CN108695500A - 碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法,将有机硫化物、多钼酸盐、碳纳米管按一定的比例复配通过水热反应得到固体产物,用去离子水或乙醇洗涤固体产物,干燥后得到前驱体,将前驱体在惰性气氛下煅烧,煅烧温度为600~800 oC,保温时间为2~6h后,随炉冷却至室温,得到二硫化钼‑碳纳米管复合材料,通过对复合材料的SEM分析、XRD分析、循环测试及导电性能测试,得到一维棒状形貌氮改性三氧化钼锂离子电池正极材料,不仅提高了电极材料的导电性,增强了晶体结构中嵌脱锂活性位点的稳定性,改善锂离子在层间的嵌入或脱出能力,从而获得了高的比容量、良好的循环性能及导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池电极材料制备技术领域,具体来说,涉及一种碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为21世纪最具潜力的储能材料之一,逐渐成为是目前研究的热点方向。传统的锂离子电池通常选用碳作为负极材料,碳材料具有价格优廉、循环寿命长等一系列优点,但是其比容量较小,很难在工业上得到大规模的推广应用。二硫化钼作为新型的锂离子电池负极材料,具有与石墨相类似的层状结构:Mo-S-Mo,层内Mo-S,Mo-Mo分别以离子键相结和,层与层之间靠微弱的范德华力相结合。电化学研究发现,锂离子嵌入层间导致主体材料沿C晶体方向发生膨胀,层间的范德华力被库仑力取代,有利于锂离子的嵌入和脱出,从而显示出了较高的放电比容量。
但是二硫化钼在循环过程中,存在导电性差、锂离子嵌入和脱出过程中体积效应大等缺点;同时,电化学脱/嵌生成的低活性钼单质降低了结构稳定性,造成可逆容量衰减迅速,这些问题使其无法满足工业应用的要求。
针对相关技术中的问题,目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题,本发明提出一种碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法,能够提高电极材料的导电性,改善了结构稳定性,比容量高、循环性能好。
为实现上述技术目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法,包括以下步骤:
S1. 制备前驱体: 称取以下原材料:有机硫化物、多钼酸盐和碳纳米管,其中,按照摩尔浓度比计,有机硫化物:多钼酸盐:碳纳米管为 5:9:27-1:1:1,将以上原材料均加入去离子水中,搅拌混合均匀后,加入N-甲基吡咯烷酮,所述N-甲基吡咯烷酮与所述去离子水按照体积比1:1-2.5:1添加,将以上所得溶液进行水热反应,加热温度为150~250oC,恒温加热12~24h,得到固体产物,用去离子水或乙醇洗涤固体产物,干燥后得到前驱体;
S2.将步骤S1制备的前驱体在惰性气氛下煅烧,煅烧温度为600~800 oC,保温时间为2~6h;
S3. 随炉冷却至室温,得到二硫化钼-碳纳米管复合材料。
进一步地,步骤S1所述水热反应,采用聚四氟乙烯水热釜进行加热反应。
进一步地,步骤S1所述溶液加热升温速度为1-10oC/分钟。
进一步地,步骤S1所述干燥条件为:干燥温度60~80oC,干燥时间6~12小时。
进一步地,步骤S2所述煅烧升温速度为1-10oC/分钟。
进一步地,步骤S1所述有机硫化物选用L-半胱氨酸或硫脲,所述多钼酸盐选用Na2MoO4或(NH4)2MoO4,所述碳纳米管选用多壁碳纳米管或单壁碳纳米管。
进一步地,步骤S2所述惰性气氛为N2或Ar。
一种碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料,其包括二硫化钼与碳纳米管复合电极材料,所述二硫化钼与碳纳米管复合电极材料是通过以多钼酸盐为前驱体,利用水热原位自组装使二硫化钼纳米颗粒在碳纳米管表面均匀生长制得。
进一步地,所述多钼酸盐前驱体由以下材料制成,按照摩尔浓度比计,有机硫化物:多钼酸盐:碳纳米管为5:9:27-1:1:1。
本发明的有益效果:通过水热反应,使二硫化钼纳米颗粒在碳纳米管表面均匀生长,不仅改善材料导电性,二硫化钼的原位生长还能够改善材料在脱或嵌锂过程中的结构稳定性,提升其循环性能。该方法工艺简单、成本低,制得的产品具有比容量高、循环性能好的特性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例1制备的二硫化钼/碳纳米管复合材料的SEM图。
图2是根据本发明实施例2制备的二硫化钼/碳纳米管复合材料的XRD谱图。
图3是根据本发明实施例3制备的二硫化钼/碳纳米管复合材料的循环性能测试结果。
图4是根据本发明实施例4制备的二硫化钼/碳纳米管复合材料的交流阻抗谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
1)制备前驱体:按照摩尔浓度比,L-半胱氨酸:(NH4)2MoO4=5,(NH4)2MoO4:多壁碳纳米管=1.5称取相应材料,即L-半胱氨酸、(NH4)2MoO4和多壁碳纳米管,将L-半胱氨酸、(NH4)2MoO4和多壁碳纳米管加入去离子水中,搅拌混合均匀后,加入N-甲基吡咯烷酮,加入的N-甲基吡咯烷酮与去离子水按照体积比为1.5添加。所得溶液转移至聚四氟乙烯水热釜,5 oC/分钟的速率升温到200 oC,恒温反应12h,得到固体产物,结束后,用去离子水或乙醇洗涤得到固体产物,固体产物在60oC下干燥6小时,得到前驱体。
2)上述前驱体转移到石英舟中,置于管式加热炉中,在氮气气氛循环下,5 oC/分钟的速率升温到600 oC煅烧,保温时间为4h,反应结束后,随炉冷却至室温既得到MoS2-CNT复合材料。
如图1所示,SEM观察到碳纳米管上均匀生长二硫化钼颗粒,两者紧密复合。
实施例2:
1)制备前驱体:按照摩尔浓度比,硫脲:Na2MoO4=7,Na2MoO4:多壁碳纳米管=1称取相应材料,将可硫脲、Na2MoO4与多壁碳纳米管加入去离子水,搅拌混合均匀后,加入N-甲基吡咯烷酮,加入的N-甲基吡咯烷酮与去离子水按照体积比为1添加,所得溶液转移至聚四氟乙烯水热釜,6 oC/分钟的速率升温到180 oC,恒温反应18h,得到固体产物,结束后,用去离子水或乙醇洗涤得到的固体产物,固体产物在60oC下干燥10小时,得到前驱体。
2)上述前驱体转移到石英舟中,置于管式加热炉中,在氩气气氛循环下,10 oC/分钟的速率升温到750oC煅烧,保温时间为4h,反应结束后,随炉冷却至室温既得到MoS2-CNT复合材料。
如图2所示,碳纳米管上生长的二硫化钼具有良好的结晶度。
实施例3:
1)制备前驱体:按照摩尔浓度比,硫脲:(NH4)2MoO4=6,(NH4)2MoO4:单壁碳纳米管=1.5称取相应材料。将硫脲、(NH4)2MoO4与单壁碳纳米管加入去离子水,搅拌混合均匀后,加入N-甲基吡咯烷酮,加入的N-甲基吡咯烷酮与去离子水按照体积比为2添加,所得溶液转移至聚四氟乙烯水热釜,3 oC/分钟的速率升温到250 oC,恒温反应12h,得到固体产物,结束后,用去离子水或乙醇洗涤得到的固体产物,固体产物在80oC下干燥6小时,得到前驱体。
2)上述前驱体转移到石英舟中 置于管式加热炉中,在氩气气氛循环下,3 oC/分钟的速率升温到800 oC煅烧,保温时间为3h,反应结束后,随炉冷却至室温既得到MoS2-CNT复合材料。
如图3所示,循环测试结果表明循环500周后,仍能获得高容量。
实施例4:
1)制备前驱体:按照摩尔浓度比,L-半胱氨酸:Na2MoO4=6,Na2MoO4:单壁碳纳米管=2称取相应材料,将L-半胱氨酸、Na2MoO4与单壁碳纳米管加入去离子水,搅拌混合均匀后,加入N-甲基吡咯烷酮,加入的N-甲基吡咯烷酮与去离子水按照体积比为1添加,所得溶液转移至聚四氟乙烯水热釜,5 oC/分钟的速率升温到200 oC,恒温反应20h,得到固体产物,结束后,用去离子水或乙醇洗涤得到的固体产物,固体产物在65oC下干燥10小时,得到前驱体。
2)上述前驱体转移到石英舟中 置于管式加热炉中,在氮气气氛循环下,8 oC/分钟的速率升温到700 oC煅烧,保温时间为4h,反应结束后,随炉冷却至室温既得到MoS2-CNT复合材料。
图4测试结果表明与碳纳米管复合后,材料导电性能得到明显提升。
通过对实施例1-4的制品的SEM图观察到碳纳米管上均匀生长二硫化钼颗粒,两者紧密复合,XRD图谱显示碳纳米管上生长的二硫化钼具有良好的结晶度,通过循环测试及导电性能测试,结果表明循环500周后,仍能获得高容量,材料导电性能得到明显提升。
本发明通过多钼酸盐杂化前驱体热解制备一维棒状形貌氮改性三氧化钼锂离子电池负极材料,不仅提高了电极材料的导电性,增强了晶体结构中嵌脱锂活性位点的稳定性,改善锂离子在层间的嵌入/脱出能力,从而获得了高的比容量、良好的循环性能及导电性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1. 制备前驱体: 称取以下原材料:有机硫化物、多钼酸盐和碳纳米管,其中,按照摩尔浓度比计,有机硫化物:多钼酸盐:碳纳米管为 5:9:27-1:1:1,将以上原材料均加入去离子水中,搅拌混合均匀后,加入N-甲基吡咯烷酮,所述N-甲基吡咯烷酮与所述去离子水按照体积比1:1-2.5:1添加,将以上所得溶液进行水热反应,加热温度为150~250oC,恒温加热12~24h,得到固体产物,用去离子水或乙醇洗涤固体产物,干燥后得到前驱体;
S2.将步骤S1制备的前驱体在惰性气氛下煅烧,煅烧温度为600~800 oC,保温时间为2~6h;
S3. 随炉冷却至室温,得到二硫化钼-碳纳米管复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1所述水热反应,采用聚四氟乙烯水热釜进行加热。
3.根据权利要求1或2所述的碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1所述溶液加热升温速度为1-10oC/分钟。
4.根据权利要求1所述的碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1所述干燥条件为:干燥温度60~80oC,干燥时间6~12小时。
5.根据权利要求1所述的碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2所述煅烧升温速度为1-10oC/分钟。
6.根据权利要求1所述的碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1所述有机硫化物选用L-半胱氨酸或硫脲,所述多钼酸盐选用Na2MoO4或(NH4)2MoO4,所述碳纳米管选用多壁碳纳米管或单壁碳纳米管。
7.根据权利要求1所述的碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2所述惰性气氛为N2或Ar。
8.一种碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料,其特征在于,其包括二硫化钼与碳纳米管复合电极材料,所述二硫化钼与碳纳米管复合电极材料是通过以多钼酸盐为前驱体,利用水热原位自组装使二硫化钼纳米颗粒在碳纳米管表面均匀生长制得。
9.根据权利要求8所述的碳管改性二硫化钼锂离子电池负极材料,其特征在于,所述多钼酸盐前驱体由以下材料制成,按照摩尔浓度比计,有机硫化物:多钼酸盐:碳纳米管为5:9:27-1:1:1。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20181023 |