CN111855722B - 一种轻烧镁、镁石中MgO、SiO2含量的X射线荧光光谱分析法 - Google Patents
一种轻烧镁、镁石中MgO、SiO2含量的X射线荧光光谱分析法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种轻烧镁、镁石中MgO、SiO2含量的X射线荧光光谱分析法,具体包括以下步骤:1.建立标准曲线以及制备标准试样;2.确定分析试样粒度;3.将分析试样置于烘箱中干燥;4.称取1g分析试样于马弗炉灼烧;5.将灼烧后分析试样转移至盛有混合熔剂的铂金坩埚中,搅拌均匀,在表面覆盖混合熔剂,滴加脱模剂;6.然后将分析试样放入Claisse M4型熔样炉中进行熔融;本发明节约了分析时间;样品的分析结果满足相关国家化学分析标准中的精密度要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种轻烧镁、镁石中MgO、SiO2含量的X射线荧光光谱分析法。
背景技术
目前,大部分钢厂的轻烧镁、菱镁石、水镁石质量验收均采用《GB/T 5069-2015 镁铝系耐火材料化学分析方法》。其中MgO验收若采用EDTA络合滴定法,分析的结果为CaO和MgO 的合量,因此,此法必须分析CaO含量,再进行扣减才能得到MgO的分析值,这增加了分析步骤;若采用CyTA络合滴定法,虽无需分析CaO含量,但使用了属易制爆管控的试剂六次甲基四胺。其中SiO2常采用钼蓝光度法,分析过程中也使用了大量化学试剂。化学分析方法虽是国家推荐标准方法,但其分析周期长、步骤多,且需使用大量化学品试剂,所以随着现代企业生产节奏的加快、高质量产品的研发,采用仪器分析代替化学分析,从而快速、准确、环保地测定其成分成为当前行业急需解决的难题。
通过文献检索,现有技术中有采用X射线荧光光谱法分析镁质材料的例子,如芜湖新兴铸管有限责任公司《利用X射线荧光熔片法快速测定轻烧镁球中的氧化镁含量的方法》(专利),天津钢铁《X射线荧光光谱法测定镁砂中的主要元素》,鞍钢《X射线荧光光谱法测定镁砂、镁石及菱镁矿中主次成分》,与本方法的区别在于熔样方法不同,具体表现为建线用标准样品、熔剂、稀释比、混合方式等的不同。如,常用于建立标准曲线的样品都为标准物质,其分析范围受到标准物质定值的限制,且标准物质在标准曲线内的相对含量需由灼减计算得出,本发明使用基准试剂建立标准曲线,熔剂补充校正的方式,解决了该问题;在熔剂的选择上,常以四硼酸锂作为熔剂,该熔剂对MgO有很好的溶解度,对高含量的SiO2的溶解度较小,且以纯四硼酸锂作为熔剂,存在机械强度不够,易造成裂片的问题,本方明选用四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂,可MgO、SiO2同时分析,且熔片成片率得以提升;在混合方式的选择上,常使用的不覆盖熔剂的混合方式,经实验,会造成试样的挥发,使分析结果不稳定,使用覆盖的方式的分析结果更加稳定;在试样分析结果的校正方式上,常使用的校正方式都是用灼烧减量对测得值进行校正得到分析值,本发明对试样的校正方式为以熔剂重量对灼烧减量做补充,测得值即分析值,且由于熔剂重量远大于试样重量,补充熔剂为灼烧减量引入的分析误差,远小于灼烧减量校正测得值引入的分析误差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,针对以上现有技术存在的缺点,提供一种轻烧镁、镁石中MgO、SiO2含量的X射线荧光光谱分析法,准确、可靠,有利于冶金分析领域仪器分析自动化的提高。
本发明解决以上技术问题的技术方案是:一种轻烧镁、镁石中MgO、SiO2含量的X射线荧光光谱分析法,具体包括以下步骤:
(1).建立标准曲线以及制备标准试样,其中标准试样具体制备步骤为:称取一定量的基准氧化镁和基准二氧化硅,两者与一定量混合熔剂进行混合,在其表面完全覆盖4g混合熔剂,加入脱模剂1mL,于熔样炉进行熔融,熔制成标准样片,于X荧光光谱仪分析;
(2).确定分析试样粒度:粒度小于0.090mm;
(3).将分析试样置于105℃的烘箱中干燥1h;
(4).称取1g分析试样于1025℃±25℃烧至恒重的瓷方舟中,记分析试样和瓷方舟总重量为m1(克),将分析试样和瓷方舟置于1025℃±25℃的马弗炉灼烧1小时,取出冷却,记灼烧后分析试样和瓷方舟总重量为m2(克),计算烧失量Δm,具体为Δm=m2-m1;
(5).将灼烧后分析试样转移至盛有(4+Δm)克的混合熔剂的铂金坩埚中,搅拌均匀,在表面覆盖4克混合熔剂,滴加脱模剂1mL;
(6).然后将分析试样放入Claisse M4型熔样炉中进行熔融,制得分析试样玻璃熔片,并且将分析试样玻璃熔片放入赛默飞 9900型荧光光谱仪进行分析,并选择已建立的标准曲线进行对比分析。
本发明进一步限定方案:
前述的混合熔剂为偏硼酸锂:四硼酸锂=2:1混合制成。
前述的熔融包括预熔阶段和熔融阶段,其中预熔阶段温度为800℃,,时间为7分钟,旋转;熔融阶段温度控制在1050℃,时间10分钟,旋转,然后自然冷却,5分钟;风动冷却,3分钟。
前述的脱模剂为400g/L的溴化锂。
前述的基准氧化镁和基准二氧化硅均经过在1000℃马弗炉灼烧4小时,于干燥器冷却处理。
本发明的有益效果是:本发明将轻烧镁、菱镁石、水镁石试样与混合熔剂混合、覆盖后放入到铂金坩埚内,采用熔融炉直接熔融成玻璃片,用于X荧光光谱仪分析的方法,这与现有化学分析相比具有以下优点:操作步骤少、简单明了、易于掌握;使用试剂的品种少,使用量减少,节约了分析成本;多元素可同时测定,节约了分析时间;样品的分析结果满足相关国家化学分析标准中的精密度要求,可适用于钢铁企业轻烧镁、菱镁石、水镁石的验收、供应商的内部质控、出厂检验。
附图说明
图1为实施1中 MgO分析曲线图;
图2为实施1中SiO2分析曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种轻烧镁、镁石中MgO、SiO2含量的X射线荧光光谱分析法,具体包括以下步骤:
(1).建立标准曲线以及制备标准试样,其中标准试样具体制备步骤为:按表1重量称取经在1000℃马弗炉灼烧4小时,于干燥器冷却处理的基准氧化镁和基准二氧化硅,两者与一定量混合熔剂进行混合,该混合熔剂具体见表1,在其表面完全覆盖4g混合熔剂,加入400g/L的溴化锂1mL,于熔样炉进行熔融,熔制成标准样片,于X荧光光谱仪分析,按照表1中元素含量,绘制光强-含量曲线,MgO分析曲线见图1、SiO2分析曲线见图2;
(2).确定轻分析试样粒度,粒度为0.080mm;
(3).将分析试样置于105℃的烘箱中干燥1h;
(4).称取1g分析试样于1025℃烧至恒重的瓷方舟中,记分析试样和瓷方舟总重量为m1(克),将分析试样和瓷方舟置于1025℃的马弗炉灼烧1小时,取出冷却,记灼烧后分析试样和瓷方舟总重量为m2(克),计算烧失量Δm,具体为Δm=m2-m1;
(5).将灼烧后分析试样转移至盛有(4+Δm)克的混合熔剂的铂金坩埚中,搅拌均匀,在表面覆盖4克混合熔剂,滴加400g/L的溴化锂1mL;
(6).然后将分析试样放入Claisse M4型熔样炉中进行熔融,制得分析试样玻璃熔片,并且将分析试样玻璃熔片放入赛默飞 9900型荧光光谱仪进行分析,并选择已建立的标准曲线进行对比分析。
表1 制备标准样片用基准试剂、打底熔剂称样量及制成后标准样片相对含量
选取 1个轻烧镁为分析试样,按上述分析试样制备方法,制备6个轻烧镁为分析试样,进行分析,实验数据如表2。
表2 实验数据(%)
编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
MgO | 69.55 | 69.54 | 69.35 | 69.30 | 69.47 | 69.33 |
SiO<sub>2</sub> | 3.71 | 3.71 | 3.66 | 3.68 | 3.68 | 3.67 |
由表2可知:MgO的相对标准偏差为0.16,精密度很好;SiO2的性对标准偏差为0.84%,也在较小范围。说明本发明的熔样方法稳定可靠。
选取菱镁石、水镁石标和轻烧镁准物质各2种,按照分析试样制备方法分别制得菱镁石、水镁石分析试样和轻烧镁分析试样,与其标准值含量进行比对;实验数据如表3。
表3 实验数据(%)
注:允许误差参照《GB/T 5069-2015 镁铝系耐火材料化学分析方法》
结论:分析误差均在国标规定的允许误差范围内,可满足日常分析和样品定值。
综上所述,本发明的一种用于测定轻烧镁、菱镁石、水镁石中MgO、SiO2含量的熔融制样—X射线荧光光谱分析技术,简化了分析流程、缩短了分析时间、节约了分析试剂成本,提高了分析效率。
除上述实施例外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。
Claims (4)
1.一种轻烧镁、镁石中MgO、SiO2含量的X射线荧光光谱分析法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1).建立标准曲线以及制备标准试样,其中标准试样具体制备步骤为:称取基准氧化镁和基准二氧化硅,两者与混合熔剂共计5g进行混合,再在其表面完全覆盖4g混合熔剂,加入脱模剂1mL,于熔样炉进行熔融,熔制成标准样片,于X荧光光谱仪分析,其中混合熔剂为偏硼酸锂:四硼酸锂=2:1混合制成;
(2).确定分析试样粒度:粒度小于0.090mm;
(3).将分析试样置于105℃的烘箱中干燥1h;
(4).称取1g分析试样于1025℃±25℃烧至恒重的瓷方舟中,记分析试样和瓷方舟总重量为m1,将分析试样和瓷方舟置于1025℃±25℃的马弗炉灼烧1小时,取出冷却,记灼烧后分析试样和瓷方舟总重量为m2,计算烧失量Δm,具体为Δm= m1- m2;
(5).将灼烧后分析试样转移至盛有4+Δm克的混合熔剂的铂金坩埚中,搅拌均匀,在表面覆盖4克混合熔剂,滴加脱模剂1mL;
(6).然后将分析试样放入Claisse M4型熔样炉中进行熔融,制得分析试样玻璃熔片,并且将分析试样玻璃熔片放入赛默飞 9900型荧光光谱仪进行分析,并选择已建立的标准曲线进行对比分析。
2.如权利要求1所述的轻烧镁、镁石中MgO、SiO2含量的X射线荧光光谱分析法,其特征在于:所述熔融包括预熔阶段和熔融阶段,其中预熔阶段温度为800℃,时间为7分钟,旋转;熔融阶段温度控制在1050℃,时间10分钟,旋转,然后自然冷却,5分钟;风动冷却,3分钟。
3.如权利要求1所述的轻烧镁、镁石中MgO、SiO2含量的X射线荧光光谱分析法,其特征在于:所述脱模剂为400g/L的溴化锂。
4.如权利要求1所述的轻烧镁、镁石中MgO、SiO2含量的X射线荧光光谱分析法,其特征在于:所述标准试样中的基准氧化镁和基准二氧化硅均经过在1000℃马弗炉灼烧4小时,于干燥器冷却处理。
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