CN112125316A - 一种低纯度无定形硼粉的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低纯度无定形硼粉的提纯方法，属于硼提纯技术领域。本发明将低纯度无定形硼粉压制成块状硼，将块状硼置于真空炉中进行真空精炼，随炉冷却，然后再研磨成硼粉，在硼粉中加入盐酸进行酸浸除杂得到酸浸液和酸浸渣，酸浸渣经去离子水洗涤至中性，真空干燥即得高纯无定形硼粉。本发明真空处理使无定形硼粉中的杂质发生相转变，使杂质能够溶解于后续处理的酸液中，本发明流程短，工艺简单可靠且易于操作，制备过程成本低，能够用于大规模生产，具有工业化潜力，提纯效果较好，提纯得到的高纯度硼粉产品价值高。
Description
技术领域
本发明涉及一种低纯度无定形硼粉的提纯方法，属于硼提纯技术领域。
背景技术
硼粉是一种重要的硼精细化工产品，可以广泛的应用于核能、航天、军工、化工和能源等领域。目前，硼粉的制备方法主要包括熔盐电解法、乙硼烷裂解法、氢气还原法、热分解法、自蔓延镁热还原法和自蔓延铝热还原法等。前三者都可以实现高纯度硼粉的直接合成，但是合成效率低，无法工业化生产。故镁热自蔓延还原法因为其反应速度快、成本低等原因成为了当前我国工业化生产硼粉的主流方法。
论文“自蔓延冶金法制备硼粉”，即采用镁粉还原三氧化二硼得到纯度为92.43%的无定形硼粉；论文“镁热还原法制备无定形硼粉与工业化”中，经中试生产得到了93.13%含量的无定形硼粉，论文“镁热还原法制备超微细无定形硼粉”，采用自蔓延高温合成法，用超微细镁粉还原三氧化二硼，再经盐酸溶浸得到纯度为94.6%的无定形硼粉。工业上镁粉还原三氧化二硼可以得到纯度在85～95%不等的无定形硼粉，对于杂质含量较多的低纯度（85～92%）硼粉而言，其物化性能无法达不到核能、航天、军工、化工和能源等领域的使用标准。因此，低纯度无定形硼粉提纯对硼精细化工产业非常重要，但是，目前并没有低纯度硼粉的提纯的工艺方法。
发明内容
本发明针对现有技术中低纯度无定形硼粉提纯中存在的问题，提供一种低纯度无定形硼粉的提纯方法，本发明流程短，工艺简单可靠且易于操作，制备过程成本低，能够用于大规模生产，具有工业化潜力，提纯效果较好，提纯得到的高纯度硼粉产品价值高。
一种低纯度无定形硼粉的提纯方法，具体步骤如下：
（1）将低纯度无定形硼粉压制成块状硼；
（2）将步骤（1）块状硼置于真空炉中进行真空精炼，随炉冷却，然后再研磨成硼粉；
（3）在步骤（2）硼粉中加入盐酸进行酸浸除杂得到酸浸液和酸浸渣，酸浸渣经去离子水洗涤至中性，真空干燥即得高纯无定形硼粉。
所述步骤（2）真空精炼的压力为10-3~10-2Pa，真空精炼温度为800~1200℃，真空精炼时间为2~4h。
所述步骤（3）盐酸浓度为1~2mol/L，酸浸温度为80~100℃，酸浸时间为2~4h。
所述步骤（3）硼粉与盐酸的固液比g:mL为1: 5~20。
本发明真空精炼使无定形硼粉中的杂质发生相转变的原理：针对市场上销售的镁热还原生产的、纯度在92%以下的低纯度无定形硼粉进行提纯，使硼粉中Mg、Fe、Si、O等组成的酸不溶性杂质在高温和真空环境中相结构发生转变，转化为可溶性相结构；同时，在真空环境中，硼粉中的可挥发性杂质Mg、O等呈不同的气态形态挥发，从而达到降低无定形硼粉中杂质和提高硼含量的目的。
本发明的有益效果是：
本发明真空处理使无定形硼粉中的杂质发生相转变，使杂质能够溶解于后续处理的酸液中，本发明真空精炼协同酸洗的提纯方法具有流程短，工艺简单可靠且易于操作，制备过程成本低，能够用于大规模生产，具有工业化潜力，提纯效果较好的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种低纯度无定形硼粉的提纯方法，具体步骤如下：
（1）将市***为85.61%的无定形硼粉在2MPa压力下压制成块状硼；
（2）将步骤（1）块状硼装入不锈钢坩埚中，然后置于真空炉中进行真空精炼，随炉冷却，然后再研磨，过200目筛得到硼粉；其中真空精炼的压力为10-3Pa，真空精炼温度为800℃，真空精炼时间为4h；
（3）在步骤（2）硼粉中加入浓度为1mol/L的盐酸，然后在温度为80℃下进行酸浸2h除杂得到酸浸液和酸浸渣，酸浸渣经去离子水洗涤至中性，在温度为80℃下真空干燥24h即得高纯无定形硼粉；其中硼粉与盐酸的固液比g:mL为1:5；
经ICP分析，本实施例的高纯无定形硼粉的纯度为91.86%。
实施例2：一种低纯度无定形硼粉的提纯方法，具体步骤如下：
（1）将市***为85.61%的无定形硼粉在5MPa压力下压制成块状硼；
（2）将步骤（1）块状硼装入不锈钢坩埚中，然后置于真空炉中进行真空精炼，随炉冷却，然后再研磨，过200目筛得到硼粉；其中真空精炼的压力为10-2Pa，真空精炼温度为1200℃，真空精炼时间为2h；
（3）在步骤（2）硼粉中加入浓度为2mol/L的盐酸，然后在温度为100℃下进行酸浸4h除杂得到酸浸液和酸浸渣，酸浸渣经去离子水洗涤至中性，在温度为60℃下真空干燥36h即得高纯无定形硼粉；其中硼粉与盐酸的固液比g:mL为1:20；
经ICP分析，本实施例的高纯无定形硼粉的纯度为95.22%。
实施例3：一种低纯度无定形硼粉的提纯方法，具体步骤如下：
（1）将市***为90.44%的无定形硼粉在3MPa压力下压制成块状硼；
（2）将步骤（1）块状硼装入不锈钢坩埚中，然后置于真空炉中进行真空精炼，随炉冷却，然后再研磨，过200目筛得到硼粉；其中真空精炼的压力为0.5×10-3Pa，真空精炼温度为1000℃，真空精炼时间为3h；
（3）在步骤（2）硼粉中加入浓度为1.5mol/L的盐酸，然后在温度为90℃下进行酸浸3h除杂得到酸浸液和酸浸渣，酸浸渣经去离子水洗涤至中性，在温度为60℃下真空干燥36h即得高纯无定形硼粉；其中硼粉与盐酸的固液比g:mL为1:8；
经ICP分析，本实施例的高纯无定形硼粉的纯度为95.90%。
实施例4：一种低纯度无定形硼粉的提纯方法，具体步骤如下：
（1）将市***为90.44%的无定形硼粉在3MPa压力下压制成块状硼；
（2）将步骤（1）块状硼装入不锈钢坩埚中，然后置于真空炉中进行真空精炼，随炉冷却，然后再研磨，过200目筛得到硼粉；其中真空精炼的压力为10-3Pa，真空精炼温度为1200℃，真空精炼时间为4h；
（3）在步骤（2）硼粉中加入浓度为2mol/L的盐酸，然后在温度为95℃下进行酸浸4h除杂得到酸浸液和酸浸渣，酸浸渣经去离子水洗涤至中性，在温度为70℃下真空干燥30h即得高纯无定形硼粉；其中硼粉与盐酸的固液比g:mL为1:15；
经ICP分析，本实施例的高纯无定形硼粉的纯度为97.40%。
上面对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种低纯度无定形硼粉的提纯方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将低纯度无定形硼粉压制成块状硼；
（2）将步骤（1）块状硼置于真空炉中进行真空精炼，随炉冷却，然后再研磨成硼粉；
（3）在步骤（2）硼粉中加入盐酸进行酸浸除杂得到酸浸液和酸浸渣，酸浸渣经去离子水洗涤至中性，真空干燥即得高纯无定形硼粉。
2.根据权利要求1所述低纯度无定形硼粉的提纯方法，其特征在于：步骤（2）真空精炼的压力为10-3~10-2Pa，真空精炼温度为800~1200℃，真空精炼时间为2~4h。
3.根据权利要求1所述低纯度无定形硼粉的提纯方法，其特征在于：步骤（3）盐酸浓度为0.5~2mol/L，酸浸温度为80~100℃，酸浸时间为2~4h。
4.根据权利要求1所述低纯度无定形硼粉的提纯方法，其特征在于：步骤（3）硼粉与盐酸的固液比g:mL为1: 5~20。
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