CN107758672A - 晶体硅切割废料中硅粉的回收方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种晶体硅切割废料中硅粉的回收方法，晶体硅切割废料中硅粉的回收方法包括：步骤S1，晶体硅切割废料进行预处理以获得硅和碳化硅的混合粉沫；步骤S2，硅和碳化硅的混合粉沫中加入溶剂并调节成PH值为6～9的混合溶液；步骤S3，混合溶液置入超重力分级装置中进行分离得到富硅相溶液和富碳化硅沉积相；步骤S4，富硅相溶液调节pH值至1～3，过滤烘干后得到硅粉。根据本发明的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法，借助于硅和碳化硅两种微粒的差异，结合表面电位与pH值的关系，通过超重力分级装置使混合溶液中的硅微粉大多能处于悬浮状态，而粒度偏大的碳化硅颗粒则会快速沉淀在底层，从而实现碳化硅与硅的分离，便于硅粉的回收再利用。

Description

晶体硅切割废料中硅粉的回收方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种晶体硅切割废料中硅粉的回收方法。

背景技术

相关技术中，在制作太阳能电池硅片时，先要将高纯晶体硅铸锭后再切片。在切片加工过程中，约占硅锭重量30％以上的部分会被多线切割成微细尺寸的硅粉末废料，与切削磨料碳化硅粉末、磨削产生的金属屑、以及作为切削磨料悬浮液使用的聚乙二醇混合形成粘稠的废料浆。在这种废料浆中，价值最高的成分是硅，然而，硅的回收再利用困难、资源利用率低且污染环境。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种晶体硅切割废料中硅粉的回收方法，所述晶体硅切割废料中硅粉的回收方法易于操作且环保。

根据本发明实施例的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法，包括：步骤S1，晶体硅切割废料进行预处理以获得硅和碳化硅的混合粉沫；步骤S2，硅和碳化硅的混合粉沫中加入溶剂并调节成PH值为6～9的混合溶液；步骤S3，混合溶液置入超重力分级装置中进行分离得到富硅相溶液和富碳化硅沉积相；步骤S4，富硅相溶液调节pH值至1～3，过滤烘干后得到硅粉。

根据本发明实施例的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法，借助于硅和碳化硅两种微粒的差异，结合表面电位与pH值的关系，通过超重力分级装置使混合溶液中的硅微粉大多能处于悬浮状态，而粒度偏大的碳化硅颗粒则会快速沉淀在底层，从而实现碳化硅与硅的分离，便于硅粉的回收再利用，操作方便且有利于减小对环境的污染。

另外，根据本发明上述实施例的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法还具有如下附加的技术特征：

根据本发明的一些实施例，所述预处理过程包括：在晶体硅切割废料中加入水和酸以去除聚乙二醇，搅拌预定时间后，过滤、烘干并研磨以获得硅和碳化硅的混合粉末。

进一步地，所述预处理过程中，在晶体硅切割废料中加入水和酸后搅拌3到4小时，然后使用滤饼过滤并对滤饼烘干，滤饼烘干后放入球磨机中研磨10～30分钟，得到硅和碳化硅混合粉末。

具体地，晶体硅切割废料中加入的酸包括盐酸、硝酸、硫酸、柠檬酸、草酸中的至少一种。

根据本发明的一些实施例，所述步骤S2中硅和碳化硅的混合粉末按照液固比3：1～5:1加入水并搅拌均匀以形成所述混合溶液。

进一步地，所述步骤S2中加入的溶剂包括水以及氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铵、碳酸氢铵以及氨水中的至少一种碱。

根据本发明的一些实施例，所述超重力分级装置包括：固定支架；筒体，所述筒体设在所述固定支架上，所述筒体具有连通其内腔的料浆出口；转鼓，所述转鼓安装在所述筒体内；转鼓电机，所述转鼓电机设在所述筒体的外底部并与所述转鼓相连用于驱动所述转鼓旋转；进出料管道，所述进出料管道的下端适于伸入所述转鼓内；升降装置，所述升降装置设在所述筒体的外顶部并与所述进出料管道相连，所述升降装置连接有升降电机以驱动所述进出料管道上升和下降。

进一步地，将步骤S2中得到的混合溶液置入超重力分级装置中，并通过料浆出口收集溢流出的硅粉溶液。

具体地，所述转鼓电机为变频电机。

可选地，所述转鼓的转速为50～200转/分钟，处理时间为10～30分钟，分离结束后冲洗收集转鼓内壁上沉积的碳化硅粉末。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本发明实施例的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法的一个流程图；

图2是根据本发明实施例的超重力分级装置的一个示意图。

附图标记：

超重力分级装置100，筒体1，料浆出口11，挡环12，转鼓2，转鼓电机3，进出料管道4，主管路41，支管路42，升降装置5，升降电机6，固定支架7。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

相关技术中，太阳能利用已经成为新能源开发的重要方向，各种太阳能光电池的研究开发正在蓬勃开展之中，其中有80％以上的太阳能电池都是采用高纯多晶硅作为基础原料来制作的，在目前各类光电池产品中占据着绝对主导地位。

生产硅片主要采用多丝线切割技术，产生的废料浆主要成分(质量分数)有：20％左右的高纯硅、40％左右的碳化硅、30％左右的聚乙二醇和水、5％左右的铁等金属杂质。单晶硅和多晶硅的切割废料中的硅粉本身为高纯的晶体硅，杂质含量少，回收利用价值极高。

相关技术中主要是针对切割废料浆中碳化硅和聚乙二醇的回收，关于高纯硅回收的较少。若分离回收废料浆中的硅重新加工制成太阳能硅片，既可以提高资源利用率，减少环境危害，又可以降低太阳能多晶硅电池的制造成本。

关于回收高纯硅的方法有：一种方案是，先将废料浆去除悬浮剂和粘结剂，再将得到的固体通过浮选得到Si和SiC的混合粉料，然后用密度介于Si和SiC之间的重液进行重力或离心沉降分离，最后通过磁选除铁得到较纯的SiC和Si微粉。

另一种方案是，将单晶硅切割废液用稀盐酸处理，并搅拌混合成易流动的混合料；再将混合料加热进行固液分离，水和聚乙二醇一起蒸出、冷凝、脱水、回收得聚乙二醇，分离得到的固体为碳化硅和硅的混合物；然后用水清洗该混合物两次，用硝酸和氢氟酸组成的混合酸液处理溶解其中的硅，最终回收得到碳化硅。

然而，上述分离回收硅的技术方案中存在一定的不足：例如工艺流程普遍较长且操作复杂，某些方法甚至将硅由单质转化成了化合物，再进一步还原则更加困难。此外，大多分离方法都用到了一些有毒、有污染的试剂。虽然硅是单晶硅和多晶硅线切割废料浆中最有回收价值的组成部分，但目前还没有一种简单成熟的分离技术能够实现其工业化再生循环成为高纯多晶硅，再制造成为太阳能级多晶硅。

本发明所要解决的关键问题是，采用超重力法分离回收单晶硅和多晶硅线切割废料中的微细硅粉和碳化硅粉。

从国内多个厂家取回的样品测试后可知，在线切割废料浆中，硅的平均粒径约为1μm，碳化硅的平均粒径约为10μm，相差十倍左右，而且硅的密度为2.4g/cm3，碳化硅的密度为3.2g/cm3左右，因此，二者的粒度、体积和质量差异相当大。借助于两种微粒的以上差异，本发明提出了高效分离两种微粒的方法。考虑到表面电位-pH值关系中，当pH值在6～9时，混合溶液中的硅微粉大多能处于悬浮状态，而粒度偏大的碳化硅颗粒则会快速沉淀在底层，从而实现与硅的分离。

下面结合附图描述根据本发明实施例的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法。其中，晶体硅可以为单晶硅或多晶硅。

具体而言，如图1-图2所示，根据本发明实施例的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法，包括：步骤S1，晶体硅切割废料进行预处理以获得硅和碳化硅的混合粉沫。通过对晶体硅切割废料进行预处理可以去除切割废料中的聚乙二醇溶液和铁等杂质，从而能够获得纯度较高的硅和碳化硅的混合粉沫，有利于实现硅粉的回收。

步骤S2，硅和碳化硅的混合粉沫中加入溶剂(例如水等)并调节成PH值为6～9的混合溶液。在表面电位与pH值的关系中，当pH值在6～9时，混合溶液中的硅微粉大多能处于悬浮状态，而粒度偏大的碳化硅颗粒则会快速沉淀在底层，便于实现碳化硅与硅的分离。

步骤S3，混合溶液置入超重力分级装置中进行分离得到富硅相溶液(富碳化硅相烘干后得到碳化硅粉末)和富碳化硅沉积相。通过超重力分级装置的高速旋转，可以产生超重力，便于将混合溶液分级得到富硅相溶液和富碳化硅沉积相。

步骤S4，富硅相溶液调节pH值至1～3，过滤烘干后得到硅粉。例如，将富硅相溶液加入稀酸调节pH值至1～3，硅粒子团聚成较大颗粒而迅速沉降，过滤烘干后得到硅粉，实现硅粉的回收再利用。

根据本发明实施例的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法，借助于硅和碳化硅两种微粒的差异，结合表面电位与pH值的关系，通过超重力分级装置使混合溶液中的硅微粉大多能处于悬浮状态，而粒度偏大的碳化硅颗粒则会快速沉淀在底层，从而实现碳化硅与硅的分离，便于硅粉的回收再利用，操作方便且有利于减小对环境的污染。

根据本发明的一些实施例，所述预处理过程包括：在晶体硅切割废料中加入水和酸以去除聚乙二醇，搅拌预定时间后，过滤、烘干并研磨以获得硅和碳化硅的混合粉末。通过预处理可以去除晶体硅切割废料中的聚乙二醇、铁等杂质，便于得到纯度较高的硅和碳化硅的混合粉末。

其中，加入晶体硅切割废料中的酸可以为例如稀酸，浓度为2mol/L等，稀酸是一种液体酸，无机酸中分为硫酸、硝酸、盐酸。所说稀酸是指酸的溶液中溶质少溶剂多的溶液。

进一步地，预处理过程中，在晶体硅切割废料中加入水和酸后搅拌3到4小时，搅拌可以在常温下进行，通过搅拌，可以使反应更加充分，从而能够将杂质尽可能多的去除；然后使用滤饼过滤并对滤饼烘干，滤饼烘干后放入球磨机中研磨10～30分钟，得到硅和碳化硅混合粉末。便于进一步回收硅粉。

具体地，晶体硅切割废料中加入的酸包括盐酸、硝酸、硫酸、柠檬酸、草酸中的至少一种。方便选择且易于操作。

根据本发明的一些实施例，步骤S2中硅和碳化硅的混合粉末按照液固比3：1～5:1加入水并搅拌均匀以形成混合溶液。进一步地，参照图1，步骤S2中加入的溶剂包括水以及氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铵、碳酸氢铵以及氨水中的至少一种碱。便于调控混合粉沫溶液的PH值，更好地分离硅粉。

例如，在表面电位与pH值的关系中，当pH值在6～9时，混合溶液中的硅微粉大多能处于悬浮状态，而粒度偏大的碳化硅颗粒则会快速沉淀在底层，从而实现碳化硅与硅的分离。

根据本发明实施例的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法，包括：

切割废料预处理：在单晶硅和多晶硅线切割废料中加入水，液固比为3:1。边搅拌边加入少量酸(可用盐酸、硝酸、硫酸以及柠檬酸、草酸等)以去除聚乙二醇和铁等其他杂质元素，搅拌3～4小时后(该过程可在常温下进行)，进行过滤，将滤饼烘干。烘干后的滤饼放入球磨机中研磨10～30分钟，得到硅和碳化硅混合粉末。

调整混合粉末悬浮水溶液的pH值：将研磨后的粉末放入容器中，加入一定量的水，液固比为3:1，然后加入碱(可用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铵、碳酸氢铵、氨水等)调节pH值至6～9。此时硅的表面电位远大于碳化硅，在溶液中粒子间的相互静电斥力作用最大，在超重力分离过程中可使粒度细小的硅微粉颗粒保持悬浮状态。

超重力法分离过程：将上述已调节为特定pH值的浆料以一定的流速连续注入超重力分级装置100中，并通过浆料出口11收集溢流出的硅粉溶液，设备转速为50～200转/分钟，处理时间为10～30分钟，分离结束后冲洗收集沉积的碳化硅粉末。

调整富硅相溶液的pH值：分离后得到的富硅相溶液，加入稀酸(可用稀盐酸、稀硝酸、醋酸等)调节pH值至1～3，此时硅粒子之间的相互静电斥力作用较小，粒子间会迅速团聚成较大颗粒而快速沉降，过滤烘干后得到硅粉。

本发明与现有技术相比所具有的有益效果在于：

其一，本发明的工艺流程简单，工艺参数稳定，用超重力分级装置分离，分离操作时间短，耗能低，可实现半连续操作。

其二，本发明依据硅和碳化硅的粒度(体积、质量)差异来实现分离，并借助不同pH值下表面电位不同，使硅粉充分悬浮而不易在超重力场中沉积至筒壁，从而使二者分离。

其三，本发明所用到的主要分离介质是水，所用调节水溶液中微粉表面电位的化学试剂都是普通常见的酸或碱，属于无毒的试剂，因此污染小，水可以循环使用，基本实现零排放。

其四，本发明中涉及的工艺流程均可在常温下进行。

根据本发明的一些实施例，如图2所示，根据本发明实施例的超重力分级装置100，包括：固定支架7、筒体1、转鼓2、转鼓电机3、进出料管道4以及升降装置5。

具体而言，筒体1设在固定支架7上(例如焊接等)，筒体1具有连通其内腔的料浆出口11，通过料浆出口11能够将筒体1内的料浆进一步排出。

转鼓2安装在筒体1内。筒体1的材料可以为不锈钢、钛等，筒体1不仅可以保护转鼓2，还能防止溢流料浆飞溅。

例如，转鼓2可以设在筒体1内的底部，并且转鼓2与筒体1的相对位置固定，转鼓2的顶部可以敞开，或转鼓2上形成有连通筒体1的内腔的进出料口。

转鼓电机3设在筒体1外，并且转鼓电机3与转鼓2相连以驱动转鼓2旋转。转鼓2可以由不锈钢或钛等制成，转鼓电机3可以设在转鼓2的下方，通过转鼓电机3可以驱动转鼓2高速旋转产生超重力，有利于料浆的分离。

这里的超重力指的是转鼓2高速旋转产生的离心力，转鼓2转动的加速度大于重力加速度。

进出料管道4的下端适于伸入转鼓2内。通过将进出料管道4伸入转鼓2内，便于向转鼓2内添加料浆，或从转鼓2中将料浆抽出，易于操作。

升降装置5设在筒体1外，并且升降装置5与进出料管道4相连，升降装置5连接有升降电机6以驱动进出料管道4上升和下降。通过升降装置5及升降电机6，能够自动提升或下降进出料管道4，操作方便。

其中，料浆可以经由进出料管道4注入转鼓2内，通过转鼓电机3驱动转鼓2高速旋转产生超重力，可以将不同比重的料浆分层，从而有利于料浆的分离，易于操作且分离效率高。

根据本发明实施例的超重力分级装置100，料浆可以由进出料管道4注入转鼓2内，通过转鼓电机3驱动转鼓2高速旋转产生超重力，可以将不同比重的料浆分层，从而有利于料浆的分离，易于操作且分离效率高。

进一步地，将步骤S2中得到的混合溶液置入超重力分级装置100中，并通过料浆出口11收集溢流出的硅粉溶液。通过将调节为特定pH值的浆料以一定的流速连续注入超重力分级装置100中，可以进一步实现硅粉的回收，易于操作。

具体地，转鼓电机3为变频电机，转鼓电机3的频率为0-50Hz。由此，转鼓电机3连接变频器后可以实现无极调速功能，控制转鼓转速，更好地驱动转鼓2旋转，实现料浆的分离。

另外，通过转鼓电机3能够更好地驱动转鼓2高速旋转产生超重力，从而将不同比重的料浆分层，易于料浆的分离。

可选地，转鼓2的转速为50～200转/分钟，处理时间为10～30分钟，分离结束后冲洗收集转鼓2内壁上沉积的碳化硅粉末。

其中，转鼓2的转速可以为50rpm、80rpm、100rpm、120rpm、140rpm或200rpm等。

参照图1和图2，根据本发明的一些实施例，转鼓电机3设在筒体1外的底部，转鼓电机3与转鼓2传动连接(例如齿轮传动、带传动等)，通过转鼓电机3能够驱动转鼓2高速旋转，有利于料浆的进一步分离。

升降装置5设在筒体1外的顶部。便于升降装置5的安装，且有利于提高超重力分级装置100的自动化程度，提高效率。

根据本发明的一些实施例，转鼓2上形成有向下延伸并与转鼓电机3的输出轴相对的轴部，转鼓2通过联轴器与转鼓电机3相连。换言之，转鼓2上形成有轴部，轴部可以向下延伸，并且轴部可以与转鼓电机3的输出轴相对，由此，便于通过联轴器实现转鼓2与转鼓电机3之间的可靠连接。

如图2所示，根据本发明的一些实施例，进出料管道4包括：主管路41和支管路42，主管路41沿上下方向(参照图2中所示的上下方向)延伸；支管路42设在主管路41的下端，并且支管路42与主管路41连通，支管路42可以包括一个或沿周向间隔布置的多个。由此，在向进出料管道4内注入料浆的过程中，料浆可以先经由主管路41，再流经支管路42注入转鼓2内，有利于料浆在转鼓2内均匀分布。

另外，进出料管道4可以使料浆进入转鼓2内、进出料管道4也可以由转鼓2内向外排料、还可以通过进出料管道4向转鼓2内注入冲洗水。

参照图2，根据本发明的一些实施例，筒体1的底部呈由上至下向内收缩的锥形。转鼓2在高速旋转的过程中溢出的料浆易于经由筒体1向下滑落聚积，便于料浆的进一步导出。

进一步地，结合图2，料浆出口11可以形成于筒体1的底壁上。使得聚积到筒体1底部的料浆可以经由料浆出口11排出。

进一步地，参照图2，筒体1的内底面形成有向上延伸并与转鼓2的外底壁间隔开的挡环12。也就是说，筒体1的内底面形成有挡环12，挡环12可以向上延伸，并且挡环12与转鼓2的外底壁可以间隔开。通过设置挡环12，能够防止料浆流入转鼓电机3以及转鼓电机3与转鼓2的连接处，有利于降低故障率，保证超重力分级装置100的使用可靠性。

更进一步地，结合图1，挡环12与料浆出口11在上下方向上错开，料浆出口11可以位于挡环12外侧。优选地，挡环12与转鼓电机3共轴。由此，使得超重力分级装置100的结构紧凑合理。

根据本发明的一些实施例，转鼓电机3为变频电机，转鼓电机3的频率为0-50Hz。由此，转鼓电机3连接变频器后可以实现无极调速功能，控制转鼓转速，更好地驱动转鼓2旋转，实现料浆的分离。

根据本发明实施例的超重力分级装置100，利用转鼓电机3驱动转鼓2高速旋转产生超重力，使得废渣料浆中不同粒度或比重的物料在超重力分级装置100中分层，并且连续导出细颗粒溢流，粗颗粒定期抽走，细颗粒有价物质中杂质含量极低，粗颗粒体积量极少。

下面描述根据本发明的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法的几个具体实施例。

实施例一：

将去除掉聚乙二醇的混合粉末按照液固比为4：1加入水，用氢氧化钠溶液调节pH值为7，再将该混合溶液以一定的流速连续注入超重力分级装置100中，并通过浆料出口11收集溢流出的硅粉溶液，处理时间为20分钟，转速100转/分钟。分离结束后冲洗收集转鼓2内壁上沉积的碳化硅粉末，过滤烘干回收；富硅相溶液调节pH值沉降后，过滤烘干后得到硅粉，经检测硅粉纯度为81.5％，碳化硅粉为93.8％。

实施例二：

将去除掉聚乙二醇的混合粉末按照液固比为3：1加入水，用氢氧化钠溶液调节pH值为8，再将该混合溶液以一定的流速连续注入超重力分级装置100中，并通过浆料出口11收集溢流出的硅粉溶液，处理时间为30分钟，转速80转/分钟。分离结束后冲洗收集转鼓2内壁上沉积的碳化硅粉末，过滤烘干回收；富硅相溶液调节pH值沉降后，过滤烘干后得到硅粉，经检测硅粉纯度为82.7％，碳化硅粉为91.2％。

实施例三：

将去除掉聚乙二醇的混合粉末按照液固比为5：1加入水，用氢氧化钠溶液调节pH值为8.5，再将该混合溶液以一定的流速连续注入超重力分级装置100中，并通过浆料出口11收集溢流出的硅粉溶液，处理时间为15分钟，转速150转/分钟。分离结束后冲洗收集转鼓2内壁上沉积的碳化硅粉末，过滤烘干回收；富硅相溶液调节pH值沉降后，过滤烘干后得到硅粉，经检测硅粉纯度为83.6％，碳化硅粉为94.3％。

下面结合图1至图2详细描述根据本发明实施例的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法的工作过程。

具体而言，首先将切割废料进行预处理，去除聚乙二醇溶液和铁等杂质，烘干后得到硅和碳化硅的混合粉末；将该混合粉末加水搅拌并用碱调节pH值至6～9，再将该混合浆料置入超重力分级装置100中，经过分离后，即可收集到硅粉和碳化硅粉，其中硅粉纯度可达到80％以上，同时碳化硅粉的纯度可达90％以上。

其中，切割废料预处理包括：在单晶硅和多晶硅切割废料中加入水，并加入少量酸，搅拌3～4小时后，进行过滤，烘干并研磨分散硅和碳化硅的混合粉末；

调控混合粉末溶液的pH值包括：将硅和碳化硅的混合粉末按照一定的液固比3～5：1加入水，并加酸或碱调节pH值为6～9，搅拌均匀；

超重力分离过程包括：将混合液体置入超重力分级装置100中，通过该装置的分离可得到富硅相溶液和富碳化硅沉积相；

过滤烘干过程包括：将富硅相溶液加入稀酸调节pH值至1～3，硅粒子团聚成较大颗粒而迅速沉降，过滤烘干后得到硅粉；富碳化硅相烘干后得到碳化硅粉末。至此完成根据本发明实施例的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法的工作过程。

根据本发明实施例的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法的其他构成例以及操作对于本领域普通技术人员而言都是已知的，这里不再详细描述。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种晶体硅切割废料中硅粉的回收方法，其特征在于，包括：

步骤S1，晶体硅切割废料进行预处理以获得硅和碳化硅的混合粉沫；

步骤S2，硅和碳化硅的混合粉沫中加入溶剂并调节成PH值为6～9的混合溶液；

步骤S3，混合溶液置入超重力分级装置中进行分离得到富硅相溶液和富碳化硅沉积相；

步骤S4，富硅相溶液调节pH值至1～3，过滤烘干后得到硅粉。

2.根据权利要求1所述的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法，其特征在于，所述预处理过程包括：

在晶体硅切割废料中加入水和酸以去除聚乙二醇，搅拌预定时间后，过滤、烘干并研磨以获得硅和碳化硅的混合粉末。

3.根据权利要求2所述的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法，其特征在于，所述预处理过程中，在晶体硅切割废料中加入水和酸后搅拌3到4小时，然后使用滤饼过滤并对滤饼烘干，滤饼烘干后放入球磨机中研磨10～30分钟，得到硅和碳化硅混合粉末。

4.根据权利要求2所述的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法，其特征在于，晶体硅切割废料中加入的酸包括盐酸、硝酸、硫酸、柠檬酸、草酸中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法，其特征在于，所述步骤S2中硅和碳化硅的混合粉末按照液固比3：1～5:1加入水并搅拌均匀以形成所述混合溶液。

6.根据权利要求5所述的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法，其特征在于，所述步骤S2中加入的溶剂包括水以及氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铵、碳酸氢铵以及氨水中的至少一种碱。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法，其特征在于，所述超重力分级装置包括：

固定支架；

筒体，所述筒体设在所述固定支架上，所述筒体具有连通其内腔的料浆出口；

转鼓，所述转鼓安装在所述筒体内；

转鼓电机，所述转鼓电机设在所述筒体的外底部并与所述转鼓相连用于驱动所述转鼓旋转；

进出料管道，所述进出料管道的下端适于伸入所述转鼓内；

升降装置，所述升降装置设在所述筒体的外顶部并与所述进出料管道相连，所述升降装置连接有升降电机以驱动所述进出料管道上升和下降。

8.根据权利要求7所述的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法，其特征在于，将步骤S2中得到的混合溶液置入超重力分级装置中，并通过料浆出口收集溢流出的硅粉溶液。

9.根据权利要求7所述的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法，其特征在于，所述转鼓电机为变频电机。

10.根据权利要求8所述的晶体硅切割废料中硅粉的回收方法，其特征在于，所述转鼓的转速为50～200转/分钟，处理时间为10～30分钟，分离结束后冲洗收集转鼓内壁上沉积的碳化硅粉末。