CN111430673A - 一种负极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种负极的制备方法，所述负极的活性物质中包括碳硅复合颗粒和石墨颗粒，所述碳硅复合颗粒为碳包覆硅颗粒，其中碳硅复合颗粒中，碳含量为10‑12％；所述碳硅复合颗粒的平均粒径为150‑200nm，所述石墨颗粒平均粒径为2.5‑2.7μm。所述制备方法包括，将石墨颗粒过筛，然后按照不同的粒径范围进行混料，部分不同粒径的石墨颗粒混合制浆得到第一浆料，部分石墨颗粒与碳硅复合颗粒混合制浆得到第二浆料，然后按照顺序将第一浆料和第二浆料依次涂覆在负极集流体上，干燥，得到所述负极。所述负极浆料的稳定性高，得到的负极结构稳定，循环性好。

Description

一种负极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种负极的制备方法，尤其是碳硅复合材料和石墨混合负极的制备方法。
背景技术
随着能源技术的更新换代，在电子、可再生能源***和电动汽车等各个领域，满足日益增长的能源需求越来越迫切。锂离子电池因其具有较高的容量和稳定的循环寿命，被认为是满足便携式电子器件、电动及混合动力汽车日益增加的能源需求的新型电源。在不同负极材料中，硅的理论比容量是传统碳负极理论比容量的10倍，这吸引了极大的关注，且硅较低的脱嵌锂电位使得锂离子电池能获得更高的功率。但是，由于硅负极材料较低的导电性和严重的体积膨胀，硅颗粒发生开裂和粉碎，因为活性材料的损耗和不良的电接触导致了缓慢的动力学性能和短暂的循环寿命，故硅负极材料在锂电池中的应用并不可观。石墨和多孔碳因在锂化过程中体积变化相对较小。且具有良好的循环稳定性和电导率而成为极具潜力的负极材料。与硅材料相比，碳材料具有与其相似的性质，且它们可以紧密结合，所以碳材料自然地被选为用于分散硅颗粒的衬底材料。通过硅碳复合，锂离子电池可获得更高的比容量、更好的导电性与循环稳定性。
发明内容
本发明提供了一种负极的制备方法，所述负极的活性物质中包括碳硅复合颗粒和石墨颗粒，所述碳硅复合颗粒为碳包覆硅颗粒，其中碳硅复合颗粒中，碳含量为10-12％；所述碳硅复合颗粒的平均粒径为150-200nm，所述石墨颗粒平均粒径为2.5-2.7μm。所述制备方法包括，将石墨颗粒过筛，然后按照不同的粒径范围进行混料，部分不同粒径的石墨颗粒混合制浆得到第一浆料，部分石墨颗粒与碳硅复合颗粒混合制浆得到第二浆料，然后按照顺序将第一浆料和第二浆料依次涂覆在负极集流体上，干燥，得到所述负极。所述负极浆料的稳定性高，得到的负极结构稳定，循环性好。
具体的方案如下：
一种负极的制备方法，所述负极的活性物质中包括碳硅复合颗粒和石墨颗粒，所述碳硅复合颗粒为碳包覆硅颗粒，其中碳硅复合颗粒中，碳含量为10-12％；所述碳硅复合颗粒的平均粒径为150-200nm，所述石墨颗粒平均粒径为2.5-2.7μm，所述制备方法包括：
1)将石墨颗粒用第一筛网过筛，所述第一筛网的孔径为4-4.2μm，收集第一筛网下的材料；
2)将步骤1收集的材料用第二筛网过筛，所述第二筛网的孔径为2.5-2.7μm；收集第二筛网上的材料，以及第二筛网下的材料；
3)将步骤2收集的二筛网下的材料用第三筛网过筛，所述第三筛网的孔径为1-1.2μm；收集第三筛网上的材料，以及第三筛网下的材料；
4)向搅拌釜的溶剂中加入粘结剂，搅拌均匀，然后加入导电剂，搅拌均匀，加入第三筛网上的材料，搅拌均匀，再加入第二筛网上的材料，得到第一浆料，其中质量比，活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3-6:3-5；
5)向搅拌釜的溶剂中加入粘结剂，搅拌均匀，然后加入导电剂，搅拌均匀，加入第三筛网下的材料，搅拌均匀，再加入碳硅复合颗粒，得到第二浆料，其中质量比，活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3-6:3-5；
6)按照顺序将第一浆料和第二浆料依次涂覆在负极集流体上，干燥，得到所述负极。
进一步的，其中第一浆料中的质量比，第二筛网上的材料/第三筛网上的材料满足以下关系式，第二筛网上的材料/第三筛网上的材料＝k*(第二筛网孔径/第三筛网孔径)，k＝1.15～1.18。
进一步的，其中个第二浆料中的质量比，第三筛网下的材料/碳硅复合颗粒为0.14-0.16。
进一步的，所述溶剂为去离子水。
进一步的，所述粘结剂为水性粘结剂，优选SBR。
进一步的，所述导电剂选自导电碳黑，导电金属颗粒，导电陶瓷颗粒，导电高分子聚合物等。
进一步的，一种复合正极浆料，其通过所述的方法制备得到，其中第一浆料的涂覆厚度为10-15μm，所述第二浆料涂覆厚度为45-50μm。
本发明具有如下有益效果：
1)、研究人员发现，当第一浆料中的石墨材料满足本发明中的特定比例，即第二筛网上的材料/第三筛网上的材料＝k*(第二筛网孔径/第三筛网孔径)时，能够获得分散性高，稳定性好的浆料，有利于提高石墨层的结构强度，提高循环寿命。
2)、表层采用硅碳复合材料和部分石墨材料复合，通过限制石墨的粒径分布，以及石墨和硅碳复合材料的质量比，能够提高浆料的稳定性，同时，表层的电解液稳定性更高，有利于提高电极的循环性能。
3)、将碳硅复合材料和石墨材料得到复合电极，能够获得较大能量密度，倍率性能，以及循环寿命的电极，并且成本较低。
4)、石墨材料具有较好的倍率性能，以及较低的成本，而硅碳复合材料具有较大的能量密度，以及电解液稳定性，有利于提高循环寿命。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。本发明中使用的碳硅复合材料为10％的碳包覆硅颗粒，所述碳硅复合颗粒的平均粒径为180nm，所述石墨颗粒平均粒径为2.6μm。
实施例1
1)将石墨颗粒用第一筛网过筛，所述第一筛网的孔径为4μm，收集第一筛网下的材料；
2)将步骤1收集的材料用第二筛网过筛，所述第二筛网的孔径为2.5μm；收集第二筛网上的材料，以及第二筛网下的材料；
3)将步骤2收集的二筛网下的材料用第三筛网过筛，所述第三筛网的孔径为1μm；收集第三筛网上的材料，以及第三筛网下的材料；
4)向搅拌釜的去离子水中加入SBR，搅拌均匀，然后加入乙炔黑，搅拌均匀，加入第三筛网上的材料，搅拌均匀，再加入第二筛网上的材料，得到第一浆料，其中质量比，第二筛网上的材料/第三筛网上的材料＝2.9，活性物质：SBR：乙炔黑＝100:3:3；
5)向搅拌釜的去离子水中加入SBR，搅拌均匀，然后加入乙炔黑，搅拌均匀，加入第三筛网下的材料，搅拌均匀，再加入碳硅复合颗粒，得到第二浆料，其中质量比，第三筛网下的材料/碳硅复合颗粒＝0.14，活性物质：SBR：乙炔黑＝100:3:3；
6)按照顺序将第一浆料和第二浆料依次涂覆在负极集流体上，干燥，得到所述负极，其中第一浆料的涂覆厚度为10μm，所述第二浆料涂覆厚度为50μm。
实施例2
1)将石墨颗粒用第一筛网过筛，所述第一筛网的孔径为4.1μm，收集第一筛网下的材料；
2)将步骤1收集的材料用第二筛网过筛，所述第二筛网的孔径为2.6μm；收集第二筛网上的材料，以及第二筛网下的材料；
3)将步骤2收集的二筛网下的材料用第三筛网过筛，所述第三筛网的孔径为1.1μm；收集第三筛网上的材料，以及第三筛网下的材料；
4)向搅拌釜的去离子水中加入SBR，搅拌均匀，然后加入乙炔黑，搅拌均匀，加入第三筛网上的材料，搅拌均匀，再加入第二筛网上的材料，得到第一浆料，其中质量比，第二筛网上的材料/第三筛网上的材料＝2.75，活性物质：SBR：乙炔黑＝100:4:4；
5)向搅拌釜的去离子水中加入SBR，搅拌均匀，然后加入乙炔黑，搅拌均匀，加入第三筛网下的材料，搅拌均匀，再加入碳硅复合颗粒，得到第二浆料，其中质量比，第三筛网下的材料/碳硅复合颗粒＝0.15，活性物质：SBR：乙炔黑＝100:4:4；
6)按照顺序将第一浆料和第二浆料依次涂覆在负极集流体上，干燥，得到所述负极，其中第一浆料的涂覆厚度为15μm，所述第二浆料涂覆厚度为45μm。
实施例3
1)将石墨颗粒用第一筛网过筛，所述第一筛网的孔径为4.2μm，收集第一筛网下的材料；
2)将步骤1收集的材料用第二筛网过筛，所述第二筛网的孔径为2.7μm；收集第二筛网上的材料，以及第二筛网下的材料；
3)将步骤2收集的二筛网下的材料用第三筛网过筛，所述第三筛网的孔径为1.2μm；收集第三筛网上的材料，以及第三筛网下的材料；
4)向搅拌釜的去离子水中加入SBR，搅拌均匀，然后加入乙炔黑，搅拌均匀，加入第三筛网上的材料，搅拌均匀，再加入第二筛网上的材料，得到第一浆料，其中质量比，第二筛网上的材料/第三筛网上的材料＝2.6，活性物质：SBR：乙炔黑＝100:6:5；
5)向搅拌釜的去离子水中加入SBR，搅拌均匀，然后加入乙炔黑，搅拌均匀，加入第三筛网下的材料，搅拌均匀，再加入碳硅复合颗粒，得到第二浆料，其中质量比，第三筛网下的材料/碳硅复合颗粒＝0.16，活性物质：SBR：乙炔黑＝100:6:5；
6)按照顺序将第一浆料和第二浆料依次涂覆在负极集流体上，干燥，得到所述负极，其中第一浆料的涂覆厚度为12μm，所述第二浆料涂覆厚度为48μm。
对比例1
1)将石墨颗粒用第一筛网过筛，所述第一筛网的孔径为4.2μm，收集第一筛网下的材料；
2)将步骤1收集的材料用第二筛网过筛，所述第二筛网的孔径为2.7μm；收集第二筛网上的材料，以及第二筛网下的材料；
3)将步骤2收集的二筛网下的材料用第三筛网过筛，所述第三筛网的孔径为1.2μm；收集第三筛网上的材料，以及第三筛网下的材料；
4)向搅拌釜的去离子水中加入SBR，搅拌均匀，然后加入乙炔黑，搅拌均匀，加入第三筛网上的材料，搅拌均匀，再加入第二筛网上的材料，得到第一浆料，其中质量比，第二筛网上的材料/第三筛网上的材料＝3，活性物质：SBR：乙炔黑＝100:6:5；
5)向搅拌釜的去离子水中加入SBR，搅拌均匀，然后加入乙炔黑，搅拌均匀，加入第三筛网下的材料，搅拌均匀，再加入碳硅复合颗粒，得到第二浆料，其中质量比，第三筛网下的材料/碳硅复合颗粒＝0.3，活性物质：SBR：乙炔黑＝100:6:5；
6)按照顺序将第一浆料和第二浆料依次涂覆在负极集流体上，干燥，得到所述负极，其中第一浆料的涂覆厚度为12μm，所述第二浆料涂覆厚度为48μm。
对比例2
1)将石墨颗粒用第一筛网过筛，所述第一筛网的孔径为4.2μm，收集第一筛网下的材料；
2)将步骤1收集的材料用第二筛网过筛，所述第二筛网的孔径为2.7μm；收集第二筛网上的材料，以及第二筛网下的材料；
3)将步骤2收集的二筛网下的材料用第三筛网过筛，所述第三筛网的孔径为1.2μm；收集第三筛网上的材料，以及第三筛网下的材料；
4)向搅拌釜的去离子水中加入SBR，搅拌均匀，然后加入乙炔黑，搅拌均匀，加入第三筛网上的材料，搅拌均匀，再加入第二筛网上的材料，得到第一浆料，其中质量比，第二筛网上的材料/第三筛网上的材料＝2，活性物质：SBR：乙炔黑＝100:6:5；
5)向搅拌釜的去离子水中加入SBR，搅拌均匀，然后加入乙炔黑，搅拌均匀，加入第三筛网下的材料，搅拌均匀，再加入碳硅复合颗粒，得到第二浆料，其中质量比，第三筛网下的材料/碳硅复合颗粒＝0.1，活性物质：SBR：乙炔黑＝100:6:5；
6)按照顺序将第一浆料和第二浆料依次涂覆在负极集流体上，干燥，得到所述负极，其中第一浆料的涂覆厚度为12μm，所述第二浆料涂覆厚度为48μm。
对比例3
1)将石墨颗粒用第一筛网过筛，所述第一筛网的孔径为4.2μm，收集第一筛网下的材料；
2)将步骤1收集的材料用第二筛网过筛，所述第二筛网的孔径为2.7μm；收集第二筛网上的材料，以及第二筛网下的材料；
3)将步骤2收集的二筛网下的材料用第三筛网过筛，所述第三筛网的孔径为1.2μm；收集第三筛网上的材料，以及第三筛网下的材料；
4)向搅拌釜的去离子水中加入SBR，搅拌均匀，然后加入乙炔黑，搅拌均匀，加入第三筛网上的材料，搅拌均匀，再加入第二筛网上的材料，得到第一浆料，其中质量比，第二筛网上的材料/第三筛网上的材料＝2.6，活性物质：SBR：乙炔黑＝100:6:5；
6)将第一浆料涂覆在负极集流体上，干燥，得到所述负极，其中浆料的涂覆厚度为60μm。
对比例4
1)将石墨颗粒用第三筛网过筛，所述第三筛网的孔径为1.2μm；收集第三筛网下的材料；
2)向搅拌釜的去离子水中加入SBR，搅拌均匀，然后加入乙炔黑，搅拌均匀，加入第三筛网下的材料，搅拌均匀，再加入碳硅复合颗粒，得到第二浆料，其中质量比，第三筛网下的材料/碳硅复合颗粒＝0.16，活性物质：SBR：乙炔黑＝100:6:5；
3)将第二浆料依次涂覆在负极集流体上，干燥，得到所述负极，其中所述第二浆料涂覆厚度为60μm。
测试及结果
将实施例1-3和对比例1-2的第一浆料和第二浆料的固含量调整到50％，然后放置6h，测量表层以下5cm处的固含量，用来衡量浆料的稳定性，结果见表1。
将实施例1-3和对比例1-4的负极与锂片组成试验电池，在0.5C和2C的电流下进行充放电循环300次，测量负极的容量保持率，结果见表2。
表1
Figure BDA0002444198740000101
Figure BDA0002444198740000111
表2
Figure BDA0002444198740000112
Figure BDA0002444198740000121
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种负极的制备方法，所述负极的活性物质中包括碳硅复合颗粒和石墨颗粒，所述碳硅复合颗粒为碳包覆硅颗粒，其中碳硅复合颗粒中，碳含量为10-12％；所述碳硅复合颗粒的平均粒径为150-200nm，所述石墨颗粒平均粒径为2.5-2.7μm，所述制备方法包括：
1)将石墨颗粒用第一筛网过筛，所述第一筛网的孔径为4-4.2μm，收集第一筛网下的材料；
2)将步骤1收集的材料用第二筛网过筛，所述第二筛网的孔径为2.5-2.7μm；收集第二筛网上的材料，以及第二筛网下的材料；
3)将步骤2收集的二筛网下的材料用第三筛网过筛，所述第三筛网的孔径为1-1.2μm；收集第三筛网上的材料，以及第三筛网下的材料；
4)向搅拌釜的溶剂中加入粘结剂，搅拌均匀，然后加入导电剂，搅拌均匀，加入第三筛网上的材料，搅拌均匀，再加入第二筛网上的材料，得到第一浆料，其中质量比，活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3-6:3-5；
5)向搅拌釜的溶剂中加入粘结剂，搅拌均匀，然后加入导电剂，搅拌均匀，加入第三筛网下的材料，搅拌均匀，再加入碳硅复合颗粒，得到第二浆料，其中质量比，活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3-6:3-5；
6)按照顺序将第一浆料和第二浆料依次涂覆在负极集流体上，干燥，得到所述负极。
2.如上述权利要求所述的制备方法，其中第一浆料中的质量比，第二筛网上的材料/第三筛网上的材料满足以下关系式，第二筛网上的材料/第三筛网上的材料＝k*(第二筛网孔径/第三筛网孔径)，k＝1.15～1.18。
3.如上述权利要求所述的制备方法，其中个第二浆料中的质量比，第三筛网下的材料/碳硅复合颗粒为0.14-0.16。
4.如上述权利要求所述的制备方法，所述溶剂为去离子水。
5.如上述权利要求所述的制备方法，所述粘结剂为水性粘结剂，优选SBR。
6.如上述权利要求所述的制备方法，所述导电剂选自导电碳黑，导电金属颗粒，导电陶瓷颗粒，导电高分子聚合物等。
7.一种复合正极浆料，其通过权利要求1-6任一项所述的方法制备得到，其中第一浆料的涂覆厚度为10-15μm，所述第二浆料涂覆厚度为45-50μm。
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