CN116902922B - 一种制备工业级五氟化氯的装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备工业级五氟化氯的装置及制备方法。装置包括吸附装置、三氟化氯冷凝装置、反应装置、冷阱和精馏装置；吸附装置对三氟化氯溶液进行吸附纯化，得到三氟化氯粗品气体；三氟化氯冷凝装置对所述三氟化氯粗品气体进行液化提纯，得到初级纯净三氟化氯溶液；反应装置对所述初级纯净三氟化氯溶液进行加热后得到三氟化氯气体，和氟气混合，发生反应，得到气体五氟化氯；冷阱对所述气体五氟化氯进行液化提纯，得到五氟化氯溶液；精馏装置对所述五氟化氯溶液进行加热和冷凝，得到工业级五氟化氯液体。本发明实现了从三氟化氯溶液到工业级五氟化氯液体的高效制备过程，能够提高产品纯度，便于控制反应过程，适用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及五氟化氯制备技术领域，特别涉及一种制备工业级五氟化氯的装置及制备方法。
背景技术
五氟化氯（ClF5）是一种具有高度氧化性和强烈化学活性的化合物。它的分子式为ClF5，分子量约为130.443。在常温常压下，五氟化氯呈无色气体状态，而在液态下呈浅绿色。
在铀同位素分离领域，五氟化氯被用作金属管道和设备的钝化剂，以保护它们免受三氟化铀（UF6）的腐蚀。此外，五氟化氯还可用于对铀同位素气体扩散机分离膜进行清洗，防止膜孔的堵塞，从而提高铀同位素分离效率。
在军事和航天领域，五氟化氯因其具有对冲击、热和电火花不敏感、相对密度大、强氧化性、能量高、贮存稳定等特点，被考虑作为潜在的导弹和火箭推进剂的氧化剂。在推进剂体系中，五氟化氯能够与多种已知的燃烧剂（如液氢、煤油、肼、偏二甲肼、氨等）形成自燃推进剂，其强烈的化学活性确保了在发动机燃烧室内具有快速的燃烧速度、高燃烧温度和大单位推力。
与氯氟化物（ClF3）相比，五氟化氯不仅能量更高，而且对结构材料的腐蚀相对较小，因此更适合作为液体火箭推进剂的氧化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工业级五氟化氯的装置及制备方法，用于解决上述至少一个技术问题，其实现了从三氟化氯溶液到工业级五氟化氯液体的高效制备过程，能够提高产品纯度，便于控制反应过程，适用于大规模生产。
本发明是这样实现的：
一种制备工业级五氟化氯的装置，其包括吸附装置、三氟化氯冷凝装置、反应装置、冷阱和精馏装置；
所述吸附装置对三氟化氯溶液进行吸附纯化，得到三氟化氯粗品气体，出口端连接所述三氟化氯冷凝装置；
所述三氟化氯冷凝装置对所述三氟化氯粗品气体进行液化提纯，得到初级纯净三氟化氯溶液，出口端连接所述反应装置；
所述反应装置内设有气体混合器和反应器，对所述初级纯净三氟化氯溶液进行加热后得到三氟化氯气体，和氟气混合，发生反应，得到气体五氟化氯，出口端连接所述冷阱；
所述冷阱对所述气体五氟化氯进行液化提纯，得到五氟化氯溶液，出口端连接所述精馏装置；
所述精馏装置对所述五氟化氯溶液进行加热和冷凝，得到工业级五氟化氯液体。
在本发明的技术方案中，上述制备工业级五氟化氯的装置的所述气体混合器设在所述反应装置的下部；
所述气体混合器包括壳体，所述壳体的底部设有三氟化氯进气口，所述壳体的一侧设有氟气进气口，所述壳体的顶部设有混合出气口；
所述气体混合器内氟气和三氟化氯气体的比例范围在2.5～3.5：1；
所述三氟化氯冷凝装置的出口端连接所述三氟化氯进气口。
其技术效果在于：将气体混合器放置在反应装置的下部，确保氟气和三氟化氯气体按照特定的比例进入气体混合器。优化了气体混合器的结构设计，有助于精确控制气体比例，保证反应的有效性和稳定性，提高反应效率。
在本发明的技术方案中，上述制备工业级五氟化氯的装置的所述三氟化氯进气口处设有加热器；
所述加热器通过第一控制阀门连接所述三氟化氯进气口；
所述加热器内部的温度范围在12℃～15℃；
所述三氟化氯进气口处的压力范围在0.1Mpa～0.3Mpa；
所述氟气进气口处设有第二控制阀门和进气泵；
所述氟气进气口处的压力范围在0.1Mpa～0.3Mpa。
其技术效果在于：控制适宜的反应温度，使进入气体混合器的气体具有适宜的压力和进气速率，确保气体的稳定供应和混合比例的准确控制。
在本发明的技术方案中，上述制备工业级五氟化氯的装置的所述壳体的上端宽于下端。
其技术效果在于：有利于促进气体的上升流动，气体在上升过程中遇到的阻力较小，有助于确保气体在混合器内均匀混合，增强反应效果。
在本发明的技术方案中，上述制备工业级五氟化氯的装置的所述反应器设在所述反应装置的上部；
所述反应器的底部为筛板，筛板上开孔的直径范围在1.5 mm～2mm；
所述反应器底部的筛板上设有筛网，所述筛网的材料采用镍、蒙乃尔合金和哈氏合金中的至少一种；
所述反应器中装填有填料；
所述填料的堆积高度范围在1.2 m～1.5m；
所述填料采用微通道填料，所述微通道填料的孔隙的直径范围在50μm～300μm；
所述反应器中设有换热器；
所述反应器中的温度范围在200℃～260℃。
其技术效果在于：通过筛网的设置，能够阻止反应器中的填料落入所述气体混合器中。通过设置填料，增大气体反应面积，使气体能更充分反应。换热器能够及时带走反应合成的放热量，维持反应器温度。
在本发明的技术方案中，上述制备工业级五氟化氯的装置的所述反应器的外侧设有电加热结构；
所述反应器的顶部设有五氟化氯气体出口、压力监测口和温度测量口；
所述五氟化氯气体出口连接所述冷阱。
其技术效果在于：可以实现反应温度的控制、实时监测和产物处理的优化。
在本发明的技术方案中，上述制备工业级五氟化氯的装置的所述精馏装置包括汽化器和液化器；
所述汽化器内部的温度范围在-10℃～-5℃；
所述汽化器设有汽化器出气口，所述汽化器出气口连接所述液化器；
所述液化器内部的温度范围在-25℃～-15℃；
所述冷阱内部的温度范围在-30℃～-18℃。
其技术效果在于：能够优化精馏过程，提高产品纯度，增强冷却效果，并确保产物质量。
在本发明的技术方案中，上述制备工业级五氟化氯的装置还包括三氟化氯处理柱，所述三氟化氯处理柱连接所述三氟化氯冷凝装置；
所述三氟化氯处理柱依次包括碱性分解层、氧化铁处理层和碱性处理层；
所述碱性分解层中包括钾、钠、钙、镁中至少一种的氢氧化物或氧化物；
所述氧化铁处理层中包括氧化亚铁、氧化铁中的至少一种；
所述碱性处理层中包括钾、钠、钙中至少一种的氢氧化物。
其技术效果在于：结合不同的处理层，实现对三氟化氯溶液的净化和处理，提高产物的纯度，去除杂质。
一种应用如前所述的装置制备工业级五氟化氯的方法，其包括：
S100，将三氟化氯溶液送入吸附装置进行吸附纯化，得到三氟化氯粗品气体；
S200，所述三氟化氯粗品气体送入三氟化氯冷凝装置进行液化提纯，得到初级纯净三氟化氯溶液；
S300，对所述初级纯净三氟化氯溶液进行加热后得到三氟化氯气体，送入反应装置，先经过气体混合器和氟气混合，再在反应器中发生反应，反应方程式为ClF3+F2→ClF5，得到气体五氟化氯；
S400，所述气体五氟化氯送入冷阱进行液化提纯，得到五氟化氯溶液；
S500，所述五氟化氯溶液送入精馏装置进行加热和冷凝，得到工业级五氟化氯液体。
在本发明的技术方案中，上述制备工业级五氟化氯的方法的所述气体混合器内氟气和三氟化氯气体的比例范围在2.5～3.5：1；
三氟化氯气体进入所述气体混合器前的压力范围在0.1Mpa～0.3Mpa；
所述氟气进入所述气体混合器前的压力范围在0.1Mpa～0.3Mpa；
所述反应器中的温度范围在200℃～260℃；
所述冷阱内部的温度范围在-30℃～-18℃。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种制备工业级五氟化氯的装置及制备方法，通过一系列方法和装置，实现了高效、稳定和纯净的五氟化氯制备过程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明制备工业级五氟化氯的装置结构示意图；
图2为本发明制备工业级五氟化氯的方法流程示意图。
图中：1-吸附装置；2-三氟化氯冷凝装置；3-反应装置；4-精馏装置；5-气体混合器；6-反应器；7-氟气进气口；8-壳体；9-混合出气口；10-第一控制阀门；11-第二控制阀门；12-加热器；13-进气泵；14-筛网；15-填料；16-换热器；17-电加热结构；18-压力监测口；19-温度测量口；20-五氟化氯气体出口；21-冷阱；22-汽化器；23-液化器；24-三氟化氯进气口；25-三氟化氯处理柱；26-碱性分解层；27-氧化铁处理层；28-碱性处理层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件能够以各种不同的配置来布置和设计。
请参照图1，本发明的第一个实施例提供一种制备工业级五氟化氯的装置，其包括吸附装置1、三氟化氯冷凝装置2、反应装置3、冷阱21和精馏装置4；
所述吸附装置1对三氟化氯溶液进行吸附纯化，得到三氟化氯粗品气体，出口端连接所述三氟化氯冷凝装置2；
所述三氟化氯冷凝装置2对所述三氟化氯粗品气体进行液化提纯，得到初级纯净三氟化氯溶液，出口端连接所述反应装置3；
所述反应装置3内设有气体混合器5和反应器6，对所述初级纯净三氟化氯溶液进行加热后得到三氟化氯气体，和氟气混合，发生反应，得到气体五氟化氯，出口端连接所述冷阱21；
所述冷阱21对所述气体五氟化氯进行液化提纯，得到五氟化氯溶液，出口端连接所述精馏装置4；
所述精馏装置4对所述五氟化氯溶液进行加热和冷凝，得到工业级五氟化氯液体。
在本发明的技术方案中，上述制备工业级五氟化氯的装置的所述气体混合器5设在所述反应装置3的下部；
所述气体混合器5包括壳体8，所述壳体8的底部设有三氟化氯进气口24，所述壳体8的一侧设有氟气进气口7，所述壳体8的顶部设有混合出气口9；
所述气体混合器5内氟气和三氟化氯气体的比例范围在2.5～3.5：1；
所述三氟化氯冷凝装置2的出口端连接所述三氟化氯进气口24。
其技术效果在于：将气体混合器5放置在反应装置3的下部，确保氟气和三氟化氯气体按照特定的比例进入气体混合器5。优化了气体混合器5的结构设计，有助于精确控制气体比例，保证反应的有效性和稳定性，提高反应效率。
在本发明的技术方案中，上述制备工业级五氟化氯的装置的所述三氟化氯进气口24处设有加热器12；
所述加热器12通过第一控制阀门10连接所述三氟化氯进气口24；
所述加热器12内部的温度范围在12℃～15℃；
所述三氟化氯进气口24处的压力范围在0.1Mpa～0.3Mpa；
所述氟气进气口7处设有第二控制阀门11和进气泵13；
所述氟气进气口7处的压力范围在0.1Mpa～0.3Mpa。
其技术效果在于：控制适宜的反应温度，使进入气体混合器5的气体具有适宜的压力和进气速率，确保气体的稳定供应和混合比例的准确控制。
在本发明的技术方案中，上述制备工业级五氟化氯的装置的所述壳体8的上端宽于下端。
其技术效果在于：有利于促进气体的上升流动，气体在上升过程中遇到的阻力较小，有助于确保气体在混合器内均匀混合，增强反应效果。
在本发明的技术方案中，上述制备工业级五氟化氯的装置的所述反应器6设在所述反应装置3的上部；
所述反应器6的底部为筛板，筛板上开孔的直径范围在1.5 mm～2mm；
所述反应器6底部的筛板上设有筛网14，所述筛网14的材料采用镍、蒙乃尔合金和哈氏合金中的至少一种；
所述反应器6中装填有填料15；
所述填料15的堆积高度范围在1.2 m～1.5m；
所述填料15采用微通道填料，所述微通道填料的孔隙的直径范围在50μm～300μm；
所述反应器6中设有换热器16；
所述反应器6中的温度范围在200℃～260℃。
其技术效果在于：通过筛网14的设置，能够阻止反应器6中的填料15落入所述气体混合器5中。通过设置填料15，增大气体反应面积，使气体能更充分反应。换热器16能够及时带走反应合成的放热量，维持反应器温度。
在本发明的技术方案中，上述制备工业级五氟化氯的装置的所述反应器6的外侧设有电加热结构17；
所述反应器6的顶部设有五氟化氯气体出口20、压力监测口18和温度测量口19；
所述五氟化氯气体出口20连接所述冷阱21。
其技术效果在于：可以实现反应温度的控制、实时监测和产物处理的优化。
在本发明的技术方案中，上述制备工业级五氟化氯的装置的所述精馏装置4包括汽化器22和液化器23；
所述汽化器22内部的温度范围在-10℃～-5℃；
所述汽化器22设有汽化器出气口，所述汽化器出气口连接所述液化器23；
所述液化器23内部的温度范围在-25℃～-15℃；
所述冷阱21内部的温度范围在-30℃～-18℃。
其技术效果在于：能够优化精馏过程，提高产品纯度，增强冷却效果，并确保产物质量。
由于ClF3具有高反应活性，ClF3的输送管道只要含有10–6级的水分、氧气，ClF3就极易发生反应产生氯氧化合物，进而引发腐蚀泄露，因而当w（ClF3）≥1%时，就不能直接接入传统的干式处理装置和尾气喷淋处理装置。
在本发明的技术方案中，上述制备工业级五氟化氯的装置还包括三氟化氯处理柱25，所述三氟化氯处理柱25连接所述三氟化氯冷凝装置2；
所述三氟化氯处理柱25依次包括碱性分解层26、氧化铁处理层27和碱性处理层28；
所述碱性分解层26中包括钾、钠、钙、镁中至少一种的氢氧化物或氧化物；
优选含有CaOH2、NaOH作为主要反应组分的碱石灰，平均粒径在0.5 mm～10mm。
所述氧化铁处理层27中包括氧化亚铁、氧化铁中的至少一种；
优选含有质量分数30%～80%的Fe2O3，平均粒径在1mm～15mm。
所述碱性处理层28中包括钾、钠、钙中至少一种的氢氧化物。
优选氢氧化钙颗粒，平均粒径在1mm～10mm。
其技术效果在于：结合不同的处理层，实现对三氟化氯溶液的净化和处理，提高产物的纯度，去除杂质。
请参照图2，本发明的第二个实施例提供一种应用如前所述的装置制备工业级五氟化氯的方法，其包括：
S100，将三氟化氯溶液送入吸附装置1进行吸附纯化，得到三氟化氯粗品气体；
得到的三氟化氯粗品气体w（ClF3）≥90%。
S200，所述三氟化氯粗品气体送入三氟化氯冷凝装置2进行液化提纯，得到初级纯净三氟化氯溶液；
初级纯净三氟化氯溶液中w（ClF3）≥99.9%。
S300，对所述初级纯净三氟化氯溶液进行加热后得到三氟化氯气体，送入反应装置3，先经过气体混合器5和氟气混合，再在反应器6中发生反应，反应方程式为ClF3+F2→ClF5，得到气体五氟化氯；
S400，所述气体五氟化氯送入冷阱21进行液化提纯，得到五氟化氯溶液；
S500，所述五氟化氯溶液送入精馏装置4进行加热和冷凝，得到工业级五氟化氯液体。
得到的工业级五氟化氯液体w（ClF5）≥90%。
在本发明的技术方案中，上述制备工业级五氟化氯的方法的所述气体混合器5内氟气和三氟化氯气体的比例范围在2.5～3.5：1；
三氟化氯气体进入所述气体混合器5前的压力范围在0.1Mpa～0.3Mpa；
所述氟气进入所述气体混合器5前的压力范围在0.1Mpa～0.3Mpa；
所述反应器6中的温度范围在200℃～260℃；
所述冷阱21内部的温度范围在-30℃～-18℃。
本发明的第三个实施例提供一种应用如前所述的装置制备工业级五氟化氯的方法，其包括：
S100，将三氟化氯溶液送入吸附装置1进行吸附纯化，得到三氟化氯粗品气体；
S200，所述三氟化氯粗品气体送入三氟化氯冷凝装置2进行液化提纯，得到初级纯净三氟化氯溶液；
S300，对所述初级纯净三氟化氯溶液进行加热后得到三氟化氯气体，送入反应装置3，先经过气体混合器5和氟气混合，所述气体混合器5内氟气和三氟化氯气体的比例范围在2.5：1，再在反应器6中发生反应，反应器6中填料15的堆积高度范围在1.2 m，微通道填料的孔隙的直径范围设置在100μm～200μm，反应器6中的温度设置在200℃～220℃，反应方程式为ClF3+F2→ClF5，得到气体五氟化氯；
S400，所述气体五氟化氯送入冷阱21进行液化提纯，冷阱21的温度设置在-30℃～-25℃，得到五氟化氯溶液；
S500，所述五氟化氯溶液送入精馏装置4进行加热和冷凝，精馏装置4中汽化器22的温度设置在-10℃～-8℃，液化器23中的温度设置在-25℃～-20℃，得到工业级五氟化氯液体，得到的工业级五氟化氯液体w（ClF5）≥92%。
S600，三氟化氯粗品气体经过三氟化氯冷凝装置2进行液化提纯后，其中的废料进入三氟化氯处理柱25进行处理。其中，碱性分解层26采用含有CaOH2作为主要反应组分的碱石灰，平均粒径在0.8mm～10mm；氧化铁处理层27采用质量分数50%～80%的Fe2O3，平均粒径在1mm～10mm；碱性处理层28采用氢氧化钙颗粒，平均粒径在1mm～5mm。得到w（ClF3）＜0.5%的废液。
本发明的第四个实施例提供一种应用如前所述的装置制备工业级五氟化氯的方法，其包括：
S100，将三氟化氯溶液送入吸附装置1进行吸附纯化，得到三氟化氯粗品气体；
S200，所述三氟化氯粗品气体送入三氟化氯冷凝装置2进行液化提纯，得到初级纯净三氟化氯溶液；
S300，对所述初级纯净三氟化氯溶液进行加热后得到三氟化氯气体，送入反应装置3，先经过气体混合器5和氟气混合，所述气体混合器5内氟气和三氟化氯气体的比例范围在3.5：1，再在反应器6中发生反应，反应器6中填料15的堆积高度范围在1.5 m，微通道填料的孔隙的直径范围设置在200μm～300μm，反应器6中的温度设置在240℃～260℃，反应方程式为ClF3+F2→ClF5，得到气体五氟化氯；
S400，所述气体五氟化氯送入冷阱21进行液化提纯，冷阱21的温度设置在-20℃～-18℃，得到五氟化氯溶液；
S500，所述五氟化氯溶液送入精馏装置4进行加热和冷凝，精馏装置4中汽化器22的温度设置在-8℃～-5℃，液化器23中的温度设置在-20℃～-15℃，得到工业级五氟化氯液体，得到的工业级五氟化氯液体w（ClF5）≥96%。
S600，三氟化氯粗品气体经过三氟化氯冷凝装置2进行液化提纯后，其中的废料进入三氟化氯处理柱25进行处理。其中，碱性分解层26采用含有NaOH作为主要反应组分的碱石灰，平均粒径在0.5mm～2mm；氧化铁处理层27采用质量分数30%～40%的Fe2O3，平均粒径在10mm～15mm；碱性处理层28采用氢氧化钙颗粒，平均粒径在8mm～10mm。得到w（ClF3）＜0.3%的废液。
本发明的第五个实施例提供一种应用如前所述的装置制备工业级五氟化氯的方法，其包括：
S100，将三氟化氯溶液送入吸附装置1进行吸附纯化，得到三氟化氯粗品气体；
S200，所述三氟化氯粗品气体送入三氟化氯冷凝装置2进行液化提纯，得到初级纯净三氟化氯溶液；
S300，对所述初级纯净三氟化氯溶液进行加热后得到三氟化氯气体，送入反应装置3，先经过气体混合器5和氟气混合，所述气体混合器5内氟气和三氟化氯气体的比例范围在3.0～1，再在反应器6中发生反应，反应器6中填料15的堆积高度范围在1.3 m，微通道填料的孔隙的直径范围设置在100μm～150μm，反应器6中的温度设置在230℃～235℃，反应方程式为ClF3+F2→ClF5，得到气体五氟化氯；
S400，所述气体五氟化氯送入冷阱21进行液化提纯，冷阱21的温度设置在-22℃～-20℃，得到五氟化氯溶液；
S500，所述五氟化氯溶液送入精馏装置4进行加热和冷凝，精馏装置4中汽化器22的温度设置在-8℃～-6℃，液化器23中的温度设置在-20℃～-18℃，得到工业级五氟化氯液体，得到的工业级五氟化氯液体w（ClF5）≥93%。
S600，三氟化氯粗品气体经过三氟化氯冷凝装置2进行液化提纯后，其中的废料进入三氟化氯处理柱25进行处理。其中，碱性分解层26采用含有CaOH2、NaOH作为主要反应组分的碱石灰，平均粒径在5mm～6mm；氧化铁处理层27采用质量分数50%～60%的Fe2O3，平均粒径在8mm～10mm；碱性处理层28采用氢氧化钙颗粒，平均粒径在5mm～6mm。得到w（ClF3）＜0.4%的废液。
本发明实施例旨在保护一种制备工业级五氟化氯的装置及制备方法，具备如下效果：
1.本发明通过将气体混合器5放置在反应器6的下部，使氟气和三氟化氯气体以特定的比例进入气体混合器5。这种优化的结构确保了气体比例的准确性，维持反应的有效性和稳定性，从而提高了反应效率。
2.本发明设置了反应器6的电加热结构17和温度控制，确保进入反应器6的气体在适宜的温度和压力范围内。这有助于提供稳定的反应条件，使气体在混合器内充分混合，并实现预期的化学反应。
3.本发明反应器6的设计采用了筛网和填料，增大了气体的反应面积，确保了更充分的反应，有利于提高反应效率和产物的产量。
4.通过冷阱21的液化过程，有效提纯了气体五氟化氯，得到五氟化氯溶液，提高了产物的纯度，减少杂质的含量。
5.精馏装置的设计通过汽化器22和液化器23，优化了工业级五氟化氯液体的产出，通过控制不同温度范围内的操作，确保液体的高纯度和稳定性。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (4)
1.一种制备工业级五氟化氯的装置，其特征在于，包括吸附装置（1）、三氟化氯冷凝装置（2）、反应装置（3）、冷阱（21）和精馏装置（4）；
所述吸附装置（1）对三氟化氯溶液进行吸附纯化，得到三氟化氯粗品气体，出口端连接所述三氟化氯冷凝装置（2）；
所述三氟化氯冷凝装置（2）对所述三氟化氯粗品气体进行液化提纯，得到初级纯净三氟化氯溶液，出口端连接所述反应装置（3）；
所述反应装置（3）内设有气体混合器（5）和反应器（6），对所述初级纯净三氟化氯溶液进行加热后得到三氟化氯气体，和氟气混合，发生反应，得到气体五氟化氯，出口端连接所述冷阱（21）；
所述冷阱（21）对所述气体五氟化氯进行液化提纯，得到五氟化氯溶液，出口端连接所述精馏装置（4）；
所述精馏装置（4）对所述五氟化氯溶液进行加热和冷凝，得到工业级五氟化氯液体；
所述气体混合器（5）设在所述反应装置（3）的下部；
所述气体混合器（5）包括壳体（8），所述壳体（8）的底部设有三氟化氯进气口（24），所述壳体（8）的一侧设有氟气进气口（7），所述壳体（8）的顶部设有混合出气口（9）；
所述气体混合器（5）内氟气和三氟化氯气体的比例范围在2.5～3.5：1；
所述三氟化氯冷凝装置（2）的出口端连接所述三氟化氯进气口（24）；
所述三氟化氯进气口（24）处设有加热器（12）；
所述加热器（12）通过第一控制阀门（10）连接所述三氟化氯进气口（24）；
所述加热器（12）内部的温度范围在12℃～15℃；
所述三氟化氯进气口（24）处的压力范围在0.1Mpa～0.3Mpa；
所述氟气进气口（7）处设有第二控制阀门（11）和进气泵（13）；
所述氟气进气口（7）处的压力范围在0.1Mpa～0.3Mpa；
所述壳体（8）的上端宽于下端；
所述反应器（6）设在所述反应装置（3）的上部；
所述反应器（6）的底部为筛板，筛板上开孔的直径范围在1.5 mm～2mm；
所述反应器（6）底部的筛板上设有筛网（14），所述筛网（14）的材料采用镍、蒙乃尔合金和哈氏合金中的至少一种；
所述反应器（6）中装填有填料（15）；
所述填料（15）的堆积高度范围在1.2 m～1.5m；
所述填料（15）采用微通道填料，所述微通道填料的孔隙的直径范围在50μm～300μm；
所述反应器（6）中设有换热器（16）；
所述反应器（6）中的温度范围在200℃～260℃；
所述反应器（6）的外侧设有电加热结构（17）；
所述反应器（6）的顶部设有五氟化氯气体出口（20）、压力监测口（18）和温度测量口（19）；
所述五氟化氯气体出口（20）连接所述冷阱（21）；
所述精馏装置（4）包括汽化器（22）和液化器（23）；
所述汽化器（22）内部的温度范围在-10℃～-5℃；
所述汽化器（22）设有汽化器出气口，所述汽化器出气口连接所述液化器（23）；
所述液化器（23）内部的温度范围在-25℃～-15℃；
所述冷阱（21）内部的温度范围在-30℃～-18℃。
2.根据权利要求1所述的制备工业级五氟化氯的装置，其特征在于，还包括三氟化氯处理柱（25），所述三氟化氯处理柱（25）连接所述三氟化氯冷凝装置（2）；
所述三氟化氯处理柱（25）依次包括碱性分解层（26）、氧化铁处理层（27）和碱性处理层（28）；
所述碱性分解层（26）中包括钾、钠、钙、镁中至少一种的氢氧化物或氧化物；
所述氧化铁处理层（27）中包括氧化亚铁、氧化铁中的至少一种；
所述碱性处理层（28）中包括钾、钠、钙中至少一种的氢氧化物。
3.一种应用如权利要求1-2任一项所述的装置制备工业级五氟化氯的方法，其特征在于，包括：
S100，将三氟化氯溶液送入吸附装置（1）进行吸附纯化，得到三氟化氯粗品气体；
S200，所述三氟化氯粗品气体送入三氟化氯冷凝装置（2）进行液化提纯，得到初级纯净三氟化氯溶液；
S300，对所述初级纯净三氟化氯溶液进行加热后得到三氟化氯气体，送入反应装置（3），先经过气体混合器（5）和氟气混合，再在反应器（6）中发生反应，反应方程式为ClF3+F2→ClF5，得到气体五氟化氯；
S400，所述气体五氟化氯送入冷阱（21）进行液化提纯，得到五氟化氯溶液；
S500，所述五氟化氯溶液送入精馏装置（4）进行加热和冷凝，得到工业级五氟化氯液体。
4.根据权利要求3所述的制备工业级五氟化氯的方法，其特征在于，
所述气体混合器（5）内氟气和三氟化氯气体的比例范围在2.5～3.5：1；
三氟化氯气体进入所述气体混合器（5）前的压力范围在0.1Mpa～0.3Mpa；
所述氟气进入所述气体混合器（5）前的压力范围在0.1Mpa～0.3Mpa；
所述反应器（6）中的温度范围在200℃～260℃；
所述冷阱（21）内部的温度范围在-30℃～-18℃。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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