CN108562560A - 一种测定钛合金中铝含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定钛合金中铝含量的方法，所述的测定方法包括以下步骤：1）描迹：启动光谱仪分析软件，对光电发射光谱仪进行描迹操作；2）标准化：选用三个钛合金标样进行标准化操作，计算标准化校正系数α、β和κ值；3）控样校正：通过分析已知含量的标准样品，根据分析结果和标准值的偏差进行校正，获得校正系数；4）试样处理制备：将待测钛合金样品切割，且对钛合金样品表面打磨，待表面平整光滑备用；5）分析测定：把钛合金样品，使用光电发射光谱仪进行分析，待得到分析结果的平均值，分析结束。本发明测定钛合金中铝含量，经过标准样品的反复验证，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。
Description
技术领域
本发明属于化学分析测试技术领域，具体涉及一种测定钛合金中铝含量的方法。
背景技术
钛合金具有强度高而密度小，机械性能和韧性、抗蚀性能很好，在上世纪60年代中期，就被应用在工业中，钛合金材料被用来制作电解工业的电极，发电站的冷凝器，石油精炼和海水淡化的加热器以及环境污染控制装置等。随着航空航天工业发展的需要，使钛工业以平均每年约8%的增长速度发展。目前的钛业公司大多主要生产钛锭、钛卷、钛合金产品，如今为了将钛产品质量精益求精，能够将产品应用到航空航天、医疗等高端领域，这就对钛合金中各种化学成分的检测工作提出了新的要求，铝和钒元素是钛合金中的常量元素，化学成分含量相对较高，是钛合金产品的质量控制指标。
目前测定钛合金中的铝含量，主要方法是参考等离子体原子发射光谱法测定钛合金中多元素方面的研究，而极少有光电发射光谱仪来测定钛合金中铝含量的论文和专利，更没有国家标准。况且，等离子体原子发射光谱仪和光电发射光谱仪是两种不同类型的设备，分析样品状态、分析条件、操作过程均不相同，没有什么相似性可言。
因此，发明一种测定钛合金中铝含量的方法，依靠大量的实验，反复使用标样验证，不断摸索和研究，建立起可靠的分析检测方法，实现对钛合金中铝含量的快速、准确测定，是光电发射光谱仪在钛合金样品检测方法上的创新和技术突破，填补了光电发射光谱仪在钛合金样品检测方法上的技术空白。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定钛合金中铝含量的方法。
本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤：
1）描迹：启动光谱仪分析软件，对光电发射光谱仪进行描迹操作；
2）标准化：选用三个钛合金标样进行标准化操作，计算标准化校正系数α、β和κ值；
3）控样校正：通过分析已知含量的标准样品，根据分析结果和标准值的偏差进行校正，获得校正系数；
4）试样处理制备：将待测钛合金样品切割，用砂带机对钛合金样品表面打磨，待表面平整光滑备用；
5）分析测定：把经过步骤（4）处理的钛合金样品，放置在光电发射光谱仪的激发台上，盖住样品台孔，关闭安全门，开始激发，分析结束后打开安全门，刷洗电极尖，再重复操作，重复操作时需更换激发位置，待得到分析结果的平均值，分析结束；所述的光电发射光谱仪的工作条件为：
。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1）本发明测定钛合金中铝含量，经过标准样品的反复验证，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。
2）本发明方法可靠、实用，能满足日常钛合金中铝含量的测定需要。
3）本发明使用的分析方法不使用任何化学试剂，分析成本低，对环境无污染，能够多元素同时测定，比较简便，同时可以节省时间。
4）本发明使用的分析方法，不需要称样、溶样过程，缩短了分析周期，提高了分析效率，减轻了分析操作人员的劳动强度，减小了对环境和操作人员的不良影响。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的测定钛合金中铝含量的方法，包括以下步骤：
1）描迹：启动光谱仪分析软件，对光电发射光谱仪进行描迹操作；
2）标准化：选用三个钛合金标样进行标准化操作，计算标准化校正系数α、β和κ值；
3）控样校正：通过分析已知含量的标准样品，根据分析结果和标准值的偏差进行校正，获得校正系数；
4）试样处理制备：将待测钛合金样品切割，用砂带机对钛合金样品表面打磨，待表面平整光滑备用；
5）分析测定：把经过步骤（4）处理的钛合金样品，放置在光电发射光谱仪的激发台上，盖住样品台孔，关闭安全门，开始激发，分析结束后打开安全门，刷洗电极尖，再重复操作，重复操作时需更换激发位置，待得到分析结果的平均值，分析结束；所述的光电发射光谱仪的工作条件为：
。
待测元素波长：
。
步骤（1）中所述的描迹操作为选择一个钢样，在Fe287.2nm谱线处，对光谱仪进行描迹操作，最终选择292作为描迹值。
步骤（2）中所述的标准化操作为用Ti323.2nm作为内标通道，用RTi11/29，BST-5A，BST-81三个钛合金标样进行标准化操作，得到Al元素的标准化校正系数α=0.89554、β=0.00932和κ=1.0000。
步骤（3）中所述的已知含量的标准样品为钛合金标样TC11，获得Al元素的校正系数AC=0.00000，MC=1.0000。
步骤（4）中所述的砂带机的粒度为60~80目。
步骤（4）中所述的待测钛合金样品切割的规格为高2.5~4cm，直径12~30mm。
步骤（4）中所述的切割为使用线切割机进行切割。
所述的光电发射光谱仪为PDA-8000光电发射光谱仪。
步骤（5）中所述的重复操作的次数不小于1次。
实施例1
一种测定钛合金中铝含量的方法，包括以下步骤：
主要仪器:1.光电发射光谱仪:PDA-8000,日本岛津公司;2.氩气进化器:CZA-4N,中科普瑞;3.稳压电源:YQS-10KB交流净化稳压电源。
1）描迹
当检查仪器状态时，光电发射光谱仪如果提示要描迹时，则要进行描迹操作，通过转盘移动狭缝位置，调整各元素峰位置偏差，再用样品检验描迹数值的准确性，只有及时进行描迹操作，才能保证钛合金样品中铝含量的准确性和可靠性。本实施例选择一个钢样，在Fe287.2nm谱线处，对光谱仪进行描迹操作，最终选择292作为描迹值。
2）标准化
钛合金中的元素曲线会随时间、环境变化，在进行多次分析后会产生偏离，需要选用三个钛合金标样进行标准化操作，重新计算标准化校正系数α、β和κ值，确保分析结果准确可靠。本实施例用Ti323.2nm作为内标通道，用RTi11/29，BST-5A，BST-81三个钛合金标样进行标准化操作，得到Al元素的标准化校正系数α=0.89554、β=0.00932和κ=1.0000。
3）控样校正
通过分析已知含量的标准样品，根据分析结果和标准值的偏差进行校正，获得校正系数，从而缩小分析误差；在仪器进行了描迹和标准化操作后，还会出现分析误差偏大的情况，则要进行控样校正工作。本实施例选择钛合金标样TC11为控样校正样品，获得Al元素的控样校正系数AC=0.00000，MC=1.0000。
4）试样处理制备：将待测钛合金样品（钛合金标样TC4）切割，用砂带机（砂带机的粒度为60目）对钛合金样品表面打磨，待表面平整光滑备用。
5）分析测定：本实施例选用钛合金标样TC4进行分析验证工作，放置在光电发射光谱仪的激发台上，盖住样品台孔，关闭安全门，开始激发，分析结束后打开安全门，刷洗电极尖，重复操作11次，重复操作时需更换激发位置，待得到分析结果的平均值，分析结束；所述的光电发射光谱仪的工作条件为：
。
获得的数据如下表所示：（n=11）
。
从上表可以看出，Al元素平均值和标准值误差很小，RSD小于1%，分析结果有很好的精密度，说明本发明方法准确可靠。
实施例2
选取云南钛业公司生产的一个钛合计样品1#，用线切割机把它切割成直径15mm，高度35mm的方块，用磨样机进行打磨至表面光洁平滑待用。
主要仪器:1.光电发射光谱仪:PDA-8000,日本岛津公司;2.氩气进化器:CZA-4N,中科普瑞;3.稳压电源:YQS-10KB交流净化稳压电源。
描迹：启动光谱仪分析软件，对光电发射光谱仪进行描迹操作；
标准化：选用三个钛合金标样进行标准化操作，计算标准化校正系数α、β和κ值；
控样校正：通过分析已知含量的标准样品，根据分析结果和标准值的偏差进行校正，获得校正系数；
分析测定：把打磨至表面光洁平滑的钛合金样品，放置在光电发射光谱仪的激发台上，盖住样品台孔，关闭安全门，开始激发，分析结束后打开安全门，刷洗电极尖，再重复操作，重复操作时需更换激发位置，等电脑上显示出分析结果的平均值，分析结束；所述的光电发射光谱仪的工作条件为：
此操作步骤重复进行11次。
得到的分析结果见下表：
。
从上表可以看出，Al元素平均值和标准值误差很小，RSD小于1%，分析结果有很好的精密度，说明本发明方法准确可靠。
实施例3
一种测定钛合金中铝含量的方法，包括以下步骤：
主要仪器:1.光电发射光谱仪:PDA-8000,日本岛津公司;2.氩气进化器:CZA-4N,中科普瑞;3.稳压电源:YQS-10KB交流净化稳压电源。
包括以下步骤：
1）描迹：启动光谱仪分析软件，对光电发射光谱仪进行描迹操作；
2）标准化：选用三个钛合金标样进行标准化操作，计算标准化校正系数α、β和κ值；
3）控样校正：通过分析已知含量的标准样品，根据分析结果和标准值的偏差进行校正，获得校正系数；
4）试样处理制备：将待测钛合金样品使用线切割机进行切割，切割的规格为高2.5cm，直径12mm，用砂带机（砂带机的粒度为80目）对钛合金样品表面打磨，待表面平整光滑备用；
5）分析测定：把经过步骤（4）处理的钛合金样品，放置在光电发射光谱仪的激发台上，盖住样品台孔，关闭安全门，开始激发，分析结束后打开安全门，刷洗电极尖，再重复操作1次，重复操作时需更换激发位置，待得到分析结果的平均值，分析结束；所述的光电发射光谱仪的工作条件为：
。
实施例4
一种测定钛合金中铝含量的方法，包括以下步骤：
主要仪器:1.光电发射光谱仪:PDA-8000,日本岛津公司;2.氩气进化器:CZA-4N,中科普瑞;3.稳压电源:YQS-10KB交流净化稳压电源。
包括以下步骤：
1）描迹：启动光谱仪分析软件，对光电发射光谱仪进行描迹操作；
2）标准化：选用三个钛合金标样进行标准化操作，计算标准化校正系数α、β和κ值；
3）控样校正：通过分析已知含量的标准样品，根据分析结果和标准值的偏差进行校正，获得校正系数；
4）试样处理制备：将待测钛合金样品使用线切割机进行切割，切割的规格为高4cm，直径30mm，用砂带机（砂带机的粒度为70目）对钛合金样品表面打磨，待表面平整光滑备用；
5）分析测定：把经过步骤（4）处理的钛合金样品，放置在光电发射光谱仪的激发台上，盖住样品台孔，关闭安全门，开始激发，分析结束后打开安全门，刷洗电极尖，再重复操作2次，重复操作时需更换激发位置，待得到分析结果的平均值，分析结束；所述的光电发射光谱仪的工作条件为：
。
实施例5
一种测定钛合金中铝含量的方法，包括以下步骤：
主要仪器:1.光电发射光谱仪:PDA-8000,日本岛津公司;2.氩气进化器:CZA-4N,中科普瑞;3.稳压电源:YQS-10KB交流净化稳压电源。
包括以下步骤：
1）描迹：启动光谱仪分析软件，对光电发射光谱仪进行描迹操作；
2）标准化：选用三个钛合金标样进行标准化操作，计算标准化校正系数α、β和κ值；
3）控样校正：通过分析已知含量的标准样品，根据分析结果和标准值的偏差进行校正，获得校正系数；
4）试样处理制备：将待测钛合金样品使用线切割机进行切割，切割的规格为高3cm，直径20mm，用砂带机（砂带机的粒度为60目）对钛合金样品表面打磨，待表面平整光滑备用；
5）分析测定：把经过步骤（4）处理的钛合金样品，放置在光电发射光谱仪的激发台上，盖住样品台孔，关闭安全门，开始激发，分析结束后打开安全门，刷洗电极尖，再重复操作5次，重复操作时需更换激发位置，待得到分析结果的平均值，分析结束；所述的光电发射光谱仪的工作条件为：
。
实施例6
一种测定钛合金中铝含量的方法，包括以下步骤：
主要仪器:1.光电发射光谱仪:PDA-8000,日本岛津公司;2.氩气进化器:CZA-4N,中科普瑞;3.稳压电源:YQS-10KB交流净化稳压电源。
包括以下步骤：
1）描迹：启动光谱仪分析软件，对光电发射光谱仪进行描迹操作；
2）标准化：选用三个钛合金标样进行标准化操作，计算标准化校正系数α、β和κ值；
3）控样校正：通过分析已知含量的标准样品，根据分析结果和标准值的偏差进行校正，获得校正系数；
4）试样处理制备：将待测钛合金样品使用线切割机进行切割，切割的规格为高3.5cm，直径25mm，用砂带机（砂带机的粒度为80目）对钛合金样品表面打磨，待表面平整光滑备用；
5）分析测定：把经过步骤（4）处理的钛合金样品，放置在光电发射光谱仪的激发台上，盖住样品台孔，关闭安全门，开始激发，分析结束后打开安全门，刷洗电极尖，再重复操作20次，重复操作时需更换激发位置，待得到分析结果的平均值，分析结束；所述的光电发射光谱仪的工作条件为：
。
Claims (9)
1.一种测定钛合金中铝含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）描迹：启动光谱仪分析软件，对光电发射光谱仪进行描迹操作；
2）标准化：选用三个钛合金标样进行标准化操作，计算标准化校正系数α、β和κ值；
3）控样校正：通过分析已知含量的标准样品，根据分析结果和标准值的偏差进行校正，获得校正系数；
4）试样处理制备：将待测钛合金样品切割，用砂带机对钛合金样品表面打磨，待表面平整光滑备用；
5）分析测定：把经过步骤（4）处理的钛合金样品，放置在光电发射光谱仪的激发台上，盖住样品台孔，关闭安全门，开始激发，分析结束后打开安全门，刷洗电极尖，再重复操作，重复操作时需更换激发位置，待得到分析结果的平均值，分析结束；所述的光电发射光谱仪的工作条件为：
。
2.根据权利要求1所述的测定钛合金中铝含量的方法，其特征在于步骤（1）中所述的描迹操作为选择一个钢样，在Fe287.2nm谱线处，对光谱仪进行描迹操作，最终选择292作为描迹值。
3.根据权利要求1所述的测定钛合金中铝含量的方法，其特征在于步骤（2）中所述的标准化操作为用Ti323.2nm作为内标通道，用RTi11/29，BST-5A，BST-81三个钛合金标样进行标准化操作，得到Al元素的标准化校正系数α=0.89554、β=0.00932和κ=1.0000。
4.根据权利要求1所述的测定钛合金中铝含量的方法，其特征在于步骤（3）中所述的已知含量的标准样品为钛合金标样TC11，获得Al元素的校正系数AC=0.00000，MC=1.0000。
5.根据权利要求1所述的测定钛合金中铝含量的方法，其特征在于步骤（4）中所述的砂带机的粒度为60~80目。
6.根据权利要求1所述的测定钛合金中铝含量的方法，其特征在于步骤（4）中所述的待测钛合金样品切割的规格为高2.5~4cm，直径12~30mm。
7.根据权利要求1所述的测定钛合金中铝含量的方法，其特征在于步骤（4）中所述的切割为使用线切割机进行切割。
8.根据权利要求1所述的测定钛合金中铝含量的方法，其特征在于所述的光电发射光谱仪为PDA-8000光电发射光谱仪。
9.根据权利要求1所述的测定钛合金中铝含量的方法，其特征在于步骤（5）中所述的重复操作的次数不小于1次。
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