CN113188862B - 一种钢液中溶解元素含量的测量方法 - Google Patents

一种钢液中溶解元素含量的测量方法 Download PDF

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Abstract

一种钢液中溶解元素含量的测量方法，涉及钢铁冶金化学检测领域，包括以下步骤：S1：将待测液态钢水样品冷却，制得固态钢样；S2：将所述固态钢样置入电解液中进行电化学腐蚀，测得电化学腐蚀前后固态钢样的质量变化△msteel；S3：去除电化学腐蚀后电解液中的非金属夹杂物，获得待测元素溶液；S4：测定所述待测元素溶液中溶解元素i的质量mi；S5：获得所述待测液态钢水中溶解元素i的质量分数
Figure DDA0002997784350000011
该方法利用电化学腐蚀和滤等方法，将钢中非金属夹杂物中的元素和钢中的溶解元素进行有效分离，再通过对电化学腐蚀溶液中的溶解元素含量通过ICP进行化学分析，此种测量方法精度准确，可实现对钢中溶解元素含量的有效测量。

Description

一种钢液中溶解元素含量的测量方法
技术领域
本发明涉及钢铁冶金化学检测领域，尤其涉及一种钢液中溶解元素含量的测量方法。
背景技术
合金含量是钢铁材料的重要指标之一，直接影响钢材质量和产品性能。向钢中添加有效合金元素可以有效降低钢中杂质氧元素含量、改性钢中非金属夹杂物、提升钢铁材料的产品性能。钢铁材料中的元素包含钢液中的溶解元素和钢中非金属夹杂物中的元素两部分，二者之和称为总元素含量。其中溶解元素含量可以应用于渣、钢、夹杂物之间反应的热力学预测，是实现炼钢过程成分精准计算预报的重要参数。然而，我国目前只能对钢铁中总元素含量进行测量分析，还没有对钢液中溶解元素含量测量的有效方法。这一方面是因为忽略了钢凝固和冷却过程中钢中溶解元素的变化，没有对样品采取合适的冷却方式；另一方面是因为钢和非金属夹杂物都容易溶解于酸中，没有找到合适的钢中溶解元素和非金属夹杂物中元素的提取方法。此前有专利提出了对于钢中固溶元素的测量方法，通过对缓慢冷却的钢样中的固溶元素进行测量，然而，固溶元素的测量方法没有考虑钢的缓慢凝固和冷却过程中，钢液中溶解元素与钢中非金属夹杂物发生化学反应，导致最终存留在钢中的元素含量发生变化，不同于初始液态钢水中溶解元素的含量。因此，提出一种钢液中溶解元素含量的测量方法非常必要。
发明内容
本发明提供一种钢液中溶解元素含量的测量方法，该方法利用电化学腐蚀和滤等方法，将钢中非金属夹杂物中的元素和钢中的溶解元素进行有效分离，再通过对电化学腐蚀溶液中的溶解元素含量通过ICP进行化学分析，此种测量方法精度准确，可实现对钢中溶解元素含量的有效测量。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种钢液中溶解元素含量的测量方法，所述方法包括以下步骤：
S1：将待测液态钢水样品冷却，制得固态钢样；
S2：将所述固态钢样置入电解液中进行电化学腐蚀，测得电化学腐蚀前后固态钢样的质量变化△msteel；
S3：去除电化学腐蚀后电解液中的非金属夹杂物，获得待测元素溶液；
S4：测定所述待测元素溶液中溶解元素i的质量mi；
S5：获得所述待测液态钢水中溶解元素i的质量分数
Figure BDA0002997784330000021
进一步的，所述电解液为三乙醇胺、丙三醇、氯化四甲基铵和乙酰丙酮的甲醇溶液。
进一步的，在所述电解液中，三乙醇胺质量百分含量为1～15％，丙三醇质量百分含量为1～15％，氯化四甲基铵质量百分含量为0.01～5％，乙酰丙酮质量百分含量为0.01～5％。
进一步的，所述S1中的冷却速率大于10℃/min。
进一步的，所述S3具体包括：利用滤纸过滤去除电化学腐蚀后电解液中含有待测溶解元素的非金属夹杂物，获得待测元素溶液；
其中，所述滤纸的孔隙度为0.5～1μm。
进一步的，所述S4具体包括：通过电感耦合等离子体发射光谱仪，定量测定所述待测元素溶液中溶解元素i的质量mi；
其中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的测量元素含量范围为0.0005～5％，测量精度为0.00001％。
进一步的，所述S1中的待测液态钢水样品温度大于1500℃。
进一步的，所述溶解元素包括Ca、Mg、Ti、Si、Mn中的一种或多种。
进一步的，所述固态钢样为圆柱体，所述固态钢样的直径为11～15mm，高度为110～150mm。
进一步的，所述S2的电化学腐蚀过程中，腐蚀电压为20～200mV，腐蚀电流为10～100mA，腐蚀温度为-10～-5℃，腐蚀气氛为惰性气体，腐蚀时间为60～90分钟。
相对于现有技术，本发明所述的一种钢液中溶解元素含量的测量方法，具有如下优势：本发明提出了一种钢液中溶解元素含量测量的新方法，通过在高温液态钢水样品取样快速冷却到室温，避免钢液中溶解元素与钢中非金属夹杂物发生化学反应，保证初始液态钢水样品中溶解元素的含量在降温过程中不发生变化，为了避免非金属夹杂物溶解于酸溶液中影响测量结果，通过电解的方法将钢中非金属夹杂物和钢进行分离，以三乙醇胺、丙三醇、氯化四甲基铵、乙酰丙酮的甲醇溶液为电化学腐蚀溶液，对钢中非金属夹杂物中的元素和钢中的溶解元素进行电化学腐蚀分离。通过孔隙度为0.5～1μm的滤纸过滤，防止含测试元素的夹杂物的流失。对钢铁中的溶解元素含量通过电感耦合等离子体发射光谱仪进行化学分析，此种测量方法精度准确，可实现对钢中溶解元素含量的有效测量。
附图说明
说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
在附图中：
图1是本发明所述测量方法的流程示意图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
本发明的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例，例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
多个，包括两个或者两个以上。
和/或，应当理解，对于本发明中使用的术语“和/或”，其仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系。例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。
一种钢液中溶解元素含量的测量方法，将钢中非金属夹杂物中的元素和钢中的溶解元素进行有效分离，具体如下：
(1)在高温液态钢水样品取样快速冷却到室温；
(2)将钢样制成圆棒状并称重。
(3)以三乙醇胺、丙三醇、氯化四甲基铵、乙酰丙酮的甲醇溶液为电化学腐蚀溶液，通过电化学腐蚀的方法将钢铁材料中溶解元素和夹杂物中的元素进行腐蚀分离，定量称量电化学腐蚀前后的干燥后钢样质量差，确定被电解腐蚀的钢质量△msteel；
(4)通过过滤的方法去除含有测试元素非金属夹杂物，得到电化学腐蚀溶液；
(5)通过电感耦合等离子体发射光谱仪，定量测定电化学腐蚀溶液中的某种溶解元素含量mi；
(6)采用公式得到wi＝mi/△msteel得到钢铁样品中某种溶解元素i的质量分数。
优选的，步骤(1)钢水样品冷却速率大于10℃/min，防止钢水中溶解元素在钢液凝固和冷却过程中参与与钢中非金属夹杂物的化学反应。
优选的，步骤(2)所述钢样圆棒尺寸为直径11～15mm，高度110～150mm，一方面便于后续电解参数控制稳定，另一方面过大的圆棒尺寸不利于溶液的均匀快速电解，过小的圆棒尺寸不利于元素测量的定量。
优选的，步骤(3)所述三乙醇胺、丙三醇、氯化四甲基铵和乙酰丙酮的甲醇溶液，三乙醇胺质量百分含量为1～15％，丙三醇质量百分含量为1～15％，氯化四甲基铵质量百分含量为0.01～5％，乙酰丙酮质量百分含量为0.01～5％。
优选的，步骤(3)所述电化学腐蚀的方法，腐蚀电压为20～200mV，腐蚀电流为10to100mA，腐蚀温度为-10～-5℃，腐蚀气氛为氩气，腐蚀时间为60～90分钟。
优选的，步骤(4)所述过滤的方法，其滤纸孔隙度为0.5～1μm，防止含测试元素夹杂物的流失。
优选的，步骤(5)所述电感耦合等离子体发射光谱仪，测量元素含量范围为0.0005～5％，测量精度要求达到0.00001％。
实施例：(钢样化学成分(质量百分比)：C 0.998％，Si 0.201％，Mn 0.359％Cr1.44％，S 0.003％，Al 0.0149％，T.Mg 0.0003％，T.Ca 0.0011％，T.O 0.0008％，其余为Fe，其中溶解钙含量为0.00015％，T.Mg、T.Ca、T.O分别表示钢中的总镁、总钙和总氧含量)
如图1所示，将1600℃钢液取样后以50℃/min的速率快速冷却到室温，将钢铁试样加工为直径11mm、高度110mm的圆棒，并称重；以250ml三乙醇胺、丙三醇、氯化四甲基铵、乙酰丙酮的甲醇溶液为电化学腐蚀溶液，其中三乙醇胺质量百分含量为3％，丙三醇质量百分含量为3％，氯化四甲基铵质量百分含量为1％，乙酰丙酮质量百分含量为1％；通过电化学腐蚀的方法将称重后的钢铁材料中溶解钙和夹杂物中的钙进行腐蚀分离，腐蚀电压为100mV，腐蚀电流为50mA，腐蚀温度为-10～-5℃，腐蚀气氛为氩气，腐蚀时间为60分钟。将电解后的样品清洗后干燥称重，确定被电解腐蚀的钢质量△msteel为5.1g；通过孔隙度为1μm的滤纸过滤的方法去除含有氧化钙非金属夹杂物，得到电化学腐蚀溶液；通过电感耦合等离子体发射光谱仪，定量测定电化学腐蚀溶液中的溶解钙含量mCa为32.15μg，采用公式得到wCa＝mCa/△msteel得到钢铁样品中溶解钙Ca的质量分数为0.00063％。将电解后的样品清洗后干燥称重，确定被电解腐蚀的钢质量△msteel为5.2g；通过孔隙度为1μm的滤纸过滤的方法去除含有氧化钙非金属夹杂物，得到电化学腐蚀溶液；通过电感耦合等离子体发射光谱仪，定量测定电化学腐蚀溶液中的溶解钙含量mCa为8.42μg，采用公式得到wCa＝mCa/△msteel得到钢铁样品中溶解钙Ca的质量分数为0.00016％。
比较例：(钢样化学成分(质量百分比)：C 0.998％，Si 0.201％，Mn 0.359％Cr1.44％，S 0.003％，Al 0.0149％，T.Mg 0.0003％，T.Ca 0.0011％，T.O 0.0008％，其余为Fe，其中溶解钙含量为0.00015％)
将1600℃钢液取样后以小于5℃/min的速率缓慢冷却到室温，将溶解钙含量为0.00016％钢铁试样加工为直径11mm、高度110mm的圆棒，并称重；以250ml三乙醇胺、丙三醇、氯化四甲基铵、乙酰丙酮的甲醇溶液为电化学腐蚀溶液，其中三乙醇胺质量百分含量为3％，丙三醇质量百分含量为3％，氯化四甲基铵质量百分含量为1％，乙酰丙酮质量百分含量为1％；通过电化学腐蚀的方法将称重后的钢铁材料中溶解钙和夹杂物中的钙进行腐蚀分离，腐蚀电压为100mV，腐蚀电流为50mA，腐蚀温度为-10～-5℃，腐蚀气氛为氩气，腐蚀时间为60分钟。将电解后的样品清洗后干燥称重，确定被电解腐蚀的钢质量△msteel为5.1g；通过孔隙度为1μm的滤纸过滤的方法去除含有氧化钙非金属夹杂物，得到电化学腐蚀溶液；通过电感耦合等离子体发射光谱仪，定量测定电化学腐蚀溶液中的溶解钙含量mCa为3.22μg，采用公式得到wCa＝mCa/△msteel得到钢铁样品中溶解钙Ca的质量分数为0.000063％。溶解钙含量测量值明显低于的其标准值0.00015％。这主要是因为钢液从1600℃以小于5℃/min的速率缓慢冷却到室温，缓慢冷却导致钢液中溶解元素钙有更多的时间与钢中非金属夹杂物的化学反应生成夹杂物，导致测量结果的钢中溶解钙含量明显降低，不能真实反映钢液中溶解钙含量。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (1)

1.一种钢液中溶解元素含量的测量方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1：将待测液态钢水样品冷却，制得固态钢样；冷却速率大于10℃/min；所述待测液态钢水样品温度大于1500℃；
S2：将所述固态钢样置入电解液中进行电化学腐蚀，测得电化学腐蚀前后固态钢样的质量变化△msteel；
所述电解液为三乙醇胺、丙三醇、氯化四甲基铵和乙酰丙酮的甲醇溶液；
三乙醇胺质量百分含量为1~15%，丙三醇质量百分含量为1~15%，氯化四甲基铵质量百分含量为0.01~5%，乙酰丙酮质量百分含量为0.01~5%；
S3：去除电化学腐蚀后电解液中的非金属夹杂物，获得待测元素溶液；
S4：测定所述待测元素溶液中溶解元素i的质量mi，溶解钙元素含量为0.00063%；
S5：获得所述待测液态钢水中溶解元素i的质量分数
Figure QLYQS_1
；
所述S3具体包括：利用滤纸过滤去除电化学腐蚀后电解液中含有待测溶解元素的非金属夹杂物，获得待测元素溶液；
其中，所述滤纸的孔隙度为0.5~1μm；
所述S4具体包括：通过电感耦合等离子体发射光谱仪，定量测定所述待测元素溶液中溶解元素i的质量mi；
其中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的测量元素含量范围为0.0005~5%，测量精度为0.00001%；
所述溶解元素包括Ca、Mg、Ti、Si、Mn中的一种或多种；
所述固态钢样为圆柱体，所述固态钢样的直径为11~15 mm，高度为110~150 mm；
所述S2的电化学腐蚀过程中，腐蚀电压为20~200mV，腐蚀电流为10~100mA，腐蚀温度为-10~-5℃，腐蚀气氛为惰性气体，腐蚀时间为60~90分钟。
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