溶液转移至水热反应釜中，将清洗后的泡沫镍放入搅拌均匀的溶液中在100-150 oC 水热6-10h，制备得到氢氧化物前驱体。将前驱体置于50-80 oC恒温干燥箱中干燥5-24 h。
（4）将制备的氢氧化物前驱体、硒粉和次亚磷酸钠的混合物分别置于两个料舟中，将置有次亚磷酸钠和硒粉的混合物的料舟放置于靠近管式炉进气口的一侧，装有氢氧化物前驱体的料舟置于出气口一侧，两料舟间距为3-5 cm，高温获得Se掺杂Fe2P自支撑钠离子电池负极材料
煅烧步骤中，管式炉内充氮气，在氮气气氛下，炉内温度以2-5℃min-1的速率升温到250-450 oC，在此温度下煅烧1-2 h待自然冷却至室温即可。作为优选方案，该步骤是在N2氛围中，将燥的氢氧化物前驱体置于管式炉中心位置，将次亚磷酸钠置于进气口位置，250-450 oC煅烧2-10h制备得到Fe2P，接下来将硒粉置于进气口位置，制备得到Fe2P置于管式炉中心位置在300-450 oC煅烧1-5h得到不同浓度Se掺杂的Fe2P材料。
与现有合成技术相比，本发明的有益效果：
本发明提供了一种Se掺杂的Fe2P自支撑钠离子电池负极材料的制备方法，具体操作是将泡沫镍依次用去离子水、无水乙醇超声清洗。以泡沫镍为集流体，硝酸铁为Fe源，通过一步水热法制得FeOOH前驱体，然后以次亚磷酸钠为P源，硒粉为Se源，将制得的前驱体通过化学气相沉积法转化为Se掺杂的Fe2P。该方法制得的材料作为钠离子电池的负极材料，具有优异的循环稳定性、高比容量的特点。这种Se掺杂的Fe2P阵列材料在0.01-3V 的电压范围内，在电流密度100 mA g-1下循环1000圈后仍具有541.2 mA h g-1的比容量。且在500mA g-1时经循环100圈后其可逆比容量仍具有451.9 mA h g-1。这种Se掺杂的Fe2P材料作为钠离子电池负极材料，具有优异的循环稳定性、倍率性能和广阔的应用前景。
本发明以硝酸铁为铁源，次亚磷酸钠为磷源，硒粉为硒源，所选原料来源丰富、成本低；本发明获得材料为Se掺杂Fe2P材料，形貌为片球状，Se掺杂有利于提高材料的首次库伦效率和电导率，这种Se掺杂Fe2P材料以泡沫镍为集流体，泡沫镍的结构和FeP片球状纳米颗粒可以起到缓冲体积膨胀，提高电化学稳定性，与此同时也省去了粘结剂的使用，在降低成本的情况下提高了材料性能。
附图说明
图1为实施例1制备的Fe2P的XRD图。
图2为实施例1制备的Fe2P的不同放大倍数的SEM图，A为3000倍，B为10000倍。
图3为实施例2制备的Se掺杂的Fe2P材料不同放大倍数的SEM图，A为3000倍，B为10000倍。
图4为实施例2制备的Se掺杂的Fe2P材料元素mapping图。
图5为实施例1制备的Fe2P材料和实施例2制备的Se掺杂的Fe2P材料的倍率性能对比图。
图6为实施例1制备的Fe2P材料和实施例2制备的Se掺杂的Fe2P材料在电流密度为100 mA g-1时的循环性能对比图。
图7为实施例1所制备Fe2P材料在电流密度为100 mA g-1时的前三圈充放电曲线图。
图8为实施例2所制备Se掺杂的Fe2P材料在电流密度为100 mA g-1时的前三圈充放电曲线图。
具体实施方案
实施例1
称取尿素，硝酸铁，氟化铵的摩尔比为1:10:8，加入到30ml去离子水中，搅拌30min混合均匀并转移至50ml水热反应釜中，加入清洗后的泡沫镍，在120℃水热反应10h。反应完全后，将泡沫镍取出，于50℃烘箱中干燥12h得到氢氧化铁前驱体。将前驱体置于管式炉的中心位置，将0.5g次亚磷酸钠置于进气口位置，两个料舟间距为4 cm，在N2保护下将前驱体以2 oC min-1从室温升温至350℃煅烧2 h，待冷却至室温后得到Fe2P阵列材料。
从图1中看到所制备的材料的衍射峰符合Fe2P标准卡片(JCPDS No. 074-0418)，表明成功合成了Fe2P材料。从图2可知，Fe2P材料是片球状形貌。对实施例1制备的材料进行电化学性能测试：将活性物质，乙炔黑，聚偏氟乙烯 (PVDF)按质量比8:1:1置于研钵中混合、研磨均匀，然后滴入N-甲基吡咯烷酮溶剂(NMP)研磨至浆状，将其均匀涂于铜箔上，烘干切成圆形的电极片（直径14 mm），而后放入120 ℃的真空干燥箱中干燥12 h。将干燥后的电极片作为工作电极，金属钠为对电极，电解液为NaPF6/(EC+DMC) (体积比为1:1)，隔膜(Celgard 2400)，在充满氩气的手套箱中组装CR2025扣式电池。从图5可知，其在 100 mAg-1电流密度下具有400 mAh g-1的比容量。从图6可知，在500 mA g-1时经循环1000圈后仍比容量保持在350 mA h g-1。由图7可知，制备得到Fe2P材料具有磷化物材料具备的显著充放电平台。
实施例2
将实施例1制备得到的Fe2P阵列材料置于管式炉中心位置，接下来将0.2 g硒粉置于进气口位置，制备得到Fe2P置于管式炉中心位置在N2保护下将以2 oC min-1从室温升温至350 oC煅烧2 h，两料舟间距4cm，待冷却至室温后得到Se掺杂的Fe2P材料。
图3为制备得Se掺杂Fe2P材料的SEM图，Se掺杂的Fe2P自支撑复合材料的形貌为片球状，Se均匀分布在片球上（图4）。通过合成特殊形貌，从而减少电极材料在充放电过程中的粉化，抑制材料团聚，缓解体积形变，提高了电池的倍率性能和循环稳定性。对实施例2制备的材料进行电化学性能测试：将活性物质，乙炔黑，聚偏氟乙烯 (PVDF)按质量比8:1:1置于研钵中混合、研磨均匀，然后滴入N-甲基吡咯烷酮溶剂(NMP)研磨至浆状，将其均匀涂于铜箔上，烘干切成圆形的电极片（直径14 mm），而后放入120 ℃的真空干燥箱中干燥12 h。将干燥后的电极片作为工作电极，金属钠为对电极，电解液为NaPF6/(EC+DMC) (体积比为1:1)，隔膜(Celgard 2400)，在充满氩气的手套箱中组装CR2025扣式电池。从图5可知，其在100 mA g-1电流密度下具有541.2 mAh g-1比容量。从图6可知，在500 mA g-1时经循环1000圈后仍保持在451.9 mA h g-1，通过与Fe2P进行比较，显著提升了电池的循环稳定性和倍率性能。由图8可知，Se掺杂Fe2P并未改变其原本充放电性质。
实施例3
实施方案同实施例2，仅Fe2P与硒粉在管式炉中的间距为3cm，制备得到Se掺杂的Fe2P材料。其在 100 mA g-1电流密度下具有500.2 mAh g-1比容量，在500 mA g-1时经循环1000圈后其容量仍保持在302.5 mA h g-1。
实施例4
实施方案同实施例2，仅硒粉的添加量为0.1 g，制备得到Se掺杂的Fe2P材料。其在100 mA g-1电流密度下具有511.3 mAh g-1比容量，在500 mA g-1时经循环1000圈后其容量仍保持在302.3 mA h g-1。
实施例5
实施方案同实施例2，仅硒粉的添加量为0.5g，制备得到Se掺杂的Fe2P材料。其在100 mA g-1电流密度下具有420.5 mAh g-1比容量，在500 mA g-1时经循环1000圈后其容量仍保持在207.5 mA h g-1。
实施例6
实施方案同实施例2，仅将制备得到Fe2P置于管式炉中心位置在N2保护下将以2 oCmin-1从室温升温至400 oC煅烧2 h，得到Se掺杂的Fe2P材料。其在 100 mA g-1电流密度下具有400.3 mAh g-1比容量，在500 mA g-1时经循环1000圈后其容量仍保持在217.8 mA h g-1。
实施例7
实施方案同实施例5，仅将制备得到Fe2P置于管式炉中心位置在N2保护下将以2 oCmin-1从室温升温至400 oC煅烧2 h，得到Se掺杂的Fe2P材料。其在 100 mA g-1电流密度下具有300.3 mAh g-1比容量，在500 mA g-1时经循环1000圈后其容量仍保持在200.5 mA h g-1。
实施例8
实施方案同实施例5，仅将制备得到Fe2P置于管式炉中心位置在N2保护下将以2 oCmin-1从室温升温至450 oC煅烧2 h，得到Se掺杂的Fe2P材料。待冷却至室温后得到Se掺杂Fe2P材料。其在 100 mA g-1电流密度下具有300.3 mAh g-1比容量，在500 mA g-1时经循环1000圈后其容量仍保持在210.5 mA h g-1。
实施例9
实施方案同实施例2，仅将氢氧化物前驱体从Ni网上刮下并与次亚磷酸钠进行混合后进行煅烧，将得到的产物再次与硒粉混合后进行煅烧，得到的Se掺杂Fe2P材料在100mA g-1电流密度下具有300.2mAh g-1比容量，在500 mA g-1时经循环1000圈后其容量保持在150.3mA h g-1。
实施例10
实施方案同实施例2，仅将从Ni网刮下的Fe2P与硒粉混合后进行煅烧，得到的Se掺杂Fe2P材料在100 mA g-1电流密度下具有310.2mAh g-1比容量，在500 mA g-1时经循环1000圈后其容量保持在200.3mA h g-1。

Claims (4)

1.Se掺杂Fe2P自支撑钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将尿素，硝酸铁，氟化铵混合搅拌均匀后转移至水热反应釜中，将清洗后的泡沫镍放入搅拌均匀的溶液中水热制备得到氢氧化物前驱体；
（2）将制备的氢氧化物前驱体、硒粉和次亚磷酸钠的混合物分别置于两个料舟中，硒粉和次亚磷酸钠的质量比为1:1-1:5，将置有次亚磷酸钠和硒粉的混合物的料舟放置于靠近管式炉进气口的一侧，装有氢氧化物前驱体的料舟置于出气口一侧，两料舟间距为3-5cm，管式炉内充氮气，在氮气气氛下，炉内温度以2-5℃min-1的速率升温到250-450℃，在此温度下煅烧1-2 h待自然冷却至室温获得Se掺杂Fe2P自支撑钠离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的Se掺杂Fe2P自支撑钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述尿素，硝酸铁，氟化铵的摩尔比为1-2:10-20:2-8。
3.根据权利要求1所述的Se掺杂Fe2P自支撑钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，水热反应温度为100-150℃，反应时间为6-10h，制备得到氢氧化物前驱体，将前驱体置于50-80℃恒温干燥箱中干燥5-24 h。
4.根据权利要求1所述的Se掺杂Fe2P自支撑钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）还可以为在N2氛围中，将干燥的氢氧化物前驱体置于管式炉中心位置，将次亚磷酸钠置于进气口位置，250-450℃煅烧2-3h制备得到Fe2P，接下来将硒粉置于进气口位置，制备得到Fe2P置于管式炉中心位置在300-450 ℃煅烧1-5h得到Se掺杂的Fe2P材料。
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