CN116148243A - 一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法 - Google Patents
一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116148243A CN116148243A CN202310028756.6A CN202310028756A CN116148243A CN 116148243 A CN116148243 A CN 116148243A CN 202310028756 A CN202310028756 A CN 202310028756A CN 116148243 A CN116148243 A CN 116148243A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- organic
- gas
- carbon
- decarburization
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法,涉及元素含量的检测分析技术领域,所述检测方法包括:将有机脱碳溶液进行预处理后与稀酸溶液反应得到气液混合溶液;将所述气液混合溶液通过气体发生分离技术分离,得到二氧化碳气体和脱碳液体;将所述二氧化碳气体载入ICP‑AES仪器中进行碳元素含量的检测,将所述脱碳液体排出。本发明的方法操作简单易掌握,减少了检测分析时间,提高了检测的精密度和准确度,扩大了检测范围,大大降低了检验成本。
Description
技术领域
本发明涉及涉及元素含量的检测分析技术领域,尤其涉及一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法。
背景技术
为应对全球气候变暖、推进经济可持续发展,针对全球性化石型燃料能源结构难以短时间内转变所导致环境中二氧化碳排放量较高的现状,世界各国达成共识正高度重视工业烟气中二氧化碳的达标排放,刻不容缓地治理和解决工业烟气中二氧化碳排放问题,尤其是钢铁冶金、火力煤电等二氧化碳排放规模较大的行业领域。
目前脱除烟气中二氧化碳的主流技术是采用化学溶剂法、物理溶剂法、膜分离法等吸收方法。其中,有机胺由于吸收量大、效果好、成本低、洗涤剂可循环重复应用,并充分回收利用制取高纯度碳化物产品等特点,正广泛应用于温度高、气量大、成分复杂的烟气处理。
有机胺溶液可有效吸收烟气中的二氧化碳,并且被吸收的二氧化碳主要以无机碳酸的形态存在于吸收液之中,通过准确测定吸收液中以碳酸根离子和碳酸氢根离子形态存在的无机总碳的浓度含量,对于反映吸收液的吸收性能与吸收机理有着重要的指导作用。
目前测定吸收液中的碳酸根和碳酸氢根的方法主要有:滴定法、比色法、离子色谱法等。滴定法存在滴定终点难以判断,误差较大的缺点;比色法则是以有色化合物的显色反应为基础,检测过程易受干扰;色谱法集分离、分析为一体,具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高等优点,但其定性能力差,检测上限较低,并不适合有机胺溶液吸收的高浓度二氧化碳的检测,而且需要通过复杂手段消除溶液中共存的复杂金属阳离子的干扰影响。
为此,建立了基于气体发生分离技术与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)检测技术联用的测定有机脱碳溶液中无机碳浓度总量的样品预处理制备方法和元素含量检测方法。
由于有机脱碳溶液中的碳元素以两种完全不同的形态存在,包括了有机胺等脱碳有机组分中以有机碳形态存在的碳元素,以及碳酸根离子、碳酸氢根离子中以无机碳形态存在的碳元素,因此,采用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)只能测定溶液中全部两种存在形态的碳元素的总体含量,无法单独获得溶液中无机碳元素的浓度含量。
发明内容
本发明目的在于提供一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法,操作简单易掌握,减少了检测分析时间,提高了检测的精密度和准确度,扩大了检测范围,大大降低了检验成本。为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本发明公开了一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法,所述检测方法包括如下步骤:
将有机脱碳溶液进行预处理后与稀酸溶液反应得到气液混合物;
将所述气液混合物通过气体发生分离技术分离,得到二氧化碳气体和脱碳液体;
将所述二氧化碳气体载入ICP-AES仪器中进行碳元素含量的检测,将所述脱碳液体排出。
在一种可能的实施方式中,所述的将有机脱碳溶液进行预处理后与稀酸溶液反应得到气液混合物,具体包括:
将有机脱碳溶液用水稀释0~100倍,得到稀释后有机脱碳溶液;
将所述稀释后有机脱碳溶液与稀酸溶液混合并反应,得到气液混合物。
在一种可能的实施方式中,所述稀释后有机脱碳溶液与稀酸溶液的混合比例为1:1~2;
其中,所述稀酸溶液为稀盐酸溶液、稀硝酸溶液或稀硫酸溶液中的一种。
在一种可能的实施方式中,所述稀酸溶液的配制方法具体为:
按照体积比将1~3份的浓盐酸、浓硝酸或浓硫酸加入1份水中均匀混合而成;
其中,所述浓盐酸质量百分比浓度为36%~38%,所述浓硝酸质量百分比浓度为65%~68%;所述浓硫酸质量百分比浓度为95%~98%。
在一种可能的实施方式中,所述的将所述气液混合物通过气体发生分离技术分离,得到二氧化碳气体和脱碳液体,具体包括:
将所述气液混合溶液通过ICP-AES仪器标配的蠕动泵及泵管继续传输至气液分离装置中分离,得到二氧化碳气体和脱碳液体。
在一种可能的实施方式中,所述蠕动泵的转速为1.0~2.0mL/min。
在一种可能的实施方式中,所述的将所述二氧化碳气体载入ICP-AES仪器中进行碳元素含量的检测,将所述脱碳液体排出,具体包括:
将所述二氧化碳气体通过呈旋流状态的氩气载入ICP-AES仪器中;
采用ICP-AES测定碳元素分析线的光谱信号强度;
通过校准曲线计算获得有机脱碳溶液中无机碳的浓度总量,完成碳元素含量的检测;
将所述脱碳液体通过废液管道排放出去。
在一种可能的实施方式中,所述氩气流速为0.2~0.6L/min。
在一种可能的实施方式中,所述校准曲线直接由呈浓度梯度且含量水平覆盖0~500mg/L的碳元素标准溶液绘制;
其中,所述标准溶液的配置方法具体为:
称取碳酸钠或碳酸氢钠直接在常温下溶解于水中稀释定容,配制为含有无机碳浓度含量分别为0mg/L、10mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L、600mg/L和720mg/L的标准溶液。
在一种可能的实施方式中,所述ICP-AES仪器的检测参数为:
RF功率为1150~1250W,辅助气流速为0.2~0.4L/min,观察高度为11~12mm,测定积分时间为2~10s,分析线为C 193.030nm和/或C 247.856nm。
本发明的技术效果和优点:
气体发生分离技术与ICP-AES检测技术联合应用,简单有效地消除了有机脱碳溶液体系中有机化合物及其复杂共存组合对测定无机碳含量的干扰影响,具有操作简单易掌握、检测分析全流程不超过3min、精密度准确度高等优点,而且检测范围达1mg/L~70g/L,同时方法的稀释比例控制在0~100倍的范围内,因而还能够通过扩大稀释比例进一步拓展其测定上限,满足了高效快速、精密准确地检测有机脱碳溶液中无机碳浓度总量的需要,可为评估脱碳吸收溶液的吸收效能提供准确定量的指导数据,为脱碳溶液的研发及工业应用提供检测技术支撑。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
图1为本发明的一种有机脱碳液中无机碳总量的检测方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的目的在于建立一种测定脱碳吸收溶液中有机物质共存体系下以碳酸根离子、碳酸氢根离子形态存在的无机碳元素浓度总量的检测方法。
为了实现上述目的,需要彻底消除样品溶液中脱碳有机化合物中有机碳元素以及共存组分基体效应对测定无机碳元素含量的干扰影响。
为解决现有技术的不足,本发明公开了一种有机脱碳液中无机碳总量的检测方法,图1为本发明的一种有机脱碳液中无机碳总量的检测方法流程图,如图1所示,所述检测方法包括如下步骤:
将有机脱碳溶液进行预处理后与稀酸溶液反应得到气液混合物;
将所述气液混合物通过气体发生分离技术分离,得到二氧化碳气体和脱碳液体;
将所述二氧化碳气体载入ICP-AES仪器中进行碳元素含量的检测,将所述脱碳液体排出。
具体地,采用蠕动泵及泵管将有机脱碳溶液与稀酸溶液进行在线式的混合和反应,脱碳溶液中原本以碳酸根离子、碳酸氢根离子形态存在的无机碳元素在与酸反应之后均被转化生成为以二氧化碳的形态存在;其后,化学反应后的气液混合物再通过旋流气液分离装置,由旋转流动的氩气将反应产生的二氧化碳气体从气液混合物中分离出来,并且载入ICP-AES仪器之中进行碳元素含量的检测。由此方法采用气体发生及气液分离的技术措施,简单有效、快速高效地将待测的无机碳元素与有机脱碳溶液体系及其中以有机化合物形态存在的有机碳元素进行了有效分离,从而彻底消除样品溶液中脱碳有机化合物中有机碳元素以及共存组分基体效应对测定无机碳元素含量的干扰影响,达成了高精准度地快捷测定有机脱碳溶液中无机碳元素浓度总量的目标,满足了评估有机脱碳吸收溶液的吸收脱碳效能的技术需要,为脱碳溶液的研发及工业应用过程监测提供着检测技术支撑和高精准的定量指导数据。
进一步地,本发明所提供的有机脱碳溶液预处理方法,其特点在于:首先,按照0~100倍的稀释比例关系分取原始有机脱碳溶液,并且直接以水稀释成为样品溶液;然后,采取选择传输样品溶液与稀酸溶液的蠕动泵进样泵管的内径尺寸比例关系为1:1~2的方式,进而经由蠕动泵及不同内径泵管按1:1~2比例将样品溶液与稀酸溶液传输至Y型、T型或其它三通装置中进行自动在线式按比例混合和化学反应,样品溶液中的碳酸氢根离子与碳酸根离子在混合溶液的强酸性介质体系中均被反应生成为具挥发性易逸出的二氧化碳;最后,样品溶液与稀酸溶液的混合反应后形成的气液混合溶液由蠕动泵继续传输至气液分离装置中,以呈旋流状态的氩气将气液混合溶液中的二氧化碳气体分离出来并且载入检测仪器进行碳元素含量的测定,混合反应溶液中的液体则由于重力沉降滴落或被旋流气体的离心作用抛出而积聚于器壁流下,均通过废液管道排放出去。其中,蠕动泵转速为1.0~2.0mL/min,优选为1.5mL/min;氩气流速为0.2~0.6L/min,优选为0.4L/min;所述稀酸溶液为(1~3:1)的稀盐酸、稀硝酸或稀硫酸溶液,也即按照体积比将1~3份的质量百分比浓度为36%-38%的浓盐酸、质量百分比浓度为65%~68%的浓硝酸或质量百分比浓度为95%~98%的浓硫酸与1份水混合均匀而成。
进一步地,本发明所提供的一种采用ICP-AES测定有机脱碳溶液中无机碳浓度总量的检测方法,其特点在于:由氩气将分离出来的二氧化碳气体载入ICP-AES中,采用ICP-AES测定中碳元素分析线的光谱信号强度,从而通过校准曲线计算获得有机脱碳溶液中无机碳的浓度总量。其中,校准曲线直接由呈浓度梯度且含量水平覆盖0~500mg/L的碳元素标准溶液绘制,优选地,称取碳酸钠或碳酸氢钠直接在常温下溶解于水中稀释定容,配制为含有无机碳浓度含量分别为0mg/L、10mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L、600mg/L、720mg/L;通常设置ICP-AES的检测参数包括:RF功率为1150~1250W,优选为1200W;辅助气流速为0.28~0.32L/min,优选为0.3L/min;观察高度为11~12mm,优选为11.5mm;测定积分时间2~10s,优选为6s;分析线为C 193.030nm和/或C 247.856nm。该方法可测定有机脱碳溶液中含量范围达1mg/L~70g/L的无机碳的浓度总量。
下面将结合具体实施例来解释和说明本发明的检测方法及其效果。在下面的示例中,所使用的ICP-AES仪器为:美国PE公司Avio200型电感耦合等离子体原子发射谱仪(ICP-AES),但不局限于此。
实施例1
样品溶液的预处理:
分取有机脱碳溶液(试样1号)2.0mL于100mL容量瓶中,以水稀释定容;配制体积比浓度为“2:1”的稀盐酸溶液,即将2份质量百分比浓度为36%-38%的浓盐酸与1份水混合均匀而成。分别选择内径为1.0mm的蠕动泵管作为样品溶液的进样管道,内径为2.0mm的蠕动泵管作为稀酸溶液的进样管道,经由蠕动泵将样品溶液与稀酸溶液传输至Y型三通装置中进行混合反应;混合反应溶液由蠕动泵继续传输至气液分离器,以呈旋流状态的氩气将混合反应溶液中的气体部分被分离出来并且载入ICP-AES,混合反应溶液中的液体部分通过废液管道排放出去。
ICP-AES测定碳元素的浓度含量:
由氩气载入到ICP-AES中的二氧化碳被解离、电离和激发,通过测定碳元素分析线的发射光谱信号强度,从而通过校准曲线计算得到无机碳元素的浓度总量。其中,以碳酸钠直接在常温下溶解于水中稀释定容,配制为无机碳浓度含量分别为0mg/L、10mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L、600mg/L、720mg/L的标准溶液,以此绘制仪器校准曲线;设置ICP-AES的检测参数包括:蠕动泵转速为1.5mL/min,氩气流速为0.4L/min,RF功率为1200W,辅助气流速为0.3L/min,观察高度为11.5mm,测定积分时间为6s,分析线为C193.030nm和/或C 247.856nm。
实施例2
样品溶液的预处理:
分取有机脱碳溶液(试样2号)1.0mL于100mL容量瓶中,以水稀释定容;配制体积比浓度为“3:1”的稀盐酸溶液。即将3份质量百分比浓度为36%-38%的浓盐酸与1份水混合均匀而成。分别选择内径为1.0mm的蠕动泵管作为样品溶液的进样管道,内径为2.0mm的蠕动泵管作为稀酸溶液的进样管道。除此之外,按照与实施1中相同的方法对样品溶液进行预处理。
ICP-AES测定碳元素的浓度含量:
按照与实施1中相同的方法测定碳元素的浓度含量。
实施例3
样品溶液的预处理:
有机脱碳溶液(试样3号)不经稀释处理;配制体积比浓度为“1:1”的稀硝酸溶液,即将1份质量百分比浓度为65%-68%的浓硝酸与1份水混合均匀而成。分别选择内径为1.0mm的蠕动泵管作为样品溶液的进样管道,内径为1.0mm的蠕动泵管作为稀酸溶液的进样管道。除此之外,除此之外,按照与实施1中相同的方法对样品溶液进行预处理。
ICP-AES测定碳元素的浓度含量:
按照与实施1中相同的方法测定碳元素的浓度含量。
实施例4
分取有机脱碳溶液(试样4号)5.0mL于100mL容量瓶中,以水稀释定容;配制体积比浓度为“2:1”的稀盐酸溶液。即将2份质量百分比浓度为36%-38%的浓盐酸与1份水混合均匀而成。分别选择内径为1.0mm的蠕动泵管作为样品溶液的进样管道,内径为2.0mm的蠕动泵管作为稀酸溶液的进样管道。除此之外,除此之外,按照与实施1中相同的方法对样品溶液进行预处理。
ICP-AES测定碳元素的浓度含量:
按照与实施1中相同的方法测定碳元素的浓度含量。
实施例5
分取有机脱碳溶液(试样5号)2.5mL于100mL容量瓶中,以水稀释定容;配制体积比浓度为“2:1”的稀硝酸溶液。即将2份质量百分比浓度为65%-68%的浓硝酸与1份水混合均匀而成。分别选择内径为1.0mm的蠕动泵管作为样品溶液的进样管道,内径为2.0mm的蠕动泵管作为稀酸溶液的进样管道。除此之外,按照与实施1中相同的方法对样品溶液进行预处理。
ICP-AES测定碳元素的浓度含量:
按照与实施1中相同的方法测定碳元素的浓度含量。
气体发生及气液分离效果评估
本实施例用于验证本发明的气体发生及气液分离效果,也即验证本发明所采用的方法是否将有机脱碳溶液体系中的碳酸根离子、碳酸氢根离子充分转化为二氧化碳气体,以及将二氧化碳与有机脱碳溶液体系进行有效分离以避免有机碳对无机碳测定产生干扰的实际效果。
首先,按照实施例1、实施例2与实施例3预处理步骤和碳元素测定步骤;然后,将反应剂均由酸改变为水,重复进行上述预处理步骤和碳元素测定步骤;另外,以未经脱碳使用而不含无机碳元素的仅含有脱碳有机组分的纯净脱碳溶液作为空白溶液试样,其余步骤按照实施例1分别用酸和水作为反应剂进行样品预处理和碳元素测定。结果见表1。
表1气体发生及气液分离效果评估试验结果
从表1结果可知,当实施例1、实施例2和实施例3中的反应剂为酸时,能够测定获得碳元素的含量;同时,当通过将实施例1、实施例2和实施例3中的反应剂由酸改变为水时,则未检测出碳元素的含量;另外,当采用以纯有机脱碳空白溶液作为样品时,其余操作均完全与实施例相同的样品预处理和碳元素测定,无论反应剂是酸或水,均未检测出碳元素的含量。
由此,本试验验证了本方案能够在样品溶液与酸混合后将碳酸根离子、碳酸氢根离子充分反应转变生成为二氧化碳,并且气体发生反应后所形成的气液混合物在通过气液分离装置后,能够有效分离气液混合物中的气体部分与液体部分,气液混合物中的二氧化碳气体能够被旋流氩气有效地载入ICP-AES测定获得无机碳元素的含量;与此同时,气液混合物中的液体部分则完全通过废液管排放出去,从而完全避免了将气液混合物中共存的脱碳有机组分被传输至ICP-AES,从而完全避免了有机碳对无机碳测定的干扰影响。
精密度评估
对实施例3和实施例4分别重复进行8次独立的样品预处理和元素含量测定,并且分别统计计算8次测量结果的平均值和相对标准偏差(RSD),以评估本方法的检测精密度水平。结果见表2。
表2精密度试验(n=8)结果
从表2结果可见,试样3号和试样4号测定结果的相对标准偏差RSD<3.0%,表明多次重复测定结果一致,该方法的重复性、再现性良好,具有较高的精密度水平。
准确度评估
本发明通过加标回收试验用以验证方法的准确性。首先通过实施例3和实施例5分别测得试样2号与样品5号中无机碳元素的原始含量;然后分别在2号试样中加入相应碳含量浓度的碳酸钠标准溶液,5号试样中加入相应碳含量浓度的碳酸氢钠标准溶液,全流程重复实施例2和实施例5的样品溶液预处理和检测操作,试验结果见表3。
表3回收率试验结果
从表3结果可知,试样3号和试样5号的回收率为97%~103%,表明分析结果具有较高的准确性和可靠性。
总之,本发明采用气体发生分离技术与ICP-AES检测技术相结合,简单高效地将待测的无机碳元素以二氧化碳气体形态从有机碳共存体系中分离出来,并且以气体进样模式由氩气作为的载气传输进入ICP-AES中被快速测定,完全消除了有机脱碳溶液体系中有机化合物及其复杂共存组合对测定无机碳含量的干扰影响,不仅具有操作简单易掌握、检测分析全流程不超过3min、精密度准确度高等优点,而且测定脱碳溶液中无机碳浓度总量的检测范围通常可覆盖1mg/L~70g/L,在特殊需要情况下还可通过扩大稀释比例进一步拓展其测定上限。另外,溶液混合、气体发生、气液分离、气体传输等全流程均可在线式自动完成,并且蠕动泵、旋流雾室、氩气等构成气体发生及气液分离的装置均为ICP-AES仪器所标配的原有部件重构组装而成,因此,不仅能够方便完美地与检测仪器相联接,而且无需另外的自行装配或购置设备,大大降低了检验成本。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括如下步骤:
将有机脱碳溶液进行预处理后与稀酸溶液反应得到气液混合物;
将所述气液混合物通过气体发生分离技术分离,得到二氧化碳气体和脱碳液体;
将所述二氧化碳气体载入ICP-AES仪器中进行碳元素含量的检测,将所述脱碳液体排出。
2.根据权利要求1所述的一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法,其特征在于,所述的将有机脱碳溶液进行预处理后与稀酸溶液反应得到气液混合物,具体包括:
将有机脱碳溶液用水稀释0~100倍,得到稀释后有机脱碳溶液;
将所述稀释后有机脱碳溶液与稀酸溶液混合并反应,得到气液混合物。
3.根据权利要求2所述的一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法,其特征在于,所述稀释后有机脱碳溶液与稀酸溶液的混合比例为1:1~2;
其中,所述稀酸溶液为稀盐酸溶液、稀硝酸溶液或稀硫酸溶液中的一种。
4.根据权利要求2或3所述的一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法,其特征在于,所述稀酸溶液的配制方法具体为:
按照体积比将1~3份的浓盐酸、浓硝酸或浓硫酸加入1份水中均匀混合而成;
其中,所述浓盐酸质量百分比浓度为36%~38%,所述浓硝酸质量百分比浓度为65%~68%;所述浓硫酸质量百分比浓度为95%~98%。
5.根据权利要求1所述的一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法,其特征在于,所述的将所述气液混合物通过气体发生分离技术分离,得到二氧化碳气体和脱碳液体,具体包括:
将所述气液混合物通过ICP-AES仪器标配的蠕动泵及泵管继续传输至气液分离装置中分离,得到二氧化碳气体和脱碳液体。
6.根据权利要求5所述的一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法,其特征在于,所述蠕动泵的转速为1.0~2.0mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法,其特征在于,所述的将所述二氧化碳气体载入ICP-AES仪器中进行碳元素含量的检测,将所述脱碳液体排出,具体包括:
将所述二氧化碳气体通过呈旋流状态的氩气载入ICP-AES仪器中;
采用ICP-AES测定碳元素分析线的光谱信号强度;
通过校准曲线计算获得有机脱碳溶液中无机碳的浓度总量,完成碳元素含量的检测;
将所述脱碳液体通过废液管道排放出去。
8.根据权利要求7所述的一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法,其特征在于,所述氩气流速为0.2~0.6L/min。
9.根据权利要求7所述的一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法,其特征在于,所述校准曲线直接由呈浓度梯度且含量水平覆盖0~500mg/L的碳元素标准溶液绘制;
其中,所述标准溶液的配置方法具体为:
称取碳酸钠或碳酸氢钠直接在常温下溶解于水中稀释定容,配制为含有无机碳浓度含量分别为0mg/L、10mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L、600mg/L和720mg/L的标准溶液。
10.根据权利要求7所述的一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法,其特征在于,所述ICP-AES仪器的检测参数为:
RF功率为1150~1250W,辅助气流速为0.2~0.4L/min,观察高度为11~12mm,测定积分时间为2~10s,分析线为C193.030nm和/或C247.856nm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310028756.6A CN116148243A (zh) | 2023-01-09 | 2023-01-09 | 一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310028756.6A CN116148243A (zh) | 2023-01-09 | 2023-01-09 | 一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN116148243A true CN116148243A (zh) | 2023-05-23 |
Family
ID=86352155
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202310028756.6A Pending CN116148243A (zh) | 2023-01-09 | 2023-01-09 | 一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN116148243A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116718587A (zh) * | 2023-06-13 | 2023-09-08 | 中国地质科学院岩溶地质研究所 | 一种无机碳碳通量监测用环保型光电比色预处理装置 |
CN117865422A (zh) * | 2024-03-13 | 2024-04-12 | 杭州水处理技术研究开发中心有限公司 | 一种高盐负硬废水软化及挥发性有机物的处理工艺及*** |
-
2023
- 2023-01-09 CN CN202310028756.6A patent/CN116148243A/zh active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116718587A (zh) * | 2023-06-13 | 2023-09-08 | 中国地质科学院岩溶地质研究所 | 一种无机碳碳通量监测用环保型光电比色预处理装置 |
CN116718587B (zh) * | 2023-06-13 | 2023-11-14 | 中国地质科学院岩溶地质研究所 | 一种无机碳碳通量监测用环保型光电比色预处理装置 |
CN117865422A (zh) * | 2024-03-13 | 2024-04-12 | 杭州水处理技术研究开发中心有限公司 | 一种高盐负硬废水软化及挥发性有机物的处理工艺及*** |
CN117865422B (zh) * | 2024-03-13 | 2024-05-28 | 杭州水处理技术研究开发中心有限公司 | 一种高盐负硬废水软化及挥发性有机物的处理工艺及*** |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN116148243A (zh) | 一种有机脱碳溶液中无机碳总量的检测方法 | |
Cheng | Determination of traces of Uranium with 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol | |
AU2009354555A1 (en) | Method for analyzing and detecting calcium element in ore | |
CN108120790B (zh) | 同时在线分析水样中微量硫离子和氯离子的低压阴离子交换色谱-光度比浊法 | |
WO2005080963A1 (ja) | サンプル中の元素を定量又は半定量的に測定可能なフロー分析システム | |
CN112147130A (zh) | 一种测定聚偏氟乙烯树脂中金属元素含量的方法 | |
CN110987918A (zh) | 一种水质总氮的检测试剂及快速检测方法 | |
CN111239275A (zh) | 一种测定土壤或污泥总磷含量的方法 | |
CN103411956A (zh) | 表面增强拉曼光谱快速检测碘酸根的方法及其应用 | |
CN115326914B (zh) | 一种高温水解联用icp-ms同时快速测定氯、溴和碘的方法 | |
CN111443079A (zh) | 一种同时检测三氯化铁中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr、Co、V元素含量的方法 | |
CN102435560B (zh) | 一种检测稳定性肥料硝化抑制率的方法 | |
CN111257258A (zh) | 一种基于原子吸收光谱检测尘泥中锌的方法 | |
CN111521668A (zh) | 一种快速测定酒类产品中钙含量的检测方法 | |
WO2023159789A1 (zh) | Gc-aed关于高纯磷烷ppb含量锗烷杂质分析检测技术及方法 | |
CN116165191A (zh) | 一种有机脱碳溶液中hco3-与co32-浓度分量的检测方法 | |
CN107367505B (zh) | 一种快速准确测定耐热钢中铌元素含量的icp-aes法 | |
CN102914513A (zh) | 碳化钒中铁元素的分析检测方法 | |
CN104655610B (zh) | 草酸氧钒中草酸根离子含量的分析方法和测定方法 | |
CN103499559A (zh) | 一种萤石粉中砷含量的测定方法 | |
CN112881548A (zh) | 一种高粱中氰化物的快速检测方法 | |
CN117310046A (zh) | 一种利用顶空气相色谱技术测定特种纸中柠檬酸盐含量的方法 | |
CN105136698A (zh) | 一种可挥发化合物的测定方法及装置 | |
CN109211892B (zh) | 一种对氟化锂中残留edta含量的检测方法 | |
CN114199645B (zh) | 一种微波消解-icp-aes分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |