CN113649589A - 一种基于有机体系的球状铟锡合金纳米粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于有机体系的球状铟锡合金纳米粉的制备方法，属于铟锡合金材料制备技术领域。本发明将氯化铟和锡前驱体溶解于去离子水中得到铟锡饱和前驱体溶液，铟锡饱和前驱体溶液加入到乙醇‑丙三醇体系中搅拌均匀，加入分散剂并搅拌均匀得到反应体系，将还原剂加入到反应体系中，并在搅拌条件下反应1～3min，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得球状铟锡合金纳米粉。本发明铟锡合金纳米粉为球形和近球形，操作简单安全，生产成本低，易于洗涤，可应用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于有机体系的球状铟锡合金纳米粉的制备方法，属于铟锡合金材料制备技术领域。
背景技术
由于铟锡焊料稳定性、塑性良好，熔点较低、由于其优异的导电性和抗疲性等使其在电子封装领域应用广泛。
生产铟锡合金粉的方法中，主要有化学还原法、雾化法、电化学法等，对于传统的制备方法是化学还原法，制备过程通常是在含有金属铟、锡的盐或者酸里面加入还原剂，过程中由于原子的扩散，奥斯特瓦尔德等的相互作用制备出了铟锡合金，最后通过洗涤、干燥等处理后得到纳米铟锡合金粉。但是在分离过程中丙三醇的粘度高，分离相对困难，需要用水和无水乙醇进行多次的清洗。
发明内容
本发明针对现有技术中铟锡合金粉制备中难以得到纯度高且粒度均匀的纳米铟锡合金粉的问题，提供一种基于有机体系的球状铟锡合金纳米粉的制备方法，在有机体系下，采用还原剂还原铟锡前驱体制备出粒径为20-120nm的球状铟锡合金(In3Sn和InSn4)纳米粉。
一种基于有机体系的球状铟锡合金纳米粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)将铟前驱体和锡前驱体溶解于去离子水中得到铟锡饱和前驱体溶液；
(2)将步骤(1)铟锡饱和前驱体溶液加入到乙醇-丙三醇体系中搅拌均匀，加入分散剂并搅拌均匀得到反应体系；
(3)将还原剂加入到步骤(2)反应体系中，并在搅拌条件下反应1～3min，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得球状铟锡合金纳米粉；
所述步骤(1)铟前驱体为氯化铟、溴化铟、硫酸铟、硫化铟、三乙基铟、二甲基乙基铟、二乙基甲基铟、二甲基乙基铟或二乙基甲基铟；锡前驱体为硫酸亚锡、硫酸锡、氯化亚锡、四氯化锡、二丁基氯化锡、单丁基氯化锡、三乙基氯化锡、三苯基氯化锡、三丁基氯化锡、三丙基氯化锡、二苯基氯化锡、四丁基锡、二辛基氯化锡或单苯基氯化锡；
所述步骤(1)铟锡饱和前驱体溶液中铟和锡的摩尔比为1:9-9:1；
所述步骤(2)乙醇-丙三醇体系中乙醇与丙三醇的摩尔比为1:0.5-5，铟锡饱和前驱体溶液与乙醇-丙三醇体系的体积比为1:1-5；
所述步骤(2)分散剂为PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、SDS(十六烷基硫酸钠)或PAAS(聚丙烯酸钠)，分散剂的加入量为0.1～0.3g/L；
所述步骤(3)还原剂为硼氢化钠、水合肼、硼氢化钾、抗坏血酸的一种或多种，还原剂的加入量为1.0～1.5mol/L。
本发明的有益效果是：
(1)本发明还原剂在有机体系中，将In3+、Sn2+离子还原，在扩散和奥斯特瓦尔德熟化共同作用下形核长大，形成球状铟锡合金纳米粉；
(2)本发明在有机体系下，丙三醇羟基-OH具有分散性和稳定性抗氧化性，使得球状铟锡合金纳米粉的粒径分布均匀，粒径分布范围窄并且防止了铟锡合金的氧化。
(3)本发明中由于丙三醇具有一定的分散性和稳定性，在高速旋转下刚生成的In3Sn和InSn4就会被丙三醇包裹起来，抑制了颗粒的长大，获得分散性较好，粒径均匀的纳米铟锡合金颗粒。
附图说明
图1为实施例1纳米球状铟锡合金粉的扫描电镜图(放大倍数50000倍)；
图2为实施例1纳米球状铟锡合金粉的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种基于有机体系的球状铟锡合金纳米粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)将三乙基铟和硫酸亚锡溶解于去离子水中得到铟锡饱和前驱体溶液；其中铟锡饱和前驱体溶液中铟和锡的摩尔比为1:1；
(2)在室温、搅拌速度为5000r/min条件下，将步骤(1)铟锡饱和前驱体溶液加入到乙醇-丙三醇体系中搅拌均匀，加入分散剂PVP并搅拌均匀得到反应体系；其中乙醇-丙三醇体系中乙醇与丙三醇的摩尔比为1:1，铟锡饱和前驱体溶液与乙醇-丙三醇体系的体积比为1:1，分散剂PVP的加入量为0.12g/L；
(3)将还原剂硼氢化钠加入到步骤(2)反应体系中，并在搅拌条件下反应1min，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得球状铟锡合金纳米粉；其中还原剂硼氢化钠的加入量为1.0mol/L；
本实施例铟锡纳米合金粉的扫描电镜图如图1所示，从图1中可知，铟锡纳米合金粉为球状和近球状，粒径为20-80nm，分散均匀；纳米铟锡纳米合金粉的XRD图见图2可知，对比In3Sn(PDF#04-004-7736)InSn4(PDF#04-003-2161)，且无杂质峰；
本实施例铟锡纳米合金粉中In3Sn占78.10wt％，InSn4占21.90wt％。
实施例2：一种基于有机体系的球状铟锡合金纳米粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)将氯化铟和氯化亚锡溶解于去离子水中得到铟锡饱和前驱体溶液；其中铟锡饱和前驱体溶液中铟和锡的摩尔比为1:4；
(2)在室温、搅拌速度为5000r/min条件下，将步骤(1)铟锡饱和前驱体溶液加入到乙醇-丙三醇体系中搅拌均匀，加入分散剂PVP并搅拌均匀得到反应体系；其中乙醇-丙三醇体系中乙醇与丙三醇的摩尔比为1:1，铟锡饱和前驱体溶液与乙醇-丙三醇体系的体积比为1:2，分散剂PVP的加入量为0.2g/L；
(3)将还原剂硼氢化钠加入到步骤(2)反应体系中，并在搅拌条件下反应2min，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得球状铟锡合金纳米粉；其中还原剂硼氢化钠的加入量为1.2mol/L；
本实施例铟锡纳米合金粉为球状和近球状，粒径为30-80nm，分散均匀；
本实施例铟锡纳米合金粉中In3Sn占8.77wt％，InSn4占91.23wt％。
实施例3：一种基于有机体系的球状铟锡合金纳米粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)将二甲基乙基铟和硫酸锡溶解于去离子水中得到铟锡饱和前驱体溶液；其中铟锡饱和前驱体溶液中铟和锡的摩尔比为1:1；
(2)在室温、搅拌速度为5000r/min条件下，将步骤(1)铟锡饱和前驱体溶液加入到乙醇-丙三醇体系中搅拌均匀，加入分散剂PVP并搅拌均匀得到反应体系；其中乙醇-丙三醇体系中乙醇与丙三醇的摩尔比为1:3，铟锡饱和前驱体溶液与乙醇-丙三醇体系的体积比为1:5，分散剂SDS的加入量为0.10g/L；
(3)将还原剂水合肼加入到步骤(2)反应体系中，并在搅拌条件下反应3min，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得球状铟锡合金纳米粉；其中还原剂水合肼的加入量为1.5mol/L；
本实施例铟锡纳米合金粉为球状和近球状，粒径为40-120nm，分散均匀；
本实施例铟锡纳米合金粉中In3Sn占70.11wt％，InSn4占29.89wt％。
实施例4：一种基于有机体系的球状铟锡合金纳米粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)将硫酸铟和二丁基氯化锡溶解于去离子水中得到铟锡饱和前驱体溶液；其中铟锡饱和前驱体溶液中铟和锡的摩尔比为1:1；
(2)在室温、搅拌速度为5000r/min条件下，将步骤(1)铟锡饱和前驱体溶液加入到乙醇-丙三醇体系中搅拌均匀，加入分散剂PAAS并搅拌均匀得到反应体系；其中乙醇-丙三醇体系中乙醇与丙三醇的摩尔比为1:3，铟锡饱和前驱体溶液与乙醇-丙三醇体系的体积比为1:3，分散剂PAAS的加入量为0.13g/L；
(3)将还原剂水合肼加入到步骤(2)反应体系中，并在搅拌条件下反应1.5min，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得球状铟锡合金纳米粉；其中还原剂水合肼的加入量为1.2mol/L；
本实施例铟锡纳米合金粉为球状和近球状，粒径为60-100nm，分散均匀；
本实施例铟锡纳米合金粉中In3Sn占69.80wt％，InSn4占30.20wt％。
实施例5：一种基于有机体系的球状铟锡合金纳米粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)将氯化铟和硫酸锡溶解于去离子水中得到铟锡饱和前驱体溶液；其中铟锡饱和前驱体溶液中铟和锡的摩尔比为3:1；
(2)在室温、搅拌速度为5000r/min条件下，将步骤(1)铟锡饱和前驱体溶液加入到乙醇-丙三醇体系中搅拌均匀，加入分散剂PVP并搅拌均匀得到反应体系；其中乙醇-丙三醇体系中乙醇与丙三醇的摩尔比为1:2，铟锡饱和前驱体溶液与乙醇-丙三醇体系的体积比为1:4，分散剂PVP的加入量为0.15g/L；
(3)将还原剂水合肼加入到步骤(2)反应体系中，并在搅拌条件下反应1.8min，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得球状铟锡合金纳米粉；其中还原剂水合肼的加入量为1.1mol/L；
本实施例铟锡纳米合金粉为球状和近球状，粒径为30-100nm，分散均匀；
本实施例铟锡纳米合金粉中In3Sn占96.29wt％，InSn4占3.71wt％。
实施例6：一种基于有机体系的球状铟锡合金纳米粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)将三乙基铟和三乙基氯化锡溶解于去离子水中得到铟锡饱和前驱体溶液；其中铟锡饱和前驱体溶液中铟和锡的摩尔比为3:1；
(2)在室温、搅拌速度为5000r/min条件下，将步骤(1)铟锡饱和前驱体溶液加入到乙醇-丙三醇体系中搅拌均匀，加入分散剂PVP并搅拌均匀得到反应体系；其中乙醇-丙三醇体系中乙醇与丙三醇的摩尔比为1:1，铟锡饱和前驱体溶液与乙醇-丙三醇体系的体积比为1:3，分散剂PVP的加入量为0.25g/L；
(3)将还原剂水合肼加入到步骤(2)反应体系中，并在搅拌条件下反应1.5min，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得球状铟锡合金纳米粉；其中还原剂水合肼的加入量为1.2mol/L；
本实施例铟锡纳米合金粉为球状和近球状，粒径为20-60nm，分散均匀；
本实施例铟锡纳米合金粉中In3Sn占95.32wt％，InSn4占4.68wt％。
实施例7：一种基于有机体系的球状铟锡合金纳米粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)将氯化铟和硫酸锡溶解于去离子水中得到铟锡饱和前驱体溶液；其中铟锡饱和前驱体溶液中铟和锡的摩尔比为3:1；
(2)在室温、搅拌速度为5000r/min条件下，将步骤(1)铟锡饱和前驱体溶液加入到乙醇-丙三醇体系中搅拌均匀，加入分散剂PVP并搅拌均匀得到反应体系；其中乙醇-丙三醇体系中乙醇与丙三醇的摩尔比为1:2，铟锡饱和前驱体溶液与乙醇-丙三醇体系的体积比为1:4，分散剂PVP的加入量为0.18g/L；
(3)将还原剂水合肼加入到步骤(2)反应体系中，并在搅拌条件下反应2.0min，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得球状铟锡合金纳米粉；其中还原剂水合肼的加入量为1.2mol/L；
本实施例铟锡纳米合金粉为球状和近球状，粒径为40-90nm，分散均匀；
本实施例铟锡纳米合金粉中In3Sn占95.48wt％，InSn4占4.52wt％。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种基于有机体系的球状铟锡合金纳米粉的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将铟前驱体和锡前驱体溶解于去离子水中得到铟锡饱和前驱体溶液；
(2)将步骤(1)铟锡饱和前驱体溶液加入到乙醇-丙三醇体系中搅拌均匀，加入分散剂并搅拌均匀得到反应体系；
(3)将还原剂加入到步骤(2)反应体系中，并在搅拌条件下反应1～3min，固液分离，固体依次经无水乙醇和去离子水清洗，真空干燥即得球状铟锡合金纳米粉。
2.根据权利要求1所述基于有机体系的球状铟锡合金纳米粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)铟前驱体为氯化铟、溴化铟、硫酸铟、硫化铟、三乙基铟、二甲基乙基铟、二乙基甲基铟、二甲基乙基铟或二乙基甲基铟；锡前驱体为硫酸亚锡、硫酸锡、氯化亚锡、四氯化锡、二丁基氯化锡、单丁基氯化锡、三乙基氯化锡、三苯基氯化锡、三丁基氯化锡、三丙基氯化锡、二苯基氯化锡、四丁基锡、二辛基氯化锡或单苯基氯化锡。
3.根据权利要求1或2所述基于有机体系的球状铟锡合金纳米粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)铟锡饱和前驱体溶液中铟和锡的摩尔比为1:9-9:1。
4.根据权利要求1所述基于有机体系的球状铟锡合金纳米粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)乙醇-丙三醇体系中乙醇与丙三醇的摩尔比为1:0.5-5，铟锡饱和前驱体溶液与乙醇-丙三醇体系的体积比为1:1～5。
5.根据权利要求1所述基于有机体系的球状铟锡合金纳米粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基硫酸钠或聚丙烯酸钠，分散剂的加入量为0.1～0.3g/L。
6.根据权利要求1所述基于有机体系的球状铟锡合金纳米粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)还原剂为硼氢化钠、水合肼、硼氢化钾、抗坏血酸的一种或多种，还原剂的加入量为1.0～1.5mol/L。
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