CN110031599A - 在材料α-Fe体系中利用Snoek弛豫内耗峰测量间隙碳原子含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种在材料α‑Fe体系中利用Snoek弛豫内耗峰测量间隙碳原子含量的方法，通过引入两个偏聚系数k₁和k₂来表征偏聚到位错和晶界处的间隙碳原子，进而从总的碳原子中减去了偏聚到缺陷处的碳原子含量，最终可以得到较为准确的k值。本发明方法通过考虑位错和晶界对于间隙原子的，引入位错和晶界处间隙原子的偏聚系数，进一步准确得到间隙原子含量与Snoek弛豫内耗峰强度之间的数值关系，从而更准确的利用内耗测试对于间隙碳原子含量进行测量。本发明将α‑Fe体系中的碳原子除去了偏聚于缺陷处的碳原子的含量，所使用的数据更为精确，得到了的结果更为准确可靠，能更准确的利用内耗测试对于间隙碳原子含量进行测量。

Description

在材料α-Fe体系中利用Snoek弛豫内耗峰测量间隙碳原子含 量的方法

技术领域

本发明涉及一种材料内部的间隙碳原子含量的测量方法，利用内耗分析测试方法测定间隙碳原子含量的方法，应用于材料内耗检测和材料微观结构能量检测和表征技术领域。

背景技术

内耗是自然界常见的现象，它是指一个振动着的物体即使与外界完全隔绝，其机械振动也会逐渐衰减下去，这种使机械振动能不可逆地耗散为热能的现象称为内耗。金属材料的内耗，是其内部的点缺陷包括溶质原子、线缺陷、面包括晶界、畴界、相界等缺陷、体缺陷包括第二相粒子以及它们之间的交互作用而具有的吸收其机械能的一种材料属性。内耗测试技术是一种灵敏度高的无损检测方法，能反应固体内部原子尺度上各种结构缺陷的组态及其交互作用，从而获得材料微观过程的定性或半定量信息。

Snoek弛豫内耗峰就是内耗峰的一种形式。Snoek弛豫内耗峰的产生是由于施加应力从而诱发BCC结构的金属中所存在的间隙原子发生了有序化扩散。大量的研究工作和数据结果也表明固溶于α-Fe的间隙碳原子含量与Snoek峰的高度呈线性关系。因此对于体心立方结构中间隙碳原子的含量的测定可以通过对于Snoek弛豫内耗峰的强度的测定转化得到。比例系数k值的准确性和可靠性也就直接决定了利用Snoek峰对于材料内部间隙碳原子含量测定的准确性。

而目前阶段对于k值的求解是在默认体系中所有的碳原子均为间隙碳原子的假设下，通过测量Snoek弛豫内耗峰的强度和碳原子的含量，得到两者之间的比例关系。但是材料内部除了间隙原子以外，还存在以位错和晶界为主的缺陷。这些缺陷在材料内部产生了低能量区域，与其他区域产生了能量差。而体系的能量总是趋于平衡，因此材料内部的低能量区域会与间隙原子所造成的高能量区域相互吸引，导致碳原子会向位错和晶界处偏聚从而使体系的能量趋于平衡。因此体系中除了存在于八面体间隙中的碳原子以外，还有部分碳原子偏聚于晶界和位错处。这就导致到了过去对于k值的求解存在一定的不准确性。为了进一步精确间隙碳原子的测量，则需要对于之前的测量方法进行修正。因此，寻求对k值的修正，使利用Snoek弛豫内耗峰测量间隙碳原子含量方法与实际相符尤为重要，成为亟待解决的技术问题。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种在材料α-Fe体系中利用Snoek弛豫内耗峰测量间隙碳原子含量的方法，修正利用内耗测试对于体心立方体系中间隙碳原子的含量进行测量所存在的问题，通过考虑位错和晶界对于碳原子偏聚的影响，最终在求k值的过程中排除偏聚到缺陷处碳原子的影响，为间隙碳原子测量提供一种更准确的测试方法。

为达到上述目的，本发明构思如下：

内耗测试通常应用于表征材料内部微观结构及其变化。内耗产生的机制有很多种，不同的产生原因对应了不同的内耗峰。而Snoek弛豫内耗峰就是内耗峰的一种形式。Snoek弛豫内耗峰的产生是由于施加应力从而诱发BCC结构的金属中所存在的间隙原子发生了有序化扩散。在现阶段已经有理论证实Snoek弛豫内耗峰的强度与体心立方结构中间隙碳原子的含量成正比，即其中为Snoek峰强度，c_int为间隙碳原子的浓度。为了得到体系中的间隙碳原子含量，需要求解得到k值。但在求解过程中并没有考虑到材料的内部缺陷会对于间隙原子存在吸引作用导致间隙碳原子会部分偏聚到缺陷处，使利用内耗测试对于间隙碳原子含量进行测量不够精确。本发明从材料内耗的定义和材料微观结构能量的角度，间隙碳原子一般在晶格中占据的是八面体间隙位置。由于碳原子的体积要大于晶格间隙，这会使八面体间隙附近产生弹性畸变区域，这会使晶格内产生流体静应力和剪切应力，使这个位置的碳原子势能增加，处于一个不稳定的状态。应力会随着碳原子扩散到螺旋位错或者刃位错而逐渐减小，势能也会因为碳原子从能量较高的间隙区域偏聚到能量较低的位错区域而逐渐减低趋于平衡。碳原子偏聚到位错处也是一个晶格畸变能逐渐降低的一个过程，这也符合平衡最低能量的原理。而在单位长度的位错其能量的缺失基本一致，也就是单位长度的位错其容纳偏聚的碳原子的数量也基本一致的。所以偏聚到间隙碳原子的数量应该与为位错的密度成正比，则可以用k₁来表示碳原子偏聚到位错的偏聚系数。同理，晶界也是在体系中能量较低的区域，也会吸引间隙碳原子在晶界处偏聚，从而到体系平衡的最低能量。单位面积晶界所能容纳的碳原子数量是一定的，因此间隙碳原子偏聚到晶界的数量也与晶界的面积成正比，与晶粒的直径成反比，因此以用k₂来表示碳原子偏聚到晶界的偏聚系数。在得到偏聚系数k₁和k₂后，则可以排除间隙原子偏聚到缺陷处的影响，进而用体系中间隙碳原子的含量来计算确定Snoek弛豫内耗峰与间隙碳原子含量之间的比例系数k。本发明通过引入两个偏聚系数k₁和k₂来表征偏聚到位错和晶界处的间隙碳原子，进而从总的碳原子中减去了偏聚到缺陷处的碳原子含量，最终可以得到较为准确的k值，为进一步测量材料内部间隙碳原子含量提供数据支持和基础。

根据上述发明构思，本发明采用如下技术方案：

一种在材料α-Fe体系中利用Snoek弛豫内耗峰测量间隙碳原子含量的方法，利用内耗分析测试方法测量Snoek弛豫内耗峰强度，并引入位错和晶界两个影响因子排除缺陷吸引体系中的间隙碳原子发生偏聚现象的影响，需要通过求解间隙原子偏聚到位错和晶界处的偏聚系数k₁和k₂，进而修正在对于公式中的Snoek弛豫内耗峰与间隙碳原子含量之间的比例系数k值测定，其中为Snoek峰强度，c_int为间隙碳原子的浓度；

利用α-Fe体系中的碳原子的分布公式(1-1)求解得到Snoek弛豫内耗峰与间隙碳原子含量之间的比例系数k值如下：

其中，为Snoek峰强度，ρ_dis为位错密度，d为晶粒的直径，k、k₁、k₂分别为比例系数，k为Snoek弛豫内耗峰与间隙碳原子含量之间的比例系数，k₁表示碳原子偏聚到位错的偏聚系数，k₂表示碳原子偏聚到晶界的偏聚系数，c₀为总的碳含量；

最终得到这一关系式中修正后的k值，进而通过Snoek弛豫内耗峰的强度来对于材料内α-Fe体系中的实际间隙碳原子含量进行测定。

作为本发明优选的技术方案，在材料α-Fe体系中利用Snoek弛豫内耗峰测量间隙碳原子含量的方法，包括如下步骤：

a.设置一组实验组，通过加工工艺，使材料α-Fe体系内部的晶粒足够大，使材料的晶粒尺寸不低于500μm，从而使晶界面积变为一个微小的值，按照科学假设，从而忽略晶界对于碳原子偏聚的影响；再通过加工材料得到具有不同位错密度的材料试样，然后对其Snoek弛豫内耗峰进行测定，并利用公式(1-2)进行拟合，得到k₁，

其中，为Snoek峰强度，ρ_dis为位错密度，c₀为总的碳含量，k₁表示碳原子偏聚到位错的偏聚系数，k为Snoek弛豫内耗峰与间隙碳原子含量之间的比例系数；

本步骤首先制备两组具有单一变量的实验组，其中一组为晶粒度足够大，具有不同位错密度的实验组，对其Snoek峰和位错密度以及材料总的碳含量进行测定，能得到碳原子偏聚到位错的偏聚系数k₁；

b.设置另一组实验组，通过加工工艺，制备一组具有不同晶粒度且没有位错的α-Fe体系材料试样；对其Snoek弛豫内耗峰进行测定，并利用公式(1-3)进行拟合，得到k₂，

其中，为Snoek峰强度，d为晶粒的直径，c₀为总的碳含量，k₂表示碳原子偏聚到晶界的偏聚系数，k为Snoek弛豫内耗峰与间隙碳原子含量之间的比例系数；本步骤制备得到具有不同晶粒度，并不含位错的实验组，对其Snoek峰、晶粒度和总的碳含量进行测定，能得到碳原子偏聚到晶界的偏聚系数k₂；

c.将在所述步骤a和b中求解的间隙原子偏聚到位错和晶界处的偏聚系数k₁和k₂代入到公式(1-1)中，再设置一个实验组，对材料试样α-Fe体系的位错密度、晶粒直径、Snoek弛豫内耗峰强度进行测定，最终得到该材料中Snoek弛豫内耗峰强度与间隙碳原子含量的关系，得到经过修正后的k值；

d.对待测材料试样的Snoek弛豫内耗峰强度进行测定，即通过公式得到待测材料试样的α-Fe体系中的实际间隙碳原子含量。

本发明在步骤a和步骤b中得到间隙原子偏聚到位错和晶界处的偏聚系数k₁和k₂后，将这两个参数代入到公式(1-1)中，再设置一个实验组，对其位错密度、晶粒度、Snoek弛豫内耗峰强度进行测定，求解得到k值，最终得到该材料中Snoek弛豫内耗峰强度与间隙碳原子含量的关系：

其中，为Snoek峰强度，ρ_dis为位错密度，d为晶粒的直径，k、k₁、k₂分别为比例系数，c₀为总的碳含量。

最终，对待测试样的Snoek弛豫内耗峰强度进行测定，即可通过公式得到其内部准确的间隙碳原子含量。其中，其中为Snoek峰强度，c_int为间隙碳原子的浓度。

本发明在材料α-Fe体系中利用Snoek弛豫内耗峰测量间隙碳原子含量的方法，需要满足待测材料试样需具有体心立方结构，且利用Snoek弛豫内耗峰仅测量间隙碳原子含量，本发明方法才能适用。

本发明在材料α-Fe体系中利用Snoek弛豫内耗峰测量间隙碳原子含量的方法时，优选待测材料为超低碳钢。

本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：

1.本发明方法采用Snoek峰测量间隙碳原子的修正方法，充分考虑到材料中位错和晶界这两种缺陷会造成间隙碳原子发生偏聚；现有技术求解k值时默认体系中所有的碳原子均为间隙碳原子，而本发明则将体系中的碳原子除去了偏聚于缺陷处的碳原子的含量，所使用的数据更为精确，得到了的结果更为准确可靠；

2.本发明方法为针对于体心立方结构中间隙碳原子含量的测定提供了一种更为准确的思路和方法，通过本发明方法可以对于每一种符合条件的材料内部的间隙碳原子含量进行准确的测量，检测方法更为高效；

3.本发明方法通过考虑位错和晶界对于间隙原子的，引入位错和晶界处间隙原子的偏聚系数，进一步准确得到间隙原子含量与Snoek弛豫内耗峰强度之间的数值关系，从而更准确的利用内耗测试对于间隙碳原子含量进行测量。

附图说明

图1为本发明优选实施例方法中实验组一位错密度与Snoek弛豫内耗峰强度的关系图。

图2为本发明优选实施例方法中实验组二晶粒尺寸与Snoek弛豫内耗峰强度的关系图。

具体实施方式

以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：

在本实施例中，本实施例中所用的材料为体心立方结构的超低碳钢，为了准确测定其间隙碳原子的含量与Snoek弛豫内耗峰之间的关系，通过加工，得到两个实验组，参见图1和图2，本实施例一种在材料α-Fe体系中利用Snoek弛豫内耗峰测量间隙碳原子含量的方法，包括如下步骤：

a.设置一组实验组，作为实验组一，通过加工工艺，使材料α-Fe体系内部的晶粒足够大，使材料的晶粒尺寸达到522μm以上，从而使晶界面积变为一个微小的值，按照科学假设，从而忽略晶界对于碳原子偏聚的影响，且实验组一采用具有不同位错密度的超低碳钢试样；再通过加工材料得到具有不同位错密度的材料试样，然后对其Snoek弛豫内耗峰进行测定，在一个坐标系中以位错密度为x轴，Snoek弛豫内耗峰强度为y轴，用公式进行拟合，如图1所示，最终得到所拟合的方程(1-4)，得到k₁的值，如下：

其中，为Snoek峰强度，ρ_dis为位错密度，c₀为总的碳含量；

b.设置另一组实验组，作为实验组二，通过加工工艺，制备一组具有不同晶粒度且没有位错的α-Fe体系材料试样；实验组二通过回复再结晶消除试样中的位错密度，并通过改变热处理的工艺改变其晶粒度，最终得到位错密度极小且具有不同晶粒度的试样，对其晶粒尺寸和Snoek弛豫内耗峰值进行准确的测定，在一个坐标系中以晶粒尺寸为x轴，Snoek弛豫内耗峰强度为y轴，用公式如图2所示，最终得到所拟合的方程(1-5)，得到k₂的值，如下：

其中，为Snoek峰强度，d为晶粒的直径，c₀为总的碳含量；

c.将在所述步骤a和b中求解的间隙原子偏聚到位错和晶界处的偏聚系数k₁和k₂代入到公式(1-1)中，再设置一个实验组，对材料试样α-Fe体系的位错密度、晶粒直径、Snoek弛豫内耗峰强度进行测定，将晶粒尺寸、位错密度和Snoek弛豫内耗峰进行测定之后代入公式求解k值，最终得到该材料中Snoek弛豫内耗峰强度与间隙碳原子含量的关系，得到经过修正后的k值，最终得到k＝1.15；

d.对待测材料试样的Snoek弛豫内耗峰强度进行测定，即通过公式得到待测材料试样的α-Fe体系中的实际间隙碳原子含量。

综合上述实施例可知，内耗测试通常应用于表征材料内部微观结构及其变化。内耗产生的机制有很多种，不同的产生原因对应了不同的内耗峰。而Snoek弛豫内耗峰就是内耗峰的一种形式。Snoek弛豫内耗峰的产生是由于施加应力从而诱发BCC结构的金属中所存在的间隙原子发生了有序化扩散。在现阶段已经有理论证实Snoek弛豫内耗峰的强度与体心立方结构中间隙碳原子的含量成正比，即其中为Snoek峰强度，c_int为间隙碳原子的浓度。为了得到体系中的间隙碳原子含量，需要求解得到k值。但在求解过程中并没有考虑到材料的内部缺陷会对于间隙原子存在吸引作用导致间隙碳原子会部分偏聚到缺陷处。此方法通过考虑位错和晶界对于间隙原子的，引入位错和晶界处间隙原子的偏聚系数，进一步准确得到间隙原子含量与Snoek弛豫内耗峰强度之间的数值关系，从而更准确的利用内耗测试对于间隙碳原子含量进行测量。上述实施例通过引入两个偏聚系数k₁和k₂来表征偏聚到位错和晶界处的间隙碳原子，进而从总的碳原子中减去了偏聚到缺陷处的碳原子含量，最终可以得到较为准确的k值。上述实施例方法是一种体心立方结构中间隙碳原子含量的测量方法，其利用内耗分析测试方法准确测定间隙碳原子含量，为进一步测量材料内部间隙碳原子含量提供数据支持和基础。

上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明在材料α-Fe体系中利用Snoek弛豫内耗峰测量间隙碳原子含量的方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种在材料α-Fe体系中利用Snoek弛豫内耗峰测量间隙碳原子含量的方法，其特征在于，利用内耗分析测试方法测量Snoek弛豫内耗峰强度，并引入位错和晶界两个影响因子排除缺陷吸引体系中的间隙碳原子发生偏聚现象的影响，需要通过求解间隙原子偏聚到位错和晶界处的偏聚系数k₁和k₂，进而修正在对于公式中的Snoek弛豫内耗峰与间隙碳原子含量之间的比例系数k值测定，其中为Snoek峰强度，c_int为间隙碳原子的浓度；

利用α-Fe体系中的碳原子的分布公式(1-1)求解得到Snoek弛豫内耗峰与间隙碳原子含量之间的比例系数k值如下：

其中，为Snoek峰强度，ρ_dis为位错密度，d为晶粒的直径，k、k₁、k₂分别为比例系数，k为Snoek弛豫内耗峰与间隙碳原子含量之间的比例系数，k₁表示碳原子偏聚到位错的偏聚系数，k₂表示碳原子偏聚到晶界的偏聚系数，c₀为总的碳含量；

最终得到这一关系式中修正后的k值，进而通过Snoek弛豫内耗峰的强度来对于材料内α-Fe体系中的实际间隙碳原子含量进行测定。

2.根据权利要求1所述在材料α-Fe体系中利用Snoek弛豫内耗峰测量间隙碳原子含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.设置一组实验组，通过加工工艺，使材料α-Fe体系内部的晶粒足够大，使材料的晶粒尺寸不低于500μm，从而使晶界面积变为一个微小的值，按照科学假设，从而忽略晶界对于碳原子偏聚的影响；再通过加工材料得到具有不同位错密度的材料试样，然后对其Snoek弛豫内耗峰进行测定，并利用公式(1-2)进行拟合，得到k₁，

其中，为Snoek峰强度，ρ_dis为位错密度，c₀为总的碳含量，k₁表示碳原子偏聚到位错的偏聚系数，k为Snoek弛豫内耗峰与间隙碳原子含量之间的比例系数；

b.设置另一组实验组，通过加工工艺，制备一组具有不同晶粒度且没有位错的α-Fe体系材料试样；对其Snoek弛豫内耗峰进行测定，并利用公式(1-3)进行拟合，得到k₂，

其中，为Snoek峰强度，d为晶粒的直径，c₀为总的碳含量，k₂表示碳原子偏聚到晶界的偏聚系数，k为Snoek弛豫内耗峰与间隙碳原子含量之间的比例系数；

c.将在所述步骤a和b中求解的间隙原子偏聚到位错和晶界处的偏聚系数k₁和k₂代入到公式(1-1)中，再设置一个实验组，对材料试样α-Fe体系的位错密度、晶粒直径、Snoek弛豫内耗峰强度进行测定，最终得到该材料中Snoek弛豫内耗峰强度与间隙碳原子含量的关系，得到经过修正后的k值；

d.对待测材料试样的Snoek弛豫内耗峰强度进行测定，即通过公式得到待测材料试样的α-Fe体系中的实际间隙碳原子含量。

3.根据权利要求1所述在材料α-Fe体系中利用Snoek弛豫内耗峰测量间隙碳原子含量的方法，其特征在于：待测材料试样需具有体心立方结构，且利用Snoek弛豫内耗峰仅测量间隙碳原子含量。

4.根据权利要求1所述在材料α-Fe体系中利用Snoek弛豫内耗峰测量间隙碳原子含量的方法，其特征在于：所述待测材料为超低碳钢。