CN112649455A - 一种钢铁厂用的荧光检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钢铁厂用的荧光检测方法，包括：称取混合熔剂和试样放置在反应单元内；将所述混合熔剂及所述试样进行均匀混合，形成混合剂；滴加一溶液放入所述混合剂中，其中所述溶液及所述混合剂置于反应炉内熔融，形成混合溶液；采用荧光分析设备对所述混合溶液进行检测，建立元素含量与校正后荧光强度值的校准曲线。可以提高生产效率，缩短检验时间，减少人力成本，降低劳动强度。
Description
技术领域
本发明涉及冶金分析技术领域，特别涉及一种一种钢铁厂用的荧光检测方法。
背景技术
硅镁碳球作为钢铁厂内新购进的物料，镁碳球在厂内的炼铁和炼钢冶炼工艺中出渣、调整炉渣成分、碱度和粘度及其反应能力的作用。目的是通过渣与金属反应炼出具有所要求成分和温度的金属。
检验一个试样就需要约4小时的时间，对于钢铁厂大批量检验，现在镁碳球的检验量每天大约在20批次，实际检验运行中存在效率低、时间长、占用人次多和员工劳动强度大的缺点，也严重制约和影响着现有检验任务的节奏。
目前了解到相关化验室检验单位对镁碳球已使用高温熔融后荧光分析的新技术，但是在具体操作中，氧化镁的检验需要得出灼烧减量的计算结果，然后再进行荧光数据的校准。约需要3小时的时间，同时检验时受环境湿度的影响较大，容易造成检验误差，从而影响荧光检验时校准的系数，降低镁碳球氧化镁的准确率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钢铁厂用的荧光检测方法，该方法可以提高检验效率，缩短检验时间，降低劳动成本。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：称取混合熔剂和试样放置在反应单元内；将所述混合熔剂及所述试样进行均匀混合，形成混合剂；
滴加一溶液放入所述混合剂中，其中所述溶液及所述混合剂置于反应炉内熔融，形成混合溶液；采用荧光分析设备对所述混合溶液进行检测及分析。
在一实施例中，所述混合熔剂包括偏硼酸锂及四硼酸锂。
在一实施例中，所述偏硼酸锂的含量占所述混合熔剂的60-70％。
在一实施例中，所述四硼酸锂的含量占所述混合熔剂的20-40％。
在一实施例中，所述混合熔剂的称重克数可以为5-10克。
在一实施例中，所述试样包括镁碳球系列，所述镁碳球的克数可以是0.5-0.7克，将所述镁碳球放置于反应单元。
在一实施例中，所述反应单元包括坩埚，用于熔融所述混合熔剂及所述试样。
在一实施例中，所述反应单元放置所述混合剂。
在一实施例中，所述反应炉包括熔样炉，所述反应炉的反应时间为15-18min，所述反应炉温度设置为500-1500℃。
在一实施例中，所述溶液包括溴化铵溶液，所述溴化铵溶液含量为15-25％，所述溴化铵溶液的体积为0.5-0.7ml。
本发明提供一种钢铁厂用的荧光检测方法及其方法，包括称取混合熔剂和试样放置在反应单元内；将所述混合熔剂及所述试样进行均匀混合，形成混合剂；滴加一溶液放入所述混合剂中，其中所述溶液及所述混合剂置于反应炉内熔融，形成混合溶液；采用荧光分析设备对所述混合溶液进行检测及分析。可以提高生产效率，缩短检验时间，减少人力成本，降低劳动强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种钢铁厂用的荧光检测方法的流程示意图。
图2为本发明的一种钢铁厂用的荧光检测方法的氧化镁工作曲线图。
图3为本发明的一种钢铁厂用的荧光检测方法的二氧化硅工作曲线图。
图4为本发明的一种钢铁厂用的荧光检测方法的氧化镁的PHA区域图。
图5为本发明的一种钢铁厂用的荧光检测方法的二氧化硅的PHA区域图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
根据本发明的实施例，提供了一种钢铁厂用的荧光检测方法，至少包括步骤：称取混合熔剂和试样放置在反应单元内；将所述混合熔剂及所述试样进行均匀混合，形成混合剂；滴加一溶液放入所述混合剂中，其中所述溶液及所述混合剂置于反应炉内熔融，形成混合溶液；采用荧光分析设备对所述混合溶液进行检测及分析。
S1：称取混合熔剂及所述镁碳球放置在反应单元内，用于制备标准样片。
称取部分重量克数的校准样品，设置马弗炉温度在本发明中例如可以是170-180℃，于马弗炉内下烘干至恒重，冷却至室温，置于干燥器中备用。压制时取约5克样品，至于压片机模具内，周围放置硼酸，进行压制。
S2：将所述混合熔剂及所述试样进行均匀混合，形成混合剂，建立元素含量与校正后荧光强度值的校准曲线。
混合熔剂在本发明中例如可以是偏硼酸锂及四硼酸锂，偏硼酸锂的含量在本发明中例如可以是占所述混合熔剂的60-70％，四硼酸锂的含量在本发明中例如可以是占所述混合熔剂的20-40％。配制用于建立校准曲线的校准样品，校准样品分别包含有不同种类、不同含量的元素；其中的元素为钙和硅元素中的任一种或两种；
S3：滴加一溶液放入所述混合剂中，其中所述溶液及所述混合剂置于反应炉内熔融，形成混合溶液。溶液包括溴化铵溶液，溴化铵溶液含量在本发明中例如可以是15-25％，溴化铵溶液的体积在本发明中例如可以是0.5-0.7ml。在本发明中此脱模剂的添加量在要求范围内，在试验过程中当脱模剂添加量为0.7ml时，氧化钙低于标准值0.09％-0.21％；当脱模剂添加量为0.4ml时，氧化钙高于标准值0.12％-0.29％。反应炉在本发明中例如可以是包括熔样炉，反应炉的反应时间范围在本发明中例如可以是15-18min，所述反应炉温度范围在本发明中例如设置为500-1500℃。熔样炉具有摇摆功能。开启炉盖放置坩埚后熔样炉温度不能低于970摄氏度，以免温度下降过多而造成的升温时间加长，致使熔融时间不一致。在本方法的试验过程中，当熔样炉温度降低至950℃时，前期升温时间约加长1min，氧化钙低于标准值0.08％-0.19％。熔融完成，在高温熔样炉提示音后30秒内取出坩埚，在本方法的试验过程中，当熔样炉结束后90秒后取出坩埚时，样片成型冷却后底部有气泡，无法使用。
S4：采用荧光分析设备对所述混合溶液进行检测，。
首先，设定分析条件；
测定氧化镁标准曲线的条件在本发明中，首先，选定曲线，曲线在本发明中例如可以是KA曲线。利用X射线荧光光谱仪分别测定所制备校准样品样片中钙和硅元素的荧光强度值，利用理论α系数进行元素之间的校正，建立元素含量与校正后荧光强度值的校准曲线；获得校准曲线的斜率和截距；定义角度，角度在本发明中例如可以包括20-30。设定背景，背景在本发明中例如可以包括1.5-3，设置功率参数，功率参数在本发明中例如可以包括时间和瓦数，功率时间范围在本发明中例如可以45-60kW，功率瓦数范围在本发明中例如可以是55-75mA，固定分析时间，分析时间范围在本发明中例如可以是15-30秒。
请参考图1及图5，至少连续两次测定，校准镁碳球化学值，利用X射线荧光光谱仪分析待测样品样片，获得镁和硅元素校正后的荧光强度值，绘制标准曲线，其中得到绘制氧化镁工作曲线(y＝1.7307x-10.2671)，相关系数0.995901。二氧化硅工作曲线(y＝0.32303x-90.94948)，相关系数0.997711。
快速称取试样，精确至0.000 1 go对冶金石灰试样。随同试料进行空白试验。移取二氧化硅标准溶液置于一组预先盛有盐酸的容量瓶中，加入无水乙醇，用水稀释至一定体积，混匀溶液，以试剂空白为参比，测量吸光度。以二氧化硅两为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
最后，分析结果，检验精密度。
式(1)中：
ω(SiO2)－二氧化硅的质量分数；
V—储备液体积，单位为毫升；
V1—分取储备液体积，单位为毫升；
m1—从标准曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克；
m—试料量，单位为克。
根据式(1)计算同意试样两次独立分析结果差值的绝对值，若不大于重复性限r值，则取其算数平均值作为分析结果。
请参考图1，在本发明的一实施例中，试料在本发明中亦可以用碳酸钠-硼酸混合熔剂，稀盐酸浸取。分取部分试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、镐等离子，在强碱介质中，以钙液酸作指示剂，用乙二胺四乙酸或乙二醇二乙醒二胺四乙酸标准滴定溶液滴定氧化钙量。对高镁试样，在试液调节至碱性前预置乙二胺四乙酸或乙二醇二乙醒二胺四乙酸标准滴定溶液，乙二胺四乙酸在本发明中的含量范围为90％～95％，以消除大量镁的影响。另取部分试液，部分试液在本发明中例如可以包括三乙醇胺掩蔽铁、铝、彘等离子，将部分试液溶于氨性缓冲溶液中，氨性缓冲溶液pH值在本发明中设置为10，其中混合指示剂包括酸性铭蓝K和薬酚绿B，用乙二胺四乙酸标准滴定溶液滴定氧化钙、氧化镁合量，或以稍过量的乙二醇二乙醒二胺四乙酸标准滴定溶液掩蔽钙，用环己烷二胺四乙酸标准滴定溶液滴定氧化镁量。
请参考图1，在本发明的实施例中，试样中还包括氧化铁和氧化铝，其中含氧化铁、氧化铝量大于2.0％或含氧化锭量大于0.10％，用二乙胺二硫代甲酸钠沉淀分离铁、铝、镒等离子，分取滤液用乙二醇二乙醒二胺四乙酸和环己烷二胺四乙酸标准滴定溶液滴定氧化钙量和氧化镁量。
请参考图1，在本发明的一实施例中，将试料置于预先盛有混合熔剂的钳増垠中，混匀，再覆盖混合熔剂。将钳增蜗置于炉温的高温炉中，盖上钳盖，且留一缝隙，将炉温逐渐升至950℃～1 000熔融10min，取出钳增蜗，转动钳圮垠，冷却钳增蜗。
请参考图1，在本发明的一实施例中，用水冲洗铝増垠外壁，将铝玷垠及钳盖置于烧杯中，加入盐酸，低温加热浸出熔块，用水洗出钳増垠及铝盖。低温加热至试液清亮，冷却至室温。将试液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀熔剂。
请参考图1，在本发明的一实施例中，试液可作为测定氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝和氧化铁量的储备液，可分别用于络合滴定，法测定氧化钙量和氧化镁量，硅铝蓝分光光度法测定二氧化硅量，铭天青S分光光度法测定氧化铝量，邻二氮杂菲分光光度法测定氧化铁量。如同时测定试样中这些化学成分的含量，可只制备一份该试样的储备液，分取后按各分析方法测定。
请参考图1，在本发明的一实施例中，分取两份储备液，分别置于锥形瓶中，加一定毫升的水，测定氧化钙量和氧化镁量。
进一步，当试样中氧化铝、氧化铁含量大于2.0％或氧化镐含量大于0.10％时，采用铜试剂将其分离：分取试样，且储备液于容量瓶中，加水，于溶液中投入一小片刚果红试纸，用氢氧化钾溶液将大部分酸中和后，以水冲洗瓶颈，滴加氨水中和至试纸刚呈红色，加铜试剂溶液，剧烈摇动，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀溶剂，放置一段时间，用中速定量滤纸干过滤，弃去最初的滤液。移取滤液两份，分别置于锥形瓶中，以下按规定的方法测定氧化钙量和氧化镁量。于一份试液中，加入三乙醇胺，混匀溶液，加入相当于滴定溶液中90％～95％氧化钙量的乙二胺四乙酸标准滴定溶液，加氢氧化钾溶液及约0.1g钙指示剂，混匀溶液。继续用乙二胺四乙酸标准滴定溶液滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点。空白试验滴定前加入氧化镁标准溶液，不预置滴定剂。
请参考图1，在本发明的一实施例中，为确定预置滴定剂的量，可先进行一次预滴定。分取一份试液按的滴定方法滴定，确定预滴定体积。滴定时預加比预滴定体积少一定体积的滴定剂。
请参考图1，在本发明的一实施例中，于另一份试液中，加入三乙醇胺，混匀溶液，加氨性缓冲溶液，加至少四至五滴酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合指示剂溶液，用乙二胺四乙酸标准滴定溶液滴定至试液由暗红色变为蓝绿色为终点。
请参考图1，在本发明的一实施例中，乙二醇二乙醒二胺四乙酸，环己烷二胺四乙酸滴定氧化钙和氧化镁量氧化钙量的滴定石灰石、冶金石灰试样。
请参考图1，在本发明的一实施例中，于一份试液中，加三乙醇胺，混匀，加氢氧化钾溶液及约0.1g钙指示剂，混匀溶液。用乙二醇二乙醒二胺四乙酸标准滴定溶液滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点。空白试验和氧化镁量小于1.0％的试样，在用乙二醇二乙醒二胺四乙酸标准滴定溶液滴定前加氧化镁标准溶液。
请参考图1，在本发明的一实施例中，当试样中氧化镁量大于2.5％时，按中预置滴定剂方法，用乙二醇二乙醒二胺四乙酸标准滴定溶液滴定。
请参考图1，在本发明的一实施例中，于一份试液中，加入三乙醇胺，混匀溶液。加入相当于滴定溶液中
氧化钙量的乙二醇二乙醒二胺四乙酸标准滴定溶液，加氢氧化钾溶液及约0.1g钙指示剂，混匀溶液。继续用乙二醇二乙醒二胺四乙酸标准滴定溶液滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点。空白试验滴定前加氧化镁标准溶液，不预置滴定剂。
请参考图1，在本发明的一实施例中，于另一份试液中，加三乙醇胺，混匀溶液，加入乙二醇二乙醒二胺四乙酸标准滴定溶液，其加入量比滴定氧化钙时所消耗乙二醇二乙醒二胺四乙酸标准滴定溶液的体积多0.4mL。加氨性缓冲溶液，加
酸性馅蓝K-棊酚绿B混合指示剂溶液，用环己烷二胺四乙酸标准滴定溶液滴定至试液由暗红色变为蓝绿色为终点。
请参考图1，在本发明的一实施例中，将试料均匀至于铂坩埚中，铂坩埚至于高温炉中，盖上铂盖，使铂坩埚和铂盖间留一间隙。升温高温炉，高温炉升至1000℃，且保持30min，取出使铂坩埚和铂盖，冷却一段时间，直至温度降至室温。用少量水和盐酸将铂坩埚内残留物转移至烧杯中，洗净铂坩埚和铂盖。盖上器皿，缓缓加入盐酸，将试液加热至沸腾状态，待冷却一段时间后，用水冲洗器皿和杯壁，低温蒸发试液至约20ml，加入高氯酸。盖上器皿，加热至冒高氯酸白烟，并保持冒烟回流
冷却一段时间，直至温度降至室温。加入盐酸和热水，用少量热水重启器皿和杯壁，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸加适量纸浆过滤，用玻璃棒和小片滤纸擦净杯壁上的沉淀，合并到滤纸上。用热盐酸洗涤烧杯和沉淀，其中洗涤和沉淀次数至少6次。再用热水洗涤沉淀16次以上，直至溶液不再呈酸性。将滤液及洗液低温蒸发至约20mL，加入一定计量的高氯酸，重复上述操作。
请参考图1，在本发明的一实施例中，若用盐酸溶解后的试液中观察到未分解完全的试料时，需将残渣收回。将试液趁热过滤，哦那个水洗净滤纸，保留滤液和洗液。将滤纸和残渣放置于铂坩埚中，进一步碳化和灰化，灼烧一段时间和温度，冷却一段时间，直至温度降至室温。加入混合熔剂于铂坩埚中，混合均匀，将铂坩埚置于高温炉中，盖上铂盖，熔融10min，取出铂坩埚，转动铂坩埚，冷却一段时间，直至温度降至室温。在盛有滤液和洗液的烧杯中用少了盐酸近处熔块。继续加热至体积约20mL，加入乙醇，低温蒸发至干，加入盐酸，加热溶解盐类，加入高氯酸。
请参考图1及图5，在本发明的一实施例中，本发明还提供一种钢铁厂用的荧光检测方法，首先研磨镁碳球，配置用于建立校准曲线的校准样品，将灼烧后的校准样品利用压片机进行压制样片，利用X射线荧光光谱仪分别测定所制备校准样品样片中钙和硅元素的荧光强度值，利用理论α系数进行元素之间的校正，建立元素含量与校正后荧光强度值的校准曲线；获得校准曲线的斜率和截距，制备待测样品样片，再利用X射线荧光光谱仪分析待测样品样片，获得镁和硅元素校正后的荧光强度值；设置氧化镁测量条件，设置二氧化硅测量条件。
进一步地，氧化镁测量条件在本发明中例如可以包括晶体设置，靶设置，角度设置等等，晶体设置在本发明中例如可以是RX35 SPC，靶设置在本发明中例如可以是Rh40kV70mA，角度设置在本发明中例如可以是2θ21.050度，PHA100-326，此条件设置可以提高检查结果的稳定性。
进一步地，二氧化硅测量条件在本发明中例如可以包括晶体设置，靶设置，角度设置等等，晶体设置在本发明中例如可以是RX35 SPC，靶设置在本发明中例如可以是Rh40kV70mA，角度设置在本发明中例如可以是2θ144.780度，PHA102-319，此条件设置可以提高检查结果的稳定性。
综上所述，本发明提供本发明提供一种钢铁厂用的荧光检测方法，包括称取混合熔剂和试样放置在反应单元内；将所述混合熔剂及所述试样进行均匀混合，形成混合剂；滴加一溶液放入所述混合剂中，其中所述溶液及所述混合剂置于反应炉内熔融，形成混合溶液；采用荧光分析设备对所述混合溶液进行检测及分析。可以提高生产效率，缩短检验时间，减少人力成本，降低劳动强度。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种钢铁厂用的荧光检测方法，其特征在于，其至少包括步骤：
称取混合熔剂及所述镁碳球放置在反应单元内；
将所述混合熔剂及所述试样进行均匀混合，形成混合剂；
滴加一溶液放入所述混合剂中，其中所述溶液及所述混合剂置于反应炉内熔融，形成混合溶液；
采用荧光分析设备对所述混合溶液进行检测，建立元素含量与校正后荧光强度值的校准曲线。
2.根据权利要求1所述的一种钢铁厂用的荧光检测方法，其特征在于，所述混合熔剂包括偏硼酸锂及四硼酸锂。
3.根据权利要求2所述的一种钢铁厂用的荧光检测方法，其特征在于，所述偏硼酸锂的含量占所述混合熔剂的含量范围为60-70％。
4.根据权利要求2所述的一种钢铁厂用的荧光检测方法，其特征在于，所述四硼酸锂的含量占所述混合熔剂的含量范围为20-40％。
5.根据权利要求1所述的一种钢铁厂用的荧光检测方法，其特征在于，所述混合剂的称重克数可以为5-10克。
6.根据权利要求1所述的一种钢铁厂用的荧光检测方法，其特征在于，所述镁碳球的克数可以是0.5-0.7克，将所述镁碳球放置于反应单元。
7.根据权利要求6所述的一种钢铁厂用的荧光检测方法，其特征在于，所述反应单元包括坩埚，用于熔融所述混合熔剂及所述试样。
8.根据权利要求1所述的一种钢铁厂用的荧光检测方法，其特征在于，所述反应单元放置所述混合剂。
9.根据权利要求1所述的一种钢铁厂用的荧光检测方法，其特征在于，所述反应炉包括熔样炉，所述反应炉的反应时间为15-18min，所述反应炉温度设置为500-1500℃。
10.根据权利要求1所述的一种钢铁厂用的荧光检测方法，其特征在于，所述溶液包括溴化铵溶液，所述溴化铵溶液含量为15-25％，所述溴化铵溶液的体积为0.5-0.7ml。
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