CN111122549A - 一种测定石灰石、白云石中氧化镁、氧化钾、氧化锰、氧化钛、二氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定石灰石、白云石中氧化镁、氧化钾、氧化锰、氧化钛、二氧化硅的方法,称取试样于铂金坩埚中加入四硼酸锂‑偏硼酸锂混合熔剂于马弗炉熔解后,用稀盐酸溶解熔块,定容2500mL,利用ICP‑AES进行氧化镁、氧化钾、氧化锰、氧化钛、二氧化硅的测定,本发明结合现代分析技术,以少量的四硼酸锂‑偏硼酸锂混合熔剂熔解试样,利用ICP‑AES线性范围宽,准确度高的特点,同时检测石灰石、白云石中氧化镁、氧化钾、氧化锰、氧化钛、二氧化硅量。本发明灵敏度高,测定速度快,操作简便而相对于其他方法干扰小,同时有良好的选择性,能够为冶炼成分控制过程提供准确数据。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁冶金分析技术领域,尤其涉及一种测定石灰石、白云石中氧化镁、氧化钾、氧化锰、氧化钛、二氧化硅的方法。
背景技术
石灰石、白云石是常见的冶金辅料,主要用作炼钢和炼铁过程中的“造渣剂”和“调渣剂”,其化学成分主要有氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化硅、氧化钛、氧化锰、氧化钾、氧化钠等,其中有效成分主要是氧化钙、氧化镁。因此需要对石灰石、白云石中杂质成分严格控制,并对其化学成分进行准确测定。
目前石灰石、白云石中化学成分的分析国标GB/T3286-1998多采用光度法、容量法、重量法等常规分析方法,存在着操作步骤繁琐、工作量大、检测周期长等不足。相关文献报道《能量色散光谱仪快速测定混合石灰石中钙、镁》,吴文燕、田云霞研究了能量色散X荧光仪测定混合石灰石中钙、镁,由于该方法采用压片法,粒度效应大,严重影响分析结果的准确度。闻向东等研究了《石灰石、白云石中氧化铁量的原子吸收快速测定方法》,此方法使用盐酸、氢氟酸、高氯酸低温溶解试样后于原子吸收仪测定铁含量,由于溶样过程加入氢氟酸,该方法无法测定硅含量。杨利峰等讨论了《电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定石灰石中铁、铝、钙、镁、硅》,此方法使用硼酸-碳酸钠混合熔剂分解试样,溶液盐度较高,测定过程容易产生盐析效应及干扰,给结果带来影响。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明结合现代分析技术,以少量的四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔解试样,利用ICP-AES线性范围宽,准确度高的特点,同时检测石灰石、白云石中氧化镁、氧化钾、氧化锰、氧化钛、二氧化硅量。其是一种灵敏度高,测定速度快,操作简便而且相对于其他方法干扰小,同时有良好的选择性,能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的ICP-AES测定石灰石、白云石中氧化镁、氧化钾、氧化锰、氧化钛、二氧化硅的方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
本发明一种测定石灰石、白云石中氧化镁、氧化钾、氧化锰、氧化钛、二氧化硅的方法,包括如下步骤:
步骤1:称取样品于已经洗净、烘干的铂金坩埚中,加入四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂,然后将装有样品的铂金坩埚置于马弗炉熔解后,取出于干燥器中冷至室温;随同做空白实验;
步骤2:将冷却后的样品放于玻璃烧杯中,依次加入80℃热水80mL,30mL盐酸,250℃低温将样品熔块浸取后,取下,冷至室温;
步骤3:冷却后样品移入容量瓶中,用高纯水稀释至刻度,摇匀,等待上机;
步骤4:标准校正曲线溶液的配置
硅、镁、锰、钾、钛单元素标准溶液:浓度为1000μg/mL,来源于国家标准物质中心;
称取6份四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂分别于已经洗净、烘干的铂金坩埚中,然后将铂金坩埚置于马弗炉熔解后,取出于干燥器中冷至室温;
将冷却后的铂金坩埚放于300mL玻璃烧杯中,依次加入80℃热水80mL,30mL盐酸,250℃低温将样品熔块浸取后,取下,冷至室温。加入硅、镁、锰、钾、钛单元素标准溶液,配制成溶液中含MgO 0、1.00、5.00、10.0、20.0、40.00%;SiO20、0.20、0.50、1.00、5.00、10.00%;TiO2、MnO、K2O0、0.020、0.050、0.100、0.500、2.00%用高纯水稀释至刻度,摇匀;此溶液制作标准曲线用;
步骤5:选择谱线
优选测定仪器,观测方式硅、锰、钾、钛水平观测,镁垂直观测;
通过查阅谱线库,确定K766.490nm、Mg279.553nm、Mn257.610nm、Si252.851nm、Ti334.940nm做分析线;
步骤6:绘制校准曲线
将标准校正曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪,测定待测离子的信号强度,以质量百分数为横坐标,离子的信号强度为纵坐标绘制各元素的校准曲线;
步骤7:试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪,测定待测离子的信号强度,根据已知质量百分数的各元素的标准溶液校准曲线,求出样品溶液中各元素的含量;
试样中各元素的含量按下式计算:
W%=Wi-W0
式中:W-样品中元素的质量百分含量;
W0-元素在待测空白溶液中质量百分数;
Wi-元素在待测的样品中的质量百分数。
进一步的,马弗炉中的温度为800-1200℃,时间为10-20min。
进一步的,马弗炉中的温度为1000℃,时间为15min。
进一步的,所述测定仪器为美国PE公司的Optima 5300DV。
进一步的,所述四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂中四硼酸锂与偏硼酸锂的质量比为2:1。
进一步的,本方法检测范围:TiO2、MnO、K2O 0.005at~2.0at%;MgO0.50at~40.0at%;SiO20.050at~10.0at%。
与现有技术相比,本发明的有益技术效果:
本发明所述用于石灰石、白云石中氧化镁、氧化钾、氧化锰、氧化钛、二氧化硅的测定,利用四硼酸锂-偏硼酸锂(2+1)熔点低、熔解试样能力强特点,使用较少的熔剂量即可将品样分解完全,而且在测定时四硼酸锂-偏硼酸锂无背景干扰的,使得测定结果灵敏度高、结果更加准确;利用ICP-AES进行测定,硅、锰、钾、钛水平观测,镁采用垂直观测方式,测定的范围:(TiO2、MnO、K2O 0.005at~2.0at%;MgO0.50at~40.0at%;SiO20.050at~10.0at%。)更适用MgO含量较高,TiO2、MnO、K2O、SiO2含量较低的石灰石、白云石样品的分析。本发明通过对石灰石、白云石样品的多次检验,应用效果良好。本发明采用基体匹配消除基体干扰,具有线性范围宽,灵敏度高,操作简便,分析结果准确、可靠的特点,为石灰石、白云石中各元素的检测提供可靠的数据。
此外,本发明只使用30mL盐酸、四硼酸锂-偏硼酸锂(2+1)0.8g,大大减少了溶剂使用量,有利于环境保护。
具体实施方式
本发明实施例中,所用试剂优选:
盐酸:优级纯;
四硼酸锂-偏硼酸锂(2+1)优级纯;
硅、镁、锰、钾、钛单元素标准溶液:浓度为1000μg/mL,来源于国家标准物质中心;
250mL容量瓶;300mL烧杯;氩气:氩气纯度≥99.9%。
压缩空气
优选电感耦合等离子体发射光谱仪型号为PE公司Optima 5300DV;观测方式硅、锰、钾、钛水平观测,镁垂直观测。
样品分析
称取0.1000g样品于已经洗净、烘干的铂金坩埚中,加入四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂0.8g(2+1),然后将装有样品的铂金坩埚置于1000℃的马弗炉熔解15min后,取出于干燥器中冷至室温。将冷却后的样品放于300mL玻璃烧杯中,依次加入80℃热水80mL,30mL盐酸,250℃低温将样品熔块浸取后,取下,冷至室温。冷却后样品移入250mL容量瓶中,用高纯水稀释至刻度,摇匀,等待上机。随同做空白实验。
标准校正曲线溶液的配置
称取6份0.8g四硼酸锂-偏硼酸锂(2+1)混合熔剂分别于已经洗净、烘干的铂金坩埚中,然后将铂金坩埚置于1000℃的马弗炉熔解15min后,取出于干燥器中冷至室温。将冷却后的铂金坩埚放于300mL玻璃烧杯中,依次加入80℃热水80mL,30mL盐酸,250℃低温将样品熔块浸取后,取下,冷至室温。加入硅、镁、锰、钾、钛单元素标准溶液,配制成溶液中含MgO0、1.00、5.00、10.0、20.0、40.00%;SiO20、0.20、0.50、1.00、5.00、10.00%;TiO2、MnO、K2O0、0.020、0.050、0.100、0.500、2.00%用高纯水稀释至刻度,摇匀。此溶液制作标准曲线用。
确定K766.490nm、Mg279.553nm、Mn257.610nm、Si252.851nm、Ti334.940nm做分析线。
将标准校正曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪,测定待测离子的信号强度,以质量百分数为横坐标,离子的信号强度为纵坐标绘制各元素的校准曲线。
试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪,测定待测离子的信号强度,根据已知质量百分数的各元素的标准溶液校准曲线,求出样品溶液中各元素的含量。
试样中各元素的含量按下式计算:
W%=Wi-W0
式中:W-样品中元素的质量百分含量;
W0-元素在待测空白溶液中质量百分数;
Wi-元素在待测的样品中的质量百分数;
本方法检测范围:TiO2、MnO、K2O 0.005at~2.0at%;MgO0.50at~40.0at%;SiO20.050at~10.0at%。
实施例1
按上述方法制作工作曲线,曲线相关系数r大于0.999,按实验方法制备11份空白溶液分3次进行测定,根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)定义的检出限公式CL=3Sb/k(Sb为空白的标准偏差,k为相应的校准曲线斜率)计算得方法检出限TiO2、MnO、K2O为0.001%,MgO、SiO2为0.010%。
实施例2
称取标准样品石灰石(YSBC28712-93)、(GBW07125a)、(BH0120-4W),白云石(YSBC11703-95)、(BH191-4)按上述方法进行测定,结果见表1。
表1标准样品测定结果
实施例3
称取标准样品石灰石(YSBC28712-93)、白云石(BH191-4)若干份加入不同量的钠、钾、铁、铝、锰、钛标准溶液,按上述方法进行测定,结果见表2。
表2标准样品加标回收的测定结果
实施例4
称石灰石1#、2#样品、白云石3#、4#样品,按上述方法进行测定,结果见表3。
表3样品试样测定结果
因此,通过上述实施实例的验证可以看出,本发明所述用于石灰石、白云石中氧化镁、氧化钾、氧化锰、氧化钛、二氧化硅的测定方法,利用四硼酸锂-偏硼酸锂(2+1)熔点低、熔解试样能力强特点,使用较少的熔剂量即可将品样分解完全,而且在测定时四硼酸锂-偏硼酸锂无背景干扰的,使得测定结果灵敏度高、结果更加准确;利用ICP-AES进行测定,硅、锰、钾、钛水平观测,镁采用垂直观测方式,测定氧化钠的范围:(TiO2、MnO、K2O 0.005at~2.0at%;MgO0.50at~40.0at%;0.050at~10.0at%。)更适用MgO含量较高,SiO2、TiO2、MnO、K2O含量较低的石灰石、白云石样品的分析。本发明通过对石灰石、白云石样品的多次检验,应用效果良好。本发明采用基体匹配消除基体干扰,具有线性范围宽,灵敏度高,操作简便,分析结果准确、可靠的特点,为石灰石、白云石中各元素的检测提供可靠的数据。可以生产中推广、使用。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种测定石灰石、白云石中氧化镁、氧化钾、氧化锰、氧化钛、二氧化硅的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1:称取样品于已经洗净、烘干的铂金坩埚中,加入四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂,然后将装有样品的铂金坩埚置于马弗炉熔解后,取出于干燥器中冷至室温;随同做空白实验;
步骤2:将冷却后的样品放于玻璃烧杯中,依次加入80℃热水80mL,30mL盐酸,250℃低温将样品熔块浸取后,取下,冷至室温;
步骤3:冷却后样品移入容量瓶中,用高纯水稀释至刻度,摇匀,等待上机;
步骤4:标准校正曲线溶液的配置
硅、镁、锰、钾、钛单元素标准溶液:浓度为1000μg/mL,来源于国家标准物质中心;
称取6份四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂分别于已经洗净、烘干的铂金坩埚中,然后将铂金坩埚置于马弗炉熔解后,取出于干燥器中冷至室温;
将冷却后的铂金坩埚放于300mL玻璃烧杯中,依次加入80℃热水80mL,30mL盐酸,250℃低温将样品熔块浸取后,取下,冷至室温。加入硅、镁、锰、钾、钛单元素标准溶液,配制成溶液中含MgO 0、1.00、5.00、10.0、20.0、40.00%;SiO20、0.20、0.50、1.00、5.00、10.00%;TiO2、MnO、K2O0、0.020、0.050、0.100、0.500、2.00%用高纯水稀释至刻度,摇匀;此溶液制作标准曲线用;
步骤5:选择谱线
优选测定仪器,观测方式硅、锰、钾、钛水平观测,镁垂直观测;
通过查阅谱线库,确定K766.490nm、Mg279.553nm、Mn257.610nm、Si252.851nm、Ti334.940nm做分析线;
步骤6:绘制校准曲线
将标准校正曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪,测定待测离子的信号强度,以质量百分数为横坐标,离子的信号强度为纵坐标绘制各元素的校准曲线;
步骤7:试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪,测定待测离子的信号强度,根据已知质量百分数的各元素的标准溶液校准曲线,求出样品溶液中各元素的含量;
试样中各元素的含量按下式计算:
W%=Wi-W0
式中:W-样品中元素的质量百分含量;
W0-元素在待测空白溶液中质量百分数;
Wi-元素在待测的样品中的质量百分数。
2.根据权利要求1所述的测定石灰石、白云石中氧化镁、氧化钾、氧化锰、氧化钛、二氧化硅的方法,其特征在于:马弗炉中的温度为800-1200℃,时间为10-20min。
3.根据权利要求2所述的测定石灰石、白云石中氧化镁、氧化钾、氧化锰、氧化钛、二氧化硅的方法,其特征在于:马弗炉中的温度为1000℃,时间为15min。
4.根据权利要求1所述的测定石灰石、白云石中氧化镁、氧化钾、氧化锰、氧化钛、二氧化硅的方法,其特征在于:所述测定仪器为美国PE公司的Optima5300DV。
5.根据权利要求1所述的测定石灰石、白云石中氧化镁、氧化钾、氧化锰、氧化钛、二氧化硅的方法,其特征在于:所述四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂中四硼酸锂与偏硼酸锂的质量比为2:1。
6.根据权利要求1所述的测定石灰石、白云石中氧化镁、氧化钾、氧化锰、氧化钛、二氧化硅的方法,其特征在于:本方法检测范围:TiO2、MnO、K2O 0.005at~2.0at%;MgO 0.50at~40.0at%;SiO2 0.050at~10.0at%。
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