CN111679053A - 一种内耗法测固溶氮含量比例系数k值的确定方法 - Google Patents
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Abstract
一种内耗法测固溶氮含量比例系数K值的确定方法,属于金属材料检测技术领域。该方法采用化学法和物理相分析法相结合的方法先得到待测样中的固溶氮含量N0，再利用内耗法测出固溶氮作用引起Snoek内耗相对峰高Qm ‑1最后根据
公式可直接给出比例系数K值。优点在于，操作简单，适用于不同氮含量的钢种。
Description
技术领域
本发明属于钢铁材料检测技术领域，特别涉及一种内耗法测固溶氮含量比例系数K值的确定方法。
背景技术
钢中的固溶氮含量不同，对钢产品最终性能影响极大，因此准确测量其含量就极为重要。目前文献报道关于固溶氮的测量方法：如溶剂法、电解法、氢萃法等方法操作往往复杂、实验周期长且成本高，实际应用极少。发明专利CN108254442A“一种判定钢中固溶氮存在及分布的方法”指出：内耗法是目前测量钢中固溶氮含量可行的方法，即利用间隙氮原子扩散引起的Snoek内耗峰高Qm -1与氮原子浓度N0成正比
(k为比例系数)来测量固溶氮含量。综上可知，我们要想计算得到钢中的固溶氮含量，对应的比例系数k值就非常关键。比例系数k值的准确性和可靠性也就直接决定了利用Snoek峰对于材料内部间隙氮原子含量测定的准确性。因此K值的准确确定成为内耗测量技术亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种内耗法测固溶氮含量比例系数K值的确定方法，解决了内耗法计算固溶氮含量的问题。利用化学法、物理相分析法以及内耗法三者联合的方法得出计算固溶氮含量的比例系数K值。
一种内耗法测固溶氮含量比例系数K值的确定方法，具体步骤及参数如下：
1、试验样品制备：加工常规的化学成分样和物理相分析样，并以5～10mm/min速率切割加工0.8～1.5mm厚×2～4mm宽×50～60mm长的内耗试样，然后用砂纸磨制并清洗试样，使试样表面光洁无污染；
2、总氮和析出氮测量：利用氧氮分析仪测出待测化学成分样中的总氮含量；利用物理相分析法提取出待测样中的全部含氮析出相，再按照GB/T223.36“钢铁及合金分析方法蒸馏分离-中和滴定法来测定氮含量”方法通过3～5次反复蒸馏分离出含氮析出相，得出含氮析出相中的析出氮含量的平均值；总氮含量减去析出氮含量即得到待测试样中的固溶氮含量N0；
3、固溶氮Snoek内耗峰测量：将制备好的待测内耗试样装入到扭摆内耗仪内，设定测量模式为自由衰减模式、频率为1～2Hz、温度范围为-20～150℃、升温速率为0.5～2℃/min、低温采用液氮冷却，高温充入氮气或氩气保护，随后抽真空开始内耗测量实验，最后获得待测试样随温度变化的Snoek内耗峰谱图；利用origin分析软件对获得Snoek内耗峰进行拟合扣背底处理，获得固溶碳、氮引起的Snoek内耗峰对应的峰温Tm和相对峰高值Qm -1，最后根据固溶碳、氮的Snoek峰判定原则得出固溶氮的Snoek内耗峰的相对峰高值Qm -1；
4、固溶氮比例系数K值确立：根据
公式，由步骤3中内耗法确定固溶氮引起的Snoek内耗峰相对峰高值Qm -1与步骤2待测试样中的固溶氮含量N0两者的比值可得出固溶氮含量的比例系数K值。
所述方法适用于钢中总含氮量大于50ppm。
步骤2中所述含氮析出相的提取，根据待测样中析出相的种类采用合适的物理相分析提取方法,常规采用柠檬酸+氯化钾溶液电解、离心、提取。
步骤3中所述设定测量模式中温度范围为0～120℃。
步骤3中所述氮的Snoek峰的判定原则，10～70℃判定为固溶碳、氮的Snoek峰、其中氮的Snoek峰在10～25℃。
本发明的优点在于：提供了一种确立固溶氮比例系数K值的方法，解决了固溶氮的含量计算问题。该方法操作简单，实用性强。
附图说明
图1为淬火态45MnVS钢测量的温度-Snoek内耗谱图。
具体实施方式
实施例1
以淬火态45MnVS钢为试验样品，结合附图说明本发明的具体实施方式。试验过程具体如下：
(1)试验样品制备
首先加工常规的化学成分样和物理相分析样，并慢速线切割加工1mm厚×2mm宽×60mm长的试样；然后600#砂纸磨制并清洗试样，使待测试样表面光洁无污染。
(2)总氮和析出氮测量
利用氧氮仪测出待测样中的总氮含量约为105ppm。已知淬火态45MnVS钢主要是Ti、V、Al的含氮析出相，采用柠檬酸+氯化钾溶液电解、离心、提取出Ti、V、Al的含氮析出相，再采用蒸馏法(参照GB/T223.36标准方法)测出含氮析出相中的析出氮含量的平均值约为60ppm。因此待测试样中固溶氮含量约为45ppm。
(3)固溶氮Snoek内耗峰测量
将制备好的试样装入倒扭摆内耗仪内，设定测量模式为自由衰减模式、频率为1.8Hz、温度范围为0～120℃、升温速率为1℃/min，随后抽真空并采用液氮冷至0℃，高温充入氮气保护样品进行内耗测量实验，最后获得待测试样固溶氮引起的Snoek内耗谱(见图1)。
(4)固溶氮比例系数K值确立
由图1中可看见：待测试样分别在11℃和34℃附近测到氮、碳固溶原子引起的典型的Snoek内耗峰，通过扣背底拟合得到N的Snoek内耗峰高值Qm -1约为0.0015。根据比例系数计算公式
可以确定出固溶氮比例系数值约为3.33×10-5。
虽然固溶氮的比例系数K值受到样品种类、晶粒大小等其他多参数的影响，但不同固溶氮含量试样的比例系数K值应在同一数量级。故本发明的技术实施方案也适应于其他不同氮含量钢中的固溶氮比例系数值的准确确定。
Claims (5)
1.一种内耗法测固溶氮含量比例系数K值的确定方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：
1)试验样品制备：加工常规的化学成分样和物理相分析样，并以5～10mm/min速率切割加工0.8～1.5mm厚×2～4mm宽×50～60mm长的内耗试样，然后用砂纸磨制并清洗试样，使试样表面光洁无污染；
2)总氮和析出氮测量：利用氧氮分析仪测出待测化学成分样中的总氮含量；利用物理相分析法提取出待测样中的全部含氮析出相，再按照GB/T223.36“钢铁及合金分析方法蒸馏分离-中和滴定法来测定氮含量”方法通过3～5次反复蒸馏分离出含氮析出相，得出含氮析出相中的析出氮含量的平均值；总氮含量减去析出氮含量即得到待测试样中的固溶氮含量N0；
3)固溶氮Snoek内耗峰测量：将制备好的待测内耗试样装入到扭摆内耗仪内，设定测量模式为自由衰减模式、频率为1～2Hz、温度范围为-20～150℃、升温速率为0.5～2℃/min、低温采用液氮冷却，高温充入氮气或氩气保护，随后抽真空开始内耗测量实验，最后获得待测试样随温度变化的Snoek内耗峰谱图；利用origin分析软件对获得Snoek内耗峰进行拟合扣背底处理，获得固溶碳、氮引起的Snoek内耗峰对应的峰温Tm和相对峰高值Qm -1，最后根据固溶碳、氮的Snoek峰判定原则得出固溶氮的Snoek内耗峰的相对峰高值Qm -1；
4)固溶氮比例系数K值确立：根据
公式，由步骤3)中内耗法确定固溶氮引起的Snoek内耗峰相对峰高值Qm -1与步骤2)待测试样中的固溶氮含量N0两者的比值得出固溶氮含量的比例系数K值。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法适用于钢中总含氮量大于50ppm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述含氮析出相的提取，根据待测样中析出相的种类采用合适的物理相分析提取方法,常规采用柠檬酸+氯化钾溶液电解、离心、提取。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述设定测量模式中温度范围为0～120℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述氮的Snoek峰的判定原则，10～70℃判定为固溶碳、氮的Snoek峰、其中氮的Snoek峰在10～25℃。
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