CN104749125A - 一种冷轧钢板表面残碳量的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种冷轧钢板表面残碳量的检测方法。主要解决现有技术中冷轧钢板表面残碳无法检测的技术问题。本发明的技术方案为：一种冷轧钢板表面残碳量的检测方法，包括以下步骤：取样，在无污染、无锈蚀的冷轧钢板上连续截取三块试样；制样，从选取的试样上剪取2.5cm×10cm或2.0cm×12.5cm的分析样品；将样品放置于定碳仪中，控制定碳仪中温度为600℃～670℃并通氧200秒～480秒，氧气流量为2~3L/min，后用定碳仪测定二氧化碳气体中碳含量；计算出试样表面残碳量。本发明的测定方法可以准确冷轧钢板表面残碳含量，检测时间仅需30min，可精确至1.0mg/m²碳含量，为冷轧钢板表面清洁度的判断提供依据。

Description

一种冷轧钢板表面残碳量的检测方法

 

技术领域

本发明属于金属材料检测领域，涉及冷轧钢板表面成分的检测方法，特别涉及一种冷轧钢板表面残碳量的检测方法，主要为冷轧钢板表面清洁度的判断提供依据。

 

背景技术

近年来，中国汽车行业、家电行业、包装企业对冷轧钢板的需求持续增加，用户对冷轧钢板的表面质量要求也不断提高。冷轧钢板表面清洁度的指标已逐渐成为市场竞争的一项决定性指标。钢板表面的残留物会使表面钝化过程带来困难，会发生镀层不均，影响镀层的附着力，带钢表面产生烧点、点锈、黑灰等，降低钢板的表面质量。

冷轧钢板轧制后、涂镀前表面附有轧制油、润滑脂、乳化剂、平整液等物质，这些物质通称为残油。残油中的长链碳氢化合物经过高温开始裂解，析出活性碳原子吸附到钢板表面结合成碳分子沉积下来，称为残碳。冷轧钢板表面清洁度主要以表面残留物含量来衡量。一般以表面残油量、残铁量、残碳量等指标来衡量。

检测冷轧钢板表面清洁度的方法相关技术比较多，中国专利CN 101354329 B，名称为，一种带钢表面的总残留和残留铁粉的测量方法，公开了一种钢板表面总残留和残铁的测量方法，该方法使用对人体有毒害的丁酮等化学溶剂，存在对环境的潜在危害，且操作方法不利于标准化，对于冷轧钢板表面残留物少的检测精度不能保证，试样容易导致检测结果失真。

中国专利CN 102033002 A，名称为，一种冷轧钢板轧制后表面残油量的检测方法，公开了，一种轧制后的冷轧钢板残油含量的检测方法，该方法主要存在以下几方面问题：（1）需要专门的萃取设备，并涉及到大量有毒有害的化学试剂，不利于操作人员身体健康，更不利于企业环保生产要求。（2）过程繁琐，操作复杂，一般完成一组冷轧钢板轧制后表面残油量的检测需要8个小时，很难满足现代化企业快节奏要求。（3）大部分操作需要手工操作，很难实现自动化操作。（4）样品用量太大，对现场取样产生压力，产品造成浪费。（5）从实验数据了解检测方法结果范围为300-500mg/m2，只适用于轧制后、退火前钢板表面的残油，对退火后含油量低于20mg/m2的钢板，该方法的称量误差会导致结果不准确。

现有技术公开的基本原理还是有机溶剂浸取-重量法。重量法测定残油的主要缺点有二，一是受称量误差的限制，一般只适用于较高含量（一般在100mg/m2以上）残油的检测，否则随机性误差较大，二是受清洗方法的限制，只对表面碳氢化合物有反应，退火后游离碳无法清洗，故不能全面反映表面残留物的状态。

冷轧钢板表面残碳含量可以直观地反映钢板表面清洁度，现有技术目前还没有冷轧钢板表面残碳含量的检测方法。冷轧电镀锡基板是质量较高的冷轧钢板，其表面残油量在20mg/m2左右，清洗后板更低，已知方法并不适用。急需建立一种准确测定冷轧钢板表面残碳量的便捷快速的测量手段，为开展冷轧钢板表面清洁度改进，提供量化的钢板表面质量指标，提升产品质量，减少用户质量异议提供检测手段。

 

发明内容

本发明的目的是提供一种冷轧钢板表面残碳量的检测方法，解决现有技术中冷轧钢板表面残碳无法检测的技术问题，为冷轧钢板表面清洁度的判断提供依据。

本发明采用的技术方案是：

一种冷轧钢板表面残碳量的检测方法，包括以下步骤：

a、取样，在无污染、无锈蚀的冷轧钢板上连续截取三块试样，每块规格：长×宽为15cm×10cm，截取后依次重叠平放在一起，检测时选取叠放在中间的试样；

b、制样，从选取的试样上剪取2.5cm×10cm或2.0cm×12.5cm的分析样品，每个样品制取三片以上；将制好的矩形样品加工成[状，两端垂直平面向上折弯0.5cm或1.0cm；

c、将样品放置于定碳仪中，控制定碳仪中温度为600℃～670℃并通氧200秒～480秒，氧气流量为2~3L/min，使样品表面的残碳转变为二氧化碳气体，用定碳仪测定二氧化碳气体中碳含量；

d、计算出试样表面残碳量。

 

本发明步骤a中，截取后的试样依次重叠平放，测量时选取叠放在中间的试样，是为最大限度地减少在取样和搬运过程中对试样的污染，增加数据的准确性。

本发明步骤c中，向定碳仪中通氧是为确保置于定碳仪中的冷轧钢板样品处于富氧气氛下，因为在富氧气氛下，将冷轧钢板加热到一定摄氏度，钢板表面残碳将全部转化成二氧化碳，再用定碳仪测定其碳量。

又，步骤c中，在对样品分析前先对定碳仪进行标准校正，后进行样品分析，每组样品分析三片以上，分析结果取平均值；

进一步，步骤d，按公式一计算试样表面残碳量：

    （公式一）

公式一中，C_(表面)为样品中表面碳含量，mg/m²；M为定碳仪测定样品中碳含量，单位为mg；S为被测定的区域面积，单位为m²。

本发明通过采用样品制备，检测条件控制，消除了取样误差和钢板内部碳对于残炭测定的干扰，采用红外吸收法测定钢板表面碳（包括碳氢化合物和无定型碳）含量，实现残油和其他游离碳的同时检测，解决了冷轧钢板表面残碳量无法检测技术难题，同时为冷轧镀电锡基板等冷轧钢板表面清洁度指标判断提供依据。

根据本发明测定的残炭含量是钢板清洁度的表征，测定钢板的清洁度，可以比较明确地评定钢基板清洗效果，有助于提高镀层板表面质量。

本发明相比现有技术具有如下积极效果：

1.本发明实现了冷轧钢板表面残碳快速准确测定，操作简便、劳动强度低、检测自动化程度高，测试同一组钢板表面残碳含量时间约30min。

2.本发明通过测定冷轧钢板表面碳量来表征冷轧表面残留物的总量，检测结果更准确全面，对退火后表面残留物很低的冷轧钢板，检测精密度高，可以精确至1.0mg/m²碳含量。

3.本发明无需使用有毒有害试剂，有利于检测人员的身体健康，减少对人体和环境危害，企业环保发展要求。

 

附图说明

  下面结合附图对本发明作进一步的说明。

  附图1为本发明截取试样的摆放方式示意图

  附图2为本发明制备好的样品的主视图

图中标记说明：

   1-盖板；2-待测钢板；3-底板；4-制备好的样品；

具体实施方式

一种冷轧钢板表面残碳量的检测方法，包括以下步骤：

a、取样，在无污染、无锈蚀的冷轧钢板上连续截取三块试样，每块规格：长×宽为15cm×10cm，截取后依次重叠平放在一起，参见图1，检测时选取叠放在中间的试样；

b、制样，从选取的试样上剪取2.5cm×10cm的分析样品，每个样品制取三片；将制好的矩形样品用剪板机加工成[状，参见图2，两端垂直平面向上折弯0.5cm；

c、将样品放置于型号为SC144 ，美国力可公司制造的定碳仪中，控制定碳仪中温度为600℃并通氧200秒，氧气流量为2~3L/min，后用定碳仪测定二氧化碳气体中碳含量，每组试样分析三片，分析结果取平均值；

d、按公式一计算出试样表面残碳量：

    （公式一）

公式一中，C_(表面)为样品中表面碳含量，mg/m²；M为定碳仪测定样品中碳含量，单位为mg；S为被测定的区域面积，单位为m²。

又，步骤c中，在对样品分析前还包括对定碳仪进行标准校正，称取合成碳标准物质（502-029），通过定碳仪分析碳含量，重复3次，标准校正定碳仪。

本发明方法的精密度和准确度通过试样的加标回收实验和精密度实验得到确认。

回收实验，在试样冷轧钢板表面滴加一定量油后，按本发明方法，检测试样的加标回收率，试验结果见下表1。

表1  试样加标回收实验

滴加入油量（g）	回收量（g）	回收率（%）
			0.1001	0.0999	99.8
0.2025	0.2030	100.2
			0.3005	0.2966	98.7
0.4003	0.3990	99.7

精密度实验，对2组冷轧钢板进行11次精密度实验，分析结果见下表2。

      表2  试样精密度实验           

上述实验结果表明，试样的加标回收实验中冷轧钢板表面残碳含量回收率在99.7~100.2%之间，回收率较高，RSD小于3%，检测数据精密度好，证明本发明方法准确可靠，完全满足钢铁企业生产要求。

Claims (2)

1.一种冷轧钢板表面残碳量的检测方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：

a、取样，在无污染、无锈蚀的冷轧钢板上连续截取三块试样，每块规格：长×宽为15cm×10cm，截取后依次重叠平放在一起，检测时选取叠放在中间的试样；

b、制样，从选取的试样上剪取2.5cm×10cm或2.0cm×12.5cm的分析样品，每个样品制取三片以上；将制好的矩形样品加工成[状，两端垂直平面向上折弯0.5cm或1.0cm；

c、将样品放置于定碳仪中，控制定碳仪中温度为600℃～670℃并通氧200秒～480秒，氧气流量为2~3L/min，后用定碳仪测定二氧化碳气体中碳含量；

d、计算出试样表面残碳量。

2. 如权利要求1所述的一种冷轧钢板表面残碳量的检测方法，其特征是，所述的步骤d中按公式一计算试样表面残碳量：

    （公式一）

公式一中，C_(表面)为样品中表面碳含量，mg/m²；M为定碳仪测定样品中碳含量，单位为mg；S为被测定的区域面积，单位为m²。