CN104625082A - 一种纳米级镍粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种制备纳米级镍粉的方法，包括配料、合成、过滤、干燥、流化床还原、破碎六个步骤，控制配料过程的原料配比及浓度、添加剂和表面活性剂配比及浓度、合成步骤的反应pH、反应温度实现不同形貌、不同粒径镍粉前驱体的制备。具有不同形态的镍粉前驱体经干燥、还原、破碎后即可得到不同形态的镍粉颗粒。本发明还原过程采用惰性气体保护，保证镍粉的低含氧量；采用流化床工艺，还原更充分，提高氢气利用率，降低设备投资；过滤工艺过程引入过滤液的循环工艺，对废液进行循环，降低环境污染，降低能耗。本发明制备的镍粉形貌为球状、类球形、片状、枝状、纤维状等多种形貌，形貌可控，粒径在50-800纳米。
Description
技术领域
本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种制备纳米级镍粉的方法，该方法以金属镍晶体为原料，采用湿法合成火法还原法制备纳米级镍粉。
背景技术
目前的镍粉生产工艺主要包括羰基法，气相还原法，常压液相还原法，固相还原法，γ射线辐射法，其中以羰基法最为常用。羰基法，即在分解器中于573-673K下使Ni(CO)4分解，通过调节工艺参数，控制金属镍粉的形核、生长、团聚与烧结行为，制备出“链珠”状形貌的超细镍粉，进一步加工中，易于形成三维网状结构，特别适用于电极导电添加剂等领域。该方法主要分为两步进行，首先使CO与镍反应生成羰基镍Ni(CO)4，然后在热分解炉中使羰基镍分解得到镍粉。不同的热分解炉所得到的镍粉粒度和形貌不同，如壁热式热解炉生产的镍粉显球状、预热式热解炉生产的镍粉显类球状、复热式热解炉生产的镍粉呈链珠状；所得镍粉粒度一般在1μm以上，有较好的应用性能，特别适用于电极导电添加剂等领域。加拿大国际镍公司(INCO)和俄罗斯北方镍公司(Norisk)拥有镍的羰基法提取与加工技术，居于世界领先地位，羰基法生产技术具有成本低，产品纯度高、形貌与粒度易于调节等优点，但羰基镍属剧毒物质，设备要求高、控制难度大，加之国外技术封锁，我国一直未能全面掌握。
气相还原法是将镍金属溶液和含氧原子的碳氢化合物置于碳氢化合物正在燃烧的反应器中分解还原制备出超细镍粉。该法已实现工业化，所制备的镍粉具有球形度好及粒度分布窄等特点，已广泛应用与陶瓷电容器中代替贵金属钯。气相法主要包括金属丝电***法、羰基镍热分解法及蒸发-冷凝法。金属丝电***法制备的粉体粒度分布较宽，羰基镍热分解法制备的镍粉纯度高、分散性、化学活性高，但有毒，对环境不友好。蒸汽-冷凝法生产效率低，颗粒易氧化且设备复杂，成本昂贵难以实现工业化。
常压液相还原法是在常压下用还原剂在水溶液或者有机体系内将镍离子、镍配位离子溶液或者不溶化合物还原，得到镍纳米颗粒的方法。固相还原法是通过金属镍直接与还原单质发生固态置换反应来制备超细镍粉。γ射线辐射法是水经γ射线辐射产生初级产物，其中还原性粒子可将金属镍离子逐级还原，新生成的镍原子聚集成核，最终生成纳米颗粒。
中国发明专利CN02147855公开了一种纤维状镍粉的制备方法，采用沉淀转化热分解法在常温下Ni2+-NH3-NH4+-Cl--C2O4 2--H2O体系中进行镍粉制备的前驱体合成过程，以及后续的热分解过程将前驱体分解成镍粉，该发明制备的镍粉呈纤维状、粒度为纳米级、多孔、比表面积大，可满足多种使用性能的要求。中国发明专利CN03159577公开了纤维状镍粉与氧化亚镍粉的制备方法，采用沉淀转化热分解法，常温常压条件下在Ni2+-NH3-NH4+-Cl--SGn--C2O4 2--H2O体系中合成镍粉或氧化亚镍粉前驱体，在氧化与非氧化条件下热分解前驱体最终制得纤维状氧化亚镍粉和纤维状镍粉。该发明制备过程安全可靠，无毒无污染，镍粉与氧化亚镍粉均呈纤维状，粒度为纳米级、多孔、比表面积大，镍粉防氧化能力强。
但上述现有技术中只能生产纤维状镍粉，对于球状、连珠状、树枝状等其余形状，无法根据生产需要合理调控选择制备镍粉形貌、颗粒粒度。多品种、多规格、小粒度小松比、小粒度大松比、大粒度大松比镍粉代表着镍粉后期的发展方向，因此，我们应积极研究不同品种镍粉新工艺，研制出这些高技术含量、高附加值的新产品，并逐步提高产品技术含量，使镍粉产品多元化，开拓镍粉不同的应用领域。
发明内容
为解决上述现有技术中的不足，本发明的目的是提供可根据需要生产球形、纤维状、支状镍粉的方法，该方法制备的镍粉规格齐全、品种多样，含氧量低，可实现工业化稳定连续运行、能耗低、工业水循环利用，对环境污染小。为实现上述目的本发明通过以下技术方案实现：
一种纳米级镍粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)配料：将络合剂、添加剂、水三者混合，得到母液；将金属镍晶体加入至母液中，使金属镍晶体完全溶于母液中，得到镍金属溶液；所述金属镍晶体为硫酸镍晶体、氯化镍晶体、醋酸镍、硝酸镍；
(2)合成：先向反应器中加入去离子水与表面活性剂，之后将镍金属溶液加入至反应器中，用摩尔浓度为0.1～10.0mol/L的沉淀剂控制反应器中溶液的pH值为7～12，控制反应温度为20～100℃，反应时间为2～40h；
(3)过滤、干燥：将经步骤(2)反应后的溶液过滤，其中滤液集中收集作为母液，用于镍金属溶液的配制；滤饼洗涤、干燥后得镍粉前驱体；
(4)流化床还原：将镍粉前驱体置于流化床动态还原炉中还原，控制温度300～950℃，还原时间为3-6小时；
(5)破碎：将还原后的镍粉在惰性气氛保护下进气流破碎设备进行破碎，即可制备出费氏粒度在50～800纳米级镍粉，所述惰性气体为高纯氮气、氩气或它们的混合物。
其中，步骤(1)中所述添加剂与水的体积比为1∶1～1∶30，最优的比例为1∶5～1∶20，更优的比例为1∶5～1∶10。
其中，步骤(2)中所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸山梨坦、月桂基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮的一种或几种的混合物。
其中，步骤(1)中所述络合剂为氨水；所述添加剂为乙醇、酒石酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸二钠中的一种或几种的混合物。
其中，步骤(1)中金属镍混合溶液中金属镍浓度与氨水浓度的摩尔比为1∶1～1∶15，最优的比例为1∶5～1∶15，更优的比例为1∶10～1∶15。
其中，步骤(2)中沉淀剂为草酸、草酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，沉淀剂最优的浓度为3.0～7.0mol/L，更优的浓度为5.0～6.0mol/L。
作为优选方案，步骤(2)中最优的反应pH值为9.0～11.0，更优的pH为9.0-10.0。
作为优选方案，步骤(2)中最优的反应温度为85～100℃，更优的反应温度为95-100℃。
作为优选方案，步骤(4)中最优的还原温度为650～950℃，更优的还原温度为800-950℃。
本发明的优点和积极效果和现有技术相比，主要表现为：(1)采用惰性气氛保护下的密闭式气流破碎方法，使破碎过程中镍粉含氧量不会发生变化；(2)制备出的镍粉粒度为50-800纳米，且可根据不同生产需要和应用领域，制备不同粒度、不同规格的镍粉，做到镍粉粒度可控；(3)利用湿法合成制备镍粉前驱体，根据前驱体的形貌调控镍粉的形貌，有球状、枝状到多面体状等多种形貌，形貌可控；(4)滤液集中收集后用于金属液的配制，循环利用，实现零排放、环境污染小。
本发明生产的纳米级镍粉为球状、类球形、片状、棒状、枝状、纤维状；粒度在50-800纳米级镍粉(粒度可调)；金属杂质元素总量≤0.07％，碳≤0.035％，比表面积3-20m2/g，松装密度0.3-1.2g/cm3，铁≤0.01％，硫≤0.01％，氧≤0.4％，且根据不同的应用领域、不同的客户需求生产不同规格、不同系列的镍粉，满足市场需求。
附图说明
图1是采用本发明方法制备的镍粉的工艺流程图；
图2实施例1镍粉前驱体及镍粉形态；
图3实施例2镍粉前驱体及镍粉形态；
图4实施例3镍粉前驱体及镍粉形态；
图5实施例4镍粉前驱体及镍粉形态；
图6实施例5镍粉前驱体及镍粉形态；
图7实施例6镍粉前驱体及镍粉形态；
图8实施例7镍粉前驱体及镍粉形态；
图9实施例8镍粉前驱体及镍粉形态；
图10实施例9镍粉前驱体及镍粉形态；
图11实施例10镍粉前驱体及镍粉形态；
图12实施例11镍粉前驱体及镍粉形态。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解释说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
实施例1
本例加工工艺流程图如图1所示。按照乙醇∶酒石酸∶水的体积比为1∶1∶7，金属镍浓度与氨水浓度的摩尔比为1∶11，将硫酸镍晶体完全溶于氨水-乙醇-酒石酸-水的混合溶液中，将氨水配成浓度为1.5mol/L的溶液，向反应器中加入去离子水3L，加入表面活性剂月桂基磺酸钠46g。
将3L金属镍溶液，草酸氨溶液通过计量泵加入到30L反应釜中，调整PH值在10.8±0.05，温度保持在55±1℃，滴加结束后，经过压滤机过滤、洗涤，滤液单独收集后用于金属镍混合溶液的制备，滤饼经过烘箱干燥后制得镍粉前驱体草酸镍。将镍粉的前驱体置于流化床动态还原炉中还原，控制还原温度800℃，将还原后的镍粉采用99.99％的氩气保护密闭式气流破碎设备进行破碎。
分析测试镍粉费氏粒度50纳米。电镜下观察镍粉前驱体及镍粉形貌呈纤维状，如图2所示。
实施例2
本例加工工艺流程图如图1所示。按照柠檬酸与水的体积比为1∶1，金属镍浓度与氨水浓度的摩尔比为1∶1，将硝酸镍晶体完全溶于氨水-柠檬酸-水的混合溶液中，溶液中镍离子浓度为2.0mol/L，将沉淀剂配成浓度为0.1mol/L的溶液，向反应器中加入3L去离子水，并加入表面活性剂脂肪酸山梨坦33g。
将3L金属镍溶液，碳酸钠溶液通过计量泵加入到30L反应釜中，温度保持在100±1℃，pH值控制在7.0±0.05，滴加结束后过滤，滤液收集后用于镍金属溶液的制备，滤饼经离心洗涤、微波干燥后制得镍粉前驱体碳酸镍，将镍粉的前驱体置于流化床动态还原炉中还原，控制还原温度300℃，将还原后的镍粉采用99.99％的氮气保护密闭式气流破碎设备进行破碎。
分析测试镍粉费氏粒度520纳米。电镜下观察镍粉前驱体及镍粉形貌呈球形状，如图3所示。
实施例3
本例加工工艺流程图如图1所示。按照乙醇与水的体积比为1∶30，金属镍浓度与氨水浓度的摩尔比为1∶15，将氯化镍晶体完全溶于氨水-乙醇-水的混合溶液中，溶液中镍离子浓度为0.6mol/L，将沉淀剂配成浓度为10.0mol/L的溶液，向反应器中加入3L去离子水，并加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠27g。
将3L金属镍溶液，草酸钾溶液通过计量泵加入到30L反应釜中，温度保持在20±1℃，pH值控制在12±0.05，滴加结束后，过滤、母液单独收集补配后用于金属镍混合溶液的制备，滤饼经离心洗涤、微波干燥后制得镍粉前驱体草酸镍。将镍粉的前驱体置于流化床动态还原炉中还原，控制还原温度650℃，将还原后的镍粉采用99.99％的氮气保护密闭式气流破碎设备进行破碎。
分析测试镍粉费氏粒度350纳米，电镜下观察镍粉前驱体及镍粉形貌呈多面体状，如图4所示。
实施例4
本例加工工艺流程图如图1所示。按照乙二胺四乙酸二钠与水的体积比为1∶20，金属镍浓度与氨水浓度的摩尔比为1∶10，将醋酸镍晶体完全溶于氨水-乙二胺四乙酸二钠-水的混合溶液中，溶液中镍离子浓度为0.8mol/L，将沉淀剂配成浓度为5.0mol/L的溶液，向反应器中加入3L去离子水，并加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮45g。
将3L金属镍溶液，氢氧化钾溶液通过计量泵加入到30L反应釜中，温度保持在50±1℃，pH值控制在11.0±0.05，滴加结束后，过滤、洗涤、干燥后制得镍粉前驱体氢氧化镍。将镍粉的前驱体置于流化床动态还原炉中还原，控制还原温度450℃，将还原后的镍粉采用99.99％的氮气保护密闭式气流破碎设备进行破碎。
分析测试镍粉费氏粒度250纳米，电镜下镍粉前驱体及镍粉形貌呈类球形“连珠”状，如图5所示。
实施例5
本例加工工艺流程图如图1所示。按照乙醇与水的体积比为1∶15，金属镍浓度与氨水浓度的摩尔比为1∶13，将硝酸镍晶体完全溶于氨水-乙醇-水的混合溶液中，溶液中镍离子浓度为1.0mol/L，将沉淀剂配成浓度为6mol/L的溶液，向反应器中加入3L去离子水，并加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮23g。
将3L金属镍溶液，草酸钠溶液通过计量泵加入到30L反应釜中，温度保持在85±1℃，pH值控制在9.0±0.05，滴加结束后，过滤、洗涤、干燥后制得镍粉前驱体草酸镍，将镍粉的前驱体置于置于流化床动态还原炉中还原，控制还原温度950℃，将还原后的镍粉采用99.99％的氮气保护密闭式气流破碎设备进行破碎。
分析测试镍粉费氏粒度50纳米，电镜下镍粉前驱体及镍粉形貌呈树枝状，如图6所示。
实施例6
本例加工工艺流程图如图1所示。按照酒石酸与水的体积比为1∶10，金属镍浓度与氨水浓度的摩尔比为1∶10，将醋酸镍晶体完全溶于氨水-酒石酸-水的混合溶液中，溶液中镍离子浓度为1.5mol/L，将沉淀剂配成浓度为7.0mol/L的溶液，向反应器中加入3L去离子水，并加入表面活性剂月桂基磺酸钠36g。
将3L金属镍溶液，碳酸氢铵溶液通过计量泵加入到30L反应釜中，温度保持在85±1℃，pH值控制在8.0±0.05，滴加结束后，滤饼经过压滤机过滤、洗涤，烘箱干燥后制得镍粉前驱体碳酸镍，将镍粉的前驱体置于流化床动态还原炉中还原，控制还原温度650℃，将还原后的镍粉采用99.99％的氩气保护密闭式气流破碎设备进行破碎。
分析测试镍粉费氏粒度720纳米。镍粉前驱体及镍粉形貌呈球片状，如图7所示。
实施例7
本例加工工艺流程图如图1所示。按照酒石酸与水的体积比为1∶10，金属镍浓度与氨水浓度的摩尔比为1∶5，将硫酸镍晶体完全溶于氨水-酒石酸-水的混合溶液中，溶液中镍离子浓度为0.1mol/L，将沉淀剂配成浓度为8.0mol/L的溶液，向反应器中加入3L去离子水，并加入表面活性剂月桂基磺酸钠与聚乙烯吡咯烷酮各13.5g。
将3L金属镍溶液，草酸溶液通过计量泵加入到30L反应釜中，温度保持在45±1℃，pH值控制在10±0.05，滴加结束后，过滤、滤液单独收集补配后用于金属镍混合溶液的制备，滤饼经离心洗涤、微波干燥后制得镍粉前驱体草酸镍。将镍粉的前驱体置于流化床动态还原炉中还原，控制还原温度450℃，将还原后的镍粉采用99.99％的氮气保护密闭式气流破碎设备进行破碎。
分析测试镍粉费氏粒度760纳米。电镜下镍粉前驱体及镍粉形貌呈棒状，如图8所示。
实施例8
本例加工工艺流程图如图1所示。按照乙醇∶柠檬酸∶水为1∶1∶10的体积比进行混合，金属镍浓度与氨水浓度的摩尔比为1∶6，将醋酸镍晶体完全溶于氨水-乙醇-柠檬酸-水的混合溶液中，溶液中镍离子浓度为0.6mol/L，将沉淀剂配成浓度为9.0mol/L的溶液，向反应器中加入3L去离子水，并加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸山梨坦各13.5g。
将3L金属镍溶液，碳酸钠溶液通过计量泵加入到30L反应釜中，温度保持在95±1℃，pH值控制在9.0±0.05，滴加结束后过滤，滤液单独收集补配后用于金属镍混合溶液的制备，滤饼经离心洗涤、微波干燥后制得镍粉前驱体碳酸镍。将镍粉的前驱体置于流化床动态还原炉中还原，控制还原温度530℃，将还原后的镍粉采用99.99％的氮气保护密闭式气流破碎设备进行破碎。
分析测试镍粉费氏粒度80纳米。电镜下镍粉前驱体镍粉形貌呈类球形状，如图9所示。
实施例9
本例加工工艺流程图如图1所示。按照乙醇和乙二胺四乙酸二钠等比例混合后与水的体积比为1∶1∶18，金属镍浓度与氨水浓度的摩尔比为1∶15，将醋酸镍晶体完全溶于氨水-乙醇-乙二胺四乙酸二钠-水的混合溶液中，溶液中镍离子浓度为0.8mol/L，将沉淀剂配成浓度为2.0mol/L的溶液，向反应器中加入3L去离子水，并加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠45g。
将3L金属镍溶液，氢氧化钠溶液通过计量泵加入到30L反应釜中，温度保持在100±1℃，pH值控制在11.0±0.05，滴加结束后，滤饼经过压滤机过滤、洗涤、烘箱静态干燥后制得镍粉前驱体氢氧化镍。将镍粉的前驱体置于流化床动态还原炉中用氢气还原，控制还原温度550℃，将还原后的镍粉采用99.99％的氮气和氩气1∶1混合物保护密闭式气流破碎设备进行破碎。
分析测试镍粉费氏粒度120纳米，电镜下镍粉前驱体及镍粉形貌呈球状，如图10所示。
实施例10
本例加工工艺流程图如图1所示。按照乙醇与水的体积比为1∶25，金属镍浓度与氨水浓度的摩尔比为1∶5，将硝酸镍晶体完全溶于氨水-乙醇-水的混合溶液中，溶液中镍离子浓度为1.0mol/L，将沉淀剂配成浓度为4.5mol/L的溶液，向反应器中加入3L去离子水，并加入表面活性剂脂肪酸山梨坦、月桂基磺酸钠各15g。
将3L金属镍溶液，草酸钠溶液通过计量泵加入到30L反应釜中，温度保持在97±1℃，pH值控制在12.0±0.05，滴加结束后，过滤、洗涤、干燥后制得镍粉前驱体草酸镍。将镍粉的前驱体置于流化床动态还原炉中还原，控制还原温度900℃，将还原后的镍粉采用99.99％的氩气保护密闭式气流破碎设备进行破碎。
分析测试镍粉费氏粒度110纳米。镍粉前驱体形貌为树枝状，还原的镍粉呈“连珠”状，如图11所示。
实施例11
本例加工工艺流程图如图1所示。按照乙醇和乙二胺四乙酸二钠等比例混合后与水的体积比：1∶1∶30，金属镍浓度与氨水浓度的摩尔比为1∶15，将氯化镍晶体完全溶于氨水-乙醇-乙二胺四乙酸二钠-水的混合溶液中，溶液中镍离子浓度为1.5mol/L，将沉淀剂配成浓度为3.0mol/L的溶液，向反应器中加入3L去离子水，并加入表面活性剂月桂基磺酸钠36g。
将3L金属镍溶液，碳酸氢铵溶液通过计量泵加入到30L反应釜中，温度保持在90±1℃，pH值控制在9.3±0.05，滴加结束后，经过压滤机过滤、洗涤、烘箱干燥后制得镍粉前驱体碳酸镍。将镍粉的前驱体置于流化床动态还原炉中还原，控制还原温度530℃，将还原后的镍粉采用99.99％的氮气保护密闭式气流破碎设备进行破碎。
分析测试镍粉费氏粒度150纳米。镍粉前驱体及镍粉形貌呈球形状，如图12所示。
Claims (9)
1.一种纳米级镍粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)配料：将络合剂、添加剂、水三者混合，得到母液；将金属镍晶体加入至母液中，使金属镍晶体完全溶于母液中，得到镍金属溶液；所述金属镍晶体为硫酸镍晶体、氯化镍晶体、醋酸镍晶体、硝酸镍晶体；
(2)合成：先向反应器中加入去离子水与表面活性剂，之后将镍金属溶液加入至反应器中，用摩尔浓度为0.1～10.0mol/L的沉淀剂控制反应器中溶液的pH值为7～12，控制反应温度为20～100℃，反应时间为2～40h；
(3)过滤、干燥：将经步骤(2)反应后的溶液过滤，其中滤液集中收集作为母液，用于镍金属溶液的配制；滤饼洗涤、干燥后得镍粉前驱体；
(4)流化床还原：将镍粉前驱体置于流化床动态还原炉中还原，控制温度300～950℃，还原时间为3-6小时；
(5)破碎：将还原后的镍粉在惰性气氛保护下进气流破碎设备进行破碎，即可制备出费氏粒度在50～800纳米级镍粉，所述惰性气体为高纯氮气、氩气或它们的混合物。
2.如权利要求1所述的一种纳米级镍粉的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述添加剂为乙醇、酒石酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸二钠中的一种或几种的等量混合物；所述添加剂与水的体积比为1∶1～1∶30，最优的比例为1∶5～1∶20，更优的比例为1∶5～1∶10。
3.如权利要求1所述的一种纳米级镍粉的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸山梨坦、月桂基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮的一种或几种的混合物。
4.如权利要求1所述的一种纳米级镍粉的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述络合剂为氨水。
5.如权利要求1所述的一种纳米级镍粉的制备方法，其特征在于所述金属镍溶液中金属镍浓度与氨水浓度的摩尔比为1∶1～1∶15，最优的比例为1∶5～1∶15，更优的比例为1∶10～1∶15。
6.如权利要求1所述的一种纳米级镍粉的制备方法，其特征在于步骤(2)所述沉淀剂为草酸、草酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，沉淀剂最优的浓度为3.0～7.0mol/L，更优的浓度为5.0～6.0mol/L。
7.如权利要求1所述的一种纳米级镍粉的制备方法，其特征在于步骤(2)中最优的反应PH值为9.0～11.0，更优的PH为9.0-10.0。
8.如权利要求1所述的一种纳米级镍粉的制备方法，其特征在于步骤(2)中最优的反应温度为85～100℃，更优的反应温度为95-100℃。
9.如权利要求1所述的一种纳米级镍粉的制备方法，其特征在于步骤(4)中最优的还原温度为650～950℃，更优的还原温度为800-950℃。
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