CN108417824B - 一种高性能锂电池负极材料碳包覆钛酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高性能锂电池负极材料碳包覆钛酸锂的制备方法。具体为：室温下，将CTAB溶解于异丙醇中，磁力搅拌混合均匀；然后逐滴加入钛酸四丁酯，于所得混合溶液中再逐滴加入氢氧化锂水溶液，搅拌后，将混合物转移到不锈钢高压釜中，在180℃保持36h，得白色沉淀；离心洗涤，在85℃的烘箱中干燥，将所得前驱体于管式炉中，700～750℃下煅烧6h，冷却，研磨，得目标产物。本发明创新地选择CTAB作为结构导向剂，定向生长粒径窄的钛酸锂Li4Ti5O12纳米材料，形成碳包覆钛酸锂的特殊结构，显著增强钛酸锂的锂离子和电子的传输效率，进而导致材料本身的倍率性能、循环性能等电化学性能更优异。

Description

一种高性能锂电池负极材料碳包覆钛酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种高性能锂电池负极材料碳包覆钛酸锂的制备方法。
背景技术
人类社会随科学技术的进步而快速发展，但也造成了环境污染、资源枯竭等问题。进入21世纪以来，人类在享受科学发展所带来的高品质生活的同时，逐渐认识到开发新型清洁能源的重要性。在众多的新型清洁能源中，锂离子电池由于具有体积小、质量轻、能量密度大、循环稳定性好、自放电小、无记忆效应、安全可靠、无污染等突出的优点，已经吸引了研究者广泛的关注。
锂离子电池负极材料作为提高电池能量、倍率性能及循环寿命的重要因素，理所应当受到研究者的青睐。在锂离子电池中，开发的负极材料主要包括碳负极材料、锗基负极材料、硅基负极材料、钛基负极材料(Li4Ti5O12)等，而钛基负极材料(Li4Ti5O12)以其固有的特性引起了研究者的广泛关注，尖晶石钛酸锂(Li4Ti5O12)在1.55V(vs.Li/Li+)具有平坦而宽敞的充放电平台，同时在充放电的过程中，材料本身只有0.2％的体积变化，为一种“零应变”负极材料，因此具有优异的稳定性。但尖晶石钛酸锂(Li4Ti5O12)存在导电性差、锂离子和电子的传输效率低两个严重的缺点，科研工作者围绕这两方面的缺点对其进行改性优化。目前常采用的尖晶石钛酸锂负极材料的改性优化方法，包括纳米化缩短Li+和电子在材料内部的传输距离；制备复合材料体系构筑导电网路，提高Li+和电子的输运能力；掺杂改性优化，减小材料在高倍率下的电极极化，提高材料的电子输运能力等。
随着社会经济的发展和文明的进步，人们对能源的需求量与日剧增，对新型绿色能源的开发刻不容缓。锂离子电池作为一种绿色高效储能材料引起了科研人员的广泛研究兴趣。而锂离子电池负极材料是保证锂离子电极具有高比能量及循环稳定性的关键之一。一些新型钛基负极材料(如Li4Ti5O12)引起了人们的广泛关注和极大的研究兴趣，也很有希望实现商业化，应用于下一代高性能锂离子电池，从而推动锂离子电池的不断发展，为缓解能源危机，推动人类文明发展做出贡献。
发明内容
为了解决锂离子电池负极材料钛酸锂中锂离子和电子的传输效率低的问题，本发明的目的在于提供一种高性能锂电池负极材料碳包覆钛酸锂的制备方法，以进一步提高其电化学性能。
本发明采用的技术方案是：一种高性能锂电池负极材料碳包覆钛酸锂的制备方法，包括如下步骤：
1)室温下，将十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)溶解于异丙醇中，磁力搅拌，混合均匀，加入钛酸四丁酯，得混合溶液；
2)于步骤1)所得的混合溶液中，加入氢氧化锂水溶液，搅拌4～5h后，将反应液转移到不锈钢高压釜中，175～185℃下反应36～45h，所得白色沉淀，离心洗涤后，于85℃的烘箱中干燥，得前驱体；
3)将步骤2)所得前驱体置于管式炉中，在氮气氛围中，于600～750℃下煅烧6～7h，自然冷却至室温，研磨，得目标产物。
上述的制备方法，氢氧化锂和钛酸四丁酯，按照锂钛摩尔比为4.5:5进行配料。
上述的制备方法，钛酸四丁酯和氢氧化锂水溶液的加入方式为逐滴加入。
上述的制备方法，煅烧温度为700～750℃。
本发明的有益效果是：
本发明提供的高性能锂电池负极材料碳包覆钛酸锂的制备方法，采用异丙醇-水复合溶剂热法，以钛酸四丁酯和LiOH·H2O为原料，以异丙醇、水为溶剂，在175～185℃温度下，反应36～45h制得前驱体；将前驱体于氮气氛围中，高温烧结得目标产物Li4Ti5O12/C。通过该方法制备而成的纳米Li4Ti5O12/C材料，在保持LTO优良特性的前提下，不仅解决了钛酸锂的锂离子和电子的传输效率低的问题，而且尤为重要的是，其微观结构进一步增大了材料的比表面积，进而提高了材料的电化学性能。且采用极其简单的异丙醇-水复合溶剂热法一步合成，特别有利于实现LTO电极材料的商品化，推动锂离子电池负极材料发展的进程。
本发明，在制备过程中创新地选择CTAB作为结构导向剂，定向生长粒径窄的钛酸锂Li4Ti5O12纳米材料，所制备的纳米材料具有较大的比表面积，与电解液接触时有较多的活性接触位点。同时CTAB为该复合材料的合成提供适量的碳源，在惰性氛围煅烧过程中钛酸锂表面会有微量的碳沉积下来，这样形成碳包覆钛酸锂的特殊结构，显著增强钛酸锂的锂离子和电子的传输效率，进而导致材料本身的倍率性能、循环性能等电化学性能更优异。
附图说明
图1为700～750℃温度煅烧所得Li4Ti5O12/C的XRD图。
图2为600～650℃温度煅烧所得Li4Ti5O12/C的XRD图。
图3为700～750℃温度煅烧所得Li4Ti5O12/C的SEM图像；
其中，a：1μm；b：500nm。
具体实施方式
下面结合具体的实施方案对本发明作进一步解释，但是并不用于限制本发明的保护范围。
本发明提供的高性能锂电池负极材料碳包覆钛酸锂的制备方法，包括如下步骤：
1)室温下，将十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)溶解于异丙醇中，磁力搅拌4h，混合均匀；然后逐滴加入钛酸四丁酯，得混合溶液；
2)将氢氧化锂溶解在去离子水中，磁力搅拌完全溶解后，得氢氧化锂水溶液。将氢氧化锂水溶液逐滴加入到步骤1)所得的混合溶液中，搅拌5h后，将混合物转移到不锈钢高压釜中，并在175～185℃下反应36～45h，水热处理后获得白色沉淀；离心洗涤5次，并在85℃的烘箱中干燥，得前驱体；
3)将步骤2)所得前驱体放到管式炉中，分别以700～750℃、600～650℃温度下煅烧6小时，自然冷却至室温，研磨，分别得到目标产物Li4Ti5O12/C。
其中，为了使制得的材料电化学性能更优异，在步骤1)中CTAB的用量要适宜，即每0.2g CTAB加入10mmol钛酸四丁酯和9mmol氢氧化锂。锂与钛的摩尔比为4.5:5，锂需要过量，其原因在于，在步骤3)高温煅烧的过程中，锂源会有损失，若锂不过量，会生成杂质TiO2。步骤3)在氮气氛围中进行高温煅烧的目的在于，将前驱体在高温条件下转化为尖晶石钛酸锂Li4Ti5O12负极材料，同时在惰性氛围里CTAB会转化为碳源。
为了确使原料氢氧化锂和钛酸四丁酯能够充分反应，作为技术方案的改进，将氢氧化锂以逐滴加入的方式进行加入。
其中，步骤2)中将LiOH·H2O置于去离子水中的搅拌，优选为磁力搅拌，以控制搅拌速度，提高均匀程度。
步骤3)中煅烧的温度优选为700～750℃。
实施例1
高性能锂电池负极材料碳包覆钛酸锂的制备方法，包括如下步骤：
1)室温下，将0.2g十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)溶解于30mL异丙醇中，磁力搅拌4h，混合均匀；然后逐滴加入10mmol钛酸四丁酯，得混合溶液；
2)将9mmol氢氧化锂溶解在15mL去离子水中，磁力搅拌完全溶解后，得氢氧化锂水溶液。将氢氧化锂水溶液逐滴加入到步骤1)所得的混合溶液中，搅拌5h，然后将混合物转移到100mL不锈钢高压釜中，并在175～185℃反应36h，水热处理后获得白色沉淀；离心洗涤5次，并在85℃的烘箱中干燥，制得前驱体；
3)将步骤2)所得前驱体放到管式炉中，600～650℃温度下煅烧6小时，自然冷却至室温，研磨，制得目标产物Li4Ti5O12/C。
实施例2
高性能锂电池负极材料碳包覆钛酸锂的制备方法，包括如下步骤：
1)室温下，将0.2g十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)溶解于30mL异丙醇中，磁力搅拌4h，混合均匀；然后逐滴加入10mmol钛酸四丁酯，得混合溶液；
2)将9mmol氢氧化锂溶解在15mL去离子水中，磁力搅拌完全溶解后，得氢氧化锂水溶液。将氢氧化锂水溶液逐滴加入到步骤1)所得的混合溶液中，搅拌5h，然后将混合物转移到100mL不锈钢高压釜中，并在175～185℃反应36h，水热处理后获得白色沉淀；离心洗涤5次，并在85℃的烘箱中干燥，制得前驱体；
3)将步骤2)所得前驱体放到管式炉中，700～750℃温度下煅烧6小时，自然冷却至室温，研磨，制得目标产物Li4Ti5O12/C。
将实施例1和实施例2获得的Li4Ti5O12/C进行XRD和SEM检测，结果如图1、图2和图3所示。
由图1可知，实施例1获得的目标产物Li4Ti5O12/C纯度高，XRD衍射峰尖锐，与钛酸锂标准卡片(JCPDS***：49-0207)相比，并无其他杂峰出现。
由图2可知，实施例2获得的目标产物Li4Ti5O12/C，该谱图显示有一些TiO2杂质峰，XRD衍射峰也不如图1XRD衍射峰尖锐。
由图3可见，实施例1获得的目标产物Li4Ti5O12/C，粒径较窄，形貌较规整。
实施例3
针对实施例1、实施例2所得材料及普通市面所买LTO材料，将其分别作为电池负极材料，锂片作为对电极，装配成纽扣电池，对其进行电化学性能测试，结果见表1。
表1不同负极材料电化学性能比较(充放电倍率1C)
Figure BDA0001589254230000041
由表1可见，相比于普通的LTO负极材料，本发明的方法合成的高性能锂电池负极材料钛酸锂Li4Ti5O12/C的电化学性能得到明显提高，并且可看出700～750℃温度下煅烧所得到的材料，其电化学性能远远高于具有很好的电化学性能600～650℃条件下煅烧所得到的材料；在此制备过程中创新地选择CTAB作为该材料的结构导向剂，定向生长粒径窄的钛酸锂Li4Ti5O12纳米材料，该纳米材料具有较大的比表面积，与电解液接触时有更多的活性接触位点，同时CTAB为该复合材料的合成提供适量的碳源，在惰性氛围煅烧过程中钛酸锂表面会有微量的碳沉积下来，这样形成碳包覆钛酸锂的特殊结构，显著增强钛酸锂的锂离子和电子的传输效率，进而导致材料本身的倍率性能、循环性能等电化学性能更优异。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高性能锂电池负极材料碳包覆钛酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）室温下，将十六烷基三甲基溴化胺溶解于异丙醇中，磁力搅拌，混合均匀，然后逐滴加入钛酸四丁酯，得混合溶液；
2）于步骤1）所得的混合溶液中，逐滴加入氢氧化锂水溶液，搅拌4～5 h后，将反应液转移到不锈钢高压釜中，175～185℃下反应36～45 h，所得白色沉淀，离心洗涤后，于85℃的烘箱中干燥，得前驱体；
每0.2g 十六烷基三甲基溴化胺 加入10 mmol钛酸四丁酯和9 mmol氢氧化锂；
3）将步骤2）所得前驱体置于管式炉中，在氮气氛围中，于600～750℃下煅烧6～7 h，自然冷却至室温，研磨，得目标产物。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氢氧化锂和钛酸四丁酯按照锂钛摩尔比为4.5:5进行配料。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，煅烧温度为700～750℃。
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