CN111392731A - 以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的纳米硅砂磨制备方法 - Google Patents
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Abstract
以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的纳米硅砂磨制备方法，涉及锂离子电池硅碳负极材料的生产技术领域，将粗硅粉分散于溶剂和分散剂中，在具有研磨媒体的砂磨机中砂磨，取得含有纳米硅的浆料；所述分散剂至少包括聚乙烯吡咯烷酮。采用液相砂磨法制备纳米硅，通过研磨，使硅颗粒与研磨媒体发生高速撞击而破碎成纳米级颗粒，分散剂聚乙烯吡咯烷酮在硅颗粒的破碎中发挥着极其重要的作用，聚乙烯吡咯烷酮可以显著地减小硅颗粒的聚集和浆料的粘度，从而提高砂磨的效率、颗粒的均匀度和硅颗粒在溶剂中的分散性。本发明可对颗粒直径为0.24～60μm的粗硅粉进行纳米化处理，并且，粗硅粉可以是单晶硅，也可以是多晶硅。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池硅碳负极材料的生产技术领域，特别是其中纳米硅的制备工艺。
背景技术
纳米硅粉是新一代光电半导体材料，具有较宽的间隙能半导体，也是高功率光源材料。纳米硅粉可掺入到碳粉或石墨中，作为锂电池负极材料，大幅度提高锂电池容量。
锂离子电池由于其优异的性能被广泛地应用于各领域，随着科技和经济的发展，锂离子电池的性能也在不断地提高，但还是满足不了人们对更高容量和续航能力的要求。
目前，锂离子电池的负极多数为石墨类的材料，其理论比容量仅为372mAh/g，这已限制了人们在手机、新能源汽车等领域的广泛使用。硅材料有良好的嵌锂和脱锂性能，其理论比容量可达4200 mAh/g。但硅材料在充放电过程中容易膨胀和粉碎，造成电池性能的下降。
近年来，人们将硅材料制成纳米级，从而制成硅碳负极材料，显著地减少了硅的膨胀量。常用的纳米硅的制备方法之一，就是机械球磨法，也称为砂磨法。目前，该方法制备的纳米硅存在易聚集、浆料的粘度较高、砂磨的效率不高以及颗粒的均匀度不佳等问题。
发明内容
为了克服以上现有技术缺陷，本发明目的是提出一种在砂磨法中采用聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的纳米硅的制备方法。
本发明技术方案是：将粗硅粉分散于溶剂和分子量为1000～600000的分散剂中，在具有研磨媒体的砂磨机中砂磨，取得含有纳米硅的浆料；所述分散剂至少包括聚乙烯吡咯烷酮。
本发明采用液相砂磨法制备纳米硅，通过研磨，使硅颗粒与研磨媒体发生高速撞击而破碎成纳米级颗粒，分散剂聚乙烯吡咯烷酮在硅颗粒的破碎中发挥着极其重要的作用，聚乙烯吡咯烷酮可以显著地减小硅颗粒的聚集和浆料的粘度，从而提高砂磨的效率、颗粒的均匀度和硅颗粒在溶剂中的分散性。
本发明可对颗粒直径为0.24～60μm的粗硅粉进行纳米化处理，并且，粗硅粉可以是单晶硅，也可以是多晶硅。
另外，本工艺中分散剂的分子量为1000～600000，如分散剂的分子量低于1000，难以制备出成品，而如分散剂的分子量高于600000，则粘度过高，不适合作分散剂。
进一步地，本发明所述分散剂与粗硅粉的投料质量比为0.1～5∶100。如采用过低分散剂的量，则效果不佳；而如过高用量，则会增加浆料的粘度和减少纳米硅的纯度。
所述粗硅粉与溶剂的投料质量比为8～35∶100。如粗硅粉量过低，则成本显著上升；如粗硅粉量过高，则浆料粘度过高，砂磨效率下降。
所述溶剂为无水乙醇或异丙醇。这两种溶剂是目前常用的分散介质，成本较低，含水率低，纯度较高，对纳米硅有较好的分散作用，与高活性的纳米硅作用较小。
所述研磨媒体为平均粒径为0.1～0.8mm的氧化锆球。如采用过小粒径的氧化锆球成本很高，如采用过大粒径的的氧化锆球则不能将粗硅粉破碎成所需的粒度。
本发明中砂磨可以一次性砂磨，也可以分级砂磨。如采用两级砂磨，第一级采用较大的氧化锆球砂磨，如平均粒径为0.6mm，第二级采用较小的氧化锆球，如平均粒径为0.1mm。分级砂磨时，先用较大颗粒的氧化锆球砂磨较大颗粒的硅粉，再用较小颗粒的氧化锆球砂磨较小颗粒的硅粉，这可以显著提高砂磨效率，降低砂磨成本。
第一级砂磨时间为1～36h，第二级砂磨时间为1～36h。请补充各级砂磨时间对于最终产品有什么特别的影响：如砂磨时间过短，硅颗粒的尺寸达不到所需要求，而如砂磨时间过长，成本上升，并且，硅也易被氧化。
所述分散剂的加入方式，可以是砂磨之前一次性加入，也可以分批次加入砂磨机中。一次性加入分散剂，操作方便，而分批次加入分散剂可使砂磨更精准，效率更高。
本发明中所述分散剂还包括聚丙烯酸（PAA）、聚乙烯醇（PVA）或羧甲基纤维素（CMC）中的至少一种。聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂可以独立使用，也可以与PAA、PVA或CMC组合使用。组合使用，可发挥不同分散剂各自的优点，使性能得到进一步的提升。
所述砂磨采用功率为2～350kw的棒销式或涡轮式砂磨机，研磨腔容量为1～300升，砂磨总时间为1～36h。棒销式砂磨机砂磨效率高，但功耗也大，腔温较高。涡轮式砂磨机功耗较低，研磨媒体损耗低。采用适合的功率和砂磨的时间，可在节省用电的前提下，使粗硅粉得到充分的破碎。砂磨机的容量可根据生产的量来选择，产量高可选择高容量的砂磨机。
具体实施方式
实施例1：
棒销式砂磨机腔容量为1升，在其储料罐中投入1.5kg平均粒径为0.6mm的氧化锆球。
将平均粒径为60μm的500g粗硅分散于3000g无水乙醇中，并加入4g、分子量为3500的聚乙烯吡咯烷酮，分散均匀，得到浆料。
将浆料移入砂磨机的储料罐中并进行砂磨，砂磨机的转速为2200rpm，腔体温度35±5℃，4h后结束砂磨。取样测试，浆料中硅颗粒的平均粒径为0.240μm。
将浆料移入另一台容量为1升棒销式砂磨机的储料罐中，在该储料罐中投入1.8kg平均粒径为0.1mm的氧化锆球，继续研磨10h，砂磨机的转速为2400rpm，腔体温度32±5℃，15h后结束砂磨。取样测试，浆料中硅颗粒的平均粒径为0.0450μm。
实施例2：
棒销式砂磨机腔容量为10升，在其储料罐中投入30kg平均粒径为0.3mm的氧化锆球。
将平均粒径为1μm的5kg粗硅分散于35kg异丙醇中，并加入120g、分子量为152000的聚乙烯吡咯烷酮，分散均匀，得到浆料。
将浆料移入砂磨机的储料罐中并进行砂磨，砂磨机的转速为1200rpm，腔体温度30±5℃，10h后结束砂磨。取样测试，浆料中硅颗粒的平均粒径为0.106μm。
实施例3：
涡轮式砂磨机腔容量为90升，在其储料罐中投入200kg平均粒径为0.1mm的氧化锆球。
将平均粒径为0.350μm的45kg粗硅分散于330kg异丙醇中，并加入90g、分子量为12000的聚乙烯吡咯烷酮，分散均匀，得到浆料。
将浆料移入砂磨机的储料罐中并进行砂磨，砂磨机的转速为430rpm，腔体温度20±5℃，7h后，向储料罐中再加入360g聚乙烯醇（PVA），再经15h后结束砂磨。取样测试，浆料中硅颗粒的平均粒径为0.0527μm。
Claims (10)
1.以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的纳米硅砂磨制备方法，其特征在于：将粗硅粉分散于溶剂和分子量为1000～600000的分散剂中，在具有研磨媒体的砂磨机中砂磨，取得含有纳米硅的浆料；所述分散剂至少包括聚乙烯吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的纳米硅砂磨制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮与粗硅粉的投料质量比为0.1～5∶100。
3.根据权利要求1所述的纳米硅砂磨制备方法，其特征在于：所述粗硅粉与溶剂的投料质量比为8～35∶100。
4.根据权利要求1或3所述的纳米硅砂磨制备方法，其特征在于：所述溶剂为无水乙醇或异丙醇。
5.根据权利要求1所述的纳米硅砂磨制备方法，其特征在于：所述研磨媒体为平均粒径为0.1～0.8mm的氧化锆球。
6.根据权利要求5所述的纳米硅砂磨制备方法，其特征在于：采用两级砂磨，第一级砂磨采用粒径较大的氧化锆球砂磨，第二级砂磨采用粒径较小的氧化锆球。
7.根据权利要求6所述的纳米硅砂磨制备方法，其特征在于：第一级砂磨时间为1～36h，第二级砂磨时间为1～36h。
8.根据权利要求1所述的纳米硅砂磨制备方法，其特征在于：所述分散剂分批次加入砂磨机中。
9.根据权利要求1所述的纳米硅砂磨制备方法，其特征在于：在所述分散剂还包括聚丙烯酸、聚乙烯醇或羧甲基纤维素中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的纳米硅砂磨制备方法，其特征在于：所述砂磨采用功率为2～350kw的棒销式或涡轮式砂磨机，研磨腔容量为1～300升，砂磨总时间为1～36h。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200710 |
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