CN112117450A - 一种石墨负极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨负极的制备方法，所述方法包括，提供石墨材料，将石墨材料过第一筛网，收集第一筛网上的材料作为第一石墨材料，收集第一筛网下的材料并将其过第二筛网，收集第二筛网上的材料作为第二石墨材料，收集第二筛网下的材料并过第三筛网，收集第三筛网上的材料作为第三石墨材料，收集第三筛网下的材料做为第四石墨材料，将所述第一石墨材料和第四石墨材料按照预定质量比混合，置于球磨机中高速球磨，使第四石墨材料包覆第一石墨材料形成包覆材料，然后再将所述包覆材料制浆，得到负极活性浆料，然后将负极活性浆料涂覆在集流体表面，干燥，得到所述石墨负极。所述石墨负极具有较高的倍率性能和循环寿命。

Description

一种石墨负极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨负极的制备方法。
背景技术
锂离子电池的负极材料包括，石墨，合金，金属氧化物等多种材料，其中石墨作为成本最低，来源最广泛，以及性能稳定的负极材料，是锂离子电池最常见的负极材料之一，而如何进一步提高石墨负极的循环寿命和倍率性能对于石墨负极的研发来说，属于研究的目标之一。
发明内容
本发明提供了一种石墨负极的制备方法，所述方法包括，提供石墨材料，将石墨材料过第一筛网，收集第一筛网上的材料作为第一石墨材料，收集第一筛网下的材料并将其过第二筛网，收集第二筛网上的材料作为第二石墨材料，收集第二筛网下的材料并过第三筛网，收集第三筛网上的材料作为第三石墨材料，收集第三筛网下的材料做为第四石墨材料，将所述第一石墨材料和第四石墨材料按照预定质量比混合，置于球磨机中高速球磨，使第四石墨材料包覆第一石墨材料形成包覆材料，然后再将所述包覆材料制浆，然后与第二石墨材料制成的浆料和第三石墨材料制成的浆料按照预定质量比混合，得到负极活性浆料，然后将负极活性浆料涂覆在集流体表面，干燥，得到所述石墨负极。所述石墨负极具有较高的倍率性能和循环寿命。
具体的方案如下：
一种石墨负极的制备方法，所述方法包括：
1)提供石墨材料，所述石墨材料的平均粒径D50为1.9-2.1微米，D10为0.5-0.7微米，D90为3.4-3.6微米；
2)将石墨材料过第一筛网，所述第一筛网的孔径为3.2-3.4微米，收集第一筛网上的材料作为第一石墨材料；
3)收集第一筛网下的材料并将其过第二筛网，所述第二筛网的孔径为2.2-2.4微米，收集第二筛网上的材料作为第二石墨材料；
4)收集第二筛网下的材料并过第三筛网，所述第三筛网的孔径为0.6-0.8微米，收集第三筛网上的材料作为第三石墨材料；
5)收集第三筛网下的材料做为第四石墨材料；
6)将所述第一石墨材料和第四石墨材料按照质量比100:25-28混合，置于球磨机中高速球磨，使第四石墨材料包覆第一石墨材料形成包覆材料；
7)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述包覆材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第一浆料；
8)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述第二石墨材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第二浆料；
9)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述第三石墨材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第三浆料；
10)将所述第一浆料，第二浆料和第三浆料混合，得到负极活性浆料，其中质量比，包覆材料：第二石墨材料：第三石墨材料＝24:34:42-26:36:38；
11)负极活性浆料涂覆在集流体表面，干燥，得到所述石墨负极。
进一步的，所述高速球磨中，球料比为2.5:1，转速为180-240转/分钟，球磨时间为10-12h。
进一步的，所述石墨材料为天然石墨。
进一步的，所述石墨材料的平均粒径D50为2.0微米，D10为0.6微米，D90为3.5微米。
进一步的，所述第一筛网的孔径为3.3微米。
进一步的，所述第二筛网的孔径为2.3微米。
进一步的，所述第三筛网的孔径为0.7微米。
进一步的，其中所述溶剂为去离子水，所述粘结剂为SBR。
进一步的，所述导电剂选自乙炔黑，科琴黑或炉黑。
本发明具有如下有益效果：
1)、天然石墨来源广泛，成本低廉，但是天然石墨的粒径分布难以控制，本发明通过对天然石墨进行过筛，能够调节天然石墨的粒径分布，从而提高石墨浆料的稳定性；
2)、由于大粒径石墨具有较低的比表面积，倍率性能较差，而小粒径石墨具有较高的比表面积，导致容量衰减较快，发明人将大粒径石墨和小粒径石墨颗粒进行高速球磨，使小粒径石墨包覆在大粒径石墨表面，能够提高大粒径石墨的导电性能的同时使小粒径石墨和大粒径石墨复合，也能防止负极中小粒径石墨过多，导致负极的容量衰减过快；
3)、将不同粒径的石墨颗粒按照特定的质量比混合，调整石墨材料的粒径分布，能够提高浆料的稳定性，从而提高涂覆性能，提高负极的循环寿命。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。本发明中的所述石墨材料为天然石墨，所述石墨材料的平均粒径D50为2.0微米，D10为0.6微米，D90为3.5微米，其中所述溶剂为去离子水，所述粘结剂为SBR，所述导电剂为科琴黑。
实施例1
1)提供石墨材料，所述石墨材料的平均粒径D50为1.9微米，D10为0.5微米，D90为3.4微米；
2)将石墨材料过第一筛网，所述第一筛网的孔径为3.2微米，收集第一筛网上的材料作为第一石墨材料；
3)收集第一筛网下的材料并将其过第二筛网，所述第二筛网的孔径为2.2微米，收集第二筛网上的材料作为第二石墨材料；
4)收集第二筛网下的材料并过第三筛网，所述第三筛网的孔径为0.6微米，收集第三筛网上的材料作为第三石墨材料；
5)收集第三筛网下的材料做为第四石墨材料；
6)将所述第一石墨材料和第四石墨材料按照质量比100:25混合，置于球磨机中高速球磨，所述高速球磨的球料比为2.5:1，转速为180转/分钟，球磨时间为10h，使第四石墨材料包覆于第一石墨材料表面形成包覆材料；
7)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述包覆材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第一浆料，其中包覆材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
8)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述第二石墨材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第二浆料，其中第二石墨材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
9)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述第三石墨材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第三浆料，其中第三石墨材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
10)将所述第一浆料，第二浆料和第三浆料混合，得到负极活性浆料，其中质量比，包覆材料：第二石墨材料：第三石墨材料＝24:34:42；
11)负极活性浆料涂覆在集流体表面，涂覆厚度为75微米，干燥，得到所述石墨负极。
实施例2
1)提供石墨材料，所述石墨材料的平均粒径D50为2.1微米，D10为0.7微米，D90为3.6微米；
2)将石墨材料过第一筛网，所述第一筛网的孔径为3.4微米，收集第一筛网上的材料作为第一石墨材料；
3)收集第一筛网下的材料并将其过第二筛网，所述第二筛网的孔径为2.4微米，收集第二筛网上的材料作为第二石墨材料；
4)收集第二筛网下的材料并过第三筛网，所述第三筛网的孔径为0.8微米，收集第三筛网上的材料作为第三石墨材料；
5)收集第三筛网下的材料做为第四石墨材料；
6)将所述第一石墨材料和第四石墨材料按照质量比100:28混合，置于球磨机中高速球磨，所述高速球磨的球料比为2.5:1，转速为240转/分钟，球磨时间为12h，使第四石墨材料包覆于第一石墨材料表面形成包覆材料；
7)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述包覆材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第一浆料，其中包覆材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
8)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述第二石墨材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第二浆料，其中第二石墨材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
9)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述第三石墨材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第三浆料，其中第三石墨材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
10)将所述第一浆料，第二浆料和第三浆料混合，得到负极活性浆料，其中质量比，包覆材料：第二石墨材料：第三石墨材料＝26:36:38；
11)负极活性浆料涂覆在集流体表面，涂覆厚度为75微米，干燥，得到所述石墨负极。
实施例3
1)提供石墨材料，所述石墨材料的平均粒径D50为2.0微米，D10为0.6微米，D90为3.5微米；
2)将石墨材料过第一筛网，所述第一筛网的孔径为3.3微米，收集第一筛网上的材料作为第一石墨材料；
3)收集第一筛网下的材料并将其过第二筛网，所述第二筛网的孔径为2.3微米，收集第二筛网上的材料作为第二石墨材料；
4)收集第二筛网下的材料并过第三筛网，所述第三筛网的孔径为0.7微米，收集第三筛网上的材料作为第三石墨材料；
5)收集第三筛网下的材料做为第四石墨材料；
6)将所述第一石墨材料和第四石墨材料按照质量比100:26混合，置于球磨机中高速球磨，所述高速球磨的球料比为2.5:1，转速为220转/分钟，球磨时间为12h，使第四石墨材料包覆于第一石墨材料表面形成包覆材料；
7)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述包覆材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第一浆料，其中包覆材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
8)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述第二石墨材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第二浆料，其中第二石墨材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
9)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述第三石墨材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第三浆料，其中第三石墨材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
10)将所述第一浆料，第二浆料和第三浆料混合，得到负极活性浆料，其中质量比，包覆材料：第二石墨材料：第三石墨材料＝25:35:40；
11)负极活性浆料涂覆在集流体表面，涂覆厚度为75微米，干燥，得到所述石墨负极。
对比例1
1)提供石墨材料，所述石墨材料的平均粒径D50为2.0微米，D10为0.6微米，D90为3.5微米；
2)将石墨材料过第一筛网，所述第一筛网的孔径为3微米，收集第一筛网上的材料作为第一石墨材料；
3)收集第一筛网下的材料并将其过第二筛网，所述第二筛网的孔径为2微米，收集第二筛网上的材料作为第二石墨材料；
4)收集第二筛网下的材料并过第三筛网，所述第三筛网的孔径为0.5微米，收集第三筛网上的材料作为第三石墨材料；
5)收集第三筛网下的材料做为第四石墨材料；
6)将所述第一石墨材料和第四石墨材料按照质量比100:26混合，置于球磨机中高速球磨，所述高速球磨的球料比为2.5:1，转速为220转/分钟，球磨时间为12h，使第四石墨材料包覆于第一石墨材料表面形成包覆材料；
7)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述包覆材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第一浆料，其中包覆材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
8)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述第二石墨材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第二浆料，其中第二石墨材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
9)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述第三石墨材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第三浆料，其中第三石墨材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
10)将所述第一浆料，第二浆料和第三浆料混合，得到负极活性浆料，其中质量比，包覆材料：第二石墨材料：第三石墨材料＝25:35:40；
11)负极活性浆料涂覆在集流体表面，涂覆厚度为75微米，干燥，得到所述石墨负极。
对比例2
1)提供石墨材料，所述石墨材料的平均粒径D50为2.0微米，D10为0.6微米，D90为3.5微米；
2)将石墨材料过第一筛网，所述第一筛网的孔径为3.3微米，收集第一筛网上的材料作为第一石墨材料；
3)收集第一筛网下的材料并将其过第二筛网，所述第二筛网的孔径为2.3微米，收集第二筛网上的材料作为第二石墨材料；
4)收集第二筛网下的材料并过第三筛网，所述第三筛网的孔径为0.7微米，收集第三筛网上的材料作为第三石墨材料；
5)收集第三筛网下的材料做为第四石墨材料；
6)将所述第一石墨材料和第四石墨材料按照质量比100:26混合，得到混合材料；
7)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述混合材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第一浆料，其中混合材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
8)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述第二石墨材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第二浆料，其中第二石墨材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
9)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述第三石墨材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第三浆料，其中第三石墨材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
10)将所述第一浆料，第二浆料和第三浆料混合，得到负极活性浆料，其中质量比，混合材料：第二石墨材料：第三石墨材料＝25:35:40；
11)负极活性浆料涂覆在集流体表面，涂覆厚度为75微米，干燥，得到所述石墨负极。
对比例3
1)提供石墨材料，所述石墨材料的平均粒径D50为2.0微米，D10为0.6微米，D90为3.5微米；
2)将石墨材料过第一筛网，所述第一筛网的孔径为3.3微米，收集第一筛网上的材料作为第一石墨材料；
3)收集第一筛网下的材料并将其过第二筛网，所述第二筛网的孔径为2.3微米，收集第二筛网上的材料作为第二石墨材料；
4)收集第二筛网下的材料并过第三筛网，所述第三筛网的孔径为0.7微米，收集第三筛网上的材料作为第三石墨材料；
5)收集第三筛网下的材料做为第四石墨材料；
6)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述第一石墨材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第一浆料，其中第一石墨材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
7)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述第二石墨材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第二浆料，其中第二石墨材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
8)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述第三石墨材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第三浆料，其中第三石墨材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
9)将所述第一浆料，第二浆料和第三浆料混合，得到负极活性浆料，其中质量比，第一石墨材料：第二石墨材料：第三石墨材料＝25:35:40；
10)负极活性浆料涂覆在集流体表面，涂覆厚度为75微米，干燥，得到所述石墨负极。
对比例4
1)提供石墨材料，所述石墨材料的平均粒径D50为2.0微米，D10为0.6微米，D90为3.5微米；
2)将石墨材料过第一筛网，所述第一筛网的孔径为3.3微米，收集第一筛网上的材料作为第一石墨材料；
3)收集第一筛网下的材料并将其过第二筛网，所述第二筛网的孔径为2.3微米，收集第二筛网上的材料作为第二石墨材料；
4)收集第二筛网下的材料并过第三筛网，所述第三筛网的孔径为0.7微米，收集第三筛网上的材料作为第三石墨材料；
5)收集第三筛网下的材料做为第四石墨材料；
6)将所述第一石墨材料和第四石墨材料按照质量比100:26混合，置于球磨机中高速球磨，所述高速球磨的球料比为2.5:1，转速为220转/分钟，球磨时间为12h，使第四石墨材料包覆于第一石墨材料表面形成包覆材料；
7)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述包覆材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第一浆料，其中包覆材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
8)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述第二石墨材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第二浆料，其中第二石墨材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
9)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述第三石墨材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第三浆料，其中第三石墨材料：粘结剂：导电剂＝100:4:3；
10)将所述第一浆料，第二浆料和第三浆料混合，得到负极活性浆料，其中质量比，包覆材料：第二石墨材料：第三石墨材料＝30:30:40；
11)负极活性浆料涂覆在集流体表面，涂覆厚度为75微米，干燥，得到所述石墨负极。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-4的浆料，初始固含量为50％，静置10小时后测量浆料顶部以下5cm处的固含量，结果见表1，将并且将得到的石墨负极与锂片组成实验电池，采用1C的电流进行充放电循环500次，测量电池的循环容量保持率，结果见表1。由表1可见，将大粒径石墨和小粒径石墨颗粒进行高速球磨，使小粒径石墨包覆在大粒径石墨表面，能够提高大粒径石墨的导电性能的同时使小粒径石墨和大粒径石墨复合，也能防止负极中小粒径石墨过多，导致负极的容量衰减过快；将不同粒径的石墨颗粒按照特定的质量比混合，调整石墨材料的粒径分布，能够提高浆料的稳定性，从而提高涂覆性能，提高负极的循环寿命
表1
浆料固含量％ 循环容量保持率(％)
实施例1 47.5 99.2
实施例2 47.8 99.1
实施例3 48.2 99.5
对比例1 44.3 96.4
对比例2 43.9 96.1
对比例3 46.8 94.3
对比例4 43.2 96.6
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种石墨负极的制备方法，所述方法包括：
1)提供石墨材料，所述石墨材料的平均粒径D50为1.9-2.1微米，D10为0.5-0.7微米，D90为3.4-3.6微米；
2)将石墨材料过第一筛网，所述第一筛网的孔径为3.2-3.4微米，收集第一筛网上的材料作为第一石墨材料；
3)收集第一筛网下的材料并将其过第二筛网，所述第二筛网的孔径为2.2-2.4微米，收集第二筛网上的材料作为第二石墨材料；
4)收集第二筛网下的材料并过第三筛网，所述第三筛网的孔径为0.6-0.8微米，收集第三筛网上的材料作为第三石墨材料；
5)收集第三筛网下的材料做为第四石墨材料；
6)将所述第一石墨材料和第四石墨材料按照质量比100:25-28混合，置于球磨机中高速球磨，使第四石墨材料包覆于第一石墨材料表面形成包覆材料；
7)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述包覆材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第一浆料；
8)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述第二石墨材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第二浆料；
9)在搅拌釜中加入溶剂，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，然后将所述第三石墨材料和导电材料加入，搅拌均匀，得到第三浆料；
10)将所述第一浆料，第二浆料和第三浆料混合，得到负极活性浆料，其中质量比，包覆材料：第二石墨材料：第三石墨材料＝24:34:42-26:36:38；
11)负极活性浆料涂覆在集流体表面，干燥，得到所述石墨负极。
2.如上述权利要求所述的方法，所述高速球磨中，球料比为2.5:1，转速为180-240转/分钟，球磨时间为10-12h。
3.如上述权利要求所述的方法，所述石墨材料为天然石墨。
4.如上述权利要求所述的方法，所述石墨材料的平均粒径D50为2.0微米，D10为0.6微米，D90为3.5微米。
5.如上述权利要求所述的方法，所述第一筛网的孔径为3.3微米。
6.如上述权利要求所述的方法，所述第二筛网的孔径为2.3微米。
7.如上述权利要求所述的方法，所述第三筛网的孔径为0.7微米。
8.如上述权利要求所述的方法，其中所述溶剂为去离子水，所述粘结剂为SBR。
9.如上述权利要求所述的方法，所述导电剂选自乙炔黑，科琴黑或炉黑。
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