CN112441588A - 一种金刚石线切割硅废料的脱氧方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金刚石线切割硅废料的脱氧方法，包括以下步骤：（1）对硅废料进行预处理；（2）把镁料和步骤（1）处理后的硅废料放置于反应器内不同位置处，将反应器放置于加热炉中，在真空或保护气氛围条件下加热至650℃~1200℃，保温5~200min，冷却后得到处理后的硅料；（3）将步骤（2）冷却后得到的硅料进行酸洗、过滤、清洗、烘干处理，得到脱氧后的硅。本发明将火法与湿法相结合，火法阶段所需温度较低，远低于与现有技术火法工艺的温度，这就使得本发明所述方法的整体能耗较低，具有回收成本低、工艺流程短、杂质去除率高的优势。
Description
技术领域
本发明涉及硅材料的二次资源循环利用技术领域，具体涉及一种金刚石线切割硅废料的脱氧方法。
背景技术
全球能源结构正加速由化石能源主导向清洁能源主导转型，太阳能作为一种清洁、高效的可再生资源。光伏发电的装机容量正逐年上升，但同时，目前光伏发电总量占全国发电总量不到4%。这在很大程度上是因为光伏电池所需的多晶硅片制造成本较高，使得光伏发电成本难以形成较强的市场竞争力。
太阳能级硅片的制备首先需要使用金刚石线对太阳能级晶体硅锭进行切割，由于切割工艺的局限性，在切割过程中会有40%以上的高纯硅以切割废料的形式产出，造成大量的浪费。这些切割废料大量堆积，容易对土壤、空气、水资源造成污染，而且还是间接造成光伏发电成本高昂的原因之一，不利于太阳能技术的推广。
针对晶体硅线切割废料的回收，现有技术主要有火法和湿法这两种工艺，而这两种工艺均表现出一定的局限性。专利CN109052407中通过全火法流程对硅切割废料进行感应炉造渣熔炼，然后将所得到的熔块切割分离得到高纯硅，所需温度达到1450℃以上；专利CN110217797中采用真空中频感应炉熔炼法，将熔炼后的硅液浇铸于模具内得到高纯工业硅，所需熔炼温度达到1500℃以上；专利CN111646476通过丙酮和乙醇清洗硅废料，然后利用盐酸溶液酸洗，烘干后风选回收，实现了高纯硅的分级回收。这些方法中，火法工艺针对表面已经氧化的硅切割废料粉末，所需要的熔化温度高，熔化时间长，导致回收成本较高，难以实现大规模地工业化应用。而全湿法工艺，在生产上也存在工艺流程长、生产能力低以及回收得到的硅纯度较低等问题，而且这两种工艺对氧元素的去除效果都不甚理想。不论火法还是湿法，对于太阳能级晶体硅的纯度都有很严格的要求。因此，如何去除金刚石线切割硅废料中的氧杂质，已成为本领域技术人员有待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种金刚石线切割硅废料的脱氧方法，以解决现有技术对晶体硅线切割废料的回收成本较高、且对氧元素的去除效果不佳的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种金刚石线切割硅废料的脱氧方法，包括以下步骤：
（1）对硅废料进行预处理。
（2）把镁料和步骤（1）处理后的硅废料放置于反应器内不同位置处，将反应器放置于加热炉中，在真空或保护气氛围条件下加热至650℃~1200℃，保温5~200min，冷却后得到处理后的硅料。
（3）将步骤（2）冷却后得到的硅料进行酸洗、过滤、清洗、烘干处理，得到脱氧后的硅。
其中，可以选择破碎、造球、压片等工艺对硅废料进行预处理，使其能与镁蒸气充分接触。并且，镁料和硅废料可以混合放置在反应器中，也可以分开放置在同一反应器中。
优选地，所述酸洗用酸为盐酸、硫酸、氢氟酸中的一种或几种混合。
优选地，所述酸洗用酸与硅废料的质量比为0.5~500:1。
优选地，所述酸洗时间为0.5~8h。
优选地，所述镁料为镁或镁合金或含镁合金，镁料中镁元素的质量分数不低于1%。
优选地，所述保护气为惰性保护气体。
优选地，所述硅废料与镁料中镁元素的质量比为1~100:1。
优选地，所述硅废料为太阳能级硅进行金刚石线切割后的硅废料或砂浆切割后的硅废料。本发明所述方法对硅废料的要求很低，太阳能级硅片制备过程中产生的硅废料都可以通过本发明所述方法进行脱氧。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明通过镁蒸气热还原+酸洗工艺技术，将火法与湿法相结合，火法阶段所需温度不高，远远低于现有技术火法工艺，解决了传统火法所需温度过高、能耗过大的问题，同时，还解决了现有湿法技术对杂质氧去除效果不佳的问题，有效地通过低成本的方法去除金刚石线切割硅废料中的氧杂质。
2、本发明对镁料进行加热，使其形成镁蒸气，与硅废料进行反应，硅废料中的氧化物被镁蒸气还原并生成氧化镁，再通过酸与氧化镁的反应，使氧化镁溶解于酸中，从而实现将氧元素从硅废料中脱出；本发明对氧元素具有优异的去除效果，能够大幅度降低硅废料中氧元素的含量，使其满足相关国标中对氧元素含量的严格要求。
3、本发明对硅废料的要求很低，适用于绝大部分硅废料的除氧工艺，并且，经过酸洗后得到的镁盐，也具有工业价值。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例采用的为金刚石线切割硅废料和砂浆切割硅废料，这些硅废料中氧的质量分数均达到10%以上。
实施例1：
（1）将金刚石线切割硅废料，破碎以及研磨，得到块状和颗粒状硅废料。
（2）将镁粒（镁质量分数大于99%）加入石墨坩埚中，将上述硅废料用压片机压片，得到硅废料片，镁粒与硅废料质量比为1:5，硅废料片由细铁丝网固定于坩埚中部，将坩埚放入中频感应炉中，抽真空后，通入氩气，在氩气气氛条件下加热至950℃，保温120min，冷却后得到镁热还原后的硅片。
（3）将步骤（2）所述镁热还原后的硅片破碎、研磨，得到镁热还原后的硅粉。
（4）配制的浓度为2mol/L的HCl，加入到步骤（3）所述的硅粉中，液固比为100:1，常温下酸洗5h，然后经过过滤、清洗和烘干后得到脱氧处理后的硅粉。
经检测，本实施例得到硅粉中氧元素的质量分数为0.9643%。
实施例2：
（1）将金刚石线切割硅废料，破碎以及研磨，得到块状硅废料。
（2）将含镁铝合金（镁质量分数大于1%）和硅废料并列放置于舟型坩埚中，合金与硅废料质量比为20:1，将坩埚放入管式电阻炉中，抽真空后，通入氩气，在氩气气氛条件下加热至1200℃，保温5min，冷却后得到镁热还原后的硅块。
（3）将步骤（2）所述镁热还原后的硅块破碎、研磨，得到镁热还原后的硅粉。
（4）配制浓度为1mol/L的HCl，加入到步骤（3）所述的硅粉中，液固比为500:1，常温下酸洗8h，然后经过过滤、清洗和烘干后得到脱氧处理后的硅粉。
经检测，本实施例得到硅粉中氧元素的质量分数为0.9527%。
实施例3：
（1）将金刚石线切割硅废料，破碎以及研磨，得到粉末状硅废料。
（2）将AZ91D镁合金颗粒（镁质量分数大于88%）和上述硅废料粉末分层放置于坩埚中，合金与硅废料质量比为1:10，将坩埚放入中频感应炉中，抽真空后，加热至1000℃，保温120min，冷却后得到镁热还原后的硅料。
（3）将步骤（2）所述镁热还原后的硅料破碎、研磨，得到镁热还原后的硅粉。
（4）配制含有2mol/L的HCl和0.5mol/L的HF的混合酸，加入到步骤（3）所述硅粉中，常温下酸洗5h，然后经过过滤、清洗和烘干后得到脱氧处理后的硅粉。
经检测，本实施例得到硅粉中氧元素的质量分数为0.6908%。
实施例4：
（1）将金刚石线切割硅废料，破碎以及研磨，得到块状和颗粒状硅废料。
（2）将镁粒（镁质量分数大于99%）放入坩埚中，硅废料块由细铁丝网固定于坩埚中部，镁粒与硅废料质量比为1:20，将坩埚放入中频感应炉中，抽真空后加热至950℃，保温150min，冷却后得到镁热还原后的硅块。
（3）将步骤（2）所述镁热还原后的硅块破碎、研磨，得到镁热还原后的硅粉。
（4）配制含有4mol/L的HCl、1mol/L的H2SO4和0.5mol/L的HF的混合酸，加入到步骤（3）所述的硅粉中，液固比为0.5:1，常温下酸洗6h，然后经过过滤、清洗和烘干后得到脱氧处理后的硅粉。
经检测，本实施例得到硅粉中氧元素的质量分数为1.1326%。
实施例5：
（1）将金刚石线切割硅废料，破碎以及研磨，得到块状和颗粒状硅废料。
（2）将镁块（镁质量分数大于90%）加入坩埚中，将上述硅废料用压片机压片，得到硅废料片，镁块与硅块质量比为1:5，硅废料片由细铁丝网固定于坩埚中部，将坩埚放入电阻炉中，抽真空后，通入氩气，在氩气气氛条件下加热至650℃，保温180min，冷却后得到镁热还原后的硅片。
（3）将步骤（2）所述镁热还原后的硅片破碎、研磨，得到镁热还原后的硅粉。
（4）配制浓度为2mol/L的HCl 加入到步骤（3）所述硅粉中，液固比为50:1常温下酸洗5h，然后经过过滤、清洗和烘干后得到脱氧处理后的硅粉。
经检测，本实施例得到硅粉中氧元素的质量分数为0.8665%。
实施例6：
（1）将金刚石线切割硅废料，破碎以及研磨，得到块状和颗粒状硅废料。
（2）将镁粉（镁的质量分数大于95%）和上述硅废料块分层放入坩埚中，镁粉与硅废料质量比为1:3，将坩埚放入中频感应炉中，抽真空后，加热至850℃，保温120min，冷却后得到镁热还原后的硅料。
（3）将步骤（2）所述镁热还原后的硅料破碎、研磨，得到镁热还原后的硅粉。
（4）配制含有2mol/L的HCl和0.5mol/L的HF的混合酸加入到步骤（3）所述的硅粉中，液固比为10:1，常温下酸洗3h，然后经过过滤、清洗和烘干后得到脱氧处理后的硅粉。
经检测，本实施例得到硅粉中氧元素的质量分数为0.8236%。
实施例7：
（1）将砂浆切割硅废料，破碎以及研磨，得到块状和颗粒状硅废料。
（2）将镁粒（镁的质量分数大于99%）加入石墨坩埚中，将上述硅废料用压片机压片，得到硅废料片，镁粒与硅废料质量比为1:2，硅废料片由细铁丝网固定于坩埚中部，将坩埚放入中频感应炉中，抽真空后，通入氩气，在氩气气氛条件下加热至750℃，保温180min，冷却后得到镁热还原后的硅片。
（3）将步骤（2）所述镁热还原后的硅片破碎、研磨，得到镁热还原后的硅粉。
（4）配制浓度为4mol/L的HCl加入到步骤（3）所述的硅粉中，液固比为100:1，常温下酸洗6h，然后经过过滤、清洗和烘干后得到脱氧处理后的硅粉。
经检测，本实施例得到硅粉中氧元素的质量分数为0.7917%。
通过以上实施例可以看出：
（1）本发明利用镁蒸气热还原+酸洗的方法脱除硅废料中的杂质氧，火法阶段所需温度较低，能有效降低硅废料回收过程的能耗，对氧元素具有比较良好的去除效果，实现了金刚石线切割硅废料的脱氧提纯处理。
（2）本发明所述方法对硅废料要求低，不仅能对太阳能级硅片的切割废料进行脱氧，也能对其他工艺得到的硅废料进行脱氧，对环境无污染，具有回收成本低、工艺流程短，杂质氧的去除率高，易于实现晶体硅线切割废料回收的规模化工业应用。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种金刚石线切割硅废料的脱氧方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对硅废料进行预处理；
（2）把镁料和步骤（1）处理后的硅废料放置于反应器内不同位置处，将反应器放置于加热炉中，在真空或保护气氛围条件下加热至650℃~1200℃，保温5~200min，冷却后得到处理后的硅料；
（3）将步骤（2）冷却后得到的硅料进行酸洗、过滤、清洗、烘干处理，得到脱氧后的硅。
2.根据权利要求1所述金刚石线切割硅废料的脱氧方法，其特征在于，所述酸洗用酸为盐酸、硫酸、氢氟酸中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述金刚石线切割硅废料的脱氧方法，其特征在于，所述酸洗用酸与硅废料的质量比为0.5~500:1。
4.根据权利要求1所述金刚石线切割硅废料的脱氧方法，其特征在于，所述酸洗时间为0.5~8h。
5.根据权利要求1所述金刚石线切割硅废料的脱氧方法，其特征在于，所述镁料为镁或镁合金或含镁合金，镁料中镁元素的质量分数不低于1%。
6.根据权利要求1所述金刚石线切割硅废料的脱氧方法，其特征在于，所述保护气为惰性保护气体。
7.根据权利要求1所述金刚石线切割硅废料的脱氧方法，其特征在于，所述硅废料与镁料中镁元素的质量比为1~100:1。
8.根据权利要求1所述金刚石线切割硅废料的脱氧方法，其特征在于，所述硅废料为太阳能级硅进行金刚石线切割后的硅废料或砂浆切割后的硅废料。
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