CN111725507B - 一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料的制备方法，通过采用简单的控制氮气气氛保护炉的炉压，使沥青挥发出的烟在硅碳负极表面形成一个气固两相的界面，最里层是沥青的固相包覆，外层则是沥青挥发出的烟气组分的气相包覆，采用气相包覆作为固相包覆的补充二次包覆的方法，得到的外层碳包覆层均匀且致密，降低了材料比表面积，隔绝了硅与电解液的直接接触，提高了电池循环性能。同时沥青的用量可以进一步降低，使用不到5%的沥青用量，残碳率进一步降低，所以，通过此方法制备出的硅碳负极材料具有高的压实密度、优良的循环性能。

Description

一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及负极材料领域技术，尤其是指一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料及其制备方法。
背景技术
随着各种便携式电子设备及电动汽车的广泛应用和快速发展，人们对各类电产品电源的需求和性能要求也越来越高，锂离子二次电池以其高功率特性等优越的综合性能在近十年来成功并广泛应用于移动电子终端设备领域。
锂离子电池性能的改善主要取决于嵌脱锂电极材料的性能。目前，商用锂离子电池广泛采用中间相碳微球和改性石墨作为负极材料，但存在理论储锂容量较低 ( 石墨为372mAh/g)，易发生有机溶剂共嵌入等缺点，因此高容量锂离子电池负极材料的研究与应用已成为提高电池性能的关键。在已知的储锂材料中，硅具有最高的理论容量（不包括嵌入锂的质量时，约为 4200mAh/g）和较为适中的嵌脱锂电位（约 0.1-0.5V v s.Li/Li + ），非常适用于作锂离子电池的负极材料。但是硅基材料在高程度嵌脱锂条件下，存在严重的体积效应，容易导致材料的结构崩塌和电极材料的剥落而使电极材料失去电接触，从而造成电极循环性能急剧下降。
专利文献CN 107408681 A公开了一种硅负极活性物质及其制备方法，该发明将硅纳米化和预氧化，同时在硅外层进行碳包覆，抑制硅膨胀，增强硅粒子之间的导电性。但其用含有有机碳源的溶液进行液相二次包覆，使得外层碳包覆层不均匀，同时，有机碳源残碳量低，热分解后材料比表面积较大，纳米硅易于电解液接触，导致循环性能较差。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料及其制备方法，其通过控制炉压实现两相包覆制备高压实硅碳负极材料制备方法，克服了目前硅碳材料表面碳包覆不均且难以完整的缺陷，并提高了压实密度；本发明制备出的负极材料首次可逆容量大和循环性能优良，制备方法简单，可大规模制备，成本低。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）混料：
将石墨前驱体、粘结剂、纳米硅按照一定比例加入机械融合机中处理5-20min，得到硅碳负极材料前驱体；
（2）两相包覆碳化：
将步骤（1）得到的硅碳负极材料前驱体置于氮气气氛保护炉中进行碳化，以 2～25℃/min 的升温速率升至400～1000℃并保温4～18小时，过程中持续通入氮气，并且炉压控制在100-150Pa，碳化完成后，粉碎筛分得到锂离子电池用高压实硅碳负极材料。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中石墨前驱体为人造石墨或者天然石墨的一种或几种混合，平均粒径D50为5～10μm。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中粘结剂为煤系或者油系沥青的一种或几种混合，软化点为200-300℃。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中纳米硅的平均粒径D50为10～100 nm。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中机械融合机处理时的转速为600～1000 rpm。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中石墨前驱体、粘结剂、纳米硅的质量比为1:0.005-0.03:0.01-0.1。
一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料，采用前述一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料的制备方法制得。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
本发明采用简单的控制氮气气氛保护炉的炉压，使沥青挥发出的烟在硅碳负极表面形成一个气固两相的界面，最里层是沥青的固相包覆，外层则是沥青挥发出的烟气组分的气相包覆，采用气相包覆作为固相包覆的补充二次包覆的方法，得到的外层碳包覆层均匀且致密，降低了材料比表面积，隔绝了硅与电解液的直接接触，提高了电池循环性能。同时沥青的用量可以进一步降低，使用不到5%的沥青用量，残碳率进一步降低，所以，通过此方法制备出的硅碳负极材料具有高的压实密度、优良的循环性能。本制备方法工艺简单，操作方便，不改变设备的情况下通过控制工艺实现功能，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产。
附图说明
图1是本发明之制备的负极材料的SEM图。
具体实施方式
本发明揭示了一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）混料：
将石墨前驱体、粘结剂、纳米硅按照一定比例加入机械融合机中处理5-20min，得到硅碳负极材料前驱体。所述石墨前驱体为人造石墨或者天然石墨的一种或几种混合，平均粒径D50为5～10μm；所述粘结剂为煤系或者油系沥青的一种或几种混合，软化点为200-300℃；所述纳米硅的平均粒径D50为10～100 nm；并且石墨前驱体、粘结剂、纳米硅的质量比为1:0.005-0.03:0.01-0.1；以及，机械融合机处理时的转速为600～1000 rpm。
（2）两相包覆碳化：
将步骤（1）得到的硅碳负极材料前驱体置于氮气气氛保护炉中进行碳化，以 2～25℃/min 的升温速率升至400～1000℃并保温4～18小时，过程中持续通入氮气，并且炉压控制在100-150Pa，使沥青挥发出的烟在硅碳负极表面形成一个气固两相的界面，最里层是沥青的固相包覆，外层则是沥青挥发出的烟气组分的气相包覆，采用气相包覆作为固相包覆的补充二次包覆的方法，得到的外层碳包覆层均匀且致密，降低了材料比表面积，隔绝了硅与电解液的直接接触，提高了电池循环性能，同时沥青的用量可以进一步降低，使用不到5%的沥青用量，残碳率进一步降低，所以，通过此方法制备出的硅碳负极材料具有高的压实密度、优良的循环性能，碳化完成后，粉碎筛分得到锂离子电池用高压实硅碳负极材料。
本发明还公开了一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料，采用前述一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料的制备方法制得。
下面以多个实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1：
一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）混料：
将石墨前驱体、粘结剂、纳米硅按照一定比例加入机械融合机中处理5-20min，得到硅碳负极材料前驱体。所述石墨前驱体为人造石墨，平均粒径D50为10μm；所述粘结剂为煤系沥青，软化点为200℃；所述纳米硅的平均粒径D50为10nm；并且石墨前驱体、粘结剂、纳米硅的质量比为1:0.005: 0.1；以及，机械融合机处理时的转速为1000 rpm。
（2）两相包覆碳化：
将步骤（1）得到的硅碳负极材料前驱体置于氮气气氛保护炉中进行碳化，以 25℃/min 的升温速率升至1000℃并保温4小时，过程中持续通入氮气，并且炉压控制在100Pa，碳化完成后，粉碎筛分得到锂离子电池用高压实硅碳负极材料。
一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料，采用前述一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料的制备方法制得。
实施例2：
一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）混料：
将石墨前驱体、粘结剂、纳米硅按照一定比例加入机械融合机中处理5-20min，得到硅碳负极材料前驱体。所述石墨前驱体为天然石墨，平均粒径D50为5μm；所述粘结剂为油系沥青，软化点为300℃；所述纳米硅的平均粒径D50为100 nm；并且石墨前驱体、粘结剂、纳米硅的质量比为1: 0.03:0.03；以及，机械融合机处理时的转速为600rpm。
（2）两相包覆碳化：
将步骤（1）得到的硅碳负极材料前驱体置于氮气气氛保护炉中进行碳化，以 2℃/min 的升温速率升至400℃并保温18小时，过程中持续通入氮气，并且炉压控制在150Pa，碳化完成后，粉碎筛分得到锂离子电池用高压实硅碳负极材料。
一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料，采用前述一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料的制备方法制得。
实施例3：
一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）混料：
将石墨前驱体、粘结剂、纳米硅按照一定比例加入机械融合机中处理5-20min，得到硅碳负极材料前驱体。所述石墨前驱体为人造石墨和天然石墨的混合，平均粒径D50为8μm；所述粘结剂为煤系和油系沥青的混合，软化点为250℃；所述纳米硅的平均粒径D50为50nm；并且石墨前驱体、粘结剂、纳米硅的质量比为1:0.02:0.01；以及，机械融合机处理时的转速为800 rpm。
（2）两相包覆碳化：
将步骤（1）得到的硅碳负极材料前驱体置于氮气气氛保护炉中进行碳化，以 15℃/min 的升温速率升至800℃并保温8小时，过程中持续通入氮气，并且炉压控制在120Pa，碳化完成后，粉碎筛分得到锂离子电池用高压实硅碳负极材料。
一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料，采用前述一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料的制备方法制得。
对比例1：
硅表面直接包覆碳的纳米硅材料，没有炉压控制。
下面对以上各个实施例和对比例进行各项性能测试：
1、采用美国麦克仪器公司的Micromeritics TriStar II 3020比表面积仪测试负极材料比表面积。
2、采用扫描电子显微镜测试负极材料表面形貌等。
3、电化学性能测试：
为检测本发明锂离子电池负极材料的性能，用半电池测试方法测试，用以上实施例和对比例的负极材料∶SBR(固含量50％)∶CMC∶Super-p＝95.5∶2∶1.5∶1(重量比)，加适量去离子水调和成浆状，涂布于铜箔上并于真空干燥箱内干燥 12 小时制成负极片,，电解液为1M LiPF6/EC+DEC+DMC ＝ 1∶1 ∶1，聚丙烯微孔膜为隔膜，对电极为锂片，组装成电池。在LAND电池测试***进行恒流充放电实验，充放电电压限制在 0.01-3.0 V，用计算机控制的充放电柜进行数据的采集及控制。采用邵阳达力的DYG-703BH-φ600×600/300T油压对辊机进行测试极片压实性能。
测试结果如下表1所示：
表 1 不同实施例和对比例中负极材料性能比较
实施例/对比例 比表面积（m<sup>2</sup>/ g） 极片压实密度（g/cm<sup>3</sup>） 0.1C首次比容量（mAh/g） 0.1C首次效率 （%） 0.1 C 300次循环容量保持率（%）
实施例1 3.5 1.65 600 90.5 85.9
实施例2 1.8 1.68 562 91.1 83.7
实施例3 2.3 1.75 700 91.2 89.8
对比例1 5.7 1.50 478 84 76
从表1可以看出，所制备出的锂离子电池用高压实硅碳负极材料比表面积比较小，说明外层碳包覆均匀致密，隔绝了硅与电解液的直接接触，使得材料的循环性能较好，同时拥有高压实密度、优良的容量性能、首次充放电效率。沥青和其挥发分组成的两相包覆起到了非常关键的作用：均匀的包覆结构可以非常有效缓解脱嵌锂过程中硅的体积膨胀效应，隔绝电解液，抑制活性物质的粉化。
此外，实施例1制备的锂离子电池用高压实硅碳负极材料的SEM图如图1所示，可以看出材料由石墨和硅组成的二次颗粒，表面均匀包覆，没有纳米硅裸露出来，证明本发明可实现纳米硅的均匀完全包覆，从而降低材料比表面积，避免硅与电解液的接触。同时，可以看出，本发明制备的二次颗粒颗粒表面呈现不规则孔状，这可以实现为硅预留膨胀空间，从而降低硅颗粒膨胀所造成的影响，这是由于在一定氮气压力下的作用，在沥青挥发限制所留下的。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
（1）混料：
将石墨前驱体、粘结剂、纳米硅按照一定比例加入机械融合机中处理5-20min，得到硅碳负极材料前驱体；石墨前驱体、粘结剂、纳米硅的质量比为1:0.005-0.03:0.01-0.1；粘结剂为煤系或者油系沥青的一种或几种混合，软化点为200-300℃；
（2）两相包覆碳化：
将步骤（1）得到的硅碳负极材料前驱体置于氮气气氛保护炉中进行碳化，以 2～25℃/min 的升温速率升至400～1000℃并保温4～18小时，过程中持续通入氮气，并且炉压控制在100-150Pa，碳化完成后，粉碎筛分得到锂离子电池用高压实硅碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中石墨前驱体为人造石墨或者天然石墨的一种或几种混合，平均粒径D50为5～10μm。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中纳米硅的平均粒径D50为10～100 nm。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中机械融合机处理时的转速为600～1000 rpm。
5.一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料，其特征在于：采用如权利要求1-4任一项所述的一种锂离子电池用高压实硅碳负极材料的制备方法制得。
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