CN108754608A - 一种镍铜（111）合金单晶薄膜的制备方法以及由此得到的镍铜（111）合金单晶薄膜 - Google Patents

一种镍铜（111）合金单晶薄膜的制备方法以及由此得到的镍铜（111）合金单晶薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种镍铜（111）合金单晶薄膜的制备方法，包括以下步骤：S1，提供蓝宝石基片；S2，在蓝宝石基片的晶面Al2O3(0001)上沉积50‑5000nm厚的金属薄膜，得到沉积有镍铜合金的蓝宝石衬底，其中，该金属薄膜为镍原子占原子总数的1‑40％的由镍原子和铜原子组成的合金薄膜；S3，将蓝宝石衬底放入化学气相沉积炉中，在氩气和氢气的气体氛围中进行退火处理，得到(111)晶向的单晶薄膜。本发明还涉及一种根据上述的制备方法得到的镍铜(111)合金单晶薄膜。根据本发明的制备方法获得的镍铜(111)合金单晶薄膜，极大地提高石墨烯的性能，为下一步石墨烯在微电子领域中的应用奠定基础。

Description

一种镍铜(111)合金单晶薄膜的制备方法以及由此得到的镍 铜(111)合金单晶薄膜
技术领域
本发明涉及合金单晶薄膜，更具体地涉及一种镍铜(111)合金单晶薄膜的制备方法以及由此得到的镍铜(111)合金单晶薄膜。
背景技术
石墨烯材料具有优异的光电性能，未来在微电子、能源、生物探测等领域具有重要的应用，引起各界的广泛关注。而目前石墨烯的生长材料主要是金属铜箔材料。由于金属铜箔表面粗糙、起伏大、催化能力比较弱，所以在铜箔衬底表面生长出的石墨烯质量低下，严重地限制未来其在微电子领域中的应用。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的石墨烯的生长材料导致的石墨烯质量低下的问题，本发明旨在提供一种镍铜(111)合金单晶薄膜的制备方法以及由此得到的镍铜(111)合金单晶薄膜。
本发明提供一种镍铜(111)合金单晶薄膜的制备方法，包括以下步骤： S1，提供蓝宝石基片；S2，在蓝宝石基片的晶面Al2O3(0001)上沉积50-5000nm 厚的金属薄膜，得到沉积有镍铜合金的蓝宝石衬底，其中，该金属薄膜为镍原子占原子总数的1-40％的由镍原子和铜原子组成的合金薄膜；S3，将蓝宝石衬底放入化学气相沉积炉中，在氩气和氢气的气体氛围中进行退火处理，得到(111)晶向的单晶薄膜。
根据本发明的制备方法中的蓝宝石基片，可以与金属薄膜的合金原子的外延进行匹配；根据本发明的制备方法中的金属薄膜被选择为特定的镍铜原子比，可以确保合金薄膜的催化性能；根据本发明的制备方法中的金属薄膜被选择为特定的厚度，可以确保金属薄膜在退火处理中不会发生破损的同时确保实现合金薄膜的单晶化；根据本发明的制备方法中的化学气相沉积被选择为特定的气体氛围，可以确保实现合金薄膜的单晶化，特别地，既能起到保护合金薄膜在退火过程中不被氧化，又能提高镍铜原子运动的动能。
其中，Al2O3(0001)指的就是蓝宝石的C面，也被称为蓝宝石(0001)。实验表明，蓝宝石的R面或A面均无法实现合金薄膜的单晶化。
其中，该金属薄膜中的镍和铜原子的纯度是99.999％。也就是说，铜和镍原子总数占金属薄膜原子总数的99.999％。
所述步骤S1包括：提供蓝宝石片；对蓝宝石片进行清洗；以及将清洗后的蓝宝石片放入马弗炉中进行高温退火，从而得到蓝宝石基片。优选地，该蓝宝石片为对角线长度为2-6英寸的片材。
马弗炉中进行的高温退火的温度为1100℃。
所述步骤S2包括：在将蓝宝石基片加热至100℃～900℃的同时以 0.1nm/min～100nm/min的速率进行沉积。优选地，对蓝宝石基片进行加热的方式为辐射加热或电阻加热。
所述步骤S2具体为：通过磁控溅射、热蒸发、电子束蒸发、或分子束外延进行沉积。
所述步骤S2具体为：同时沉积镍铜原子；或者先沉积镍原子后再沉积铜原子；或者先沉积铜原子后再沉积镍原子。
化学气相沉积炉中进行的退火处理包括保温阶段、退火阶段和降温阶段。优选地，保温阶段能够极大地提高薄膜结晶质量，而退火阶段能够确保实现薄膜的单晶化。
保温阶段的温度范围为200℃～600℃，保温时间为10min～240min；退火阶段的温度范围为600℃～1100℃，退火时间为10min～240min。
由常温至保温阶段的升温速率为0.1℃/min～50℃/min；由保温阶段升温至退火阶段的升温速率为0.1℃/min～50℃/min；由退火阶段降温至常温的降温速率为0.01℃/min～100℃/min。
常温升至保温阶段的氩气和氢气比为(10～1000sccm)：(1～500sccm)；保温阶段的氩气和氢气比为(10～1000sccm)：(1～300sccm)；保温阶段升温至退火阶段的氩气和氢气比为(10～1000sccm)：(1～300sccm)；退火阶段的氩气和氢气比为(10～1000sccm)：(1～100sccm)；降温阶段的氩气和氢气比为(10～1000sccm)：(1～50sccm)。
本发明还提供一种根据上述的制备方法得到的镍铜(111)合金单晶薄膜。
根据本发明的制备方法，采用蓝宝石外延的方法制备镍铜单晶薄膜，获得的镍铜(111)合金单晶薄膜，具有原子级平整度(起伏度不高于0.5nm)，从而通过该平整的衬底来确保生长的石墨烯不会产生褶皱，从而确保石墨烯的电学磁学性能和导热性能不会由于褶皱的存在而降低，提高石墨烯质量。另外，根据本发明的制备方法获得的镍铜(111)合金单晶薄膜，通过合金中的镍原子来提供较低温度下对甲烷、乙烷、乙炔等有机气体进行分解的超高催化能力，从而实现石墨烯的高效性催化生长。特别地，石墨烯在根据本发明的制备方法获得的镍铜(111)合金单晶薄膜上的生长可以在800℃以下进行，低于铜上的最低生长温度900℃。总之，根据本发明的制备方法获得的镍铜(111)合金单晶薄膜，极大地提高石墨烯的性能，为下一步石墨烯在微电子领域中的应用奠定基础。
附图说明
图1是根据本发明的第一实施例得到的镍铜(111)合金单晶薄膜的照片；
图2是根据本发明的第一实施例得到的镍铜(111)合金单晶薄膜的扫描光学显微镜照片；
图3是根据本发明的第一实施例得到的镍铜(111)合金单晶薄膜的扫描电子显微镜照片；
图4是根据本发明的第一实施例得到的镍铜(111)合金单晶薄膜的原子力显微镜照片；
图5是根据本发明的第一实施例得到的镍铜(111)合金单晶薄膜的面外 X射线衍射图；
图6是根据本发明的第一实施例得到的镍铜(111)合金单晶薄膜的面内 X射线衍射图；
图7是根据本发明的第二实施例得到的镍铜(111)合金单晶薄膜的照片；
图8是根据本发明的第三实施例得到的镍铜(111)合金单晶薄膜的照片。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
步骤a：选用2英寸的蓝宝石片。
步骤b：对蓝宝石片进行清洗，放入去离子水中超声30min，用高纯氮***吹扫干净；放入丙酮溶液中超声30min，用高纯氮***吹扫干净。
步骤c：将蓝宝石片放入马弗炉中进行高温退火，退火温度1100℃，退火 12小时，自然降温至常温，得到蓝宝石基片。
步骤d：采用磁控溅射的方法，在蓝宝石基片的晶面Al2O3(0001)上沉积 600nm厚的金属薄膜，蓝宝石基片被加热至温度200℃，溅射速率(沉积速率) 20nm/min，氩气0.5pa，功率400w，得到沉积有镍铜合金的蓝宝石衬底(镍铜/蓝宝石)。
步骤e：对镍铜/蓝宝石进行退火处理。将蓝宝石衬底放入化学气相沉积炉中进行退火处理。以10℃/min的升温速率升至600℃，氩气和氢气的比例是500sccm：40sccm；在600℃条件下保温60min，氩气和氢气的比例是 500sccm：20sccm；由600℃以10℃/min升温速率升至1000℃，氩气和氢气的比例是500sccm：20sccm；在1000℃条件下退火60min，氩气和氢气的比例是500sccm：10sccm；退火后以4℃/min的降温速率将至常温，氩气和氢气的比例是500sccm：5sccm，得到镍铜(111)合金单晶薄膜。
对形貌进行表征：
对所得的镍铜(111)合金单晶薄膜的形貌进行表征，其中，图1是所得的镍铜(111)合金单晶薄膜的照片；图2是所得的镍铜(111)合金单晶薄膜的扫描光学显微镜照片，图中可以看到衬底的表面在大范围内非常平整；图3 是所得的镍铜(111)合金单晶薄膜的扫描电子显微镜照片，图中可以看到在高倍数的情况下，合金薄膜表面非常平整，没有发现晶界；图4是所得的镍铜(111)合金单晶薄膜的原子力显微镜照片，图中可以看到合金衬底平整，表面起伏度0.5nm。
由此可知，根据本发明的制备方法获得的镍铜(111)合金单晶薄膜，具有原子级平整度，从而通过该平整的衬底来确保生长的石墨烯不会产生褶皱，从而确保石墨烯的电学性能不会由于褶皱的存在而降低，提高石墨烯质量。
对单晶性进行表征：
对所得的镍铜(111)合金单晶薄膜的单晶性进行表征，其中，图5是所得的镍铜(111)合金单晶薄膜的面外X射线衍射图，图中可以看到的在43.5°处的峰是镍铜(111)合金取向峰，表明该合金薄膜是(111)取向膜，其中， (111)面是镍合金的六方米堆结构中的原子排列最紧密的面，其原子排列晶格与石墨烯晶格的失配比较低，能够很好地外延生长石墨烯；而且其催化性能比其他面都强；图6是所得的镍铜(111)合金单晶薄膜的面内X射线衍射图，图中可以看到的三个峰，相互呈120°角，是三重对称，从而说明该合金薄膜是单晶镍铜(111)薄膜，薄膜的面是(111)面。
实施例2
步骤a：选用2英寸的蓝宝石片。
步骤b：对蓝宝石片进行清洗，放入去离子水中超声30min，用高纯氮***吹扫干净；放入丙酮溶液中超声30min，用高纯氮***吹扫干净。
步骤c：将蓝宝石片放入马弗炉中进行高温退火，退火温度1100℃，退火 12小时，自然降温至常温，得到蓝宝石基片。
步骤d：采用分子束外延(MBE)的方法，在蓝宝石基片的晶面Al2O3(0001) 上沉积50nm厚的金属薄膜，其中镍原子占原子总数的比例是1％，蓝宝石基片被加热至温度100℃，溅射速率0.1nm/min，得到沉积有镍铜合金的蓝宝石衬底(镍铜/蓝宝石)。
步骤e：对镍铜/蓝宝石进行退火处理。将蓝宝石衬底放入化学气相沉积炉中进行退火处理。以0.1℃/min的升温速率升至200℃，氩气和氢气的比例是10sccm：1sccm；在200℃条件下保温10min，氩气和氢气的比例是10sccm： 1sccm；由200℃以0.1℃/min升温速率升至600℃，氩气和氢气的比例是 10sccm：1sccm；在600℃条件下退火10min，氩气和氢气的比例是500sccm：10sccm；退火后以0.01℃/min的降温速率将至常温，氩气和氢气的比例是10sccm：50sccm，得到镍铜(111)合金单晶薄膜。
图7是所得的镍铜(111)合金单晶薄膜的照片，图中可以看到衬底的表面非常平整。
实施例3
步骤a：选用6英寸的蓝宝石片。
步骤b：对蓝宝石片进行清洗，放入去离子水中超声30min，用高纯氮***吹扫干净；放入丙酮溶液中超声30min，用高纯氮***吹扫干净。
步骤c：将蓝宝石片放入马弗炉中进行高温退火，退火温度1100℃，退火 12小时，自然降温至常温，得到蓝宝石基片。
步骤d：采用磁控溅射的方法，在蓝宝石基片的晶面Al2O3(0001)上沉积 5000nm厚的金属薄膜，其中镍原子占原子总数的比例是40％，蓝宝石基片被加热至温度900℃，溅射速率100nm/min，氩气0.5pa，功率50w，得到沉积有镍铜合金的蓝宝石衬底(镍铜/蓝宝石)。
步骤e：对镍铜/蓝宝石进行退火处理。将蓝宝石衬底放入化学气相沉积炉中进行退火处理。以50℃/min的升温速率升至600℃，氩气和氢气的比例是1000sccm：500sccm；在600℃条件下保温240min，氩气和氢气的比例是 1000sccm：300sccm；由600℃以50℃/min升温速率升至1100℃，氩气和氢气的比例是1000sccm：300sccm；在1100℃条件下退火240min，氩气和氢气的比例是1000sccm：100sccm；退火后以100℃/min的降温速率将至常温，氩气和氢气的比例是1000sccm：50sccm，得到镍铜(111)合金单晶薄膜。
图8是所得的镍铜(111)合金单晶薄膜的照片，图中可以看到衬底的表面非常平整。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (11)

1.一种镍铜(111)合金单晶薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，提供蓝宝石基片；
S2，在蓝宝石基片的晶面Al2O3(0001)上沉积50-5000nm厚的金属薄膜，得到沉积有镍铜合金的蓝宝石衬底，其中，该金属薄膜为镍原子占原子总数的1-40％的由镍原子和铜原子组成的合金薄膜；
S3，将蓝宝石衬底放入化学气相沉积炉中，在氩气和氢气的气体氛围中进行退火处理，得到(111)晶向的单晶薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：提供蓝宝石片；对蓝宝石片进行清洗；以及将清洗后的蓝宝石片放入马弗炉中进行高温退火，从而得到蓝宝石基片。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，马弗炉中进行的高温退火的温度为1100℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：在将蓝宝石基片加热至100℃～900℃的同时以0.1nm/min～100nm/min的速率进行沉积。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：通过磁控溅射、热蒸发、电子束蒸发、或分子束外延进行沉积。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：同时沉积镍铜原子；或者先沉积镍原子后再沉积铜原子；或者先沉积铜原子后再沉积镍原子。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，化学气相沉积炉中进行的退火处理包括保温阶段、退火阶段和降温阶段。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，保温阶段的温度范围为200℃～600℃，保温时间为10min～240min；退火阶段的温度范围为600℃～1100℃，退火时间为10min～240min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，由常温至保温阶段的升温速率为0.1℃/min～50℃/min；由保温阶段升温至退火阶段的升温速率为0.1℃/min～50℃/min；由退火阶段降温至常温的降温速率为0.01℃/min～100℃/min。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，常温升至保温阶段的氩气和氢气比为(10～1000sccm)：(1～500sccm)；保温阶段的氩气和氢气比为(10～1000sccm)：(1～300sccm)；保温阶段升温至退火阶段的氩气和氢气比为(10～1000sccm)：(1～300sccm)；退火阶段的氩气和氢气比为(10～1000sccm)：(1～100sccm)；降温阶段的氩气和氢气比为(10～1000sccm)：(1～50sccm)。
11.一种根据权利要求1-10所述的制备方法得到的镍铜(111)合金单晶薄膜。
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