CN101962547B - 一种白光led用黄色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种白光LED用黄色荧光粉,属于发光材料的制备技术,其结构式为YxREyMzCemAl5-nAnO12,其中RE为Tb、Gd、Sm、Yb、La中的至少一种;M为Ba、Ca、Sr中的至少一种;A为Ga、Mg、Zn中的至少一种;2<x<3;0≤y≤0.5;0≤z≤0.3;0<m≤0.1;2.9<x+y+z+m<3.1;0≤n≤0.5,具体步骤:按结构式各元素的计量比称取Y盐、RE盐、M盐、Ce盐、Al盐、A盐及适量的表面活性剂和助熔剂;将反应物、表面活性剂和适量的配体充分混合后,球磨,球磨时加入适量的润滑剂;抽滤,洗涤,烘干,得到前驱体;将前驱体和助熔剂混合后,在还原性气氛下煅烧,得到所需的荧光粉。利用本发明制备荧光粉生产效率高,重现性好,且产物粒径小,分布窄,发光性能好,能被蓝光芯片有效激发。
Description
一、技术领域
本发明属于发光材料技术领域,具体涉及一种白光LED用黄色荧光粉及其制备方法。
二、背景技术
由于白光LED具有节能、环保、寿命长、防水防震、响应速度快、工作电压低、易于维护等优点,现已应用在户外照明、景观照明、交通指示灯、汽车用昼行灯、广告牌和显示屏背光等领域,被认为是继白炽灯、荧光灯和HID灯之后的***照明光源。
市售的白光LED主要是将蓝光芯片(GaN)和黄色荧光粉封装在一起,利用蓝光芯片激发荧光粉发出黄光,再与蓝光复合实现白光照明。这种白光LED构造简单、成本低廉,在白光LED照明中占据主导地位。市售的黄色荧光粉以铝酸盐为主,最具代表性的是铈掺杂的钇铝石榴石(Y3Al5O12:Ce3+,YAG),与蓝光芯片复合产生的白光由于缺少红色成分,导致发光效率和显色性较差,需要通过调整黄色荧光粉的成分,提高其光效和显色性。目前,制备黄色荧光粉的方法较多,如:高温固相法专利US 6614179 B1,CN 1482208A,CN 101126024A;溶胶-凝胶法专利CN 1664063A,CN 101249978A;沉淀法专利CN 101113333A,CN101012376A;燃烧法专利CN 1398817A;微波法专利CN 1052745C;气相法专利CN 1775904A,CN 1597841A。由于高温固相法操作简便、工艺和制备设备简单、成本低,工业化生产仍以此法为主。但高温固相法煅烧温度高、保温时间长,导致颗粒粗大,后续的球磨分散工艺会改变荧光粉的表面性质,引起发光性能和使用寿命的降低。
三、发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种光效高、显色性好的白光LED用黄色荧光粉及其制备方法。本发明采用机械力固相化学反应法制备白光LED用黄色荧光粉YxREyMzCemAl5-nAnO12,使原料反应充分、混合均匀,荧光粉粒度分布窄,发光性能好。
本发明是通过以下技术方案实现的,本发明所述的白光LED用黄色荧光粉,其结构式为YxREyMzCemAl5-nAnO12,其中RE为Tb、Gd、Sm、Yb、La中的至少一种;M为Ba、Ca、Sr中的至少一种;A为Ga、Mg、Zn中的至少一种;2<x<3;0≤y≤0.5;0≤z≤0.3;0<m≤0.1;2.9<x+y+z+m<3.1;0≤n≤0.5,具体制备方法包括以下步骤:
(1)根据结构式YxREyMzCemAl5-nAnO12,按摩尔比分别称取Y盐、RE盐、M盐、Ce盐、Al盐和A盐;再分别称取以上药品总质量0.1wt%~2.0wt%的表面活性剂和助熔剂;
(2)将称取的Y盐、RE盐、M盐、Ce盐、Al盐、A盐、表面活性剂和适量的配体充分混合,反应物与配体的摩尔比为1∶2~6,然后进行球磨,球磨时加入润滑剂,润滑剂的加入量以被球磨体系保持分散为限,直至反应物与配体完全反应为止;
(3)将上述产物抽滤,洗涤,烘干,得到前驱体粉末;
(4)将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后,在还原性气氛下煅烧,煅烧温度为950~1550℃,煅烧时间为2~8小时,即得目标产物。
本发明中,步骤(1)中所述Y盐为Y(NO3)3·6H2O或YCl3;所述RE盐为Tb(NO3)3·6H2O、TbCl3、Gd(NO3)3·6H2O、GdCl3、Sm(NO3)3·6H2O、SmCl3、Yb(NO3)3·6H2O、YbCl3、La(NO3)3·6H2O、LaCl3中的至少一种;所述M盐为Ba(NO3)2、BaCl2·2H2O、Ca(NO3)2·4H2O、CaCl2·6H2O、Sr(NO3)2、SrCl2·6H2O中的至少一种;所述Ce盐为Ce(NO3)3·6H2O或CeCl3;所述Al盐为Al(NO3)3·9H2O或AlCl3;所述A盐为Ga(NO3)3·H2O、GaCl3、Mg(NO3)2·6H2O、MgCl2、Zn(NO3)2、ZnCl2中的至少一种;所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇;所述助熔剂为H3BO3、NH4F、Li2CO3中的至少一种。
本发明中,步骤(2)中所述配体为C2H2O4、NH4HCO3、(NH4)2CO3中的一种;所述润滑剂为丙酮或乙醇。
本发明中,步骤(4)中所述还原性气氛由活性碳粉燃烧法提供,或使用氮/氢混合气体。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明制备荧光粉采用一次煅烧工艺,在前驱物热分解的同时完成掺杂,与传统的高温固相法相比,煅烧温度低、保温时间短,生产效率高。
2、本发明制备的荧光粉颗粒均匀,粒度分布窄,结晶性和涂覆性能好,且具有良好的重现性。
3、本发明制备的荧光粉激发波长范围宽,发光强度高,稳定性和显色性好,能被蓝光LED芯片(GaN)有效激发。
四、附图说明
图1是本发明所提供的一种白光LED用黄色荧光粉的合成方法的工艺流程图;
图2是黄色荧光粉Y2.75Gd0.1Ba0.05Ce0.06Al5O12监控波长为535nm的激发光谱;
图3是黄色荧光粉Y2.75Gd0.1Ba0.05Ce0.06Al5O12激发波长为450nm的发射光谱。
五、具体实施方式
实施例1
根据结构式Y2.53Tb0.45Ce0.02Al4.9Zn0.1O12分别称取Y(NO3)3·6H2O(A.R.)2.53mol、Tb(NO3)3·6H2O(A.R.)0.45mol、Ce(NO3)3·6H2O(A.R.)0.02mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)4.9mol和Zn(NO3)2(A.R.)0.1mol,再分别称取以上药品总质量0.1wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂H3BO3;将称取的硝酸盐、表面活性剂和适量的配体NH4HCO3(反应物与配体比例为1∶4)充分混合,然后进行球磨,球磨时加入润滑剂丙酮,丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限,直至反应物与配体完全反应为止;抽滤,洗涤,烘干,得到前驱体粉末;将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后,在活性碳粉燃烧提供还原性气氛下煅烧,煅烧温度为950℃,煅烧时间为8小时,即得目标产物。
实施例2
根据结构式Y2.5Sm0.35Sr0.1Ce0.04Al4.8Zn0.2O12分别称取Y(NO3)3·6H2O(A.R.)2.5mol、Sm(NO3)3·6H2O(A.R.)0.35mol、Sr(NO3)2(A.R.)0.1mol、Ce(NO3)3·6H2O(A.R.)0.04mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)4.8mol和Zn(NO3)2(A.R.)0.2mol,再分别称取以上药品总质量0.3wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂NH4F;将称取的硝酸盐、表面活性剂和适量的配体(NH4)2CO3(反应物与配体比例为1∶3)充分混合,然后进行球磨,球磨时加入润滑剂丙酮,丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限,直至反应物与配体完全反应为止;抽滤,洗涤,烘干,得到前驱体粉末;将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后,在活性碳粉燃烧提供还原性气氛下煅烧,煅烧温度为1100℃,煅烧时间为6.5小时,即得目标产物。
实施例3
根据结构式Y2.5Gd0.25Ba0.2Ce0.06Al4.7Ga0.3O12分别称取Y(NO3)3·6H2O(A.R.)2.5mol、Gd(NO3)3·6H2O(A.R.)0.25mol、Ba(NO3)2(A.R.)0.2mol、Ce(NO3)3·6H2O(A.R.)0.06mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)4.7mol和Ga(NO3)3·H2O(A.R.)0.3mol,再分别称取以上药品总质量0.5wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂Li2CO3;将称取的硝酸盐、表面活性剂和适量的配体C2H2O4(反应物与配体比例为1∶2)充分混合,然后进行球磨,球磨时加入润滑剂丙酮,丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限,直至反应物与配体完全反应为止;抽滤,洗涤,烘干,得到前驱体粉末;将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后,在活性碳粉燃烧提供还原性气氛下煅烧,煅烧温度为1250℃,煅烧时间为5小时,即得目标产物。
实施例4
根据结构式Y2.5Yb0.15Ca0.3Ce0.08Al4.6Ga0.4O12分别称取Y(NO3)3·6H2O(A.R.)2.5mol、Yb(NO3)3·6H2O(A.R.)0.15mol、Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)0.3mol、Ce(NO3)3·6H2O(A.R.)0.08mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)4.6mol和Ga(NO3)3·H2O(A.R.)0.4mol,再分别称取以上药品总质量0.8wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂Li2CO3;将称取的硝酸盐、表面活性剂和适量的配体NH4HCO3(反应物与配体比例为1∶5)充分混合,然后进行球磨,球磨时加入润滑剂乙醇,乙醇的加入量以被球磨体系保持分散为限,直至反应物与配体完全反应为止;抽滤,洗涤,烘干,得到前驱体粉末;将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后,在活性碳粉燃烧提供还原性气氛下煅烧,煅烧温度为1400℃,煅烧时间为3.5小时,即得目标产物。
实施例5
根据结构式Y2.6La0.05Sr0.2Ce0.1Al4.5Mg0.5O12分别称取Y(NO3)3·6H2O(A.R.)2.6mol、La(NO3)3·6H2O(A.R.)0.05mol、Sr(NO3)2(A.R.)0.2mol、Ce(NO3)3·6H2O(A.R.)0.1mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)4.5mol和Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol,再分别称取以上药品总质量1wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和助熔剂NH4F;将称取的硝酸盐、表面活性剂和适量的配体(NH4)2CO3(反应物与配体比例为1∶4)充分混合,然后进行球磨,球磨时加入润滑剂乙醇,乙醇的加入量以被球磨体系保持分散为限,直至反应物与配体完全反应为止:抽滤,洗涤,烘干,得到前驱体粉末;将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后,在活性碳粉燃烧提供还原性气氛下煅烧,煅烧温度为1550℃,煅烧时间为2小时,即得目标产物。
实施例6
根据结构式Y2.88Ba0.1Ce0.02Al4.75Mg0.25O12分别称取YCl3(A.R.)2.88mol、BaCl2·2H2O(A.R.)0.1mol、CeCl3(A.R.)0.02mol、AlCl3(A.R.)4.75mol和MgCl2(A.R.)0.25mol,再分别称取以上药品总质量1.1wt%的表面活性剂聚乙二醇和助熔剂H3BO3;将称取的氯化物、表面活性剂和适量的配体C2H2O4(反应物与配体比例为1∶3)充分混合,然后进行球磨,球磨时加入润滑剂丙酮,丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限,直至反应物与配体完全反应为止;抽滤,洗涤,烘干,得到前驱体粉末;将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后,在氮/氢混合气体提供还原性气氛下煅烧,煅烧温度为950℃,煅烧时间为8小时,即得目标产物。
实施例7
根据结构式Y2.96Ce0.04Al4.8Ga0.1Mg0.1O12分别称取YCl3(A.R.)2.96mol、CeCl3(A.R.)0.04mol、AlCl3(A.R.)4.8mol、GaCl3(A.R.)0.1mol和MgCl2(A.R.)0.1mol,再分别称取以上药品总质量1.3wt%的表面活性剂聚乙二醇和混合助熔剂H3BO3和NH4F(混合质量比为1∶1);将称取的氯化物、表面活性剂和适量的配体(NH4)2CO3(反应物与配体比例为1∶5)充分混合,然后进行球磨,球磨时加入润滑剂丙酮,丙酮的加入量以被球磨体系保持分散为限,直至反应物与配体完全反应为止;抽滤,洗涤,烘干,得到前驱体粉末;将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后,在氮/氢混合气体提供还原性气氛下煅烧,煅烧温度为1100℃,煅烧时间为6.5小时,即得目标产物。
实施例8
根据结构式Y2.75Gd0.1Ba0.05Ce0.06Al5O12分别称取YCl3(A.R.)2.75mol、GdCl3(A.R.)0.1mol、BaCl2·2H2O(A.R.)0.05mol、CeCl3(A.R.)0.06mol和AlCl3(A.R.)5mol,再分别称取以上药品总质量1.5wt%的表面活性剂聚乙二醇和混合助熔剂H3BO3和Li2CO3(混合质量比为1∶1);将称取的氯化物、表面活性剂和适量的配体C2H2O4(反应物与配体比例为1∶3)充分混合,然后进行球磨,球磨时加入润滑剂乙醇,乙醇的加入量以被球磨体系保持分散为限,直至反应物与配体完全反应为止;抽滤,洗涤,烘干,得到前驱体粉末;将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后,在氮/氢混合气体提供还原性气氛下煅烧,煅烧温度为1250℃,煅烧时间为5小时,即得目标产物。
实施例9
根据结构式Y2.6Tb0.1Ba0.05Sr0.05Ce0.08Al5O12分别称取YCl3(A.R.)2.6mol、TbCl3(A.R.)0.1mol、BaCl2·2H2O(A.R.)0.05mol、SrCl2·6H2O(A.R.)0.05mol、CeCl3(A.R.)0.08mol和AlCl3(A.R.)5mol,再分别称取以上药品总质量1.8wt%的表面活性剂聚乙二醇和混合助熔剂NH4F和Li2CO3(混合质量比为1∶1);将称取的氯化物、表面活性剂和适量的配体NH4HCO3(反应物与配体比例为1∶6)充分混合,然后进行球磨,球磨时加入润滑剂乙醇,乙醇的加入量以被球磨体系保持分散为限,直至反应物与配体完全反应为止;抽滤,洗涤,烘干,得到前驱体粉末;将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后,在氮/氢混合气体提供还原性气氛下煅烧,煅烧温度为1400℃,煅烧时间为3.5小时,即得目标产物。
实施例10
根据结构式Y2.65Tb0.05Gd0.05Ca0.15Ce0.1Al5O12分别称取YCl3(A.R.)2.65mol、TbCl3(A.R.)0.05mol、GdCl3(A.R.)0.05mol、CaCl2·6H2O(A.R.)0.15mol、CeCl3(A.R.)0.1mol和AlCl3(A.R.)5mol,再分别称取以上药品总质量1.8wt%的表面活性剂聚乙二醇和助熔剂H3BO3;将称取的氯化物、表面活性剂和适量的配体C2H2O4(反应物与配体比例为1∶4)充分混合,然后进行球磨,球磨时加入润滑剂乙醇,乙醇的加入量以被球磨体系保持分散为限,直至反应物与配体完全反应为止;抽滤,洗涤,烘干,得到前驱体粉末;将前驱体粉末和助熔剂混合均匀后,在氮/氢混合气体提供还原性气氛下煅烧,煅烧温度为1550℃,煅烧时间为2小时,即得目标产物。
Claims (2)
1.一种白光LED用黄色荧光粉,其特征在于LED用黄色荧光粉的结构式为:YxREyMzCemAl5-nAnO12,其中RE为Tb、Gd、Sm、Yb、La中的至少一种;M为Ba、Ca、Sr中的至少一种;A为Ga、Mg、Zn中的至少一种;2<x<3;0≤y≤0.5;0<z≤0.3;0<m≤0.1;2.9<x+y+z+m<3.1;0<n≤0.5。
2.如权利要求1所述荧光粉的制备方法,其特征在于该方法是使用机械力固相化学反应法工艺制备白光LED用黄色荧光粉,具体步骤如下:
(1)根据结构式YxREyMzCemAl5-nAnO12,按摩尔比分别称取Y盐、RE盐、M盐、Ce盐、Al盐和A盐;再分别称取以上药品总质量0.1wt%~2.0wt%的表面活性剂和助熔剂;所述Y盐为Y(NO3)3·6H2O或YCl3;所述RE盐为Tb(NO3)3·6H2O、TbCl3、Gd(NO3)3·6H2O、GdCl3、Sm(NO3)3·6H2O、SmCl3、Yb(NO3)3·6H2O、YbCl3、La(NO3)3·6H2O、LaCl3中的至少一种;所述M盐为Ba(NO3)2、BaCl2·2H2O、Ca(NO3)2·4H2O、CaCl2·6H2O、Sr(NO3)2、SrCl2·6H2O中的至少一种;所述Ce盐为Ce(NO3)3·6H2O或CeCl3;所述Al盐为Al(NO3)3·9H2O或AlCl3;所述A盐为Ga(NO3)3·H2O、GaCl3、Mg(NO3)2·6H2O、MgCl2、Zn(NO3)2、ZnCl2中的至少一种;所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇;所述助熔剂为H3BO3、NH4F、Li2CO3中的至少一种。
(2)将称取的Y盐、RE盐、M盐、Ce盐、Al盐、A盐、表面活性剂和适量的配体充分混合,反应物与配体的摩尔比为1∶2~6,然后进行球磨,球磨时加入润滑剂,润滑剂的加入量以被球磨体系保持分散为限,直至反应物与配体完全反应为止;所述配体为C2H2O4、NH4HCO3、(NH4)2CO3中的一种;所述润滑剂为丙酮或乙醇。
(3)将上述产物抽滤,洗涤,烘干,得到前驱体粉末;
(4)将前驱体粉术和助熔剂混合均匀后,在还原性气氛下煅烧,煅烧温度为950~1550℃,煅烧时间为2~8小时,即得目标产物;所述还原性气氛由活性碳粉燃烧法提供,或使用氮/氢混合气体。
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