CN111849472A - 一种低品质氮化物或氮氧化物荧光材料的发光性能提升及其热稳定性能改善方法 - Google Patents

一种低品质氮化物或氮氧化物荧光材料的发光性能提升及其热稳定性能改善方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种发光效率低、热稳定性差的低品质氮化物或氮氧化物荧光材料的发光性能提升及其热稳定性能改善的方法。该方法包括如下步骤：将低品质氮化物或氮氧化物荧光材料与特定添加剂按一定比例进行充分混合，研磨均匀，过筛，之后置于烧结炉中控制一定温度和压力下烧结，随炉冷却至室温，烧结产物经磨碎、洗涤、烘干，得到发光性能提升及热稳定性能改善的高品质氮化物或氮氧化物荧光材料。所述特定添加剂为碳粉（C）、碳的化合物（SiC、C3N4、B4C）、硼化物（BN）、钪/镥/锆的氧化物或氮化物（Sc2O3、Lu2O3、ZrO2、ScN、LuN、Zr3N4）等粉末中的一种或多种，低品质氮化物或氮氧化物荧光材料的化学式为A1‑xSi2O2N2:xEu2+、B2‑xSi5N8:xEu2+、B1‑xAlSiN3:xEu2+。本发明方法绿色环保，成本低廉，条件温和，能较大幅度提升氮化物或氮氧化物荧光材料的发光性能，同时极大改善其热稳定性能，加大其在照明领域的应用价值。

Description

一种低品质氮化物或氮氧化物荧光材料的发光性能提升及其 热稳定性能改善方法
技术领域
本发明涉及一种低品质氮化物或氮氧化物荧光材料的发光性能提升及其热稳定性能改善方法，具体的说是一种将低内量子效率和热稳定性能差的低品质氮化物或氮氧化物进行发光性能提升和热稳定性能改善的方法。
背景技术
白光发光二极管（Light～emiting Diodes；LED）自问世以来，因其具有高效、节能、寿命长等特点，被广泛应用在照明、背光等高端应用领域，被誉为白炽灯、荧光灯、节能灯之后的***照明光源。当前，商用“蓝光LED+YAG:Ce3+”组合形式产生的白光，其色彩还原性和显色指数等方面均因缺少青色和红色荧光成分而限制了其进一步发展。随着人们对高品质照明等效果的迫切需求，急需寻求发光性能优异的荧光材料来弥补白光LED中青色和红色光谱的缺失，提升白光LED的综合性能。
近年来，Eu2+掺杂的氮化物或氮氧化物作为一类良好的白光LED用荧光材料，部分体系已在白光LED中实现商业应用。其中，文献[G. Li, Chem. Mater., 26 (2014) 2991-3001.]和[V. Bachmann, Chem. Mater. 21 (2008) 316-325.]均报道了(Ba, Ca, Sr)Si2O2N2:Eu2+氮氧化物荧光材料发射主峰位于490-510nm区域，能被近紫外和蓝光有效激发，可作为全光谱照明用青色荧光材料；然而这类荧光材料普遍存在内量子效率和热稳定性偏低，使得白光LED的光转换效率差，且寿命大大缩减，进而导致其商业应用受限。文献[Y.Li, J. Solid State Chem., 2008, 181(3): 515-524.]、[T. Suehiro, Ind. Eng.Chem. Res., 2013, 52(22): 7453-7456.]、[H. Watanabe, J. Am. Ceram. Soc., 2009,92(3): 641-648.]和[G. Li, Ceram. Int., 2016, 42(1): 1756-1761.]分别报道了一种蓝光激发的(Ca, Sr)2Si5N8: Eu2+和(Ca, Sr)AlSiN3: Eu2+氮化物红色荧光材料，其发射主峰在600-660nm可调，可作为白光LED中红光成分的有效补充，从而提升显色指数；然而，该类荧光粉需在超高温超高压的苛刻条件下制备，受制备过程中严格的温度、压力、气氛及原材料等因素影响，该类荧光粉在生产过程中的良品率偏低，存在大量发光性能偏低、热稳定性差的低品质氮化物荧光材料。因此，针对上述几类低品质氮氧化物或氮化物荧光材料，开发出一种提升发光性能和改善热稳定性能的方法，可大幅度提升产品利用率，极大降低生产成本，对相关体系产品生产具有重要指导意义。
目前，通过基质调控（阳离子掺杂/阴离子替位等）和制备工艺改进（分步合成法、共沉淀法等）等方法来改善荧光材料综合性能的报道较多，但均未解决现有的荧光材料发光性能提升难的问题。众所周知，碳粉（C）、碳的化合物（SiC、C3N4、B4C）、硼化物（BN）、钪/镥/锆的氧化物或氮化物（Sc2O3、Lu2O3、ZrO2、ScN、LuN、Zr3N4）等具有较强的结构刚性，目前通过在荧光材料中添加上述特定添加剂增加荧光材料的刚性来提升发光性能和改善热稳定性能的方法还未见类似报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低品质氮化物或氮氧化物荧光材料的发光性能提升及其热稳定性能改善的方法。采用刚性结构强的特定添加剂（碳粉（C）、碳的化合物（SiC、C3N4、B4C）、硼化物（BN）、钪/镥/锆的氧化物或氮化物（Sc2O3、Lu2O3、ZrO2、ScN、LuN、Zr3N4）等）引入到低品质氮化物或氮氧化物荧光材料中来实现发光性能提升和热稳定性能改善；该低品质氮化物或氮氧化物荧光材料经处理后，可获得了内量子效率大于65%、473K发光强度保持室温下的60%以上的氮化物或氮氧化物荧光材料。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
将低品质氮化物或氮氧化物荧光材料与特定添加剂按一定比例进行充分混合，研磨均匀，过筛，之后置于烧结炉中控制一定温度和压力下烧结，随炉冷却至室温，烧结产物经磨碎、洗涤、烘干，得到发光性能提升及热稳定性能改善的高品质氮化物或氮氧化物荧光材料。
作为上述技术方案的改进，所述方案中涉及的低品质氮化物或氮氧化物荧光材料性能应为：内量子效率低于50%，473K发光强度保持室温下的50%以下。
作为上述技术方案的改进，所述方案中所用的特定添加剂为碳粉（C）、碳的化合物（SiC、C3N4、B4C）、硼化物（BN）、钪/镥/锆的氧化物或氮化物（Sc2O3、Lu2O3、ZrO2、ScN、LuN、Zr3N4）等粉末中的一种或多种。
作为上述技术方案的改进，所述方案中所述的低品质氮化物或氮氧化物荧光材料的化学式为A1-xSi2O2N2:xEu2+、B2-xSi5N8:xEu2+、B1-xAlSiN3:xEu2+，A代表Ca、Sr、Mg和Ba中的一种或两种以上的组合；B代表Ca和Sr中的一种或两种的组合；x为二价Eu掺杂替代A或B的摩尔浓度，0＜x≤0.2。
作为上述技术方案的改进，所述方案中所用的特定添加剂的加入比例是相对荧光材料所占的质量百分数，0 ＜ wt ≤ 3.5%。
作为上述技术方案的改进，所述方案中烧结温度为：1300 ℃ ≤ T ≤ 1500 ℃，所述压力为0.1 ≤ P ≤ 0.5MPa。
作为上述技术方案的改进，所述方案中低品质氮化物和氮氧化物荧光材料中引入特定添加剂后，得到的氮化物或氮氧化物荧光材料性能大幅提升，其中，内量子效率大于65%，473K发光强度保持室温下的60%以上。
与现有技术相比，本发明具有的优点和积极效果是：
1、本发明通过引入特定添加剂（碳粉（C）、碳的化合物（SiC、C3N4、B4C）、硼化物（BN）、钪/镥/锆的氧化物或氮化物（Sc2O3、Lu2O3、ZrO2、ScN、LuN、Zr3N4）等粉末中的一种或多种）能有效提升低品质氮化物和氮氧化物的发光性能和热稳定性，且所述方法绿色环保，成本低廉，条件温和。
2、通过本发明所述方法进行改善获得的氮化物和氮氧化物荧光材料性能大幅度提升，其内量子效率大于65%，473K发光强度保持室温下的60%以上。
3、本发明所用特定添加剂原料易得，成本低廉，同时，可提升低品质荧光材料的实际使用。
附图说明
图1为低品质BaSi2O2N2:Eu2+氮氧化物荧光材料引入特定添加剂（以SiC为例）后相对发光强度变化趋势图；
图2为实施例1中低品质BaSi2O2N2:Eu2+氮氧化物荧光材料引入特定添加剂（以SiC为例）处理后获得样品的热稳定性的变化趋势图。
具体实施方式
下面将结合本发明具体的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1 ~ 17为引入特定添加剂对低品质氮化物或氮氧化物荧光材料发光性能提升及热稳定性能改善的处理。
实施例1
将3.3656g低品质氮化物或氮氧化物荧光材料（内量子效率＜50%，473K发光强度为室温下的50%以下）与0.0409g SiC放入玛瑙研磨中充分混合，研磨均匀，过筛，之后置于烧结炉中于1300-1500℃、0.1-0.5MPa下烧结，随炉冷却至室温，烧结产物经磨碎、洗涤、烘干，得到发光性能提升及热稳定性能改善的高品质氮化物或氮氧化物荧光材料（内量子效率≥65%，473K发光强度保持室温下的60%以上）。
实施例2-5
除所用低品质氮化物或氮氧化物荧光材料的质量和特定添加剂SiC的质量不一样外，其余流程与实施例1相同。
表1 引入特定添加剂（SiC）后发光性能变化
Figure 532589DEST_PATH_IMAGE002
实施例6-11
除所用低品质氮化物或氮氧化物荧光材料的质量和特定添加剂的种类和质量不一样外，其余流程与实施例1相同。
表2 引入不同种类添加剂（SiC、C、C3N4、B4C）后发光性能变化
Figure 387413DEST_PATH_IMAGE004
实施例12-17
除所用低品质氮化物或氮氧化物荧光材料的质量和特定添加剂的种类和质量不一样外，其余流程与实施例1相同。
表3 引入不同种类添加剂（BN、Sc2O3、Lu2O3、ZrO2）后发光性能变化
Figure 167150DEST_PATH_IMAGE006

Claims (7)

1.一种低品质氮化物或氮氧化物荧光材料的发光性能提升及其热稳定性能改善的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：将低品质氮化物或氮氧化物荧光材料与特定添加剂按一定比例进行充分混合，研磨均匀，过筛，之后置于烧结炉中控制一定温度和压力下烧结，随炉冷却至室温，烧结产物经磨碎、洗涤、烘干，得到发光性能提升及热稳定性能改善的高品质氮化物或氮氧化物荧光材料。
2.根据权利要求1所述的一种低品质氮化物或氮氧化物荧光材料的发光性能提升及其热稳定性能改善的方法，其特征在于，所述低品质氮化物或氮氧化物荧光材料性能应为：内量子效率低于50%，473K发光强度保持室温下的50%以下。
3.根据权利要求1所述的一种低品质氮化物或氮氧化物荧光材料的发光性能提升及其热稳定性能改善的方法，其特征在于，所述特定添加剂为碳粉（C）、碳的化合物（SiC、C3N4、B4C）、硼化物（BN）、钪/镥/锆的氧化物或氮化物（Sc2O3、Lu2O3、ZrO2、ScN、LuN、Zr3N4）等粉末中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种低品质氮化物或氮氧化物荧光材料的发光性能提升及其热稳定性能改善的方法，其特征在于，所述的低品质氮化物或氮氧化物荧光材料的化学式为A1-xSi2O2N2:xEu2+、B2-xSi5N8:xEu2+、B1-xAlSiN3:xEu2+，A代表Ca、Sr、Mg和Ba中的一种或两种以上的组合；B代表Ca和Sr中的一种或两种的组合；x为二价Eu掺杂替代A或B的摩尔浓度，0＜x≤0.2。
5.根据权利要求1所述的一种低品质氮化物或氮氧化物荧光材料的发光性能提升及其热稳定性能改善的方法，其特征在于，所述特定添加剂的加入比例是相对荧光材料所占的质量百分数，0 ＜ wt ≤ 3.5%。
6.根据权利要求1所述的一种低品质氮化物或氮氧化物荧光材料的发光性能提升及其热稳定性能改善的方法，其特征在于，所述烧结温度为：1300 ℃ ≤ T ≤ 1500 ℃，所述压力为0.1≤ P ≤ 0.5MPa。
7.根据权利要求1所述的一种低品质氮化物或氮氧化物荧光材料的发光性能提升及其热稳定性能改善的方法，其特征在于，得到的高品质氮化物或氮氧化物荧光材料性能为：内量子效率大于65%，473K发光强度保持室温下的60%以上。
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