CN114956074A - 一种海藻基三维多孔碳筛及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种海藻基三维多孔碳筛及其制备方法，该制备方法包括：将干燥的海藻粉末和活化剂进行混合处理，获得混合物，所述海藻粉与活化剂的质量比例为1:(0.5～4)；其中，将混合物进行高温碳化处理，获得产物；其中高温范围为500‑900℃；碳化后的产物经过清洗、干燥后得到海藻基三维多孔碳筛。本发明的方法，无需球磨、水热等复杂的混料过程，干粉直接混合，简单容易实现。并且活化剂可以回收，通过与尾气中的CO2反应后重新生成碳酸氢盐，再次用做活化剂。本发明能够制备出具有高比表面积(1843m2g‑1)、丰富微孔、介孔、大孔和杂元素的多元素掺杂三维分级多孔碳筛。

Description

一种海藻基三维多孔碳筛及其制备方法
技术领域
本发明属于碳材料制备技术领域，涉及生物质材料利用领域，特别涉及一种海藻基三维多孔碳筛及其制备方法。
背景技术
自从工业革命以来，化石燃料得到了广泛的应用，对人类社会发展起到了重大的推进作用。但是大规模使用化石燃料带来的资源枯竭和CO2温室气体排放等环境问题日益严重。为了解决环境问题，一方面要发展清洁、高效的绿色能源，同时发展高效廉价的储能装置提高能源利用率；另一方面需要对已经造成的污染进行治理。生物质基多孔碳材料因为其较高的比表面积、大孔隙率、来源广泛、廉价、环境友好等优点而备受关注，广泛应用于超级电容器、锂离子电池、锂硫电池、电催化、CO2捕捉等领域。
目前多孔碳的生产方法主要是化学活化法，常用的活化剂有KOH，NaOH，Na2CO3，CO2等。其中KOH的造孔能力优越，孔结构调控效果好，得到了广泛应用。然而在实际生产中KOH存在一定的安全问题，例如在高温下会分解出大量的单质钾。钾在高温下逃逸出活化炉，堵塞尾气管，严重时发生***等安全问题。
针对多孔碳生产改进的专利有很多，但是这些技术存在以下问题：(1)碳源材料要求苛刻，如发明专利CN114314582A公开的方法，使用PVA凝胶作为碳源材料；发明专利CN112110436A使用淀粉作为碳源材料。这些有机物本身具有一定的价值，作为碳源材料难免浪费。(2)成本高昂，如发明专利CN114195124A公开的方法，使用金属有机框架作为催化剂和活化剂。金属有机框架的成本高昂，此方法不具备大量工业化生产的条件；(3)活化剂不可回收，如发明专利CN114275783A等公开的方法，使用磷酸、强碱、NaCl、ZnCl、KCl等作为活化剂。这些活化剂在后续过程中需要使用酸、水等清除干净。这些活化剂不能回收，或者不能继续应用于多孔碳生产过程。
发明内容
本发明目的在于提供一种海藻基三维多孔碳筛及其制备方法，以解决上述存在的问题。本发明的制备方法中，将海藻粉和活化剂的混合物在惰性气体氛围中加热制备三维多孔碳筛。本发明的方法，无需球磨、水热等复杂的混料过程，干粉直接混合，简单容易实现。采用碳酸氢盐作为活化剂，成本低廉，生产过程安全无污染。并且活化剂可以回收，通过与尾气中的CO2反应后重新生成碳酸氢盐，再次用做活化剂。
本发明采用以下技术方案来实现的：
一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，包括以下步骤：
将干燥的海藻粉末和活化剂进行混合处理，获得混合物，所述海藻粉与活化剂的质量比例为1:(0.5～4)；其中，
将混合物进行高温碳化处理，获得产物；其中高温范围为500-900℃；
碳化后的产物经过清洗、干燥后得到海藻基三维多孔碳筛。
本发明进一步的改进在于，获得的海藻基三维多孔碳筛为三维交联通孔结构多元素掺杂碳筛，碳筛具有大孔、中孔和微孔结构，各种孔相互交联，其中大孔起到连通作用，微孔和介孔起到吸附作用。
本发明进一步的改进在于，所述海藻为绿藻、红藻和褐藻中的一种或多种。
本发明进一步的改进在于，所述活化剂为碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或两种。
本发明进一步的改进在于，所述高温碳化处理过程具体包括：
升温速度为1-10℃/min，自室温升温至500-900℃，保温时间为1-5h。
本发明进一步的改进在于，高温碳化处理过程在氩气或氮气气体氛围下完成。
本发明进一步的改进在于，所述碳化后的产物进行清洗的过程中，清洗的步骤包括：
将所述碳化后的产物在去离子水中浸泡12h以上；
过滤获得初次清洗产物，然后将产物使用去离子水多次浸泡、过滤，重复三次以上。
所述的制备方法获得的海藻基三维多孔碳筛。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益的技术效果：
本发明提供的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，该制备方法选用生物质海藻为原料，廉价易得。对比目前以高分子材料为碳源的技术更加经济环保。选用碳酸氢盐为活化剂，相比强碱、氯化盐、CO2等活化剂，更加绿色环保、价格低廉。本发明的方法中碳酸氢盐经过高温反应后，完成对海藻粉的活化，并且得到产物碳酸盐。产物中的碳酸盐可以使用水溶等方法重新提炼，并进一步提炼的碳酸盐可以固定高温碳化时尾气中的CO2，重新生成碳酸氢盐，再次利用。本发明对碳酸氢盐的利用实现了完美闭环。
本发明提供的一种海藻基三维多孔碳筛，利用化学活化法，在惰性气氛中将海藻粉和活化剂加热碳化，制备出具有高比表面积(1843m2 g-1)、丰富微孔、介孔、大孔和杂元素的多元素掺杂三维分级多孔碳筛。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单介绍；显然，下面描述中的附图是本发明中的一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1、2、3所制备的三维多孔碳筛的扫描电镜(SEM)照片。图1a为50K倍率下实施例1制备的多孔碳筛扫描照片，图1b为50K倍率下实施例2制备的多孔碳筛扫描照片，图1c为50K倍率下实施例3制备的多孔碳筛扫描照片，
图2是本发明实施例1、2、3所制备的三维多孔碳筛X射线衍射图谱(XRD)。
图3是本发明实施例1、2、3所制备的三维多孔碳筛拉曼光谱。
图4是本发明实施例2所制备的三维多孔碳筛的比表面积(BET)吸附脱附曲线。
图5是本发明实施例2所制备的三维多孔碳筛的比表面积(BET)孔径分布曲线。
图6是本发明实施例1的副产品碳酸钠的X射线衍射图谱(XRD)。
图7是本发明实施例4、5、6所制备的电极片电化学性能图(电流密度-比容量)。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术效果及技术方案更加清楚，下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例。基于本发明公开的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例，都应属于本发明保护的范围。
本发明实施例中的一种海藻粉基三维多孔碳筛的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：
将适量的海藻粉和活化剂充分研磨混合均匀。
在惰性气氛下，将获得的混合物高温碳化处理；示例性优选的，在惰性气体分为下，以预定升温速度升温至预设温度，保温。将获得的混合物高温处理时，可采用通气管式炉。可通气管式炉的升温速度为3℃～5℃/min，保温时间为2～4h，最高温度为500～900℃，在自然条件下降至室温。
最后经过清洗、干燥，得到三维多孔碳筛；清洗分离出的溶液经过蒸发结晶得到碳酸盐。
示例性优选的，所述海藻粉包括：绿藻、褐藻、红藻等的一种或多种。
示例性优选的，所述活化剂为碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或二种的混合物。
示例性优选的，清洗时，使用去离子水多次清洗。干燥时，使用鼓风干燥，干燥温度为40℃～100℃。具体的，清洗方法为抽滤，抽滤前，将碳化后混合物在水中浸泡12h，多次清洗直至洗净碳酸盐。
示例性优选的，将清洗后分离的溶液进行蒸馏提纯，得到碳酸盐。
示例性优选的，惰性气氛下高温处理，惰性气体包括：氮气、氩气或氦气氛围。
示例性优选的，海藻粉、活化剂的质量比例为1:0.5、1:2、1:4。
海藻中含有丰富的多糖、蛋白质、维生素以及矿物元素等，并且我国的藻类养殖产量超过2000万吨，具有极大的市场空间。以海藻为原料制备多孔碳材料，来源广泛，成本低廉，绿色无污染。有利于实现生物质资源的有效利用，并且为治理赤潮、水华等水体污染提供了新思路。
本发明实施例的方法，是一种在惰性气体氛围下，采用海藻粉与活化剂直接混合然后高温碳化处理制备三维多孔碳筛的方法。本发明不仅能完成三维多孔碳筛的制备，还保证多孔碳筛的空隙丰富，比表面积大，均匀度高，实现多元素掺杂。并且碳化完成后还能通过水洗等手段重新回收碳酸盐，经过尾气中的二氧化碳或外加二氧化碳处理后，重新形成碳酸氢盐，完成闭环生产。适合工业中大量、快速生产廉价的多孔碳筛。
本发明实施例的一种海藻基三维多孔碳筛的方法，包括以下步骤：
步骤1，将一定量的海藻粉末、活化剂在研钵中混合均匀，将得到的混合物放入瓷舟中；
步骤2，将盛有混合物的瓷舟放入可通气的管式炉中，在惰性气体氛围下，以一定升温速度升温至500-900℃，保温一定时间，得到黑色产物。
步骤3，将碳化处理后的黑色产物首先使用去离子水浸泡处理，过滤后再使用去离子水反复清洗，干燥后得到三维多孔碳筛。
本发明实施例中，步骤1中所述的海藻粉末包括：绿藻、褐藻、红藻等。步骤1中所述活化剂为碳酸氢钠、碳酸氢钾或者二者的混合物。步骤1中海藻粉末和活化剂的质量比为1:0.5、1:2、1:4。步骤2中所述的管式炉的升温速度为1-10℃/min，保温时间为1-5h，最高温度为500-900℃，在自然条件下冷却至室温。步骤2中所述的惰性气体包括氮气或者氩气。步骤3中所述的水使用量为100-200mL，浸泡时间为12h。步骤3中所述干燥条件为真空干燥或者鼓风干燥，干燥温度为40-100℃。
实施例1
本发明实施例的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，具体步骤包括：
将1g绿藻粉末、0.5g碳酸氢钠在研钵中充分研磨混合均匀，将混合物装入瓷舟中，放入管式炉中在氩气氛围下加热。管式炉升温速度为1℃/min，最高温度为500℃，保温时间为5h。保温结束后，自然冷却至室温。
将得到的黑色粉末产物使用100mL去离子水浸泡12h，抽滤后再用500mL去离子水清洗，40℃鼓风干燥后得到多孔碳筛。抽滤得到的滤液蒸发结晶后得到碳酸钠。
实施例2
本发明实施例的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，具体步骤包括：
将1g绿藻粉和2g碳酸氢钾在研钵中充分研磨，混合均匀，将混合物装入瓷舟中，放入管式炉中在氩气氛围下加热。管式炉升温速度为5℃/min，最高温度为700℃，保温时间为2.5h。保温结束后，自然冷却至室温。
将得到的黑色粉末产物使用200mL去离子水浸泡12h，抽滤后再用1000mL去离子水清洗，70℃鼓风干燥后得到多孔碳筛。抽滤得到的滤液蒸发结晶后得到碳酸钠。
实施例3
本发明实施例的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，具体步骤包括：
将1g绿藻粉、4g碳酸氢钾在研钵中充分研磨，混合均匀，将混合物装入瓷舟中，放入管式炉中在氩气氛围下加热。管式炉升温速度为10℃/min，最高温度为900℃，保温时间为1h。保温结束后，自然冷却至室温。
将得到的黑色粉末产物使用500mL去离子水浸泡12h，抽滤后再用1500mL去离子水清洗，100℃鼓风干燥后得到多孔碳。抽滤得到的滤液蒸发结晶后得到碳酸钠。
实施例4
将实施例1中制备的三维多孔碳筛与乙炔黑、聚四氟乙烯(PTFE)乳液(2.5％)按照80:15:5的比例进行混合，再加入无水乙醇分散混合物。将上述混合溶液超声处理5分钟，使其充分混合均匀。通过高温烘干去除无水乙醇并将得到的浆料涂抹在泡沫镍集流体上，经过压片机压制成电极片。对制备的电极片在电化学工作站上使用三电极进行测试(电解液为6M的KOH溶液)。
实施例5
将实施例2制备的多孔碳筛按照实施例4所述的方法制备成电极片，并使用相同的方法进行电化学性能测试。
实施例6
将实施例3制备的多孔碳筛按照实施例4所述的方法制备电极片，并使用相同的方法进行电化学性能测试。图1是本发明实施例1、2、3所制备的三维多孔碳筛的扫描电镜照片。可以看到所有的多孔碳筛都具有丰富的蜂窝状结构，呈现出大孔和介孔/微孔碳壁组成的三维网络结构。
图2是本发明实施例1、2、3所制备的三维多孔碳筛X射线衍射图谱(XRD)，在2θ≈23-25°和2θ≈42-44°为两个宽而不明显的特征峰，对应(002)和(100)晶面，表示所有的样品均为标准非晶态碳材料。
图3是本发明实施例1、2、3所制备的三维多孔碳筛拉曼光谱。在1350和1600cm-1处有两个峰，对应于d带(无序石墨结构)和g带(sp2杂化碳)。表明多孔碳筛的无序化程度较高而石墨化程度较低。
图4是本发明实施例2所制备的三维多孔碳筛的比表面积(BET)吸附脱附曲线。由图可知，该吸附脱附曲线为IV型等温线。样品的比表面积较高，可达1843m2/g.
图5是本发明实施例2所制备的三维多孔碳筛的比表面积(BET)孔径分布曲线。由图可知，该样品是同时有微孔和大孔的分级多孔碳筛。在大孔孔洞交联的碳壁上，存在微孔。
图6是本发明实施例1浸泡三维多孔碳筛后滤液结晶出的碳酸钠X射线衍射图谱(XRD)，样品的衍射峰与碳酸钠的PDF卡片完全对应，说明本发明制备三维多孔碳筛的副产物为碳酸钠，可以实现碳酸氢钠的循环使用。
图7是本发明实施例4、5、6制备的电极片在不同的电流密度下的比电容；图中显示在不同的电流密度下，该碳筛都显示了良好的电容性能。在电流密度为1A g-1时，三种电极的比电容分别为262，291，253F g-1；在电流密度为30A g-1时，三种电极的比电容分别为202，227，188F g-1。说明该方法制备的碳筛不仅能提供可观的比电容，并且拥有良好的倍率性能，优于或可媲美同类多孔碳材料。
实施例7
本发明实施例的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，与实施例1的区别仅在于：将绿藻粉末改为干燥的海带粉末，其他与实施例1完全相同。
实施例8
本发明实施例的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，与实施例1的区别仅在于：将绿藻粉末改为干燥的紫菜粉末，其他与实施例1完全相同。
实施例9
本发明实施例的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，与实施例1的区别仅在于：将绿藻粉末改为干燥的紫菜和绿藻混合粉末(质量比1:1)，其他与实施例1完全相同。
实施例10
本发明实施例的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，与实施例1的区别仅在于：将绿藻粉末改为干燥的绿藻、紫菜和海带混合粉末(质量比1:1：1)，其他与实施例1完全相同。
实施例11
本发明实施例的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，与实施例1的区别仅在于：将1g绿藻粉末和0.5g碳酸氢钠改为1g绿藻粉末和1g碳酸氢钠；最高温度由500℃改为600℃；其他与实施例1完全相同。
实施例12
本发明实施例的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，与实施例1的区别仅在于：将1g绿藻粉末和0.5g碳酸氢钠改为1g绿藻粉末和2g碳酸氢钠；最高温度由500℃改为600℃；其他与实施例1完全相同。
实施例13
本发明实施例的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，与实施例1的区别仅在于：将1g绿藻粉末和0.5g碳酸氢钠改为1g绿藻粉末和3g碳酸氢钠；最高温度由500℃改为600℃；其他与实施例1完全相同。
实施例14
本发明实施例的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，与实施例1的区别仅在于：将1g绿藻粉末和0.5g碳酸氢钠改为1g绿藻粉末，1.5g碳酸氢钠和1.5g碳酸氢钾；最高温度由500℃改为600℃；其他与实施例1完全相同。
实施例15
本发明实施例的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，与实施例1的区别仅在于：将1g绿藻粉末和0.5g碳酸氢钠改为1g绿藻粉末和4g碳酸氢钠；最高温度由500℃改为600℃；其他与实施例1完全相同。
实施例16
本发明实施例的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，与实施例1的区别仅在于：将1g绿藻粉末和0.5g碳酸氢钠改为1g绿藻粉末和1g碳酸氢钠；最高温度由500℃改为800℃；其他与实施例1完全相同。
实施例17
本发明实施例的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，与实施例1的区别仅在于：将1g绿藻粉末和0.5g碳酸氢钠改为1g绿藻粉末和2g碳酸氢钠；最高温度由500℃改为800℃；其他与实施例1完全相同。
实施例18
本发明实施例的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，与实施例1的区别仅在于：将1g绿藻粉末和0.5g碳酸氢钠改为1g绿藻粉末和3g碳酸氢钠；最高温度由500℃改为800℃；其他与实施例1完全相同。
实施例19
本发明实施例的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，与实施例1的区别仅在于：将1g绿藻粉末和0.5g碳酸氢钠改为1g绿藻粉末和4g碳酸氢钠；最高温度由500℃改为800℃；其他与实施例1完全相同。
实施例20
本发明实施例的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，与实施例1的区别仅在于：将1g绿藻粉末和0.5g碳酸氢钠改为0.5g绿藻粉末与0.5g海带粉末混合物和2g碳酸氢钠与2g碳酸氢钾混合物；最高温度由500℃改为800℃；其他与实施例1完全相同。
本发明上述实施例公开了在通气管式炉中将生物质海藻粉末和反应性化学物质的混合物在惰性环境中加热成为三维多孔活性炭的方法，是一种快速、简便廉价、绿色的制备三维多孔碳的方法；本发明能完成三维多孔活性炭三维合成，同时保证丰富的空隙和较高的均匀度。
综上所述，本发明属于碳材料制备技术领域，涉及一种将海藻基三维多孔碳筛的制备方法。利用化学活化法，将海藻粉末和活化剂混合，使用管式炉在惰性氛围中以预定速度升温至预设温度并保温。其中活化剂为碳酸氢盐，碳化后生成碳酸盐，并且碳酸盐还可以与尾气中的二氧化碳重新生成碳酸氢盐，反复使用。该方法制备步骤简单，成本低廉，与其他制备方式相比，活化剂可以回收再利用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (8)

1.一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将干燥的海藻粉末和活化剂进行混合处理，获得混合物，所述海藻粉与活化剂的质量比例为1:(0.5～4)；其中，
将混合物进行高温碳化处理，获得产物；其中高温范围为500-900℃；
碳化后的产物经过清洗、干燥后得到海藻基三维多孔碳筛。
2.根据权利要求1所述的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，其特征在于，获得的海藻基三维多孔碳筛为三维交联通孔结构多元素掺杂碳筛，该碳筛具有大孔、中孔和微孔结构，各种孔相互交联，其中大孔起到连通作用，微孔和介孔起到吸附作用。
3.根据权利要求1所述的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，其特征在于，所述海藻为绿藻、红藻和褐藻中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，其特征在于，所述活化剂为碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，其特征在于，所述高温碳化处理过程具体包括：
升温速度为1-10℃/min，自室温升温至500-900℃，保温时间为1-5h。
6.根据权利要求5所述的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，其特征在于，高温碳化处理过程在氩气或氮气气体氛围下完成。
7.根据权利要求1所述的一种海藻基三维多孔碳筛的制备方法，其特征在于，所述碳化后的产物进行清洗的过程中，清洗的步骤包括：
将所述碳化后的产物在去离子水中浸泡12h以上；
过滤获得初次清洗产物，然后将产物使用去离子水多次浸泡、过滤，重复三次以上。
8.权利要求1至7中任一项所述的制备方法获得的海藻基三维多孔碳筛。
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