CN111257258A - 一种基于原子吸收光谱检测尘泥中锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学元素检测技术领域，提供了一种基于原子吸收光谱检测尘泥中锌的方法，原子吸收光谱法检测干扰少，准确度高，检测限低，检测速度快，可以通过稀释的方法检测更高含量的样品，适合用于检测尘泥类成分较复杂的样品。本发明能够简化尘泥中锌元素的检测手段，减少检测所用试剂，提高效率，是一种简单高效的检测方法。
Description
技术领域
本发明属于化学元素检测技术领域，提供了一种基于原子吸收光谱检测尘泥中锌的方法。
背景技术
高转炉炼钢工艺会产生大量的尘泥，尘泥中含有大量的铁、碳、钙、锌等元素，回收利用价值高。再利用之前首先要确定尘泥中各种元素的含量，为尘泥回收再利用提供可靠的数据支持，才能最大程度的利用这种资源。由于尘泥种类较多，各种元素的含量差异较大，目前没有国家标准方法检测其中的各种元素。另外，尘泥类样品成分复杂，锌元素的现有检测方法以化学滴定法为主，主要操作是将样品用酸溶解，加掩蔽剂掩蔽干扰离子，用EDTA(已知准确浓度)滴定，计算出锌元素的百分含量，湿法检测尘泥中锌元素手续繁琐，耗时较长，所加入药品试剂种类多，对环境造成一定的影响。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供了一种基于原子吸收光谱检测尘泥中锌的方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤1：称取样品，将马弗炉升温至800℃，将样品放入马弗炉中，通过高温加热的方式使其中的碳元素挥发逸出，加热30min，使碳元素全部跑碳挥发，取出，置于干燥器中冷却。再加入酸类溶液将其溶解，得到尘泥试液；
步骤2：配制稀释锌含量0.1％-5.0％的锌标准溶液；
步骤3：采用原子吸收光谱分别测量锌标准试液及尘泥试液的吸光度，基于锌标准试液浓度的吸光曲线作为标准曲线，求得尘泥试液中锌的浓度。
进一步的，步骤3中，所述的将锌标准试液及尘泥试液的吸光曲线分别通过如下操作显示得到，首先将待测尘泥试液进入雾化器，雾化后进入空气-乙炔火焰，温度为2300℃；采用锌空心阴极灯发射特定波长的单色光穿过火焰，锌原子对特定波长的单色光产生吸收，未被吸收的特征辐射光通过单色器和狭缝进入光谱仪检测***，该剩余的特征辐射光在光电倍增管转换为电信号，在读出装置显示其吸光曲线。
进一步的，将跑碳冷却后的样品转移到聚四氟乙烯烧杯中，按照样品与盐酸质量体积比0.01g/mL加入盐酸，再按照0.02g/mL加入氢氟酸，待样品完全溶解，按照0.02g/mL加入高氯酸，至冒白色浓烟，赶尽氢氟酸，样品呈粘稠状，停止加热，冷却样品；向冷却的样品中，按照样品与盐酸体积比0.01g/mL加入盐酸，加热使样品中盐类溶解，冷却后，将样品转移到100ml容量瓶中，定容得到尘泥试液；
进一步的，进入检测***，单色器将其他不需检测的光辐射分离。
进一步地，所述的样品置于瓷舟中在马弗炉中进行加热操作。
本发明的优势在于：
原子吸收光谱法检测干扰少，准确度高，检测限低(检测限指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。)检测速度快，可以通过稀释的方法检测更高含量的样品，适合用于检测尘泥类成分较复杂的样品同时本发明能够简化尘泥中锌元素的检测手段，减少所用试剂，节约成本，提高效率，可通过稀释手段检测锌含量更高的尘泥样品，检测范围宽，并且所产生的废弃物较少，减少对环境的污染。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种利用原子吸收光谱检测尘泥中锌的方法。尘泥是转炉在吹氧冶炼过程中，钢液翻腾及熔体表面气流爆裂，使一定量的铁和铁的氧化物蒸发并随炉气逸出，加料过程中散料的细微颗粒也被炉气带入烟道。烟气加水润湿被捕集后经浓缩成为转炉尘泥。转炉尘泥中含有锌元素，本技术方案利用原子吸收光谱检测尘泥中锌的方法具体步骤如下：
步骤1：取尘泥样品
称样0.1000g(±0.0002g)，置于瓷舟中，于800度马弗炉跑碳30min，冷却。跑碳30分钟是经过反复实验得到的最理想的跑碳时间。时间过短碳元素挥发不尽，时间过长碳元素可挥发尽，但浪费资源。
利用高温将尘泥样品中的碳元素挥发掉。酸溶样品是不允许有碳元素存在的，如果样品中含有一定量的碳元素，会影响下一步酸溶样的效果，从而影响检测结果。
转移到聚四氟乙烯烧杯(或者铂黄金烧杯)中，加入盐酸10ml，氢氟酸5ml，于高温电炉上加热，使样品溶解。待样品基本溶解，再向样品中加入高氯酸5ml，继续加热，进一步溶解样品，同时驱赶氢氟酸烟。待样品完全溶解，高氯酸挥发殆尽，样品呈粘稠状，停止加热，冷却样品，使样品保持较小体积，控制酸度。向冷却的样品中加入盐酸(1+1)10ml，加热使样品中盐类溶解。冷却。将样品转移到100ml容量瓶中，定容。
本操作步骤中加入盐酸、氢氟酸是为了使样品溶解，加入高氯酸是为了驱赶氢氟酸。必须先加盐酸、氢氟酸，样品溶解后再加高氯酸。加入的量是基于前述于800度马弗炉跑碳30min，冷却后的相对应的最佳比例量，既能使样品充分溶解，又不浪费药品。在偶然情况下发现800℃是最理想的跑碳温度，温度过低达不到碳挥发温度，温度过高会使样品表层硬化，反而使样品内部的碳无法挥发逸出。
步骤2：制作标准溶液
取锌国家标准试液1000μg/ml，逐级稀释得到50μg/ml,25μg/ml,10μg/ml，5μg/ml,2.5μg/ml标准试液，根据实验需要配制稀释锌含量0.1％-5.0％的锌标准溶液。
步骤3：原子吸收光谱进行测量
原子吸收光谱是基于样品中的基态原子对该元素的特征谱线的吸收程度来测定待测元素的含量。在温度、吸收光程、进样方式等实验条件固定时，样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，其吸光度(A)与样品中该元素的浓度(C)成正比。即A＝KC式中，K为常数。据此，通过测量锌标准试液及尘泥所制试液的吸光度，又巳知锌标准试液浓度，可作标准曲线，求得尘泥所制试液中锌的浓度。
先逐个测量锌标准试液，仪器自动做出锌标准曲线。再对尘泥样品试液进行测量，依据标准曲线得出尘泥中锌的含量。如尘泥中锌含量较高，超出锌标准曲线范围，对样品进行稀释，再进行测量。
实验结果数据如下表：
| 序号 | 样品1(％) | 样品2(％) | 样品3(％) |
| 化学滴定法 | 4.28 | 8.23 | 15.37 |
| 原子吸收光谱分析 | 4.42 | 8.42 | 15.22 |
| 误差 | 0.14 | 0.19 | 0.15 |
测量结果准确度良好，符合化学分析误差要求。
对原子吸收光谱测尘泥中锌和湿法测尘泥中锌元素进行比较，所得结果如下：
从比较结果可发现，原子吸收光谱法所用化药种类少，分析时间短，是一种准确高效的分析方法。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种基于原子吸收光谱检测尘泥中锌的方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤1：称取样品，将马弗炉升温至800℃，将样品置于炉中，加热30min使碳元素全部挥发，取出置于干燥器中冷却，加入酸类溶液溶解，得到尘泥试液；
步骤2：配制稀释锌含量0.1％-5.0％的锌标准溶液；
步骤3：采用原子吸收光谱分别测量锌标准试液及尘泥试液的吸光度，基于锌标准试液浓度的吸光曲线作为标准曲线，求得尘泥试液中锌的浓度。
2.如权利要求1所述的一种基于原子吸收光谱检测尘泥中锌的方法，其特征在于：步骤3中，所述的将锌标准试液及尘泥试液的吸光曲线分别通过如下操作显示得到，首先将待测试液进入雾化器，雾化后进入空气-乙炔火焰，温度为2300℃；采用锌空心阴极灯发射特定波长的单色光穿过火焰，锌原子对特定波长的单色光产生吸收，未被吸收的特征辐射光通过单色器和狭缝进入光谱仪检测***，该剩余的特征辐射光在光电倍增管转换为电信号，在读出装置显示其吸光曲线。
3.如权利要求1所述的一种基于原子吸收光谱检测尘泥中锌的方法，其特征在于：将跑碳冷却后的样品转移到聚四氟乙烯烧杯中，按照样品与盐酸质量体积比0.01g/mL加入盐酸，再按照0.02g/mL加入氢氟酸，待样品完全溶解，按照0.02g/mL加入高氯酸，至冒白色浓烟，样品呈粘稠状，停止加热，冷却；再向样品中，按照样品与盐酸体积比0.01g/mL加入盐酸，加热溶解冷却后，将样品转移到100ml容量瓶中，定容得到尘泥试液。
4.如权利要求1所述的一种基于原子吸收光谱检测尘泥中锌的方法，其特征在于：所述的样品置于瓷舟中在马弗炉中进行加热操作。
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