CN113984819A - 一种生白云毛石高温熔融x荧光测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生白云毛石高温熔融X荧光测量方法,包括以下步骤:待测样品磨制;待测样品试片;校准样品的制备;校准样品试片;添加脱模剂;熔样炉加热;校准曲线的建立;待测样品试片元素的测定。该分析方法能够对生白云毛石中镁和硅含量用X射线荧光光谱方法进行分析,可应用于生白云毛石中镁和硅含量元素的测定,能够实现生白云毛石的快速全面快速分析,检验周期更短,优于同类高温熔融X射线荧光分析的检验周期,实现了准确、快速的检验。
Description
技术领域
本发明涉及生白云毛石化验技术领域,更具体地说,特别涉及一种生白云毛石高温熔融X荧光测量方法。
背景技术
生白云毛石作为钢铁厂内新购进的物料,生白云毛石在厂内的炼铁和炼钢冶炼工艺中出渣、调整炉渣成分、碱度和粘度及其反应能力的作用。目的是通过渣与金属反应炼出具有所要求成分和温度的金属。
为满足生产检验指标的需要,现化验室内检验生白云毛石参考《GB/T 3286.1-2012》 石灰石及白云石化学分析方法第一部分:氧化钙和氧化镁含量的测量 络合滴定法和火焰原子吸收光谱法和《GB/T 3286.2-2012》 石灰石及白云石化学分析方法第二部分:二氧化硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法。
参考此国标方法进行检验时,需要进行混合溶剂熔融后进行酸解、定容、分取、滴定等操作。一个试样就需要约4小时的时间,对于钢铁厂大批量检验,现在生白云毛石的检验量每天大约在20批次,实际检验运行中存在效率低、时间长、占用人次多和员工劳动强度大的缺点,也严重制约和影响着现有检验任务的节奏。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够对生白云毛石中镁和硅含量用X 射线荧光光谱方法进行分析的测量方法。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种生白云毛石高温熔融X荧光测量方法,包括以下步骤:
S1、待测样品磨制:磨制粒度≥180目,进入研钵研制的生白云毛石试样定量为55-60克,研制时间定时为100秒;
S2、待测样品试片:将生白云毛石试样粉通过压片机进行压片,形成待测样品试片;
S3、校准样品的制备:配制用于建立校准曲线的校准样品;
S4、校准样品试片:将灼烧后的校准样品和熔剂混合后,高温下熔融,混均后倒入已预热的铂黄模具中,冷却制成校准样品试片;
S5、添加脱模剂:将校准样品试片通过微量移液管添加脱模剂0.5ml±0.05ml;
S6、熔样炉加热:通过熔样炉以970-1200℃对校准样品试片进行熔融,并使其冷却成型;
S7、校准曲线的建立:利用X 射线荧光光谱仪分别测定冷却后的校准样品试片中钙和硅元素的荧光强度值,利用理论α系数进行元素之间的校正,建立元素含量与校正后荧光强度值的校准曲线;获得校准曲线的斜率和截距;
S8、待测样品试片元素的测定:以S4-S7的步骤对待测样品试片处理,并利用X 射线荧光光谱仪分析待测样品样片,获得镁和硅元素校正后的荧光强度值。
优选地,所述步骤S4中溶剂为四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂,其中四硼酸锂和偏硼酸锂的质量比为67:33,上述熔剂与校准样品试片的质量比为16:1。
优选地,所述步骤S4中高温熔融的温度为1000℃,熔融时间为15min。
优选地,所述步骤S5中脱模剂为溴化铵溶液。
优选地,步骤S5的具体步骤为:使用微量移液管准确滴加浓度为30%溴化铵溶液0.45ml-0.55ml。
优选地,所述X 射线荧光光谱仪采用日本理学Rigaku 14型波长色散光谱仪,Mg和Si元素均为固定道。
优选地,所述X 射线荧光光谱仪的氧化镁测量条件设置为:晶体RX35 SPC,靶Rh40kV 70mA,2θ21.050度,PHA100-326。
优选地,所述X 射线荧光光谱仪的二氧化硅测量条件设置为: 晶体RX4 SPC,靶Rh40kV 70mA,2θ144.780度,PHA102-319。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
该分析方法能够对生白云毛石中镁和硅含量用X射线荧光光谱方法进行分析,可应用于生白云毛石中镁和硅含量元素的测定,能够实现生白云毛石的快速全面快速分析,检验周期更短,优于同类高温熔融X射线荧光分析的检验周期,实现了准确、快速的检验。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一种生白云毛石高温熔融X荧光测量方法的流程图;
图2是本发明建立的氧化镁工作曲线图;
图3是发明建立的二氧化硅工作曲线图;
图4是本发明校准试样的精准度实验图表。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
参阅图1所示,本发明提供一种生白云毛石高温熔融X荧光测量方法,包括以下步骤:
S1、待测样品磨制:磨制粒度≥180目,进入研钵研制的生白云毛石试样定量为55-60克,研制时间定时为100秒;
S2、待测样品试片:将生白云毛石试样粉通过压片机进行压片,形成待测样品试片;
S3、校准样品的制备:配制用于建立校准曲线的校准样品;
其中校准样品分别包含有不同种类、不同含量的元素,其中的元素为钙和硅元素中的任一种或两种,本发明所用到的校准样品可以是国家标准物质或国家标准物质与高纯试剂的混合物,所采用的国家标准物质为GBW03128(水镁石)、GBW03129(水镁石)、YSBC28726-2014(菱镁石)、YSBC28726a-2014(菱镁石)、YSBC28727-2014(菱镁石)、YSBC28728-2014(菱镁石)中的任一种;
S4、校准样品试片:将灼烧后的校准样品和熔剂混合后,高温下熔融,混均后倒入已预热的铂黄模具中,冷却制成校准样品试片,其中高温熔融的温度为1000℃,熔融时间为15min;
溶剂为四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂,其中四硼酸锂和偏硼酸锂的质量比为67:33,上述熔剂与校准样品试片的质量比为16:1;
四硼酸锂呈酸性,偏硼酸锂呈碱性,在其高温熔融后,试样中的硅和镁以氧化形式存在于溶剂中,根据酸碱中和原理,该溶剂具有较好的保硅和保镁效果;
S5、添加脱模剂:将校准样品试片通过微量移液管添加脱模剂0.5ml±0.05ml,脱模剂为溴化铵溶液;
具体的,脱模剂为浓度30%的溴化铵溶液,滴加0.45ml-0.55ml。
S6、熔样炉加热:通过熔样炉以970-1200℃对校准样品试片进行熔融,并使其冷却成型;
温度不低于970℃,以免温度下降过多而造成的升温时间加长,致使熔融时间不一致。在本方法的试验过程中,当熔样炉温度降低至950℃时,前期升温时间约加长1min,氧化钙低于标准值0.08%-0.19%;
S7、校准曲线的建立:利用X 射线荧光光谱仪分别测定冷却后的校准样品试片中钙和硅元素的荧光强度值,利用理论α系数进行元素之间的校正,建立元素含量与校正后荧光强度值的校准曲线;获得校准曲线的斜率和截距;
S8、待测样品试片元素的测定:以S4-S7的步骤对待测样品试片处理,并利用X 射线荧光光谱仪分析待测样品样片,获得镁和硅元素校正后的荧光强度值。
本实施例中,X 射线荧光光谱仪采用日本理学Rigaku 14型波长色散光谱仪,Mg和Si元素均为固定道;
X 射线荧光光谱仪的氧化镁测量条件设置为:晶体RX35 SPC,靶 Rh40kV 70mA,2θ21.050度,PHA100-326,条件若有变化,检查结果会导致稳定性差;
X 射线荧光光谱仪的二氧化硅测量条件设置为: 晶体RX4 SPC,靶Rh40kV 70mA,2θ 144.780度,PHA102-319,条件若有变化,检查结果会导致稳定性差。
测定的流程:
称取5.0g GBW03128(水镁石)校准样品,于马弗炉内在175℃下烘干至恒重,冷却至室温,置于干燥器中备用;
混合熔剂在500℃马弗炉中灼烧4小时,取出冷却至室温,置于干燥器中备用;
称取8.0克混合熔剂至于铂黄坩埚内,称取0.5gGBW03128(水镁石)校准样品试样至于坩埚内,搅拌均匀,使用微量移液管滴加0.5ml30%溴化铵溶液,置于预先升温至1000℃熔样炉中熔融15min。放置坩埚时,要求快速操作,保证熔样炉温度不能低于970摄氏度。熔样结束,提示音后30秒内取出坩埚,超过30秒时,样品内容易产生气泡导致开裂,因此设置在30秒内,然后将样品放置水平台上,冷却至室温。取出样品,黏贴编号待用;
将上述待用的制备的校准样片用X 射线荧光光谱仪分别测定镁和硅元素的荧光强度值,利用理论α系数进行元素之间的校正,并建立元素含量与校正后荧光强度之间的工作曲线附图1-2;其中各个元素的测量参数附图3-4 所示;
然后称取5.0g生白云毛石待测样品试片,于马弗炉内在175℃下烘干至恒重,冷却至室温,置于干燥器中备用;
混合熔剂在500℃马弗炉中灼烧4小时,取出冷却至室温,置于干燥器中备用;
称取8.0克混合熔剂至于铂黄坩埚内,称取0.5g生白云毛石待测样品试片至于坩埚内,搅拌均匀,使用微量移液管滴加0.5ml30%溴化铵溶液,置于预先升温至1000℃熔样炉中熔融15min。放置坩埚时,要求快速操作,保证熔样炉温度不能低于970摄氏度。熔样结束,提示音后30秒内取出坩埚,放置水平台上,冷却至室温。取出样品,黏贴编号待用
用X 射线荧光光谱仪分别测定生白云毛石待测样品试片的镁和硅元素的荧光强度值,利用理论α系数进行元素之间的校正。
采用电感耦合离子体原子发射光谱法测定吸光度,按照仪器设定的工作条件对样品进行测定,以镁元素质量浓度为横坐标,其发射强度为纵坐标,绘制校准曲线,如图2所示,其工作曲线(y=1.7307x-10.2671 ),相关系数0.995901;
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定,以硅元素质量浓度为横坐标,其发射强度为纵坐标,绘制校准曲线,如图3所示,其工作曲线(y=0.32303x-0.94948 ),相关系数0.997711;
如图4所示,将硅和镁含量从低到高的1、2、3三个校准试样进行连续6次的称量、融熔和X 射线荧光操作,从实验数据的紧密度考察其稳定性,从而验证测定结果,实验数据如图4所示,其相对偏差值很小,精确度很好;
以未参与曲线校正的三个生白云毛石进行验证,其数据与上述数据吻合度高,因此采用该方法进行测定生白云毛石的硅镁含量,结果更加稳定可靠。
虽然结合附图描述了本发明的实施方式,但是专利所有者可以在所附权利要求的范围之内做出各种变形或修改,只要不超过本发明的权利要求所描述的保护范围,都应当在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种生白云毛石高温熔融X荧光测量方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、待测样品磨制:磨制粒度≥180目,进入研钵研制的生白云毛石试样定量为55-60克,研制时间定时为100秒;
S2、待测样品试片:将生白云毛石试样粉通过压片机进行压片,形成待测样品试片;
S3、校准样品的制备:配制用于建立校准曲线的校准样品;
S4、校准样品试片:将灼烧后的校准样品和熔剂混合后,高温下熔融,混均后倒入已预热的铂黄模具中,冷却制成校准样品试片;
S5、添加脱模剂:将校准样品试片通过微量移液管添加脱模剂0.5ml±0.05ml;
S6、熔样炉加热:通过熔样炉以970-1200℃对校准样品试片进行熔融,并使其冷却成型;
S7、校准曲线的建立:利用X 射线荧光光谱仪分别测定冷却后的校准样品试片中钙和硅元素的荧光强度值,利用理论α系数进行元素之间的校正,建立元素含量与校正后荧光强度值的校准曲线;获得校准曲线的斜率和截距;
S8、待测样品试片元素的测定:以S4-S7的步骤对待测样品试片处理,并利用X 射线荧光光谱仪分析待测样品样片,获得镁和硅元素校正后的荧光强度值。
2.根据权利要求1所述的一种生白云毛石高温熔融X荧光测量方法,其特征在于:所述步骤S4中溶剂为四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂,其中四硼酸锂和偏硼酸锂的质量比为67:33,上述熔剂与校准样品试片的质量比为16:1。
3.根据权利要求1所述的一种生白云毛石高温熔融X荧光测量方法,其特征在于:所述步骤S4中高温熔融的温度为1000℃,熔融时间为15min。
4.根据权利要求1所述的一种生白云毛石高温熔融X荧光测量方法,其特征在于:所述步骤S5中脱模剂为溴化铵溶液。
5.根据权利要求4所述的一种生白云毛石高温熔融X荧光测量方法,其特征在于,步骤S5的具体步骤为:使用微量移液管准确滴加浓度为30%溴化铵溶液0.45ml-0.55ml。
6.根据权利要求1所述的一种生白云毛石高温熔融X荧光测量方法,其特征在于:所述X射线荧光光谱仪采用日本理学Rigaku 14型波长色散光谱仪,Mg和Si元素均为固定道。
7.根据权利要求6所述的一种生白云毛石高温熔融X荧光测量方法,其特征在于,所述X射线荧光光谱仪的氧化镁测量条件设置为:晶体RX35 SPC,靶 Rh40kV 70mA,2θ 21.050度,PHA100-326。
8.根据权利要求7所述的一种生白云毛石高温熔融X荧光测量方法,其特征在于,所述X射线荧光光谱仪的二氧化硅测量条件设置为: 晶体RX4 SPC,靶 Rh40kV 70mA,2θ 144.780度,PHA102-319。
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