CN111809152A - 一种铟锡合金靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铟锡合金靶材的制备方法，具体为：将金属铟和金属锡放入坩埚中，加热熔化，搅拌至熔体成分均匀；将熔体浇铸成型，得到铟锡合金铸锭；对铟锡合金铸锭进行轧制，得到铟锡合金坯；将铟锡合金坯加工至比目标尺寸厚的粗靶坯，且粗靶坯的绑定面加工至光滑；将配套的背板和粗靶坯分别以低于粗靶坯临界熔点的温度进行加热并保温，然后将两者贴合夹紧并逐步冷却至室温，绑定合格后，将粗靶坯加工至目标尺寸。本发明可实现快速批量生产铟锡靶材，靶坯与背板之间不存在任何熔融介质，靶坯纯度高，晶粒大小均匀且粒度较小，平均粒度为100～150μm，组分均匀性好，铟锡组分偏差小于±0.5％，溅射效果好。

Description

一种铟锡合金靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜材料技术领域，尤其涉及一种铟锡合金靶材及其制备方法。
背景技术
随着通信技术的发展，5G通信已开始推广使用。5G信号的显著特点就是信号传输速度更快，其传输速度是4G的10～100倍，极大地方便了人们的生活。
5G通信采用的是3Ghz以上的频谱，其毫米波的波长很短，为减少信号接收与发射过程的衰减，手机外壳一般采用玻璃或工程塑料材质。但由于消费者青睐金属光泽，因此对于高端的手机，厂家会应用磁控溅射技术在手机外壳上镀一层1～10微米的薄膜，如此，不仅能赋予手机外壳金属光泽感，还能有效减轻手机总体重量，并有效降低手机信号衰减。
铟锡合金靶材属于低熔点合金靶材的一种，是磁控溅射过程中所使用的原料。现有技术制备铟锡合金靶材采用的方法是：将铟锡合金熔体直接浇铸到铜背板上。然而，该方法在浇铸过程中会形成铟锡铜合金，背板中的铜会作为杂质被渗进靶材中，对溅射后的薄膜性能造成不利影响。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种铟锡合金靶材及其制备方法。本发明制备的铟锡合金靶材具有较高的纯度、组分均匀性和晶粒粒度均匀性，且晶粒粒度较小，平均粒度为100～150μm，溅射效果好，制备成本较低。
为实现其目的，本发明采取的技术方案如下：
一种铟锡合金靶材的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将金属铟和金属锡放入坩埚中，加热熔化，搅拌至熔体成分均匀；
(2)将步骤(1)得到的熔体浇铸成型，得到铟锡合金铸锭；
(3)将步骤(2)得到的铟锡合金铸锭进行轧制，得到铟锡合金坯；
(4)将步骤(3)得到的铟锡合金坯加工至比目标尺寸厚的粗靶坯，且粗靶坯的绑定面加工至光滑；
(5)将背板和步骤(4)得到的粗靶坯分别以低于所述粗靶坯临界熔点的温度进行加热并保温，然后加压将背板与粗靶坯贴合夹紧并逐步冷却至室温，绑定合格后，对粗靶坯进行加工，使其达到目标尺寸。
优选地，步骤(1)中，所述坩埚为不锈钢坩埚，所述不锈钢坩埚的开口直径与高度之比为0.5～0.635。该规格的不锈钢坩埚有助于熔体的充分搅拌，并能有效减少坩埚中物料的残余量，提高浇铸熔体比例。
优选地，步骤(1)中，所述熔化的温度为150～250℃。更优选地，所述熔化的温度为185℃。
优选地，步骤(1)中，所述金属铟与金属锡的质量比为1～99:1～99。更优选地，步骤(1)中，所述金属铟与金属锡的质量比为(10～40)：(60～90)。更优选地，步骤(1)中，所述金属铟与金属锡的质量比为20:80或30:70。
优选地，步骤(1)中，所述金属铟和金属锡的纯度分别为≥99.95％，优选采用4N以上的，所述金属铟为铟锭，所述金属锡为锡锭。本发明采用的金属铟原料和金属锡原料均需符合Rohs2.0环保要求。
优选地，步骤(2)中，所述浇铸成型的工艺为：将熔体注入内壁涂有脱模助剂的方形模具中，冷却成型；所述铟锡合金铸锭的厚度为40～60mm。优选地，所述方形模具的材质为不锈钢或石墨。
优选地，所述脱模助剂为氮化硼脱模剂，其通过喷涂的方式涂于80～85℃加热的方形模具上。如此，可使脱模剂涂层快速干燥。
一方面，本发明在模具上喷涂了氮化硼脱模剂，使制备的铸锭与模具之间隔着一层氮化硼，该氮化硼起到隔绝作用，尤其是模具为石墨时，可避免铸锭与模具直接接触，减少碳杂质的引入。另一方面，本发明将方形模具在80～85℃下加热，然后再喷涂氮化硼脱模剂，使涂层快速干燥，也即对模具进行了预烘干，使模具水分含量低。在上述两方面的结合作用下，使本发明制得的铸锭形态好，无表面缺陷。另外，因为有浇铸过程，铸锭得到快速冷却，可以有效保证铟锡组分均匀，不会发生偏析，确保合金组分的不均匀性小于±0.5％。
优选地，步骤(3)中，所述轧制的条件为：合金的厚度形变量≥20％，进一步优选为20％～65％，最优选为20％。该步骤可将合金中粒度为500μm以上的粗大晶粒有效细化至200μm以下，使合金的平均晶粒粒度在100～150μm范围，防止溅射过程中因晶粒不均匀而导致薄膜性能不一致的情况发生。而合金的厚度形变量为20％时，即可达到上述效果，且成本较低。
优选地，步骤(4)中，所述粗靶坯比目标尺寸厚1～2mm。
优选地，步骤(4)中，所述粗靶坯的绑定面的粗糙度小于Ra1.6μm。
优选地，步骤(4)中，所述加工的方式为机加工。机加工过程中可使用油性冷却液来进一步增加合金坯的加工效果和提升加工效率。粗靶坯加工完成后，还可适当使用清洗剂来将油污去除。
优选地，所述步骤(5)中，将背板和步骤(4)得到的粗靶坯分别加热至80～150℃，优选120℃，保温10～30min，然后用1～8kg/cm2的夹紧力将背板与粗靶坯贴合夹紧，并在1～2h内逐步冷却至室温。控制在1～2h内完成冷却可确保绑定率合格，且铟锡合金的晶粒均匀。冷却时间过短会导致绑定率过低，而冷却时间过长会导致铟锡坯内部的晶粒重新长大，增加其晶粒的不均匀性。优选地，所述背板为铜背板。
优选地，所述步骤(5)中，绑定合格的标准为：绑定率大于95％，单点不超过1％。本领域技术人员应理解，本发明所述的绑定率即为铟锡靶坯与铜背板粘合的面积占比。
由于铟、锡形成合金后，用于溅射时两种元素的溅射速率不一致，因此，若合金靶材的组分不均匀，会导致溅射薄膜的性能不一致。同时，合金的晶粒大小不均匀也会影响每个局部区域的溅射速率，从而造成薄膜的膜厚不均匀。而本发明的制备方法可有效克服上述问题，保证了靶材的纯度、组分均匀性及溅射薄膜的均匀性。
传统靶材一般使用铟绑定，而本发明提供的铟锡靶材的熔点与铟的熔点接近，因此无法使用铟绑定，否则绑定时产生的热量会将铟锡熔化而导致报废。对于此，本发明创新性地使用合适的压力和低于铟锡靶坯临界熔点的温度实施压力与加热，实现原子间的扩散焊接。本发明的绑定方法成本低，绑定率高。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明的制备方法可实现快速批量生产铟锡靶材，靶坯与铜背板之间不存在任何熔融介质，靶坯纯度高，可避免铜元素渗入铟锡靶坯中形成杂质而影响溅射。本发明制备的铟锡靶坯的晶粒大小均匀且粒度小，平均粒度为100～150μm，组分均匀性好，铟锡组分偏差小于±0.5％，溅射效果好。
附图说明
图1为本发明所述铟锡合金靶材在绑定状态下的结构示意图；
图2为实施例1制备的铟锡合金靶材的显微结构照片；
图3为实施例2制备的铟锡合金靶材的显微结构照片。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，本发明通过下列实施例进一步说明。显然，下列实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。
实施例1
一种铟锡合金靶材，其规格为1600mm×200mm×10mm，其制备方法如下：
(1)按铟锭：锡锭＝4:1的质量比，将纯度分别为4N的铟锭和锡锭放入开口直径与高度之比为0.5的不锈钢坩埚中，185℃加热熔化，使用电磁搅拌5min以上，至熔体成分均匀；
(2)将不锈钢材质的方形模具于80℃加热(80～85℃均可)，然后在方形模具的内壁均匀喷涂氮化硼脱模剂，将步骤(1)得到的熔体注入方形模具中，冷却成型后脱模，得到厚度为42mm的铟锡合金铸锭；
(3)用150吨冷热可逆轧机将步骤(2)得到的铟锡合金铸锭轧制至厚度形变量为20％，得到铟锡合金坯；
(4)通过机加工方式将步骤(3)得到的铟锡合金坯加工至比目标尺寸厚1mm的粗靶坯，并保证粗靶坯的一平面绝对光滑，粗糙度小于Ra1.6μm，以该光滑平面作为绑定面；
(5)如图1所示，将配套的铜背板和步骤(4)得到的粗靶坯分别加热至120℃，保温10min后，使用适配的铝合金夹具将铜背板的绑定面与粗靶坯的绑定面对夹，然后用4kg/cm2的夹紧力将铜背板与粗靶坯贴合夹紧，并在1.5h内逐步冷却至室温，使用水浸式超声波检测仪测定绑定效果，绑定率为98.5％，单点不超过1％，绑定合格，然后选择机加工将粗靶坯上预留的多余部分除掉，使其达到目标尺寸，即得铟锡合金靶材。
实施例2
一种铟锡合金靶材，其规格为1600mm×200mm×10mm，其制备方法如下：
(1)按铟锭：锡锭＝4:1的质量比，将纯度分别为4N的铟锭和锡锭放入开口直径与高度之比为0.5的不锈钢坩埚中，150℃加热熔化，使用电磁搅拌5min以上，至熔体成分均匀；
(2)将不锈钢材质的方形模具于80℃加热，然后在方形模具的内壁均匀喷涂氮化硼脱模剂，将步骤(1)得到的熔体注入方形模具中，冷却成型后脱模，得到厚度为42mm的铟锡合金铸锭；
(3)用150吨冷热可逆轧机将步骤(2)得到的铟锡合金铸锭轧制至厚度形变量为20％，得到铟锡合金坯；
(4)通过机加工方式将步骤(3)得到的铟锡合金坯加工至比目标尺寸厚1mm的粗靶坯，并保证粗靶坯的一平面绝对光滑，粗糙度小于Ra1.6μm，以该光滑平面作为绑定面；
(5)将配套的铜背板和步骤(4)得到的粗靶坯分别加热至80℃，保温30min后，使用适配的铝合金夹具将铜背板的绑定面与粗靶坯的绑定面对夹，然后用8kg/cm2的夹紧力将铜背板与粗靶坯贴合夹紧，并在1h内逐步冷却至室温，使用水浸式超声波检测仪测定绑定效果，绑定率为96.8％，单点不超过1％，绑定合格，然后选择机加工将粗靶坯上预留的多余部分除掉，使其达到目标尺寸，即得铟锡合金靶材。
实施例3
一种铟锡合金靶材，其规格为1600mm×200mm×10mm，其制备方法如下：
(1)按铟锭：锡锭＝4:1的质量比，将纯度分别为4N的铟锭和锡锭放入开口直径与高度之比为0.5的不锈钢坩埚中，250℃加热熔化，使用电磁搅拌5min以上，至熔体成分均匀；
(2)将不锈钢材质的方形模具于80℃加热，然后在方形模具的内壁均匀喷涂氮化硼脱模剂，将步骤(1)得到的熔体注入方形模具中，冷却成型后脱模，得到厚度为42mm的铟锡合金铸锭；
(3)用150吨冷热可逆轧机将步骤(2)得到的铟锡合金铸锭轧制至厚度形变量为20％，得到铟锡合金坯；
(4)通过机加工方式将步骤(3)得到的铟锡合金坯加工至比目标尺寸厚1mm的粗靶坯，并保证粗靶坯的一平面绝对光滑，粗糙度小于Ra1.6μm，以该光滑平面作为绑定面；
(5)将配套的铜背板和步骤(4)得到的粗靶坯分别加热至150℃，保温10min后，使用适配的铝合金夹具将铜背板的绑定面与粗靶坯的绑定面对夹，然后用1kg/cm2的夹紧力将铜背板与粗靶坯贴合夹紧，并在2h内逐步冷却至室温，使用水浸式超声波检测仪测定绑定效果，绑定率为98.3％，单点不超过1％，绑定合格，然后选择机加工将粗靶坯上预留的多余部分除掉，使其达到目标尺寸，即得铟锡合金靶材。
按现行方法测量实施例1～3制得的铟锡合金靶材的晶粒大小，并计算平均晶粒粒度。结果显示，实施例1～3制得的铟锡合金靶材的晶粒较小，几乎都在200μm以下，且晶粒大小均匀性较好，平均晶粒粒度均在100～150μm范围内。其中，图2和图3分别为实施例1和实施例2的铟锡合金靶材的晶粒大小照片。
对比例1
对比例1提供一种铟锡合金靶材，其规格与实施例3相同，制备方法与实施例3相似，区别仅在于：对比例1在制备铟锡合金坯时，将铟锡合金铸锭轧制至厚度形变量为15％。
按现行方法测量对比例1制得的铟锡合金靶材的晶粒大小，并计算平均晶粒粒度。结果显示，该铟锡合金靶材中存在较多200μm以上的晶粒，均匀性较差，平均晶粒粒度为173μm。
由此说明，本发明技术方案中轧制的厚度形变量是控制靶材晶粒的大小及均匀度的关键因素。控制轧制过程的厚度形变量达到20％以上时，可将粗大晶粒有效细化至200μm以下，使合金的平均晶粒粒度在100～150μm范围。
对比例2
对比例2提供一种铟锡合金靶材，其规格与实施例3相同，制备方法与实施例3相似，区别仅在于：在绑定前，将背板和粗靶坯分别加热至70℃，保温40min，然后再按实施例3的方法进行绑定。最后用水浸式超声波检测仪测定绑定效果，测得绑定率为90.2％，单点为1.8％，绑定不合格。
由此说明，本发明技术方案中绑定前的加热温度会显著影响铟锡合金靶材的绑定效果。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种铟锡合金靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将金属铟和金属锡放入坩埚中，加热熔化，搅拌至熔体成分均匀；
(2)将步骤(1)得到的熔体浇铸成型，得到铟锡合金铸锭；
(3)将步骤(2)得到的铟锡合金铸锭进行轧制，得到铟锡合金坯；
(4)将步骤(3)得到的铟锡合金坯加工至比目标尺寸厚的粗靶坯，且粗靶坯的绑定面加工至光滑；
(5)将背板和步骤(4)得到的粗靶坯分别以低于所述粗靶坯临界熔点的温度进行加热并保温，然后加压将背板与粗靶坯贴合夹紧并逐步冷却至室温，绑定合格后，对粗靶坯进行加工，使其达到目标尺寸。
2.如权利要求1所述的铟锡合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述熔化的温度为150～250℃。
3.如权利要求1所述的铟锡合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述坩埚为不锈钢坩埚，所述不锈钢坩埚的开口直径与高度之比为0.5～0.635。
4.如权利要求1所述的铟锡合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述金属铟和金属锡的纯度分别为≥99.95％。
5.如权利要求1所述的铟锡合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述浇铸成型的工艺为：将熔体注入内壁涂有脱模助剂的方形模具中，冷却成型，制得铟锡合金铸锭；优选地，所述铟锡合金铸锭的厚度为40～60mm；优选地，所述脱模助剂为氮化硼脱模剂，其通过喷涂的方式涂于80～85℃加热的方形模具上。
6.如权利要求1所述的铟锡合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述轧制的条件为：合金的厚度形变量≥20％。
7.如权利要求1所述的铟锡合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述粗靶坯比目标尺寸厚1～2mm，所述粗靶坯的绑定面的粗糙度小于Ra1.6μm。
8.如权利要求1所述的铟锡合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，将背板和步骤(4)得到的粗靶坯分别加热至80～150℃，保温10～30min，然后用1～8kg/cm2的夹紧力将背板与粗靶坯贴合夹紧，并在1～2h内逐步冷却至室温。
9.如权利要求1所述的铟锡合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，绑定合格的标准为：绑定率大于95％，单点不超过1％。
10.一种铟锡合金靶材，其特征在于，由如权利要求1～9任一项所述的铟锡合金靶材的制备方法制得。
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