CN112216840A - 一种用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料及其制备方法，本发明通过水热合成法，以商业化碳纳米管为主体，使二硫化钼长在主体上，并使用化学气相沉积法，将二硫化钼部分氮化为氮化钼，形成具有二硫化钼/氮化钼异质结构的复合材料；该方法工艺简单，成本低，可重复性好，适用于商业化锂硫电池电极材料的应用；制备的二硫化钼/氮化钼异质结复合材料中，在0.2C电流下(1C＝1672mA·g‑1)，可逆放电容量为1100mAh·g‑1，100次循环后容量保持率为93.9％，即二硫化钼/氮化钼异质结复合电极材料具有优异的锂硫电池电化学性能，能够满足商业化锂硫电池电极应用。

Description

一种用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材 料及其制备方法
技术领域
本发明属于能源材料技术领域，涉及锂硫电池电极材料，具体为一种用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展和社会的进步，人们对清洁，高效能源的需求日益增长。传统的火力发电，石油燃烧等不仅对环境造成污染，还对人体安全造成隐患。因此我们需要寻找一种可循环再生能源且安全高效的储能设备。商业化的锂硫电池因其安全环保，能量密度高，循环寿命较长，便携可靠已经成为有潜力的二次电源体系之一。
一方面，二硫化钼是一种典型的二维层状二硫化物，因为二硫化钼可以与LiPSs进行强极性反应，且表面有利于锂离子的扩散和传递，所以二硫化钼是锂硫电池优秀电极材料。但是二硫化钼固有电导率较低不利于多硫化物氧化还原反应，所以改善二硫化钼的性质成为重要研究方向。另一方面，氮化钼的本征电导率较高(4.55×106S·m-1)，可以有效的加速多硫化锂的氧化还原动力学。此外，通过与LiPSs反应，耦合电子将在Mo3+和Sx 2-(在LiPSs中)之间转移。
基于上述考虑，将二硫化钼部分氮化为氮化钼，形成二硫化钼/氮化钼异质结复合材料，提高二硫化钼的电导率，进而加速多硫化锂的氧化还原动力学，这将有效的提高锂硫电池的电化学性能。
发明内容
本发明目的在于提出一种工艺简单，成本低的用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料及其制备方法，制得的电极材料具有优异的锂硫电池电化学性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将钼源与硫源按照摩尔比(0.95～1.05)：(4.95～5.05)加入去离子水中搅拌均匀形成混合溶液；
步骤2：将步骤1中形成的混合溶液转移到反应釜内胆中，并放入商业化碳纳米管，在150～250℃温度下水热反应12～36h；
步骤3：冷却反应釜到室温后，将所得产物清洗、烘干得到生长有二硫化钼的电极材料；
步骤4：将步骤3得到的长有二硫化钼的电极材料放入管式炉中进行烧结，加热速率为5～10℃/min，加热到700～900℃保温1～4h，且管式炉中气氛为氩气与氨气的混合气体，且氩气与氨气的体积比为(4.9～5.1)：(0.9～1.1)，烧结结束冷却即得用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料。
进一步，所述步骤1中钼源与硫源的摩尔比为1∶5，搅拌时间为0.5～2h。
进一步，所述钼源为硝酸钼、钼酸铵、钼酸钠或其结晶水合物中的一种，硫源为硫化钠、硫脲，硫代乙酰胺与半胱氨酸中的一种
进一步，所述步骤2中反应温度为180～220℃，反应时间为16～24h。
进一步，所述商业化碳纳米管是碳纳米管，碳纤维和石墨烯的一种。
进一步，所述步骤3中所得产物的清洗方式为：去离子水和乙醇交替清洗3～10，烘干方式为：在真空烘箱中干燥的温度为60～100℃，烘干所需时间为6～18h。
进一步，所述步骤4中氩气与氨气的体积比为5∶1。
本发明的有益效果在于：
发明通过水热合成法，以商业化碳纳米管为主体，使二硫化钼长在主体上，并使用化学气相沉积法，将二硫化钼部分氮化为氮化钼，形成具有二硫化钼/氮化钼异质结构的复合材料；该方法工艺简单，成本低，可重复性好，适用于商业化锂硫电池电极材料的应用。
本发明制备的二硫化钼/氮化钼异质结复合材料中，纳米片状的二硫化钼长在碳纳米管上，再经过CVD法的氮化，将部分二硫化钼氮化为氮化钼，有效提高复合电极材料的导电性，表现出良好倍率特性以及循环稳定性；在0.2C电流下(1C＝1672mA·g-1)，可逆放电容量为1100mAh·g-1，100次循环后容量保持率为93.9％，即二硫化钼/氮化钼异质结复合电极材料具有优异的锂硫电池电化学性能，能够满足商业化锂硫电池电极应用。
附图说明
图1a为本发明实施例1制备的二硫化钼的SEM图；
图1b为本发明实施例2制备的二硫化钼/氮化钼异质结复合材料SEM图；
图1c为本发明实施例3制备的氮化钼的SEM图；
图2为本发明实施例1，2，3制备的二硫化钼，二硫化钼/氮化钼异质结和氮化钼复合材料的XRD图；
图3a为本发明实施例1，2，3制备的二硫化钼，二硫化钼/氮化钼异质结阴极的循环比容量图；
图3b为本发明实施例1，2，3制备的二硫化钼，二硫化钼/氮化钼异质结阴极的循环倍率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例提供了一种用于锂硫电池电极的二硫化钼复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将0.75mmol钼酸钠与3.75mmol硫脲依次加入45ml去离子水中，搅拌30min形成混合溶液。
步骤2：将步骤1中形成的混合溶液转移到反应釜内胆中，并放入商业化的碳纳米管，并在200℃温度下水热反应20h。
步骤3：冷却反应釜到室温后，将所得产物用去离子水和乙醇交替冲洗5次、在80℃烘箱中烘干12h得二硫化钼电极材料。
实施例2
本实施例提供了一种用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料制备方法，其基本步骤与实施例1相同，区别在于：增加一步骤4：将步骤2中长有二硫化钼的电极材料放入管式炉中进行氮化，加热速率为5℃/min，加热到800℃保温0.5h，且管式炉中气氛为氩气与氨气的混合气体，且氩气与氨气的体积比氩气：氨气＝5∶1。
实施例3
本实施例提供了一种用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料制备方法，其基本步骤与实施例2相同，区别在于：将“保温0.5h”改为“保温2h”。
实施例4
本实施例提供了一种用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料制备方法，其基本步骤与实施例2相同，区别在于：将“保温0.5h”改为“保温1h”。
实施例5
本实施例提供了一种用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料制备方法，其基本步骤与实施例2相同，区别在于：将“保温0.5h”改为“保温1.5h”。
实施例6
本实施例提供了一种用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料制备方法，其基本步骤与实施例2相同，区别在于：将“保温0.5h”改为“保温2.5h”。
其他实施例子不累举
上述实施例1，2，3对应的物质分别标为MoS2，MoS2-MoN和MoN，对其形貌，组成和电化学性能进行测定。
1形貌
如图1a-图1c所示，分别对应纯二硫化钼，二硫化钼/氮化钼异质结，氮化钼的SEM图。可以从图1a中看出纯二硫化钼的微观形貌为纳米片状。通过水热长在碳纳米管表面形成纳米片层状，如图1b。通过长时间的CVD氮化，可以发现垂直生长的片状二硫化钼完全转变为水平生长的片状氮化钼，如图1c所示。
2组成
如图2所示，上述实施例1和3合成出来的二硫化钼和氮化钼复合材料的XRD的峰分别与二硫化钼(PDF#00-006-0097)和氮化钼(PDF#04-012-345)的标准衍射卡片一致。其特征峰峰强大，说明已经合成出二硫化钼和氮化钼晶体。如图2可以看出经过部分氮化后，二硫化钼峰强减弱，并且明显出现氮化钼的特征峰，整个二硫化钼/氮化钼异质结构的衍射峰呈现二硫化钼和氮化钼特征峰结合的态势。说明二硫化钼被成功氮化为氮化钼。
3电化学性能
如图3a和图3b所示，将上述实施例1，2，3制备成三个阴极，在电流密度为0.2C时，测试了短循环性能(1C＝1672mA·g-1)。在这3个硫电极中，MoS2-MoN/S阴极具有最高的容量和最佳的循环稳定性，可其MoS2-MoN/S阴极的平均可逆容量分别为1078、924、865、815、761和674mAh·g-1。即使当电流密度达到6C时，仍然很容易识别出独特的双平台充放电曲线，这进一步证实了MoS2-MoN/S阴极实现了快速的硫的氧化还原反应。MoN/S阴极显示出相似的倍率稳定性，但容量和硫利用率低得多。然而，MoS2/S阴极的6C倍率下，容量仅为54mAh·g-1，并且自4C以来未能保持第二放电平台。
实施例7
步骤1：将0.95mmol硝酸钼与5.05mmol硫脲依加入45ml去离子水中，搅拌30min形成混合溶液；
步骤2：将步骤1中形成的混合溶液转移到反应釜内胆中，并放入碳纳米管，并在150℃温度下水热反应36h；
步骤3：冷却反应釜到室温后，将所得产物用去离子水和乙醇交替冲洗5次、在80℃烘箱中烘干12h得二硫化钼电极材料；
步骤4：将步骤3得到的长有二硫化钼的电极材料放入管式炉中进行烧结，加热速率为5℃/min，加热到900℃保温1h，且管式炉中气氛为氩气与氨气的混合气体，且氩气与氨气的体积比为4.9：1.1，烧结结束冷却即得用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料。
实施例8
步骤1：将1.0mmol钼酸铵与5.0mmol硫代乙酰胺加入45ml去离子水中，搅拌120min形成混合溶液；
步骤2：将步骤1中形成的混合溶液转移到反应釜内胆中，并放入碳纤维，并在250℃温度下水热反应12h；
步骤3：冷却反应釜到室温后，将所得产物用去离子水和乙醇交替冲洗3次、在60℃烘箱中烘干18h得二硫化钼电极材料；
步骤4：将步骤3得到的长有二硫化钼的电极材料放入管式炉中进行烧结，加热速率为10℃/min，加热到700℃保温3h，且管式炉中气氛为氩气与氨气的混合气体，且氩气与氨气的体积比为5：1，烧结结束冷却即得用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料。
实施例9
步骤1：将1.05mmol钼酸钠与4.95mmol硫化钠加入45ml去离子水中，搅拌120min形成混合溶液；
步骤2：将步骤1中形成的混合溶液转移到反应釜内胆中，并放入石墨烯，并在180℃温度下水热反应24h；
步骤3：冷却反应釜到室温后，将所得产物用去离子水和乙醇交替冲洗10次、在100℃烘箱中烘干6h得二硫化钼电极材料；
步骤4：将步骤3得到的长有二硫化钼的电极材料放入管式炉中进行烧结，加热速率为7℃/min，加热到800℃保温4h，且管式炉中气氛为氩气与氨气的混合气体，且氩气与氨气的体积比为5.1∶0.9，烧结结束冷却即得用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料。
实施例10
步骤1：将1.02mmol钼酸钠与4.97mmol半胱氨酸加入45ml去离子水中，搅拌60min形成混合溶液；
步骤2：将步骤1中形成的混合溶液转移到反应釜内胆中，并放入石墨烯，并在220℃温度下水热反应16h；
步骤3：冷却反应釜到室温后，将所得产物用去离子水和乙醇交替冲洗10次、在100℃烘箱中烘干6h得二硫化钼电极材料；
步骤4：将步骤3得到的长有二硫化钼的电极材料放入管式炉中进行烧结，加热速率为8℃/min，加热到900℃保温4h，且管式炉中气氛为氩气与氨气的混合气体，且氩气与氨气的体积比为50：0.9，烧结结束冷却即得用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料。
最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。

Claims (8)

1.用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：将钼源与硫源按照摩尔比(0.95～1.05)：(4.95～5.05)加入去离子水中搅拌均匀形成混合溶液；
步骤2：将步骤1中形成的混合溶液转移到反应釜内胆中，并放入商业化碳纳米管，在150～250℃温度下水热反应12～36h；
步骤3：冷却反应釜到室温后，将所得产物清洗、烘干得到生长有二硫化钼的电极材料；
步骤4：将步骤3得到的长有二硫化钼的电极材料放入管式炉中进行烧结，加热速率为5～10℃/min，加热到700～900℃保温1～4h，且管式炉中气氛为氩气与氨气的混合气体，且氩气与氨气的体积比为(4.9～5.1)：(0.9～1.1)，烧结结束冷却即得用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料。
2.如权利要求1所述的用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤1中钼源与硫源的摩尔比为1：5，搅拌时间为0.5～2h。
3.如权利要求1所述的用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料制备方法，其特征在于：所述钼源为硝酸钼、钼酸铵、钼酸钠或其结晶水合物中的一种，硫源为硫化钠、硫脲，硫代乙酰胺与半胱氨酸中的一种。
4.如权利要求1所述的用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤2中反应温度为180～220℃，反应时间为16～24h。
5.如权利要求1所述的用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料制备方法，其特征在于：所述商业化碳纳米管是碳纳米管，碳纤维和石墨烯的一种。
6.如权利要求1所述的用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤3中所得产物的清洗方式为：去离子水和乙醇交替清洗3～10，烘干方式为：在真空烘箱中干燥的温度为60～100℃，烘干所需时间为6～18h。
7.如权利要求1所述的用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤4中氩气与氨气的体积比为5：1。
8.一种根据权利要求1-7任一项制备方法制得的用于锂硫电池电极的二硫化钼/氮化钼异质结构复合材料。
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