CN111554904A - 一种锂离子电池正极浆料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池正极浆料的制备方法，所述锂离子电池的正极浆料包括第一活性材料，第二活性材料和第三活性材料，所述第一活性材料的D50为3.2‑3.4微米，所述第二活性材料的D50为2.1‑2.2微米，所述第三活性材料的D50为0.9‑1微米，并且所述第三活性材料的D90低于第二活性材料的D50；所述第二活性材料的D90为所述第一活性材料的D50的1.1‑1.2倍；所述第一活性材料材料的D90为5微米以下；其中三种活性材料的质量比为：第一活性材料：第三活性材料为0.62‑0.66:1，第二活性材料：(第一活性材料和第三活性材料的质量和)＝1:1.64‑1.72。所述正极浆料具有良好的稳定性以及涂覆性能，得到的正极具有较高的结构稳定性，具有较好的循环寿命。

Description

一种锂离子电池正极浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极浆料的制备方法。
背景技术
移动电子设备、电动汽车产业的快速发展，需要高比能、长寿命锂离子电池技术作为支撑。锂离子电池被认为是满足便携式电子器件、电动及混合动力汽车日益增加的能源需求的新型电源。电池的浆料影响电极极片的涂覆性能，对于电极极片的性能具有较大影响。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池正极浆料的制备方法，所述锂离子电池的正极浆料包括第一活性材料，第二活性材料和第三活性材料，所述第一活性材料的D50为3.2-3.4微米，所述第二活性材料的D50为2.1-2.2微米，所述第三活性材料的D50为0.9-1微米，并且所述第三活性材料的D90低于第二活性材料的D50；所述第二活性材料的D90为所述第一活性材料的D50的1.1-1.2倍；所述第一活性材料材料的D90为5微米以下；其中三种活性材料的质量比为：第一活性材料：第三活性材料为0.62-0.66:1，第二活性材料：(第一活性材料和第三活性材料的质量和)＝1:1.64-1.72。所述正极浆料具有良好的稳定性以及涂覆性能，得到的正极具有较高的结构稳定性，具有较好的循环寿命。
具体的方案如下：
一种锂离子电池正极浆料的制备方法，所述锂离子电池的正极浆料包括第一活性材料，第二活性材料和第三活性材料，所述第一活性材料的D50为3.2-3.4微米，所述第二活性材料的D50为2.1-2.2微米，所述第三活性材料的D50为0.9-1微米，并且所述第三活性材料的D90低于第二活性材料的D50；所述第二活性材料的D90为所述第一活性材料的D50的1.1-1.2倍；所述第一活性材料材料的D90为5微米以下；其中三种活性材料的质量比为：第一活性材料：第三活性材料为0.62-0.66:1，第二活性材料：(第一活性材料和第三活性材料的质量和)＝1:1.64-1.72；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入溶剂，将搅拌釜中的温度保持在2-8摄氏度，加入粘结剂，搅拌均匀后加入第二活性材料和导电剂，搅拌均匀，得到固含量为68-72％的浆料；
2)按照活性材料的比例将第三活性材料加入到步骤1得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为68-72％；
3)按照活性材料的比例将第一活性材料加入到步骤2得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为45-55％；得到所述正极浆料。
进一步的，所述正极浆料中，活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3-6:2-8。
进一步的，所述导电剂选自导电碳黑，碳纳米纤维，碳纳米管。
进一步的，所述粘结剂为含氟聚合物。
进一步的，所述含氟聚合物选自聚四氟乙烯，聚偏二氟乙烯。
进一步的，所述第一活性材料为LiCoO2，第二活性材料为LiMn0.5Co0.5O2，第三活性材料为LiFePO4。
进一步的，第三活性材料的D90为1.8微米以上，所述第一活性材料材料的D90为4.6微米以上。
进一步的，一种锂离子电池正极浆料，其通过所述方法制备得到。
本发明具有如下有益效果：
1)、选择三种正极活性物质复配，能够得到倍率性能好，安全性高的锂离子电池电极。
2)、发明人发现，当三种活性材料的粒径分布和含量同时处于本发明的范围内时，即所述第一活性材料的D50为3.2-3.4微米，所述第二活性材料的D50为2.1-2.2微米，所述第三活性材料的D50为0.9-1微米，并且所述第三活性材料的D90低于第二活性材料的D50；所述第二活性材料的D90为所述第一活性材料的D50的1.1-1.2倍；所述第一活性材料材料的D90为5微米以下；其中三种活性材料的质量比为：第一活性材料：第三活性材料为0.62-0.66:1，第二活性材料：(第一活性材料和第三活性材料的质量和)＝1:1.64-1.72时，能够使浆料的状态更容易达到流变相的状态，其稳定性得到极大的提高，分散性能良好。
3)、通过本发明特定的混料顺序，以及混料过程中将固含量调整至本发明的数值范围内时，能够更快速的均匀分散活性物质，缩短混料的时间，加速混料的进程。
4)、本发明的方法得到的浆料稳定性高，涂覆性能好。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。本发明中的第一活性材料为LiCoO2，第二活性材料为LiMn0.5Co0.5O2，第三活性材料为LiFePO4。所述导电剂为导电碳黑。所述粘结剂为聚偏二氟乙烯。
实施例1
第一活性材料的D50为3.2微米，所述第二活性材料的D50为2.1微米，所述第三活性材料的D50为0.9微米，并且所述第三活性材料的D901.8微米；所述第二活性材料的D90为3.6微米；所述第一活性材料材料的D90为4.6微米；其中三种活性材料的质量比为：第一活性材料：第三活性材料为0.62:1，第二活性材料：(第一活性材料和第三活性材料的质量和)＝1:1.64；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入溶剂，将搅拌釜中的温度保持在2摄氏度，加入粘结剂，搅拌均匀后加入第二活性材料和导电剂，搅拌均匀，得到固含量为68％的浆料；
2)按照活性材料的比例将第三活性材料加入到步骤1得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为68％；
3)按照活性材料的比例将第一活性材料加入到步骤2得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为50％；得到所述浆料，所述浆料中，活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3:2。
实施例2
第一活性材料的D50为3.4微米，所述第二活性材料的D50为2.2微米，所述第三活性材料的D50为1微米，并且所述第三活性材料的D90为2.1微米；所述第二活性材料的D90为3.8微米，所述第一活性材料材料的D90为5微米；其中三种活性材料的质量比为：第一活性材料：第三活性材料为0.66:1，第二活性材料：(第一活性材料和第三活性材料的质量和)＝1:1.72；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入溶剂，将搅拌釜中的温度保持在8摄氏度，加入粘结剂，搅拌均匀后加入第二活性材料和导电剂，搅拌均匀，得到固含量为72％的浆料；
2)按照活性材料的比例将第三活性材料加入到步骤1得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为72％；
3)按照活性材料的比例将第一活性材料加入到步骤2得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为50％；得到所述浆料，所述浆料中，活性物质：粘结剂：导电剂＝100:6:8。
实施例3
第一活性材料的D50为3.3微米，所述第二活性材料的D50为2.1微米，所述第三活性材料的D50为1微米，并且所述第三活性材料的D901.9微米；所述第二活性材料的D90为3.9微米；所述第一活性材料材料的D90为4.7微米；其中三种活性材料的质量比为：第一活性材料：第三活性材料为0.64:1，第二活性材料：(第一活性材料和第三活性材料的质量和)＝1:1.68；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入溶剂，将搅拌釜中的温度保持在4摄氏度，加入粘结剂，搅拌均匀后加入第二活性材料和导电剂，搅拌均匀，得到固含量为70％的浆料；
2)按照活性材料的比例将第三活性材料加入到步骤1得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为70％；
3)按照活性材料的比例将第一活性材料加入到步骤2得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为50％；得到所述浆料，所述浆料中，活性物质：粘结剂：导电剂＝100:4:4。
实施例4
第一活性材料的D50为3.3微米，所述第二活性材料的D50为2.1微米，所述第三活性材料的D50为0.9微米，并且所述第三活性材料的D90为2.0微米；所述第二活性材料的D90为3.8微米；所述第一活性材料材料的D90为4.8微米；其中三种活性材料的质量比为：第一活性材料：第三活性材料为0.64:1，第二活性材料：(第一活性材料和第三活性材料的质量和)＝1:1.7；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入溶剂，将搅拌釜中的温度保持在6摄氏度，加入粘结剂，搅拌均匀后加入第二活性材料和导电剂，搅拌均匀，得到固含量为72％的浆料；
2)按照活性材料的比例将第三活性材料加入到步骤1得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为72％；
3)按照活性材料的比例将第一活性材料加入到步骤2得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为50％；得到所述浆料，所述浆料中，活性物质：粘结剂：导电剂＝100:4:6。
对比例1
第一活性材料的D50为4微米，所述第二活性材料的D50为3微米，所述第三活性材料的D50为1微米，并且所述第三活性材料的D902微米；所述第二活性材料的D90为6微米；所述第一活性材料材料的D90为、5微米；其中三种活性材料的质量比为：第一活性材料：第三活性材料为0.62:1，第二活性材料：(第一活性材料和第三活性材料的质量和)＝1:1.64；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入溶剂，将搅拌釜中的温度保持在6摄氏度，加入粘结剂，搅拌均匀后加入第二活性材料和导电剂，搅拌均匀，得到固含量为72％的浆料；
2)按照活性材料的比例将第三活性材料加入到步骤1得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为72％；
3)按照活性材料的比例将第一活性材料加入到步骤2得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为50％；得到所述浆料，所述浆料中，活性物质：粘结剂：导电剂＝100:4:6。
对比例2
第一活性材料的D50为3.2微米，所述第二活性材料的D50为2.1微米，所述第三活性材料的D50为1微米，并且所述第三活性材料的D902.1微米；所述第二活性材料的D90为3.6微米；所述第一活性材料材料的D90为4.6微米；其中三种活性材料的质量比为：第一活性材料：第三活性材料为0.5:1，第二活性材料：(第一活性材料和第三活性材料的质量和)＝1:1.5；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入溶剂，将搅拌釜中的温度保持在6摄氏度，加入粘结剂，搅拌均匀后加入第二活性材料和导电剂，搅拌均匀，得到固含量为72％的浆料；
2)按照活性材料的比例将第三活性材料加入到步骤1得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为72％；
3)按照活性材料的比例将第一活性材料加入到步骤2得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为50％；得到所述浆料，所述浆料中，活性物质：粘结剂：导电剂＝100:4:6。
对比例3
第一活性材料的D50为3.2微米，所述第二活性材料的D50为2.1微米，所述第三活性材料的D50为0.9微米，并且所述第三活性材料的D901.8微米；所述第二活性材料的D90为4微米；所述第一活性材料材料的D90为5微米；其中三种活性材料的质量比为：第一活性材料：第三活性材料为0.64:1，第二活性材料：(第一活性材料和第三活性材料的质量和)＝1:1.64；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入溶剂，将搅拌釜中的温度保持在6摄氏度，加入粘结剂，搅拌均匀后加入第二活性材料和导电剂，搅拌均匀，得到固含量为72％的浆料；
2)按照活性材料的比例将第三活性材料加入到步骤1得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为72％；
3)按照活性材料的比例将第一活性材料加入到步骤2得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为50％；得到所述浆料，所述浆料中，活性物质：粘结剂：导电剂＝100:4:6。
对比例4
第一活性材料的D50为3.4微米，所述第二活性材料的D50为3微米，所述第三活性材料的D50为1微米，并且所述第三活性材料的D902.1微米；所述第二活性材料的D90为3.7微米；所述第一活性材料材料的D90为5微米；其中三种活性材料的质量比为：第一活性材料：第三活性材料为0.66:1，第二活性材料：(第一活性材料和第三活性材料的质量和)＝1:1.66；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入溶剂，将搅拌釜中的温度保持在6摄氏度，加入粘结剂，搅拌均匀后加入第二活性材料和导电剂，搅拌均匀，得到固含量为72％的浆料；
2)按照活性材料的比例将第三活性材料加入到步骤1得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为72％；
3)按照活性材料的比例将第一活性材料加入到步骤2得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为50％；得到所述浆料，所述浆料中，活性物质：粘结剂：导电剂＝100:4:6。
测试及结果
测试实施例1-4和对比例1-4的浆料，静置存储12h和24h，测量顶层以下5cm处的固含量，结果见表1。表1可见，当材料的粒径和比例未在本发明的范围内时，得到的浆料稳定性较差，未实现流变相的目标，本发明的浆料稳定性较高，能够形成稳定的流变相，对于后期涂覆性能以及形成的活性物质层均具有较好的促进作用。
表1
12h(％) 24h(％)
实施例1 48.2 46.4
实施例2 48.3 46.5
实施例3 48.4 46.8
实施例4 48.3 46.7
对比例1 44.6 40.3
对比例2 45.1 40.5
对比例3 44.9 40.2
对比例4 45.9 40.1
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种锂离子电池正极浆料的制备方法，所述锂离子电池的正极浆料包括第一活性材料，第二活性材料和第三活性材料，所述第一活性材料的D50为3.2-3.4微米，所述第二活性材料的D50为2.1-2.2微米，所述第三活性材料的D50为0.9-1微米，并且所述第三活性材料的D90低于第二活性材料的D50；所述第二活性材料的D90为所述第一活性材料的D50的1.1-1.2倍；所述第一活性材料材料的D90为5微米以下；其中三种活性材料的质量比为：第一活性材料：第三活性材料为0.62-0.66:1，第二活性材料：(第一活性材料和第三活性材料的质量和)＝1:1.64-1.72；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入溶剂，将搅拌釜中的温度保持在2-8摄氏度，加入粘结剂，搅拌均匀后加入第二活性材料和导电剂，搅拌均匀，得到固含量为68-72％的浆料；
2)按照活性材料的比例将第三活性材料加入到步骤1得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为68-72％；
3)按照活性材料的比例将第一活性材料加入到步骤2得到的浆料中，搅拌均匀，再加入溶剂，将固含量调整为45-55％；得到所述正极浆料。
2.如上述权利要求所述的制备方法，所述正极浆料中，活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3-6:2-8。
3.如上述权利要求所述的制备方法，所述导电剂选自导电碳黑，碳纳米纤维，碳纳米管。
4.如上述权利要求所述的制备方法，所述粘结剂为含氟聚合物。
5.如上述权利要求所述的制备方法，所述含氟聚合物选自聚四氟乙烯，聚偏二氟乙烯。
6.如上述权利要求所述的制备方法，所述第一活性材料为LiCoO2，第二活性材料为LiMn0.5Co0.5O2，第三活性材料为LiFePO4。
7.如上述权利要求所述的制备方法，所述第一活性材料材料的D90为4.6微米以上，所述第三活性材料的D90为1.8微米以上。
8.一种锂离子电池正极浆料，其通过权利要求1-7任一项所述方法制备得到。
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