CN111705359B - 一种铜基织构薄膜衬底上制备石墨烯单晶晶圆的方法 - Google Patents

一种铜基织构薄膜衬底上制备石墨烯单晶晶圆的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种铜基织构薄膜衬底上制备石墨烯单晶晶圆的方法，包括以下步骤：S1：提供一种铜基织构薄膜衬底，将所述铜基织构薄膜衬底置于化学气相沉积***中进行退火处理；以及S2：通入气态碳源，在所述铜基织构薄膜衬底表面外延生长石墨烯单晶晶圆。根据本发明提供的一种铜基织构薄膜衬底上制备石墨烯单晶晶圆的方法，解决了单晶衬底外延生长单晶石墨烯晶圆带来的高昂成本问题，有利于石墨烯单晶晶圆的规模化应用，对实现石墨烯在微电子领域中的广泛应用有着重要的意义。

Description

一种铜基织构薄膜衬底上制备石墨烯单晶晶圆的方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，更具体地涉及一种铜基织构薄膜衬底上制备石墨烯单晶晶圆的方法。
背景技术
石墨烯具有优异的光电性能并在各领域呈现出巨大的应用潜力而引起社会各界的广泛关注。在石墨烯众多应用中，最具吸引人的在微电子领域中的应用。石墨烯作为沟道材料由于其超高的载流子迁移率是替代现有硅材料的一个重要候选者材料并有望继续延续摩尔定律。其中，石墨烯单晶晶圆的批量化制备是其未来在微电子领域中大规模应用的前提。现有的石墨烯单晶晶圆的制备主要以金属单晶或者锗单晶作为衬底外延生长石墨烯晶圆。但是单晶衬底的成本通常较高并且具有较高的制备技术门槛，作为衬底制备石墨烯晶圆会极大的增加石墨烯晶圆的成本，不利于石墨烯单晶晶圆的规模化应用。因此能够在非单晶金属衬底表面外延生长石墨烯单晶晶圆对实现石墨烯在微电子领域的中广泛应用有着重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种铜基织构薄膜衬底上制备石墨烯单晶晶圆的方法，从而解决现有技术中单晶衬底外延生长单晶石墨烯晶圆带来的高昂成本的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
提供一种铜基织构薄膜衬底上制备石墨烯单晶晶圆的方法，包括以下步骤：S1：提供一种铜基织构薄膜衬底，将所述铜基织构薄膜衬底置于化学气相沉积***中进行退火处理；以及S2：通入气态碳源，在所述铜基织构薄膜衬底表面外延生长石墨烯单晶晶圆。
步骤S1中，所述铜基织构薄膜衬底由主体元素铜和辅助元素镍构成，其中，铜是必需元素。
优选地，辅助元素镍原子数占所述铜基织构薄膜衬底的原子总数比的范围是0％～30％。如果超过30％，则有可能导致石墨烯的层数不均匀，出现多层石墨烯。
步骤S1中，所述铜基织构薄膜衬底是铜基(111)织构薄膜，面外取向是(111)择优取向，面内晶畴间呈60度夹角。
步骤S1中，沉积方式包括：磁控溅射、热蒸发、电子束蒸发以及分子束外延。
优选地，步骤S1中，所述铜基织构薄膜衬底的厚度为10nm～3000nm。厚度过低会导致合金薄膜在高温下容易挥发或者是团聚，过高则造成薄膜生产成本的增加。
优选地，步骤S1中，在氩气、氢气气体氛围中进行退火处理，退火温度范围300℃～1050℃，退火时间为10min～180min，氩气和氢气流量比为(50sccm～500sccm):(10sccm～100sccm)。更优选地，退火温度范围500℃～1000℃，退火时间为60min～120min，氩气和氢气流量比为(100sccm～300sccm):(20sccm～80sccm)。
优选地，步骤S2中，石墨烯的生长温度范围300℃～1050℃，生长时间为10min～180min，氩气和氢气流量比为(50sccm～500sccm):(10sccm～100sccm)。更优选地，石墨烯的生长温度范围500℃～1000℃，生长时间为60min～120min，氩气和氢气流量比为(100sccm～300sccm):(20sccm～80sccm)。
步骤S2中，生长石墨烯的气态碳源为甲烷、乙烷、乙炔、乙烯中的一种或任意组合。
根据本发明的一个优选方案，铜基织构薄膜衬底通过采用磁控溅射法于常温下在蓝宝石的表面沉积制备。
根据本发明提供的方法，采用铜基织构薄膜作为衬底，依次进行退火处理和生长石墨烯，从而实现了在非单晶衬底表面外延生长石墨烯单晶晶圆。该方法克服了现有技术中石墨烯单晶晶圆生长需要单晶衬底的缺点，而单晶衬底不仅技术门槛高，成本也较高，因此本发明降低了石墨烯单晶晶圆的制作成本。其次，本发明还采用光学显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜、拉曼和低能电子衍射对本发明中的石墨烯形貌、单晶性进行表征，该种方法制备的石墨烯单晶生长速度快、取向一致、结晶性好，因此具有超高的质量。
总之，根据本发明提供的一种铜基织构薄膜衬底上制备石墨烯单晶晶圆的方法，解决了单晶衬底外延生长单晶石墨烯晶圆带来的高昂成本问题，有利于石墨烯单晶晶圆的规模化应用，对实现石墨烯在微电子领域中的广泛应用有着重要的意义。
附图说明
图1是实施例一中石墨烯单晶晶圆的光学显微镜图；
图2是实施例一中石墨烯单晶晶圆的扫描电子显微境的图片；
图3是实施例一中石墨烯单晶晶圆的原子力显微镜图；
图4是实施例一中铜镍合金薄膜的XRD结构取向图；
图5是实施例一中石墨烯单晶晶圆的拉曼图谱；
图6是实施例一中石墨烯单晶晶圆的低能电子衍射图；
图7是实施例二中石墨烯单晶晶圆的拉曼图谱；
图8是实施例二中石墨烯单晶晶圆的低能电子衍射图；
图9是实施例三中石墨烯单晶晶圆的拉曼图谱；
图10是实施例三中石墨烯单晶晶圆的低能电子衍射图；
图11是实施例四中石墨烯单晶晶圆的拉曼图谱；
图12是实施例四中石墨烯单晶晶圆的低能电子衍射图；
图13是实施例五中制备得到的石墨烯在氧化硅表面上的光学显微镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例一
采用磁控溅射的方法于常温下在蓝宝石表面沉积形成800nm铜基织构薄膜，其中铜为主体元素，镍为辅助元素，镍元素的含量为15％，实现铜基织构薄膜衬底的制备。然后，将该铜基织构薄膜衬底置于化学气相沉积***中，在氩气和氢气保护氛围中进行退火处理，氩气和氢气流量比为300sccm:80sccm，退火温度是1000℃，退火时间60min，之后通入10sccm甲烷，石墨烯薄膜的生长温度1000℃，生长10min，从而在铜基织构薄膜衬底表面外延生长出石墨烯单晶晶圆。
图1为铜基织构薄膜表面石墨烯的光学显微镜的形貌图，从图上可以看到除衬底晶界外，其他地方表面平整；图2为铜基织构薄膜表面石墨烯的扫描电子显微镜图，显示衬底薄膜表面有大量的晶界的存在，其他区域表面平整，观察不到石墨烯的起伏和褶皱；图3是铜基织构薄膜表面石墨烯的AFM形貌图，从图中可以看到石墨烯表面平整；图4是铜基织构薄膜面内的XRD取向图，XRD图谱显示合金薄膜具有2套衍射峰，表明铜基织构薄膜在面内具有2种晶畴，面内相互呈60度夹角；图5所示，通过拉曼可以看到石墨烯的拉曼峰中并没有出现缺陷峰；图6所示，实施例一中铜基织构薄膜表面的石墨烯的LEED衍射斑显示石墨烯的取向一致是单晶薄膜。
实施例二
本实施例与实施例一的区别在于：将实施例一中制备的铜基织构薄膜衬底中镍元素的含量由15％调整为10％，氩气和氢气流量比为200sccm:50sccm，退火温度是800℃，退火时间100min，石墨烯薄膜的生长温度300℃，其余工艺参数与实施例一相同。如图7所示，通过分析晶畴内部的Raman图谱，在～1600cm-1和～2700cm-1处出现石墨烯特征峰，没有出现缺陷峰证实所生长的石墨烯质量较高。如图8所示，实施例二中铜镍合金薄膜表面的石墨烯的LEED衍射斑显示石墨烯的取向一致，是单晶薄膜。
实施例三
本实施例与实施例一的区别在于：将实施例一中铜基织构薄膜衬底中镍元素的含量调整为5％，氩气和氢气流量比为100sccm:20sccm，退火温度是500℃，退火时间120min，石墨烯薄膜的生长温度为500℃，其余工艺参数与实施例一相同。如图9所示，通过分析晶畴内部的Raman图谱，在～1600cm-1和～2700cm-1处出现石墨烯特征峰，没有观察到石墨烯的缺陷峰，证实所生长石墨烯的质量较高；图10是本实施例中合金织构薄膜表面的石墨烯的LEED衍射图，该结果表明铜镍织构表面石墨烯的取向一致，是单晶薄膜。
实施例四
本实施例与实施例一的区别在于：将实施例一中铜基织构薄膜衬底中镍元素的含量调整为0％，氩气和氢气流量比为100sccm:20sccm，退火温度是300℃，退火时间180min，石墨烯薄膜的生长温度为800℃，其余工艺参数与实施例一相同。如图11所示，通过分析晶畴内部的Raman图谱，在～1600cm-1和～2700cm-1处出现石墨烯特征峰，在1400cm-1附近没有发现石墨烯的缺陷峰证实生长得到的石墨烯的质量较高；如图12所示，本实施例中铜基织构薄膜表面的石墨烯的LEED图显示石墨烯的取向一致，是单晶薄膜。
实施例五
本实施例与实施例一的区别在于：将实施例一中铜基织构薄膜衬底中镍元素的含量调整为40％，其余工艺参数与实施例一相同。如图13所示，将生长得到的石墨烯转移到氧化硅表面，可以看到有很多的双层石墨烯晶畴。证明石墨烯的均匀性较差，生长时容易得到多层石墨烯。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (3)

1.一种铜基织构薄膜衬底上制备石墨烯单晶晶圆的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：通过采用磁控溅射法于常温下在蓝宝石的表面沉积制备提供一种铜基织构薄膜衬底，所述铜基织构薄膜衬底由主体元素铜和辅助元素镍构成，其中，铜是必需元素，辅助元素镍的原子数占所述铜基织构薄膜衬底的原子总数比是15%，将所述铜基织构薄膜衬底置于化学气相沉积***中在氩气、氢气气体氛围中进行退火处理，退火温度为1000℃，退火时间为60min，氩气和氢气流量比为（50sccm～500sccm）:（10sccm～100sccm），经过退火处理后的铜基织构薄膜衬底的XRD取向图谱如说明书附图图4所示的铜基（111）织构薄膜，面外取向是（111）择优取向，面内晶畴间呈60度夹角；以及
S2：通入气态碳源，在步骤S1）经过退火处理得到的铜基织构薄膜衬底表面外延生长石墨烯单晶晶圆，石墨烯的生长温度为1000℃，生长时间为10min，氩气和氢气流量比为（50sccm～500sccm）:（10sccm～100sccm），生长石墨烯的气态碳源为甲烷、乙烷、乙炔、乙烯中的一种或任意组合。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述铜基织构薄膜衬底的厚度为10nm～3000 nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，生长石墨烯的气态碳源为甲烷、乙烷、乙炔、乙烯中的一种或任意组合。
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