CN112730494A - 一种测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法。所述测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法包括:制备待测样片、标准样片;采用X射线荧光光谱仪测定标准样片中待测元素的荧光强度,并根据所述标准样片中待测元素的荧光强度与所述标准值绘制得到无校正的标准曲线;采用理论α系数或谱线干扰重叠校正法对无校正的标准曲线进行校正,得到标准曲线;采用X射线荧光光谱仪测定待测样片中待测元素的荧光强度,根据标准曲线和所述待测样片中待测元素的荧光强度得到待测艾萨熔炼炉炉渣中待测元素含量。与传统的化学分析法相比,本发明所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法具有操作简单,流程短,精确度高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及元素分析领域,尤其涉及一种测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法。
背景技术
目前,世界上约80%的铜是采用火法冶炼生产。因此,火法冶炼铜占主导地位。
艾萨熔炼炉炉渣指的是经过艾萨火法冶炼生产的含铜炉渣,其中含有铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝等多种元素。云铜股份西南铜业分公司生产的艾萨熔炼炉炉渣杂质含量高、成分复杂多变,成分的变化对其的性质有着重要影响。如:硅铁比(SiO2/Fe)是铜冶金炉渣性质的重要参数。FeO能使粘度变小、流动性变好、熔点下降,但会使炉渣的比重和炉渣量增大,会使CuO的活度系数变小。炉渣中一定含量的SiO2可保证炉渣与冰铜良好分离。所以快速、准确的成分分析数据对艾萨炉炉渣成分控制和铜冶炼生产尤为重要。
针对艾萨熔炼炉炉渣成分的分析检测没有标准分析方法,部分元素测定可以借鉴GB/T3884《铜精矿化学分析方法》进行,但涉及容量法、原子吸收光谱法,ICP~AES法等。而这些分析方法流程较长,不能满足生产快速分析的需要,还需使用大量有毒害化学试剂,会对环境和操作人员职业健康造成危害。
因此,现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,旨在解决现有艾萨熔炼炉炉渣分析方法需使用大量有毒害化学试剂,会对环境和操作人员职业健康造成危害的问题。
一种测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其中,包括:
将待测艾萨熔炼炉炉渣采用样片制备法制备待测样片;
预先测定标准艾萨熔炼炉炉渣中待测元素含量的标准值,将所述标准艾萨熔炼炉炉渣采用样片制备法制备标准样片;
将用于仪器漂移校正的艾萨熔炼炉炉渣采用样片制备法制备仪器漂移校正样片;
采用仪器漂移校正样片对X射线荧光光谱仪进行仪器漂移校正,并采用X射线荧光光谱仪测定标准样片中待测元素的荧光强度,并根据所述标准样片中待测元素的荧光强度与所述标准值绘制得到无校正的标准曲线;
采用理论α系数或谱线干扰重叠校正法对无校正的标准曲线进行校正,得到标准曲线;
采用仪器漂移校正样片对X射线荧光光谱仪进行仪器漂移校正,并采用X射线荧光光谱仪测定待测样片中待测元素的荧光强度,根据标准曲线和所述待测样片中待测元素的荧光强度得到待测艾萨熔炼炉炉渣中待测元素含量。
所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其中,所述待测元素包括:S、Fe、As、Sb、Bi、Pb、Zn、Ni、Cu、Ca、Mg、Al、Si中的一种或多种。
所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其中,所述样片制备方法包括:粉末压片法、玻璃熔片法。
所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其中,所述粉末压片法包括:
用样勺舀取样品放置于压样机的压样环内,调节压样机压力,压制出样片。
所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其中,所述玻璃熔片法包括:
将混合溶剂、脱模剂及样品于铂金坩埚内混合后,经熔融、脱模后制成样片。
所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其中,所述混合溶剂包括:无水四硼酸锂、偏硼酸锂中的一种或两种。
所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其中,所述脱模剂包括:碘化铵、碘化锂中的一种或多种。
所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其中,所述熔融的温度为1050℃~1100℃。
所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其中,所述标准样片的数量为至少5个。
所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其中,在所述得到标准曲线之后,还包括对标准曲线进行验收;
所述对标准曲线进行验收包括:
测定验收用艾萨熔炼炉炉渣中被测元素含量的标准值;
将验收用艾萨熔炼炉炉渣制备成验收标准样片;
采用仪器漂移校正样片对X射线荧光光谱仪进行仪器漂移校正,并采用X射线荧光光谱仪测定所述验收标准样片的荧光强度,根据标准曲线和测定的验收标准样片的荧光强度,得到测定值;
将所述测定值与所述标准值的对比,判断得到标准曲线是否符合验收标准。
有益效果:与传统的化学分析法相比,本发明所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法具有操作简单,流程短,精确度高的特点。
附图说明
图1为本发明实施例1中铜元素无校正标准曲线图;
图2为本发明实施例1中铜元素标准曲线图;
图3为本发明实施例1中铁元素无校正标准曲线图;
图4为本发明实施例1中铁元素标准曲线图;
图5为本发明实施例1中氧化钙元素无校正标准曲线图;
图6为本发明实施例1中氧化钙元素标准曲线图。
具体实施方式
本发明提供一种测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
在有色冶金、钢铁、水泥行业中,采用X射线荧光光谱法(XRF)对元素以及元素含量进行分析,存在如下不足:
1、压片分析虽然速度快,但受样品粒度效应、矿物效应、基体效应影响,分析曲线线性差、准确度低。
2、X射线荧光光谱分析技术标准不统一,仅依照经验值进行判断,如没有建立统一的分析曲线验收标准和对分析曲线漂移校正系数的相关要求等。
3、玻璃熔片一次成型合格率低,部分样品需要进行二次熔融才能达到分析要求。
本发明提供一种测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其中,包括:
S100、将待测艾萨熔炼炉炉渣采用样片制备法制备待测样片;预先测定标准艾萨熔炼炉炉渣中待测元素含量的标准值,将所述标准艾萨熔炼炉炉渣采用样片制备法制备标准样片;将仪器漂移校正用艾萨熔炼炉炉渣采用样片制备法制备仪器漂移校正样片;
S200、采用仪器漂移校正样片对X射线荧光光谱仪进行仪器漂移校正,并采用X射线荧光光谱仪测定标准样片中待测元素的荧光强度,并根据所述标准样片中待测元素的荧光强度与所述标准值绘制得到无校正的标准曲线;
S300、采用理论α系数或谱线干扰重叠校正法对无校正的标准曲线进行校正,得到标准曲线;
S400、采用仪器漂移校正样片对X射线荧光光谱仪进行仪器漂移校正,并采用X射线荧光光谱仪测定待测样片中待测元素的荧光强度,根据标准曲线和所述待测样片中待测元素的荧光强度得到待测艾萨熔炼炉炉渣中待测元素含量。
本发明所述测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法是一种新的艾萨铜冶炼过程熔炼炉渣组分的快速检测方法。本发明测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的流程短、效率高,可同时进行多元素连续测定,相比化学分析方法分析时间缩短4小时以上。而且本发明分析元素范围广,可分析Be(4)~U(92)之间的80多种元素;测定元素含量范围宽,从0.0001%~100%都可进行分析。本发明测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法具有简单,节省时间的特点,可以应用于生产工艺过程控制,解决了传统化学法分析存在测试不够准确的缺陷。
所述S100主要目的是制备各种样片备用。在本发明的一个实施方式中,所述样片制备方法包括:粉末压片法、玻璃熔片法。具体地,取待测样品,经过研磨、压片或熔片,得到所述样片。其中,所述待测样片是含有待测艾萨熔炼炉炉渣的样片。所述标准样片是含有标准艾萨熔炼炉炉渣的样片,其中,所述标准艾萨熔炼炉炉渣是指艾萨熔炼炉炉渣中的待测元素(目标元素)的含量已知,具体可以通过化学分析法测定。所述仪器漂移校正样片是含有校正艾萨熔炼炉炉渣的样片,用于仪器漂移校正,可选地,所述校正艾萨熔炼炉炉渣中的待测元素的含量已知。
在本发明的一个实施方式中,所述待测元素包括:S、Fe、As、Sb、Bi、Pb、Zn、Ni、Cu、Ca、Mg、Al、Si中的一种或多种。
所述化学分析法可以参考铜精矿化学分析方法通过化学试剂进行测定待测元素的含量。
在本发明的一个实施方式中,所述样片的直径范围为34mm~45mm。如所述标准样样片的直径为36mm。
在本发明的一个实施方式中,所述粉末压片法包括:用样勺舀取样品放置于压样机的压样环内,调节压样机压力,压制出样片。具体地,将压样环置于压样模具,用样勺舀取适量样品放置于压样环内,调节压样机压力,压制出表面平整、光洁、无裂纹的样片。可选地,所述压制的压力40T~50T,保持时间5s~30s。
在本发明的一个实施方式中,所述玻璃熔片法包括:将混合溶剂、脱模剂及样品于铂金坩埚内适当混合后,经熔融、脱模后制成样片。具体地,称取一定量的混合溶剂、氧化剂、脱模剂及样品于铂金坩埚内适当混合后,避免样品接触到坩埚壁及底部,经预氧化、熔融、脱模后制成平整、光洁、无结晶、无裂纹、无气孔的玻璃圆片(玻璃样片)。可选地,所述预氧化的温度为700℃~800℃,所述熔融的温度为1050℃~1100℃。
本发明用上述技术参数制样可得到平整、光洁、无结晶、无裂纹、无气泡的样片,以满足快速分析需求。而且,本发明解决了现有玻璃熔片一次成型合格率低的问题,可实现一次成型合格率达95%以上。
在本发明的一个实施方式中,所述混合溶剂为无水四硼酸锂、偏硼酸锂中的一种或两种;所述脱模剂包括:碘化铵、碘化锂中的一种或多种;所述氧化剂为硝酸铵、硝酸钠中的一种或多种。本发明采用混合溶剂有效消除样品的颗粒度效应、矿物效应和不均匀性等差异,更有利于快速、准确进行XRF等分析。
所述S200是通过标准样片制作无校正的标准曲线。其中,在采用X射线荧光光谱仪分析标准样片前,还需要进行仪器漂移校正。具体是,将仪器漂移校正样片,按照测量仪器的操作程序进行仪器漂移校正,校正次数为2次。可选地,所述仪器漂移校正包括:S201、将仪器漂移校正样片装入X射线荧光光谱仪中,测试被测测元素的荧光强度,该荧光强度做为X射线荧光光谱仪的漂移校正的依据;S202、将上述仪器漂移校正样片装入X射线荧光光谱仪中,对X射线荧光光谱仪进行校正,使得此时检测得到的仪器漂移校正中被测元素的荧光强度与S201中所测得的元素荧光强度相一致。
在本发明的一个实施方式中,所述艾萨熔炼炉炉渣仪器漂移校正样品中元素含量不低于0.01%。漂移校正系数应在0.95~1.05之间。上述技术参数的设置是为了保证分析检测结果准确性。
在本发明的一个实施方式中,所述标准样片的数量为至少5个。可选地,所述标准样片应至少使用5个不同类型标准样品,且能覆盖被测元素含量范围。也即是,各个所述标准样片中对应的被测元素含量不相同,且被测元素的两个端值范围覆盖待测样片中被测元素含量。进一步地,多个所述标准样片中被测元素含量在所述两个端值范围内均匀分布。
在所述S200中包括:S203、按照测量X射线光谱仪的操作程序输入标准样片的化学方法定值,依次测定各个标准样片中被测元素的X射线荧光强度;X射线光谱仪根据测得的各标准样片中各元素的荧光强度与化学方法测定的标准值,利用计算公式进行回归分析,绘制无校正标准曲线。其中,被测元素对应的X射线荧光光谱仪工作条件如表1所示。
表1,X射线荧光光谱仪工作条件
元素 | S | Fe | As | Sb | Bi | Pb | Zn | Ni | Cu | Ca | Mg | Al | Si |
分析晶体 | Ge111 | LiF200 | LiF200 | LiF200 | LiF200 | LiF200 | LiF200 | LiF200 | LiF200 | LiF200 | PX1 | PE002 | PE002 |
分析线 | Ka | Ka | Kβ | Ka | Lβ | Lβ | Kβ | Ka | Ka | Ka | Ka | Ka | Ka |
准直器 | 300μm | 300μm | 300μm | 300μm | 300μm | 300μm | 300μm | 300μm | 300μm | 300μm | 700μm | 300μm | 300μm |
探测器 | Flow | Flow | scint | scint | scint | scint | scint | scint | Flow | Flow | Flow | Flow | Flow |
滤光片 | None | Al(200μm) | None | None | None | None | None | None | None | None | None | None | None |
电流电压 | 30/100 | 60/50 | 60/50 | 60/50 | 60/50 | 60/50 | 60/50 | 60/50 | 60/50 | 30/100 | 30/100 | 30/100 | 30/100 |
所述S300中,考虑共存元素和基体的差别所带来的影响,对测定值进行校准,进而获得标准曲线。其中,校准的方法可选择理论α系数、谱线干扰重叠校正等方法。其中,所述理论α系数法对基体吸收和增强效应进行了理论计算,以α系数的形势元素之间的吸收增强效应。在本发明的一个实施方式中,所述S300中校正系数应小于5,保证结果的准确性。
在本发明的一个实施方式中,在所述得到标准曲线之后,还包括对标准曲线的验收。具体地,选取一个或多个验收标准样片,其中所述验收标准样片中被测元素含量已知,可选地,所述验收标准样片中被测元素含量标准值通过化学分析法测定;采用X射线光谱仪测定验收标准样片中被测元素的含量,并与标准值进行比较,判断得到的标准曲线是否满足要求。
在标准曲线的验收过程中,采用具有可信参照值的样品对分析线各元素准确度进行验证,判断得到的标准曲线是否满足要求。被测元素的测量值和标准值的相对偏差的绝对值满足下表2:
表2,被测元素的测量值和标准值的相对偏差要求
可见,本发明提供了一种分析曲线如何验收的方法及标准,解决了技术难题,实现了对标准曲线漂移的有效监控。
在本发明的一个实施方式中,所述对标准曲线的验收包括:将验收用艾萨熔炼炉炉渣通过化学分析法获取被测元素含量的标准值;将验收用艾萨熔炼炉炉渣制备成验收标准样片;采用仪器漂移校正样片对X射线荧光光谱仪进行仪器漂移校正,采用X射线荧光光谱仪测定所述验收标准样片中被测元素的荧光强度,根据标准曲线和测定的验收标准样片的荧光强度,得到测定值;将所述测定值与所述标准值的对比,判断得到标准曲线是否符合验收标准。可选地,所述验收标准样片中被测元素含量与标准样片中被测元素含量不同。
所述S400中,采用仪器漂移校正样片对X射线荧光光谱仪进行仪器漂移校正,将标准样片在X荧光光谱仪上进行荧光分析获得待测元素的荧光强度,X荧光光谱仪将所测得待测元素X射线荧光强度带入相应的标准曲线,自动计算元素百分含量。
下面通过实施例对本发明的技术方案进行说明。
实施例1:
(1)在样机中,将待分析艾萨熔炼炉炉渣与混合溶剂在摇动下熔融8分钟,加入约0.3g碘化铵,再熔融2分钟,开启冷却风强制冷却6分钟后取出,得到待测样片。
(2)在样机中,将10种标准艾萨熔炼炉炉渣与混合溶剂分别在摇动下熔融8分钟,加入约0.3g碘化铵,再熔融2分钟,开启冷却风强制冷却6分钟后取出,得到10个标准样片;其中所述10个标准样片对应的艾萨熔炼炉炉渣中被测元素含量不同,且通过化学分析法确定其标准值。
(3)在样机中,将仪器漂移校正用艾萨熔炼炉炉渣与混合溶剂在摇动下熔融8分钟,加入约0.3g碘化铵,再熔融2分钟,开启冷却风强制冷却6分钟后取出,得到仪器漂移校正样片,其中所述校正艾萨熔炼炉炉渣中被测元素含量通过化学定值法确定。
(5)将的仪器漂移校正样片,按照测量仪器的操作程序进行仪器漂移校正,校正次数为2次;采用X射线荧光光谱仪分别分析所述10个标准样片,测定各种待测元素的荧光强度,采用回归分析方法,建立各种待测元素荧光强度与该元素已知含量(标准值)之间的回归方程,并绘制熔炼渣标准样品中各种元素的无校正的标准曲线。
(6)考虑共存元素和基体的差别所带来的影响,选择理论α系数对测定值进行校正,得到标准曲线。
(7)将仪器漂移校正样片按照测量仪器的操作程序进行仪器漂移校正,校正次数为2次;采用X射线荧光光谱仪分析待测样片,测定各种待测元素的荧光强度,依据所测得元素X射线荧光强度带入相应的标准曲线,自动计算元素百分含量。
本实施例中X射线荧光光谱仪测量分析条件如表1所示。
步骤(2)中,10个标准样片为国内熔炼渣标准样品,是经过化学法定值的标准样片。
步骤(1)-(4)中,混合熔剂为无水四硼酸锂、偏硼酸锂的混合熔剂,烧失量或烧增量不得大于0.40%,钙空白不得大于0.3%,铝空白不得大于0.3%;其中,所述无水四硼酸锂为12g,所述偏硼酸锂为22g;铂-金坩埚为Pt+Au(质量百分数95%+5%)。
步骤(5)中,使用上述测定方法得到的Cu、Fe和CaO的无校正的标准曲线分别如图1、图3和图5所示。
步骤(6)中,经过理论α系数,谱线干扰重叠校正后的分析曲线分别如图2、图4和图6所示,其中横坐标为熔炼渣标准样品中Cu、Fe和CaO的质量百分数,单位为%,纵坐标为Cu、Fe和Ca元素测得的荧光强度,单位为kcps。上述测定方法适用的艾萨熔炼炉炉渣中各元素含量的分析范围如表3所示。
表3,艾萨熔炼炉炉渣中各元素含量的分析范围
元素 | 质量分数% | 元素 | 质量分数% |
Cu | 0.50~20.00 | Sb | 0.05~0.20 |
Fe | 25.00~45.00 | Bi | 0.005~0.10 |
S | 0.50~5.00 | Ni | 0.005~0.10 |
SiO<sub>2</sub> | 20.00~45.00 | CaO | 0.50~4.00 |
As | 0.050~1.00 | MgO | 0.50~4.00 |
Pb | 0.050~1.00 | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 0.50~6.00 |
Zn | 0.050~4.00 |
选取西南铜业艾萨熔炼炉炉渣样品0085对上述测定方法与昆明冶金研究院化学法分析结果比对进行可行性评价。利用上述测定方法对标准样品T0085中主次元素含量的测定值与化学值的对比如表4所示,样品0085中主次元素含量测定的重复性试验结果如表5所示。
表4,标准样品0085中主次元素含量的测定值与标准值的对比(%)
表5,标准样品0085中主次元素含量测定的重复性试验结果(%)
从表4和表5中的实验数据可知,上述应用X射线光谱荧光熔融法测定艾萨熔炼炉炉渣中主次元素含量方法的准确度和精密度满足日常生产的要求,具有良好的可行性。
步骤(7)中,采用昆明冶金研究院化学法定值的西南铜业艾萨熔炼炉炉渣样品0259进行主次元素含量的测定。先将艾萨熔炼炉炉渣样品0259制成艾萨熔炼炉炉渣0259样片,然后采用X射线荧光光谱仪测定该样品中主次元素的含量。表6为该样品采用上述方法测定值与昆明冶金研究院采用化学分析法测定值的对比。
表6,样品0259中主次元素含量的测定值与化学分析法测定值对比(%)
从表6的数据可以看出,本实施例测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法较化学分析法操作简单,流程短,但精确度却可与之相媲美,从另一个侧面表明,本实施例所述方法具有巨大的应用推广价值。
实施例2:
与实施例1不同的是选取的艾萨熔炼炉炉渣待测样片、标准样片、仪器校正样片的制样方式为粉末压片法,其他实施步骤与实施案例1相同。其中,所述粉末压片法具体步骤为:首先选取合适的压样模具,将适量试样放置于熔样机PVC塑料压样环内,启动压样机进行压制,设定压力50T,保压时间5s。粉末压片的样片尺寸厚度3mm,直径在34mm。表7为本实施例西南铜业艾萨熔炼炉炉渣样品0294中主次元素含量的测定值与昆明冶金研究院化学分析法测定值对比。
表7:西南铜业艾萨熔炼炉炉渣样品0294中主次元素含量的测定值与昆明冶金研究院化学分析法测定值对比(%)
实施例3:
与实施例1不同的是选取脱模剂的选择为碘化锂,碘化锂的加入量为0.025g,其余步骤与实施案例1相同。表8为本实施例西南铜业艾萨熔炼炉炉渣样品0333中主次元素含量的测定值与昆明冶金研究院化学分析法测定值对比。
表8,西南铜业艾萨熔炼炉炉渣样品0333中主次元素含量的测定值与昆明冶金研究院化学分析法测定值对比(%)
应当理解的是,本发明的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其特征在于,包括:
将待测艾萨熔炼炉炉渣采用样片制备法制备得到待测样片;
预先测定多个标准艾萨熔炼炉炉渣中待测元素含量的标准值,将多个所述标准艾萨熔炼炉炉渣采用样片制备法制备得到多个标准样片;
将用于仪器漂移校正的艾萨熔炼炉炉渣采用样片制备法制备得到仪器漂移校正样片;
采用仪器漂移校正样片对X射线荧光光谱仪进行仪器漂移校正,并采用X射线荧光光谱仪测定各个标准样片中待测元素的荧光强度,并根据所述标准样片中待测元素的荧光强度与所述标准值绘制得到无校正的标准曲线;采用理论α系数或谱线干扰重叠校正法对无校正的标准曲线进行校正,得到标准曲线;
采用仪器漂移校正样片对X射线荧光光谱仪进行仪器漂移校正,并采用X射线荧光光谱仪测定待测样片中待测元素的荧光强度,根据标准曲线和所述待测样片中待测元素的荧光强度得到待测艾萨熔炼炉炉渣中待测元素含量。
2.根据权利要求1所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其特征在于,所述待测元素包括:S、Fe、As、Sb、Bi、Pb、Zn、Ni、Cu、Ca、Mg、Al、Si中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其特征在于,所述样片制备方法包括:粉末压片法、玻璃熔片法。
4.根据权利要求3所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其特征在于,所述粉末压片法包括:
用样勺舀取样品放置于压样机的压样环内,调节压样机压力,压制出样片。
5.根据权利要求3所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其特征在于,所述玻璃熔片法包括:
将混合溶剂、脱模剂及样品于铂金坩埚内混合后,经熔融、脱模后制成样片。
6.根据权利要求5所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其特征在于,所述混合溶剂包括:无水四硼酸锂、偏硼酸锂中的一种或两种。
7.根据权利要求5所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其特征在于,所述脱模剂包括:碘化铵、碘化锂中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其特征在于,所述熔融的温度为1050℃~1100℃。
9.根据权利要求1所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其特征在于,所述标准样片的数量为至少5个。
10.根据权利要求1所述的测定艾萨熔炼炉炉渣中元素含量的方法,其特征在于,在所述得到标准曲线之后,还包括对标准曲线进行验收;
所述对标准曲线进行验收包括:
测定验收用艾萨熔炼炉炉渣中被测元素含量的标准值;
将验收用艾萨熔炼炉炉渣制备成验收标准样片;
采用仪器漂移校正样片对X射线荧光光谱仪进行仪器漂移校正,并采用X射线荧光光谱仪测定所述验收标准样片的荧光强度,根据标准曲线和测定的验收标准样片的荧光强度确定得到测定值;
将所述测定值与所述标准值的对比,判断得到标准曲线是否符合验收标准。
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