CN114525581B - 一种双层30度扭角石墨烯单晶晶圆的制备方法 - Google Patents
一种双层30度扭角石墨烯单晶晶圆的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种双层30度扭角石墨烯单晶晶圆的制备方法,其包括提供300‑800nm厚的铜镍单晶衬底,该铜镍单晶衬底中镍原子占原子总数的15‑22%;放入化学气相沉积炉中,在氩气和氢气比为(100‑300sccm):(5‑15sccm)的气体氛围和1050℃‑1100℃的温度下退火;然后在氩气、氢气和甲烷比为(100‑300sccm):(5‑15sccm):(0.025‑0.5sccm)的气体氛围和1050℃‑1100℃的温度下进行生长得到双层30度扭角石墨烯单晶晶圆。根据本发明的制备方法,采用铜镍单晶薄膜作为衬底,结合退火阶段和生长阶段可以得到大尺寸晶圆级的双层30度扭角石墨烯单晶晶圆。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯准晶晶圆的制备,更具体地涉及一种双层30度扭角石墨烯单晶晶圆的制备方法。
背景技术
石墨烯材料具有优异的光电性能,未来在微电子、能源、生物探测等领域具有重要的应用,引起各界的广泛关注。而双层转角石墨烯由于其特殊的层间堆叠结构使其具有特殊的电子能带结构,在微电子领域中有着重要的潜在应用价值。
目前制备双层转角石墨烯的方法主要是采用CVD法生长单层石墨烯然后多次转移堆叠的方法来制备转角石墨烯。该种方法过程繁琐,效率低下,转移过程中会带来大量的污染,而且旋转的角度不够准确,限制了其大规模的应用。目前直接生长双层石墨烯得到的主要是AB堆叠结构双层石墨烯,尺寸较小,工艺不稳定,很难实现批量制备。
目前文献报道的制备双层30度扭角石墨烯主要采用铜或者铂作为衬底,制备得到的双层30度扭角石墨烯尺寸较小,比例较低,都是多晶薄膜,无法满足未来微电子领域批量应用的需求。例如Bing.Deng等人,ACS Nano.2020,DOI:10.1021/acsnano.9b07091,SergioPezzini等人DOI:10.1021/acs.nanolett.0c00172;Wei Yao等人,doi/10.1073/pnas.1720865115,得到的双层30度扭角石墨烯尺寸都比较小,几百个微米尺寸范围。这种尺寸的双层石墨烯不仅尺寸小而且在衬底上呈现局域分布状态,无法应用。
发明内容
为了解决上述现有技术中制备的双层30度扭角石墨烯的尺寸较小等问题,本发明提供一种双层30度扭角石墨烯单晶晶圆的制备方法。
根据本发明的双层30度扭角石墨烯单晶晶圆的制备方法,其包括如下步骤:S1,提供300-800nm厚的铜镍单晶衬底,其中,该铜镍单晶衬底中镍原子占原子总数的15-22%;S2,将该铜镍单晶衬底放入化学气相沉积炉中,在氩气和氢气比为(100-300sccm):(5-15sccm)的气体氛围和1050℃-1100℃的温度下退火以提高结晶质量;然后在氩气、氢气和甲烷比为(100-300sccm):(5-15sccm):(0.025-0.5sccm)的气体氛围和1050℃-1100℃的温度下进行生长得到双层30度扭角石墨烯单晶晶圆,该双层30度扭角单晶石墨烯晶圆的每层石墨烯是单晶石墨烯,双层石墨烯之间呈30度扭角。
根据本发明的制备方法选择的铜镍单晶衬底具有特定的镍铜原子比,可以确保薄膜催化甲烷分解产生活性碳原子形成石墨烯的催化性能及双层石墨烯的生长;选择的铜镍单晶衬底具有特定的厚度,可以确保金属薄膜在退火处理中不会发生破损的同时确保实现原子级平整度薄膜的单晶化;选择的化学气相沉积具有特定的气体氛围,可以确保实现薄膜上双层石墨烯单晶的生长,特别地,既能起到保护合金薄膜在退火过程中不被氧化,又能生长双层石墨烯单晶。
优选地,铜镍单晶衬底是具有(111)面的铜镍单晶合金薄膜。也就是说,铜镍单晶衬底具有(111)择优取向,单晶石墨烯生长在(111)面。
优选地,铜镍单晶衬底中的镍和铜原子的纯度是99.999%。也就是说,铜和镍原子总数占金属薄膜原子总数的99.999%。
优选地,铜镍单晶衬底为4-8英寸的片材。应该理解,其他尺寸也可以。4-8英寸是微电子中常用的标准尺寸,选择4-8英寸只是为了未来与微电子工艺兼容。
优选地,铜镍单晶衬底中镍原子占原子总数的18-20%。
优选地,铜镍单晶衬底的厚度为500-600nm。
优选地,在将该铜镍单晶衬底放入化学气相沉积炉中之前还包括对该铜镍单晶衬底进行清洗和吹干的操作。
优选地,退火温度为1070-1080℃。
优选地,退火时间为10min-120min。在一个优选的实施例中,退火时间为60min。
优选地,生长阶段的氩气、氢气和甲烷比为(100-300sccm):(5-15sccm):0.05sccm。
优选地,生长得到的双层30度扭角石墨烯单晶晶圆整体覆盖在整个铜镍单晶衬底上。
根据本发明的制备方法,采用厚度为300-800nm的铜镍单晶薄膜作为衬底,其铜镍单晶衬底中镍原子占原子总数的15-22%,结合退火阶段和生长阶段可以得到大尺寸晶圆级的双层30度扭角石墨烯单晶晶圆,其中的双层30度扭角石墨烯覆盖整个衬底,尺寸可达晶圆级尺寸(4-8英寸),为下一步石墨烯在微电子领域中的应用奠定基础,具有重大的科学意义和实际应用价值。而且,根据本发明制备得到的30度扭角双层单晶石墨烯晶圆相比单层石墨烯晶圆具有更高的力学强度,更容易实现石墨烯的转移而不损坏石墨烯的完整性。
附图说明
图1是根据本发明的第一实施例得到的铜镍单晶衬底上6寸双层30度扭角石墨烯单晶晶圆照片;
图2是根据本发明的第一实施例得到的双层30度扭角石墨烯的光学显微镜照片图;
图3是根据本发明的第一实施例得到的双层30度扭角石墨烯的Raman图;
图4是根据本发明的第一实施例得到的双层30度扭角石墨烯的LEED图;
图5是根据本发明的第二实施例得到的双层30度扭角石墨烯的LEED图;
图6是根据本发明的第三实施例得到的双层30度扭角石墨烯的LEED图;
图7是根据本发明的第四实施例得到的双层30度扭角石墨烯的LEED图;
图8是根据本发明的第五实施例得到的双层30度扭角石墨烯的LEED图;
图9是根据本发明的第一对比例得到的石墨烯/铜镍合金衬底光镜图;
图10是根据本发明的第一对比例得到的石墨烯/铜镍合金衬底表面孔洞处的Raman图;
图11是根据本发明的第二对比例得到的多晶石墨烯/铜镍合金衬底光镜图;
图12是根据本发明的第三对比例得到的单层石墨烯单晶的LEED图;
图13是根据本发明的第四对比例得到的单层石墨烯单晶的LEED图。
具体实施方式
下面结合附图,给出本发明的较佳实施例,并予以详细描述。
下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例1
步骤a:选用6英寸的镍含量为20%的铜镍(111)单晶合金薄膜,厚度为500nm。
步骤b:对铜镍单晶衬底进行清洗,用丙酮和异丙醇对其进行清洗,然后用高纯氮***吹扫干净。
步骤c:将单晶薄膜放入化学气相沉积炉中,升温至1080℃,氩气和氢气的比例是300sccm:5sccm,在1080℃条件下保温60min进行退火;之后生长石墨烯,生长60min,氩气,氢气和甲烷的比例是300sccm:5sccm:0.05sccm。
对形貌进行表征:
对所得的镍铜(111)单晶薄膜上的双层石墨烯形貌进行表征,其中,图1是6英寸的铜镍单晶衬底表面上的双层石墨烯单晶晶圆的照片。由此可知,在宏观上可以得到6英寸的双层30度扭角石墨烯晶圆,即可以得到晶圆级的双层扭角石墨烯样品;图2是所得的双层石墨烯的光学显微镜照片,从光镜图上可以看出石墨烯的表面平整。
对铜镍(111)薄膜的石墨烯的质量,层数和层间扭角进行表征:
图3是铜镍单晶衬底表面双层石墨烯的Raman图。图中显示的双层石墨烯的峰比较的尖锐,说明石墨烯的结晶性比较好。在波数是1350cm-1处没有观察到D峰,说明石墨烯质量比较高,没有缺陷。
图4是双层石墨烯的LEED图。LEED图显示石墨烯具有双层结构,每层石墨烯的取向一致是单晶薄膜,两层石墨烯之间呈30度扭角。
实施例2
与实施例1不同的是:铜镍(111)单晶薄膜中,镍原子占铜镍原子百分比是22%,生长温度和退火温度是1100℃。
图5是双层石墨烯的LEED图。LEED图显示石墨烯具有双层结构,每层石墨烯的取向一致,两层石墨烯之间呈30度夹角。
实施例3
与实施例1不同的是:铜镍(111)单晶薄膜中,镍原子占铜镍原子百分比是15%,生长温度是1050℃。
图6是石墨烯的LEED图。LEED图显示石墨烯具有双层结构,每层石墨烯的取向一致,两层石墨烯之间呈30度夹角。
实施例4
与实施例1不同的是:铜镍合金薄膜是300nm,退火温度和生长温度是1050℃,退火时间是10min,退火阶段的氢气和氩气比是100sccm:5sccm;生长阶段的氩气,氢气和甲烷的比例是100sccm:5sccm:0.025sccm。
图7是得到的双层石墨烯的LEED图。LEED图显示有2套衍射斑,相互呈30度角,说明石墨烯有两层,每层石墨烯都是单晶石墨烯,石墨烯间呈30度旋转角。
实施例5
与实施例1不同的是:铜镍合金薄膜的厚度是800nm,退火温度和生长温度是1100℃,退火时间是120min,退火阶段的氢气和氩气比是300sccm:15sccm;生长阶段的氩气,氢气和甲烷的比例是300sccm:15sccm:0.5sccm。
图8是得到的双层石墨烯的LEED图。LEED图显示石墨烯是双层结构,并且每层是单晶石墨烯,石墨烯间呈30度旋转角。
对比例1
与实施例1不同的是:铜镍合金采用的是280nm。
退火生长结束后,铜镍合金薄膜发生了破损,导致石墨烯也发生了破损,如图9所示,这是经高温工艺之后铜镍合金薄膜的光镜图,从光镜图上可以清楚的看到合金薄膜产生了厚度孔洞。石墨烯是贴在合金薄膜表面生长的,合金薄膜的破损同样会导致合金表面石墨烯的破损。图10是孔洞处的石墨烯拉曼图。拉曼结果显示该处没有石墨烯信号峰,说明此处没有石墨烯。说明在非该铜镍合金薄膜的厚度范围内得不到完整的双层30度扭角石墨烯。
对比例2
与实施例1不同的是铜镍合金采用的是850nm。
经生长石墨烯生长工艺之后,如图11所示,合金表面产生了大量的多晶晶界。该铜镍厚度下得到石墨烯是多晶石墨烯,不是双层扭角30度的单晶石墨烯。此外,LEED也没有测量得到单晶石墨烯图像。说明在非该铜镍合金薄膜厚度范围内得不到双层扭角30度单晶石墨烯。
对比例3
与实施例1不同的是:退火工艺中氩气和氢气比是350:20,生长阶段氩气,氢气,甲烷比350sccm:20sccm:0.6sccm。
经过退火和生长工艺后,得到的石墨烯是单层的单晶石墨烯,而不是双侧30度扭角单晶石墨烯,如图12所示,LEED结果显示石墨烯是一衍射斑,说明石墨烯是单层单晶石墨烯,而不是双层30度扭角单晶石墨烯。
对比例4
与实施例1不同的是:铜镍合金薄膜中镍原子占合金原子的比例是10%。
得到的是单层单晶石墨烯,如图13所示,LEED结果显示石墨烯是一衍射斑,说明石墨烯是单层单晶石墨烯,而不是双层30度扭角单晶石墨烯。
以上所述的,仅为本发明的较佳实施例,并非用以限定本发明的范围,本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰,皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
Claims (9)
1.一种双层30度扭角石墨烯单晶晶圆的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
S1,提供300-800nm厚的铜镍单晶衬底,其中,铜镍单晶衬底是具有(111)面的铜镍单晶合金薄膜,该铜镍单晶衬底中镍原子占原子总数的15-22%;
S2,将该铜镍单晶衬底放入化学气相沉积炉中,在氩气和氢气比为(100-300sccm):(5-15sccm)的气体氛围和1050℃-1100℃的温度下退火以提高结晶质量;然后在氩气、氢气和甲烷比为(100-300sccm):(5-15sccm):(0.025-0.5sccm)的气体氛围和1050℃-1100℃的温度下进行生长得到双层30度扭角石墨烯单晶晶圆,该双层30度扭角单晶石墨烯晶圆的每层石墨烯是单晶石墨烯,双层石墨烯之间呈30度扭角。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,铜镍单晶衬底为4-8英寸的片材。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,铜镍单晶衬底中镍原子占原子总数的18-20%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,铜镍单晶衬底的厚度为500-600 nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在将该铜镍单晶衬底放入化学气相沉积炉中之前还包括对该铜镍单晶衬底进行清洗和吹干的操作。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,退火温度为1070-1080℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,退火时间为10min-120min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,生长阶段的氩气、氢气和甲烷比为(100-300sccm):(5-15sccm): 0.05sccm。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,生长得到的双层30度扭角石墨烯单晶晶圆整体覆盖在整个铜镍单晶衬底上。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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