CN110308098A - 一种快速检测p91钢中氮含量的方法 - Google Patents

一种快速检测p91钢中氮含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种快速检测P91钢中氮含量的方法，属于氮含量检测方法技术领域。为解决现有直读光谱仪分析P91钢中氮含量偏差较大及氧氮仪分析周期长的问题，本发明提供了一种快速检测P91钢中氮含量的方法，包括如下步骤：利用氧氮仪确认过程试样中氮含量并将其作为标准样品录入直读光谱仪标样库；利用直读光谱仪分析氮标准样品相对应的强度值；根据氮标准样品的强度值与氮含量绘制工作曲线；利用直读光谱仪读取P91钢待测试样的强度值，将该强度值代入工作曲线，通过计算得出P91钢待测试样中的氮含量。本发明在缩短检测周期的同时获得了较高的准确率，分析结果重复性好，对P91钢的冶炼过程及成品氮含量的控制具有较强的指导意义。

Description

一种快速检测P91钢中氮含量的方法
技术领域
本发明属于氮含量检测方法技术领域，尤其涉及一种快速检测P91钢中氮含量的方法。
背景技术
P91钢是为了填补珠光体耐热钢和奥氏体耐热钢之间600～650℃温度区域使用的新汽水管道用钢，属于马氏体耐热钢，其最高使用温度为650℃。P91钢是在原9Cr-1Mo钢基础上加入V、Nb、N等强化元素，形成一种变质新钢种。
P91钢中氮作为一种强化元素，可以提高钢材的强度，其含量直接决定P91钢的性能，因此冶炼过程中需要严格控制氮的含量。但在冶炼P91钢种时，用PDA8000直读光谱仪分析P91钢种氮含量偏差常常大于50％，如果钻取试样用氧氮仪分析，周期在10分钟左右，周期较长，不适用于转炉冶炼生产。
发明内容
为解决现有直读光谱仪分析P91钢中氮含量偏差较大及氧氮仪分析周期长的问题，本发明提供了一种快速检测P91钢中氮含量的方法。
本发明的技术方案：
一种快速检测P91钢中氮含量的方法，包括如下步骤：
步骤一、利用氧氮仪确认过程试样中氮含量；
步骤二、以过程试样作为氮标准样品，将其氮含量标准值录入直读光谱仪标样库；
步骤三、利用直读光谱仪分析氮标准样品相对应的强度值；
步骤四、根据氮标准样品的强度值与氮含量绘制工作曲线；
步骤五、利用直读光谱仪读取P91钢待测试样的强度值，将该强度值代入步骤四所得工作曲线，通过计算得出P91钢待测试样中的氮含量。
进一步的，步骤一所述氧氮仪为TC500氧氮联测仪。
进一步的，步骤一所述过程试样钢的取样方法为：对炉前冶炼过程中所取锥形试样进行切割，切割后试样缓冷，防止其表面出现裂纹，要求试样表面无缩孔、夹杂、裂纹；钻取试样侧面，钻取前将试样侧面部位进行表面抛光处理，防止氧化铁皮进入样品中，用台式钻床钻取样屑，钻取后的样品，要求为无油、无水、无脱碳、均匀条屑状，重量2g以上。
进一步的，步骤三使用直读光谱仪对氮标准样品进行分析前，使用平磨砂轮机对氮标准样品表面进行处理，使其表面纹理一致、无缩孔、夹杂及裂纹。
进一步的，步骤三和步骤五所述直读光谱仪均为PDA8000直读光谱仪，其分析条件均为纯度为99.995％以上的氩气，调节分析流量为8L/min、待机流量0.1L/min、休眠流量为0.05L/min。
进一步的，步骤四绘制工作曲线时在校准曲线目录下，选择分析条件组-铁基曲线、校准曲线组-不锈钢、通道-N进行工作曲线的绘制。
进一步的，步骤五所述P91钢待测试样为锥形样或球拍样，在使用直读光谱仪分析前使用平磨砂轮机进行处理，使待测试样表面纹理一致、无缩孔、夹杂及裂纹。
进一步的，步骤五利用直读光谱仪读取P91钢检测试样的强度值是在分析条件-不锈钢组进行读取。
本发明的有益效果：
本发明提供的快速检测P91钢中氮含量的方法根据直读光谱仪分析试样中的氮含量，缩短检测周期的同时获得了较高的准确率，且分析结果重复性较好，对P91钢的冶炼中炉内气氛控制、保护浇注是否可靠、成品氮含量的控制具有较强的指导意义。本发明检测方法能在3分钟完成检测周期，相对于氧氮仪能够节省大量分析时间，快速准确地为生产一线提供检测数据，满足冶炼生产的需要。
附图说明
图1为实施例3根据氮标准样品的强度值与氮含量绘制的工作曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
一种快速检测P91钢中氮含量的方法，包括如下步骤：
步骤一、利用氧氮仪确认过程试样中氮含量；
步骤二、以过程试样作为氮标准样品，将其氮含量标准值录入直读光谱仪标样库；
步骤三、利用直读光谱仪分析氮标准样品相对应的强度值；
步骤四、根据氮标准样品的强度值与氮含量绘制工作曲线；
步骤五、利用直读光谱仪读取P91钢待测试样的强度值，将该强度值代入步骤四所得工作曲线，通过计算得出P91钢待测试样中的氮含量。
实施例2
一种快速检测P91钢中氮含量的方法，包括如下步骤：
步骤一、利用TC500氧氮联测仪确认过程试样中氮含量；
用台式钻床钻取样屑，具体取样方法为：对炉前冶炼过程中所取锥形试样进行切割，切割后试样缓冷，防止其表面出现裂纹，要求试样表面无缩孔、夹杂、裂纹；钻取试样侧面，钻取前将试样侧面部位使用平磨砂轮机进行表面抛光处理，防止氧化铁皮进入样品中，用台式钻床钻取样屑，钻取后的样品，要求为无油、无水、无脱碳、均匀条屑状，重量2g以上。
步骤二、以过程试样作为氮标准样品，将其氮含量标准值录入直读光谱仪标样库；
步骤三、使用平磨砂轮机对氮标准样品表面进行处理，使其表面纹理一致、无缩孔、夹杂及裂纹，利用直读光谱仪分析氮标准样品相对应的强度值，分析条件均为纯度为99.995％以上的氩气，调节分析流量为8L/min、待机流量0.1L/min、休眠流量为0.05L/min；
步骤四、根据氮标准样品的强度值与氮含量，在校准曲线目录下，选择分析条件组-铁基曲线、校准曲线组-不锈钢、通道-N进行工作曲线的绘制；
步骤五、利用直读光谱仪读取P91钢待测试样的强度值，P91钢待测试样为锥形样或球拍样，在使用直读光谱仪分析前使用平磨砂轮机进行处理，使待测试样表面纹理一致、无缩孔、夹杂及裂纹；分析条件均为纯度为99.995％以上的氩气，调节分析流量为8L/min、待机流量0.1L/min、休眠流量为0.05L/min；在分析条件-不锈钢组读取强度值，将该强度值代入步骤四所得工作曲线，算出P91钢待测试样中的氮含量。
实施例3
本实施例利用快速检测P91钢中氮含量的方法检测炉号为180606754-8冶炼的P91钢中氮含量，检测步骤如下：
步骤一、利用TC500氧氮联测仪确认P91钢生产时过程试样钢中氮含量；
用台式钻床钻取样屑，具体取样方法为：对炉前冶炼过程中所取锥形试样进行切割，切割后试样缓冷，防止其表面出现裂纹，要求试样表面无缩孔、夹杂、裂纹；钻取试样侧面，钻取前将试样侧面部位使用平磨砂轮机进行表面抛光处理，防止氧化铁皮进入样品中，用台式钻床钻取样屑，钻取后的样品，要求为无油、无水、无脱碳、均匀条屑状，重量2g以上。
步骤二、将如表1所示的10个P91钢过程试样所含的氮含量依次输入PDA8000标准样品库：在信息—标准样品登记目录下，作为标准值录入PDA8000直读光谱仪标样库；
表1
步骤三、利用直读光谱仪分析所述过程试样相对应的强度值，
直读光谱仪使用方法为：开机：开氩气，分压表压力在0.2-0.3MPa、保证氩气净化炉出口压力控制在0.3→开总电源→开主电源(main)→开光源→开计算机；打开PDA-R操作软件，待仪器稳定后，新开机至少4小时以上，点击维护→检查仪器，检查温度稳定后开真空泵(ON)、压力在合格范围内稳定后，开负高压(ON)，开疲劳灯(ON)，调节分析流量8L/min、待机流量0.1L/min、休眠流量0.05L/min，仪器状态参数值均OK。
分析氮标准样品强度值前，使用平磨砂轮机对氮标准样品表面进行处理，使其表面纹理一致、无缩孔、夹杂及裂纹，处理完成后立即将氮标准样品放在直读光谱仪的激发台上测定强度值，不应放置时间过长，所得强度值如表2所示：
表2
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
氮含量值(％) 0.0045 0.0083 0.0118 0.0127 0.0216 0.0347 0.04 0.0615 0.0722 0.0935
强度值 32.65 47.85 63.63 66.25 89.55 119.77 135.11 177.47 206.9 256.13
步骤四、根据过程试样的强度值与氮含量，在校准曲线目录下，选择分析条件组-铁基曲线、校准曲线组-不锈钢、通道-N进行工作曲线的绘制，所得工作曲线如图1所示，其检测范围为45ppm-935ppm。
步骤五、利用直读光谱仪读取P91钢检测试样的强度值，P91钢待测试样为锥形样或球拍样，在使用直读光谱仪分析前使用平磨砂轮机进行处理，使待测试样表面纹理一致、无缩孔、夹杂及裂纹，分析条件与步骤三相同。在分析条件-不锈钢组读取强度值，将该强度值代入步骤四所得工作曲线，通过计算得出炉号为180606754-8冶炼的P91钢中氮含量为0.0097％。
实施例4
本实施例利用实施例3提供的快速检测P91钢中氮含量的方法检测炉号为180606754-9冶炼的P91钢中氮含量，通过计算得出炉号为180606754-9冶炼的P91钢中氮含量为0.0089％。
实施例5
本实施例利用实施例3提供的快速检测P91钢中氮含量的方法检测炉号为180606754-10冶炼的P91钢中氮含量，通过计算得出炉号为180606754-10冶炼的P91钢中氮含量为0.0424％。
实施例6
本实施例利用实施例3提供的快速检测P91钢中氮含量的方法检测炉号为180606754-11冶炼的P91钢中氮含量，通过计算得出炉号为180606754-11冶炼的P91钢中氮含量为0.0421％。
实施例7
本实施例利用实施例3提供的快速检测P91钢中氮含量的方法检测炉号为180606754-0冶炼的P91钢中氮含量，通过计算得出炉号为180606754-0冶炼的P91钢中氮含量为0.0500％。
实施例8
本实施例利用实施例3提供的快速检测P91钢中氮含量的方法检测炉号为180906756-6冶炼的P91钢中氮含量，通过计算得出炉号为180906756-6冶炼的P91钢中氮含量为0.0109％。
实施例9
本实施例利用实施例3提供的快速检测P91钢中氮含量的方法检测炉号为180906756-7冶炼的P91钢中氮含量，通过计算得出炉号为180906756-7冶炼的P91钢中氮含量为0.0124％。
实施例10
本实施例利用实施例3提供的快速检测P91钢中氮含量的方法检测炉号为180906756-8冶炼的P91钢中氮含量，通过计算得出炉号为180906756-8冶炼的P91钢中氮含量为0.0097％。
实施例11
本实施例利用实施例3提供的快速检测P91钢中氮含量的方法检测炉号为180906756-9冶炼的P91钢中氮含量，通过计算得出炉号为180906756-9冶炼的P91钢中氮含量为0.0442％。
实施例12
本实施例利用实施例3提供的快速检测P91钢中氮含量的方法检测炉号为180906756-10冶炼的P91钢中氮含量，通过计算得出炉号为180906756-10冶炼的P91钢中氮含量为0.0422％。
对比例1
本对比例将实施例3使用的10个过程试样的强度值代入绘制所得工作曲线，经计算所得过程试样的氮含量计算值与其氮含量值对比如表3所示：
表3
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
氮含量值(％) 0.0045 0.0083 0.0118 0.0127 0.0216 0.0347 0.0400 0.0615 0.0722 0.0935
氮含量计算值(％) 0.0049 0.0086 0.0124 0.0132 0.0220 0.0340 0.0405 0.0620 0.0734 0.0945
差值 0.0004 0.0003 0.0006 0.0005 0.0004 0.0007 0.0005 0.0005 0.0012 0.0010
通过表3对比可以看出，利用本发明绘制的工作曲线计算得出的过程试样的氮含量计算值与氧氮仪检测的氮含量值相差极小，这说明本发明快速检测P91钢中氮含量的方法具有较高的准确性。而且本发明检测方法能在3分钟完成检测周期，相对于氧氮仪能够节省大量分析时间，快速准确地为生产一线提供检测数据，满足冶炼生产的需要。
对比例2
本对比例利用氧氮仪对实施例3-实施例12提供的p91钢分别进行了氮含量的检测，其检测结果与实施例3-实施例12经计算得出的氮含量对比如表4所示；
表4
检测对象 炉号 光谱分析氮含量 氧氮仪分析氮含量 差值
实施例3 180606754-8 0.0097 0.0098 0.0001
实施例4 180606754-9 0.0089 0.0092 0.0003
实施例5 180606754-10 0.0424 0.0421 0.0003
实施例6 180606754-11 0.0421 0.0418 0.0003
实施例7 180606754-0 0.0500 0.0495 0.0005
实施例8 180906756-6 0.0109 0.0112 0.0003
实施例9 180906756-7 0.0124 0.0129 0.0005
实施例10 180906756-8 0.0097 0.0095 0.0002
实施例11 180906756-9 0.0442 0.0436 0.0006
实施例12 180906756-10 0.0422 0.0430 0.0008
通过表4所示氧氮仪检测得到的氮含量与本发明绘制的工作曲线经计算得到的氮含量的对比可知，两者差值极小，这说明本发明快速检测P91钢中氮含量的方法具有较高的准确性。通过对不同炉号氮含量不同的P91钢的检测结果对比可知，本发明快速检测P91钢中氮含量的方法具有较高的重复性，对P91钢的冶炼中炉内气氛控制、保护浇注是否可靠、成品氮含量的控制具有较强的指导意义，能够满足炉前冶炼的要求。

Claims (8)

1.一种快速检测P91钢中氮含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、利用氧氮仪确认过程试样中氮含量；
步骤二、以过程试样作为氮标准样品，将其氮含量标准值录入直读光谱仪标样库；
步骤三、利用直读光谱仪分析氮标准样品相对应的强度值；
步骤四、根据氮标准样品的强度值与氮含量绘制工作曲线；
步骤五、利用直读光谱仪读取P91钢待测试样的强度值，将该强度值代入步骤四所得工作曲线，通过计算得出P91钢待测试样中的氮含量。
2.根据权利要求1所述一种快速检测P91钢中氮含量的方法，其特征在于，步骤一所述氧氮仪为TC500氧氮联测仪。
3.根据权利要求1或2所述一种快速检测P91钢中氮含量的方法，其特征在于，步骤一所述过程试样的取样方法为：对炉前冶炼过程中所取锥形试样进行切割，切割后试样缓冷，防止其表面出现裂纹，要求试样表面无缩孔、夹杂、裂纹；钻取试样侧面，钻取前将试样侧面部位进行表面抛光处理，防止氧化铁皮进入样品中，用台式钻床钻取样屑，钻取后的样品，要求为无油、无水、无脱碳、均匀条屑状，重量2g以上。
4.根据权利要求3所述一种快速检测P91钢中氮含量的方法，其特征在于，步骤三使用直读光谱仪对氮标准样品进行分析前，使用平磨砂轮机对氮标准样品表面进行处理，使其表面纹理一致、无缩孔、夹杂及裂纹。
5.根据权利要求4所述一种快速检测P91钢中氮含量的方法，其特征在于，步骤三和步骤五所述直读光谱仪均为PDA8000直读光谱仪，其分析条件均为纯度为99.995％以上的氩气，调节分析流量为8L/min、待机流量0.1L/min、休眠流量为0.05L/min。
6.根据权利要求5所述一种快速检测P91钢中氮含量的方法，其特征在于，步骤四绘制工作曲线时在校准曲线目录下，选择分析条件组-铁基曲线、校准曲线组-不锈钢、通道-N进行工作曲线的绘制。
7.根据权利要求6所述一种快速检测P91钢中氮含量的方法，其特征在于，步骤五所述P91钢待测试样为锥形样或球拍样，在使用直读光谱仪分析前使用平磨砂轮机进行处理，使待测试样表面纹理一致、无缩孔、夹杂及裂纹。
8.根据权利要求7所述一种快速检测P91钢中氮含量的方法，其特征在于，步骤五利用直读光谱仪读取P91钢检测试样的强度值是在分析条件-不锈钢组进行读取。
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