CN113042745A - 一种湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法，属于铟锡合金材料技术领域。本发明将铟前驱体和锡前驱体溶解于去离子水中得到铟锡前驱体溶液；将还原剂加入到铟锡前驱体溶液中并在搅拌条件下反应，同时滴加醇类至溶液呈灰色，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得纳米铟锡合金粉。本发明纳米铟锡合金粉为球形和近球形，粒径为40‑200nm。本发明方法的操作简单安全，生产成本低，易于洗涤，可应用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法，属于铟锡合金材料技术领域。
背景技术
铟锡焊料稳定性、塑性良好，熔点较低、由于其优异的导电性和抗疲性等使其在电子封装领域应用广泛。
目前生产铟锡合金粉的方法中，主要有化学还原法、雾化法、电化学法等，对于传统的制备方法是化学还原法，制备过程通常是在含有金属铟、锡的盐或者酸里面加入还原剂，还原制备铟、锡单质，然后活剥的铟锡结合形成合金，最后通过洗涤、干燥等处理后得到纳米铟锡合金粉。而在还原过程中往往要加入还原剂、稳定剂、分散剂等，在后序处理中较难除去，并且难以得到纯度高且粒度均匀的纳米铟锡合金粉。
发明内容
本发明针对现有技术化学还原法中还原剂、稳定剂、分散剂在后序处理中较难除去，并且难以得到纯度高且粒度均匀的纳米铟锡合金粉的问题，提供一种湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法，本发明利用还原剂还原铟锡前驱体溶液中的铟和锡，通过控制还原剂的量、反应温度和时间，并且在反应过程中加入醇类控制合金当中In3Sn的形成，一步获得铟锡合金，纳米铟锡合金粉的粒径为40-200nm；可通过铟锡的配比制备纯的In3Sn。
一种湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法，具体步骤如下：
(1)将铟前驱体和锡前驱体溶解于去离子水中得到铟锡前驱体溶液；
(2)将还原剂加入到步骤(1)铟锡前驱体溶液中并在搅拌条件下反应，同时滴加醇类至溶液呈灰色，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得纳米铟锡合金粉。
所述步骤(1)铟前驱体为氯化铟、溴化铟、硫酸铟、硫化铟、三乙基铟、二甲基乙基铟、二乙基甲基铟、二甲基乙基铟、二乙基甲基铟中的一种或多种。
所述锡前驱体为硫酸亚锡、硫酸锡、氯化亚锡、四氯化锡、二丁基氯化锡、单丁基氯化锡、三乙基氯化锡、三苯基氯化锡、三丁基氯化锡、三丙基氯化锡、二苯基氯化锡、四丁基锡、二辛基氯化锡和单、苯基氯化锡中的一种或多种。
以纳米铟锡合金粉的质量为100％计，铟占10～90％。
所述步骤(2)还原剂为硼氢化钠、水合肼、硼氢化钾、抗坏血酸的一种或多种。
所述步骤(2)反应温度为0-40℃。
所述步骤(2)醇类为无水乙醇、甲醇、乙二醇、1-丙醇、1-丁醇、1-戊醇、2-丙醇、2-丁醇中的一种或多种。
本发明的有益效果是：
(1)本发明利用还原剂将铟锡前驱体溶液的In3+、Sn2+离子直接还原成In、Sn原子，刚还原的金属原子属于活泼的金属原子，容易形核长大，形成合金；
(2)本发明方法在没加醇时形成In和InSn4的基础上，加入醇类促使合金当中In3Sn形成；
(3)本发明反应过程中没有引入分散剂等杂质，得到的纳米铟锡合金粉为球形或类球形，粒径分布均匀且纯度高。
附图说明
图1为实施例1纳米球状铟锡合金粉的扫描电镜图(放大倍数80000倍)；
图2为实施例1纳米球状铟锡合金粉的扫描电镜图(放大倍数200000倍)；
图3为实施例1纳米球状铟锡合金粉的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法，具体步骤如下：
(1)将铟前驱体(氯化铟)和锡前驱体(硫酸亚锡)溶解于去离子水中得到铟锡前驱体溶液；
(2)在温度为10℃、搅拌速率为500r/min下，将还原剂(硼氢化钠)加入到步骤(1)铟锡前驱体溶液中反应，同时滴加无水乙醇至溶液呈灰色，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得纳米铟锡合金粉；以纳米铟锡合金粉的质量为100％计，铟占45％；
本实施例纳米铟锡纳米合金粉的扫描电镜图如图1～2所示，从图1～2中可知，纳米铟锡纳米合金粉粒径为40-200nm,分散均匀；纳米铟锡纳米合金粉的XRD图见图3可知，对比In3Sn(PDF#04-004-7736)和InSn4(PDF#04-003-2161)，无杂质峰。
实施例2：一种湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法，具体步骤如下：
(1)将铟前驱体(三乙基铟)和锡前驱体(氯化亚锡)溶解于去离子水中得到铟锡前驱体溶液；
(2)在温度为0℃、搅拌速率为700r/min下，将还原剂(硼氢化钾)加入到步骤(1)铟锡前驱体溶液中反应，同时滴加乙二醇至溶液呈灰色，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得纳米铟锡合金粉；以纳米铟锡合金粉的质量为100％计，铟占50％；
本实施例纳米铟锡纳米合金粉粒径为40-120nm,分散均匀；纳米铟锡纳米合金粉的XRD图对比In3Sn(PDF#04-004-7736)和InSn4(PDF#04-003-2161)，无杂质峰。
实施例3：一种湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法，具体步骤如下：
(1)将铟前驱体(硫酸铟)和锡前驱体(四氯化锡)溶解于去离子水中得到铟锡前驱体溶液；
(2)在温度为5℃、搅拌速率为700r/min下，将还原剂(抗坏血酸)加入到步骤(1)铟锡前驱体溶液中反应，同时滴加2-丙醇至溶液呈灰色，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得纳米铟锡合金粉；以纳米铟锡合金粉的质量为100％计，铟占50％；
本实施例纳米铟锡纳米合金粉粒径为50-180nm,分散均匀；纳米铟锡纳米合金粉的XRD图对比In3Sn(PDF#04-004-7736)和InSn4(PDF#04-003-2161)，无杂质峰。
实施例4：一种湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法，具体步骤如下：
(1)将铟前驱体(二甲基乙基铟)和锡前驱体(单丁基氯化锡)溶解于去离子水中得到铟锡前驱体溶液；
(2)在温度为15℃、搅拌速率为550r/min下，将还原剂(水合肼)加入到步骤(1)铟锡前驱体溶液中反应，同时滴加甲醇至溶液呈灰色，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得纳米铟锡合金粉；以纳米铟锡合金粉的质量为100％计，铟占50％；
本实施例纳米铟锡纳米合金粉粒径为60-170nm,分散均匀；纳米铟锡纳米合金粉的XRD图对比In3Sn(PDF#04-004-7736)和InSn4(PDF#04-003-2161)，无杂质峰。
实施例5：一种湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法，具体步骤如下：
(1)将铟前驱体(硫化铟)和锡前驱体(硫酸锡)溶解于去离子水中得到铟锡前驱体溶液；
(2)在温度为10℃、搅拌速率为650r/min下，将还原剂(硼氢化钠)加入到步骤(1)铟锡前驱体溶液中反应，同时滴加无水乙醇至溶液呈灰色，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得纳米铟锡合金粉；以纳米铟锡合金粉的质量为100％计，铟占55％；
本实施例纳米铟锡纳米合金粉粒径为80-190nm,分散均匀；纳米铟锡纳米合金粉的XRD图对比In3Sn(PDF#04-004-7736)和InSn4(PDF#04-003-2161)，无杂质峰。
实施例6：一种湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法，具体步骤如下：
(1)将铟前驱体(二甲基乙基铟)和锡前驱体(三丙基氯化锡)溶解于去离子水中得到铟锡前驱体溶液；
(2)在温度为30℃、搅拌速率为600r/min下，将还原剂(硼氢化钠)加入到步骤(1)铟锡前驱体溶液中反应，同时滴加无水乙醇至溶液呈灰色，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得纳米铟锡合金粉；以纳米铟锡合金粉的质量为100％计，铟占50％；
本实施例纳米铟锡纳米合金粉粒径为60-200nm,分散均匀；纳米铟锡纳米合金粉的XRD图对比In3Sn(PDF#04-004-7736)和InSn4(PDF#04-003-2161)，无杂质峰。
实施例7：一种湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法，具体步骤如下：
(1)将铟前驱体(溴化铟)和锡前驱体(硫酸亚锡)溶解于去离子水中得到铟锡前驱体溶液；
(2)在温度为20℃、搅拌速率为700r/min下，将还原剂(硼氢化钠)加入到步骤(1)铟锡前驱体溶液中反应，同时滴加丙醇至溶液呈灰色，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得纳米铟锡合金粉；以纳米铟锡合金粉的质量为100％计，铟占60％；
本实施例纳米铟锡纳米合金粉粒径为40-150nm,分散均匀；纳米铟锡纳米合金粉的XRD图对比In3Sn(PDF#04-004-7736)和InSn4(PDF#04-003-2161)，无杂质峰。
上面对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将铟前驱体和锡前驱体溶解于去离子水中得到铟锡前驱体溶液；
(2)将还原剂加入到步骤(1)铟锡前驱体溶液中并在搅拌条件下反应，同时滴加醇类至溶液呈灰色，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得纳米铟锡合金粉。
2.根据权利要求1所述湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法，其特征在于：步骤(1)铟前驱体为氯化铟、溴化铟、硫酸铟、硫化铟、三乙基铟、二甲基乙基铟、二乙基甲基铟、二甲基乙基铟、二乙基甲基铟中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法，其特征在于：锡前驱体为硫酸亚锡、硫酸锡、氯化亚锡、四氯化锡、二丁基氯化锡、单丁基氯化锡、三乙基氯化锡、三苯基氯化锡、三丁基氯化锡、三丙基氯化锡、二苯基氯化锡、四丁基锡、二辛基氯化锡和单、苯基氯化锡中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法，其特征在于：以纳米铟锡合金粉的质量为100％计，铟占10～90％。
5.根据权利要求1所述湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法，其特征在于：步骤(2)还原剂为硼氢化钠、水合肼、硼氢化钾、抗坏血酸的一种或多种。
6.根据权利要求1或5所述湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法，其特征在于：步骤(2)反应温度为0-40℃。
7.根据权利要求1所述湿化学法制备纳米铟锡合金粉的方法，其特征在于：步骤(2)醇类为无水乙醇、甲醇、乙二醇、1-丙醇、1-丁醇、1-戊醇、2-丙醇、2-丁醇中的一种或多种。
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