CN113035579A - 一种电容器电极的制备方法及电容器电极 - Google Patents

一种电容器电极的制备方法及电容器电极 Download PDF

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Abstract

本发明涉及储能材料技术领域，尤其涉及一种电容器电极的制备方法及电容器电极。该方法包括：将原煤进行纯化处理，得到脱灰煤；将碳酸镁和得到的脱灰煤混合后进行机械力处理，得到第一产物；其中，所述第一产物包括碳酸镁、氧化镁模板和碳，所述第一产物中的碳附着在所述第一产物中的氧化镁模板的表面；将得到的第一产物在惰性气体的氛围下进行高温活化处理，得到第二产物；其中，所述第二产物包括氧化镁模板和碳，所述第二产物中的碳附着在所述第二产物中的氧化镁模板的表面；利用得到的第二产物，制备电容器电极。本发明提供的方案能够同时兼顾能量密度和制造价格，即能以较低制造成本的方式提高电极的能量密度。

Description

一种电容器电极的制备方法及电容器电极
技术领域
本发明涉及储能材料技术领域，尤其涉及一种电容器电极的制备方法及电容器电极。
背景技术
随着便携式电子设备和电动汽车的日益增加，电容器(尤其是超级电容器)是一种比较先进的储能设备。电容器的发展主要取决于能量密度和制造价格这两个因素，而提升电容器的能量密度的关键在于电极材料，储能效果优异的电极材料主要是碳材料，例如石墨烯、碳纳米管和碳微球等。然而，这些电极制备材料的制造成本较为昂贵，阻碍了该些碳材料的实际应用。
因此，目前亟待需要一种电容器电极的制备方法及电容器电极来同时兼顾能量密度和制造价格，即能以较低制造成本的方式提高电极的能量密度。
发明内容
本发明提供了一种电容器电极的制备方法及电容器电极，以同时兼顾能量密度和制造价格，即能以较低制造成本的方式提高电极的能量密度。
第一方面，本发明实施例提供了一种电容器电极的制备方法，包括：
将原煤进行纯化处理，得到脱灰煤；
将碳酸镁和得到的脱灰煤混合后进行机械力处理，得到第一产物；其中，所述第一产物包括碳酸镁、氧化镁模板和碳，所述第一产物中的碳附着在所述第一产物中的氧化镁模板的表面；
将得到的第一产物在惰性气体的氛围下进行高温活化处理，得到第二产物；其中，所述第二产物包括氧化镁模板和碳，所述第二产物中的碳附着在所述第二产物中的氧化镁模板的表面；
利用得到的第二产物，制备电容器电极。
在一种可能的设计中，所述将原煤进行纯化处理，得到脱灰煤，包括：
将原煤置于第一酸液中进行搅拌，利用去离子水洗涤至中性，并进行真空干燥，得到第一煤；其中，所述第一酸液至少用于去除所述原煤中的含铁成分和含铝成分；
将得到的第一煤置于第二酸液中进行搅拌，利用去离子水洗涤至中性，并进行真空干燥，得到第二煤；其中，所述第二酸液至少用于去除所述第一煤中的含硅成分；
将得到的第二煤置于第三酸液中进行搅拌，利用去离子水洗涤至中性，并进行真空干燥，得到脱灰煤；其中，所述第三酸液至少用于去除所述第二煤中的含铁成分和含铝成分。
在一种可能的设计中，所述第一酸液和所述第三酸液均为盐酸溶液，所述第二酸液为氢氟酸溶液。
在一种可能的设计中，所述将碳酸镁和得到的脱灰煤混合后进行机械力处理，得到第一产物，包括：
将碳酸镁和得到的脱灰煤按照不小于6:1的质量比混合后进行机械力处理，得到第一产物。
在一种可能的设计中，所述将碳酸镁和得到的脱灰煤混合后进行机械力处理，得到第一产物，包括：
利用球磨机对混合后的碳酸镁和得到的脱灰煤进行机械力处理，得到第一产物；
其中，球料的质量比不小于10：1，所述球磨机的转速不小于500rpm，所述球磨机的工作时间不小于10h。
在一种可能的设计中，所述利用得到的第二产物，制备电容器电极，包括：
将得到的第二产物依次利用稀盐酸溶液和去离子水洗涤至中性，并进行真空干燥，得到煤基多孔碳；
利用得到的煤基多孔碳，制备电容器电极。
在一种可能的设计中，述利用得到的煤基多孔碳，制备电容器电极，包括：
将乙炔黑、聚四氟乙烯和得到的煤基多孔碳按照预设的质量比作为溶质，将无水乙醇作为溶剂，得到电极浆液；
将得到的电极浆液搅拌均匀，以达到胶体状态；
将等量的达到胶体状态的电极浆液滴定在旋涂机衬底的四角和中心，进行旋转，并进行真空干燥，得到煤基多孔碳薄膜；
利用压片机对得到的煤基多孔碳薄膜进行压片处理，得到电容器电极。
在一种可能的设计中，在步骤所述将原煤进行纯化处理，得到脱灰煤之后和步骤所述将碳酸镁和得到的脱灰煤混合后进行机械力处理，得到第一产物之前，进一步包括：
将得到的脱灰煤置于去离子水中进行超声波处理，并进行真空干燥；
所述将碳酸镁和得到的脱灰煤混合后进行机械力处理，得到第一产物，包括：
将碳酸镁和经超声波处理和真空干燥得到的脱灰煤混合后进行机械力处理，得到第一产物。
第二方面，本发明实施例提供了一种电容器电极，采用上述所述的电容器电极的制备方法制备而成。
有益效果：
本发明通过利用原煤来制备电容器电极，如此可以降低电容器电极的原材料的成本，以降低电容器电极的制造成本；又利用依次对原煤进行纯化处理、机械力处理和高温活化处理的方式，使得制备出的电容器电极能够吸附更多的电解质离子，从而可以提高电容器电极的能量密度。
附图说明
图1为本发明一个实施例提供的电容器电极的制备方法的流程示意图；
图2为本发明一个实施例提供的对原煤进行纯化处理的流程示意图。
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
具体实施方式
以下结合附图及实施例，对本发明进行详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如背景技术所述，储能效果优异的电极材料主要是碳材料，例如石墨烯、碳纳米管和碳微球等。然而，这些电极制备材料的制造成本较为昂贵，阻碍了该些碳材料的实际应用。
因此，可以考虑寻找一种含碳量高且成本低廉的物质，而后对该物质进行造孔，以提升该物质的储能效果，从而利用该物质制备出电容器电极。
以上就是本发明所提供的构思，下面描述本发明所提供构思的具体实现方式。
如图1所示，其为本发明一个实施例提供的电容器电极的制备方法的流程示意图。该制备方法包括如下步骤：
步骤101：将原煤进行纯化处理，得到脱灰煤。
在该步骤中，纯化处理用于对原煤中的杂质成分进行去除，其中，杂质成分至少包括铁、铝和硅，当然还包括其它杂质成分，在此不进行一一例举。
通过对原煤的纯化处理，可以使得到的脱灰煤的碳纯度更高且结构更加松弛(或稳定性下降)，有利于后续利用脱灰煤中的碳与氧化镁模板结合，形成类石墨微晶(即结晶效应)，以提升材料的石墨化成分，从而可以提升材料的导电性。
请参阅图2，在本发明一个实施例中，步骤101具体可以包括如下步骤：
步骤201：将原煤置于第一酸液中进行搅拌，利用去离子水洗涤至中性，并进行真空干燥，得到第一煤。
在该步骤中，第一酸液至少用于去除原煤中的含铁成分和含铝成分，例如第一酸液可以是盐酸溶液。
举例来说，原煤可以置于15％浓度的盐酸溶液中进行磁力搅拌6h，利用去离子水洗涤至中性，并进行真空干燥12h，得到第一煤。
步骤202：将得到的第一煤置于第二酸液中进行搅拌，利用去离子水洗涤至中性，并进行真空干燥，得到第二煤。
在该步骤中，第二酸液至少用于去除第一煤中的含硅成分，例如第二酸液可以是氢氟酸溶液。
举例来说，第一煤可以置于40％浓度的氢氟酸溶液中进行磁力搅拌6h，利用去离子水洗涤至中性，并进行真空干燥12h，得到第二煤。
步骤203：将得到的第二煤置于第三酸液中进行搅拌，利用去离子水洗涤至中性，并进行真空干燥，得到脱灰煤。
举例来说，第二煤可以置于15％浓度盐酸溶液中进行磁力搅拌6h，利用去离子水洗涤至中性，并进行真空干燥12h，得到脱灰煤。
在该步骤中，第三酸液至少用于去除第二煤中的含铁成分和含铝成分，例如第三酸液可以是盐酸溶液。需要说明的是，第二煤由于是将第一煤中的含硅成分去除得到，而被含硅成分覆盖的含铁成本和含铝成分不会在步骤201中被去除，因此，需要进一步通过步骤203对剩余的含铁成本和含铝成分进行去除。
步骤102：将碳酸镁和得到的脱灰煤混合后进行机械力处理，得到第一产物。
在该步骤中，第一产物包括碳酸镁、氧化镁模板和碳，碳附着在氧化镁模板的表面。通过利用机械力的作用可以使脱灰煤和碳酸镁实现充分混合，使脱灰煤结构进一步变得松弛，稳定性进一步下降，进而导致脱灰煤的表面产生大量新鲜活性位点。同时，脱灰煤的局部晶格结构在受到机械力的作用下会发生畸变，晶格点阵中的粒子排列变得不规律，从而引发晶格缺陷，有利于结晶效应和后续高温活化阶段的造孔。
针对利于结晶效应而言，机械力的作用可以使碳酸镁被部分地撕裂为氧化镁纳米微晶(即发生碳酸镁的分解反应：MgCO3→MgO+CO2)，氧化镁纳米微晶可作为后续高温活化的模板(即也称之为氧化镁模板)，从而实现孔隙及孔道的生成，碳附着在氧化镁模板上，可以形成类石墨微晶(即结晶效应)，以提升材料的石墨化成分，从而可以提升材料的导电性。
需要说明的是，选用碳酸镁与脱灰煤进行混合，而不选用其它的碳酸盐(例如碳酸钾、碳酸钙等)，是因为碳酸镁产生的氧化镁具有晶格结构，有利于与碳发生结晶效应，以提升材料的导电性。另外，也不选用其它的含镁化合物(例如硝酸镁、氧化镁等)，这是因为在机械力的作用下，其它含镁化合物不太可能产生气体(即二氧化碳)，如此无法实现初步造孔，从而无法进一步提升材料的吸附电解质例子的效果。
针对利于后续高温活化阶段的造孔，当脱灰煤的晶格结构在机械力的作用下发生改变时，具体是脱灰煤中的结晶水或羟基发生脱水，从而降低了活化能，以有利于后续高温活化阶段的造孔。
此外，碳酸镁在机械力的作用下(即利用机械力的过程中产生的高热能)可以产生二氧化碳(即发生碳酸镁的分解反应：MgCO3→MgO+CO2)，产生的二氧化碳气体高速撞击脱灰煤，致使其内部发生瞬时***，化学键断裂，形成大量疏松孔隙。同时，产生的二氧化碳在微孔道内膨胀破裂，进一步实现介孔孔道的扩展。
因此，步骤102的作用不仅可以提升材料的导电性，利于后续高温活化阶段的造孔，还可以实现初步造孔，从而进一步增加了材料吸附电解质例子的效果，进而有利于提高制备出的电容器电极的能量密度。
在本发明一个实施例中，步骤102具体包括：
将碳酸镁和得到的脱灰煤按照不小于6:1的质量比混合后进行机械力处理，得到第一产物。
在该实施例中，为保证与碳酸镁的混合效果和利于后续高温活化的效果，在步骤102中，需使得碳酸镁过量，即将碳酸镁和得到的脱灰煤按照不小于6:1的质量比混合后进行机械力处理。
在本发明一个实施例中，步骤102具体包括：
利用球磨机对混合后的碳酸镁和得到的脱灰煤进行机械力处理，得到第一产物；
其中，球料的质量比不小于10：1，球磨机的转速不小于500rpm，球磨机的工作时间不小于10h。
在该实施例中，为保证在步骤102中的机械力的作用效果更加明显，即能够产生足够的高能作用，可以采用球磨机实现机械力的作用，具体而言，球料的质量比不小于10：1，球磨机的转速不小于500rpm，球磨机的工作时间不小于10h，从而有利于实现脱灰煤发生结晶效应(以提升材料的导电性)，利于后续高温活化阶段的造孔，还可以实现初步造孔。
在本发明的一个实施例中，上述制备方法在步骤101和步骤102之间，还包括如下步骤：
将得到的脱灰煤置于去离子水中进行超声波处理，并进行真空干燥。
在本实施例中，当脱灰煤置于去离子水中进行超声波处理时，可以借助超声波产生的气泡来进一步使脱灰煤的结构松弛，即超声波产生的气泡附着在脱灰煤的表面，随着气泡的破碎，使得脱灰煤内部的孔隙初步形成，从而可以使得脱灰煤的结构更进一步松弛，以进一步利于结晶效应和后续高温活化阶段的造孔。
在一些实施方式中，对脱灰煤进行超声波处理的时长通常不小于20min，频率不小于40KHz，如此有利于使脱灰煤的结构更加松弛。
需要说明的是，步骤102中和碳酸镁混合的脱灰煤则优选地为经超声波处理和真空干燥得到的脱灰煤。
步骤103：将得到的第一产物在惰性气体的氛围下进行高温活化处理，得到第二产物。
在该步骤中，第二产物包括氧化镁模板和碳，第二产物中的碳附着在第二产物中的氧化镁模板的表面。惰性气体可以包括氮气、氩气和氦气等，在此不进行具体限定。
举例来说，将得到的第一产物在氮气的氛围下且放置于管式炉中，以5℃/min的升温速率升高至900℃并保温2h，得到第二产物。
在高温活化阶段，碳酸镁与第一产物在惰性气体的氛围下进一步发生反应，生成大量CO、CO2等刻蚀气体，以在第一产物中形成丰富的微孔。同时，已生成的部分微孔可以进一步被刻蚀形成介孔结构，介孔为电解质离子进入微孔吸附提供无阻通道，微孔所具有的大比表面积为电解质离子提供吸附场所。其中，该高温活化阶段所产生的具体反应方程式如下：MgCO3→MgO+CO2，MgCO3+C→MgO+2CO，MgO+C→Mg+CO，Mg+CO2→MgO+CO，CO2+C→2CO。也就是说，第二产物包括氧化镁模板和一部分碳，而该一部分碳则是后续产生的煤基多孔碳。
步骤104：利用得到的第二产物，制备电容器电极。
具体可以包括如下步骤：
步骤S1：将得到的第二产物依次利用稀盐酸溶液和去离子水洗涤至中性，并进行真空干燥，得到煤基多孔碳。
在该步骤中，利用稀盐酸溶液可以将第二产物中的氧化镁去除，以只剩下碳，从而可以得到煤基多孔碳。
举例来说，将得到的第二产物依次利用稀盐酸溶液和去离子水洗涤至中性，并进行真空干燥12h，得到煤基多孔碳。
上述技术方案实现了煤基多孔碳的孔隙结构、表面化学环境、内部晶相组成等多尺度协同调控，为煤碳资源的深度开发利用提供了新思路，适合大规模工业生产。
步骤S2：利用得到的煤基多孔碳，制备电容器电极。
通过利用上述技术方案得到的煤基多孔碳来制备电容器电极，可以使得制备的电容器电极具有制造成本低和能量密度高的优点。
在步骤S2中，具体可以包括如下步骤：
步骤S21：将乙炔黑、聚四氟乙烯和得到的煤基多孔碳按照预设的质量比作为溶质，将无水乙醇作为溶剂，得到电极浆液。
举例来说，按照质量比8:1:1，选取煤基多孔碳40mg，乙炔黑5mg，聚四氟乙烯5mg，无水乙醇作为溶剂制备电极浆液。
步骤S22：将得到的电极浆液搅拌均匀，以达到胶体状态。
举例来说，采用磁力搅拌器搅拌60min，使得到的电极浆液能够达到胶体状态。
步骤S23：将等量的达到胶体状态的电极浆液滴定在旋涂机衬底的四角和中心，进行旋转，并进行真空干燥，得到煤基多孔碳薄膜。
举例来说，采用旋涂法制备煤基多孔碳薄膜，即将等量的达到胶体状态的电极浆液滴定在旋涂机衬底四角及中心，低转速400rpm旋转20s，高转速2500rpm旋转10s，重复低速-高速持续10min，将本步骤中的最终产物放置于真空干燥箱中干燥12h，得到煤基多孔碳薄膜。
步骤S24：利用压片机对得到的煤基多孔碳薄膜进行压片处理，得到电容器电极。
举例来说，利用压片机10Mpa压力将煤基多孔碳薄膜压在1×1cm2和直径1.2cm的泡沫镍上，得到煤基多孔碳电极(即电容器电极)。
综上所述，本发明提供的电容器电极的制备方法通过利用原煤来制备电容器电极，如此可以降低电容器电极的原材料的成本，以降低电容器电极的制造成本；又利用依次对原煤进行纯化处理、机械力处理和高温活化处理的方式，使得制备出的电容器电极能够吸附更多的电解质离子，从而可以提高电容器电极的能量密度。
本发明的实施例还提供了一种电容器电极，该电容器电极是采用上述任一个实施例提供的电容器电极的制备方法制备而成。
该电容器电极具有制造成本低和能量密度高的优点。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其它变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其它要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同因素。
最后需要说明的是：以上所述仅为本发明的较佳实施例，仅用于说明本发明的技术方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种电容器电极的制备方法，其特征在于，包括：
将原煤进行纯化处理，得到脱灰煤；
将碳酸镁和得到的脱灰煤混合后进行机械力处理，得到第一产物；其中，所述第一产物包括碳酸镁、氧化镁模板和碳，所述碳附着在所述氧化镁模板的表面；
将得到的第一产物在惰性气体的氛围下进行高温活化处理，得到第二产物；其中，所述第二产物包括氧化镁模板和碳，所述第二产物中的碳附着在所述第二产物中的氧化镁模板的表面；
利用得到的第二产物，制备电容器电极。
2.根据权利要求1所述的电容器电极的制备方法，其特征在于，所述将原煤进行纯化处理，得到脱灰煤，包括：
将原煤置于第一酸液中进行搅拌，利用去离子水洗涤至中性，并进行真空干燥，得到第一煤；其中，所述第一酸液至少用于去除所述原煤中的含铁成分和含铝成分；
将得到的第一煤置于第二酸液中进行搅拌，利用去离子水洗涤至中性，并进行真空干燥，得到第二煤；其中，所述第二酸液至少用于去除所述第一煤中的含硅成分；
将得到的第二煤置于第三酸液中进行搅拌，利用去离子水洗涤至中性，并进行真空干燥，得到脱灰煤；其中，所述第三酸液至少用于去除所述第二煤中的含铁成分和含铝成分。
3.根据权利要求2所述的电容器电极的制备方法，其特征在于，所述第一酸液和所述第三酸液均为盐酸溶液，所述第二酸液为氢氟酸溶液。
4.根据权利要求1所述的电容器电极的制备方法，其特征在于，所述将碳酸镁和得到的脱灰煤混合后进行机械力处理，得到第一产物，包括：
将碳酸镁和得到的脱灰煤按照不小于6:1的质量比混合后进行机械力处理，得到第一产物。
5.根据权利要求1所述的电容器电极的制备方法，其特征在于，所述将碳酸镁和得到的脱灰煤混合后进行机械力处理，得到第一产物，包括：
利用球磨机对混合后的碳酸镁和得到的脱灰煤进行机械力处理，得到第一产物；
其中，球料的质量比不小于10：1，所述球磨机的转速不小于500rpm，所述球磨机的工作时间不小于10h。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的电容器电极的制备方法，其特征在于，所述利用得到的第二产物，制备电容器电极，包括：
将得到的第二产物依次利用稀盐酸溶液和去离子水洗涤至中性，并进行真空干燥，得到煤基多孔碳；
利用得到的煤基多孔碳，制备电容器电极。
7.根据权利要求6所述的电容器电极的制备方法，其特征在于，所述利用得到的煤基多孔碳，制备电容器电极，包括：
将乙炔黑、聚四氟乙烯和得到的煤基多孔碳按照预设的质量比作为溶质，将无水乙醇作为溶剂，得到电极浆液；
将得到的电极浆液搅拌均匀，以达到胶体状态；
将等量的达到胶体状态的电极浆液滴定在旋涂机衬底的四角和中心，进行旋转，并进行真空干燥，得到煤基多孔碳薄膜；
利用压片机对得到的煤基多孔碳薄膜进行压片处理，得到电容器电极。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的电容器电极的制备方法，其特征在于，在步骤所述将原煤进行纯化处理，得到脱灰煤之后和步骤所述将碳酸镁和得到的脱灰煤混合后进行机械力处理，得到第一产物之前，进一步包括：
将得到的脱灰煤置于去离子水中进行超声波处理，并进行真空干燥；
所述将碳酸镁和得到的脱灰煤混合后进行机械力处理，得到第一产物，包括：
将碳酸镁和经超声波处理和真空干燥得到的脱灰煤混合后进行机械力处理，得到第一产物。
9.一种电容器电极，其特征在于，采用权利要求1-8中任一项所述的电容器电极的制备方法制备而成。
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