CN113804673A - 玻璃中硼含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种玻璃中硼含量的测定方法，其包括如下步骤：制备包含待测玻璃样的待测样品溶液和包含标准玻璃样的标准样品溶液；利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测并绘制所述标准样品溶液对应的硼含量标准曲线；利用所述电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述待测样品溶液，并对应所述硼含量标准曲线获取所述待测样品溶液的硼含量；根据所述待测样品溶液的硼含量计算所述待测玻璃样中的硼含量。通过利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测并绘制标准样品溶液对应的硼含量标准曲线的方式来对待测样品溶液的硼含量进行获取，从而计算出待测玻璃样的硼含量，过程高效便捷，并且电感耦合等离子体发射光谱仪的检出限较小，准确度较高。
Description
技术领域
本申请涉及玻璃生产技术领域，尤其涉及一种玻璃中硼含量的测定方法。
背景技术
玻璃中硼含量的多少决定了玻璃的一些性能，进而测量玻璃中硼含量成为判定玻璃性能的重要方法。现有技术中多采用氢氧化钾熔融法结合酸碱中和反应来测量玻璃中的硼含量，或者是采用微波消解法利用氢氧化钠进行消解。
但是，上述两种测量方法涉及步骤较多，测量效果受人为操作的影响，效率低且用到的仪器成本较高。
发明内容
本申请实施例提供一种玻璃中硼含量的测定方法，以解决现有玻璃中硼含量测量方法步骤繁多效率低下，测量效果受人为操作的影响，且用到的仪器成本较高的问题。
为解决上述技术问题，本申请实施例提供如下技术方案：
本申请提供一种玻璃中硼含量的测定方法，其包括如下步骤：
制备包含待测玻璃样的待测样品溶液和包含标准玻璃样的标准样品溶液；
利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测并绘制所述标准样品溶液对应的硼含量标准曲线；
利用所述电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述待测样品溶液，并对应所述硼含量标准曲线获取所述待测样品溶液的硼含量；
根据所述待测样品溶液的硼含量计算所述待测玻璃样中的硼含量。
在本申请的一些变更实施方式中，前述的玻璃中硼含量的测定方法，其中所述指定设备为电感耦合等离子体发射光谱仪。
在本申请的一些变更实施方式中，前述的玻璃中硼含量的测定方法，其中所述根据所述待测样品溶液的硼含量计算所述待测玻璃样中的硼含量的方法之后，还包括：
校验测试结果的可靠性。
在本申请的一些变更实施方式中，前述的玻璃中硼含量的测定方法，其中制备包含待测玻璃样的待测样品溶液和包含标准玻璃样的标准样品溶液的方法，具体包括：
称取指定重量待测玻璃样，粉碎所述待测玻璃样并加入与所述指定重量相适配的第一指定体积的酸溶液溶解至溶液；
加热所述溶液至剩余第二指定体积，定容得到所述待测样品溶液；
量取第三指定体积的标准样品溶液，定容并稀释成至少三组浓度不同的所述标准样品溶液；
其中，所述酸溶液为氢氟酸和和盐酸。
在本申请的一些变更实施方式中，前述的玻璃中硼含量的测定方法，其中所述称取指定重量待测玻璃样，粉碎所述待测玻璃样并加入与所述指定重量相适配的第一指定体积的酸溶液溶解至溶液；加热所述溶液至剩余第二指定体积的所述溶液，定容得到所述待测样品溶液的方法，还包括：
制备空白溶液，对所述空白溶液进行过程空白实验。
在本申请的一些变更实施方式中，前述的玻璃中硼含量的测定方法，其中利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测并绘制所述标准样品溶液对应的硼含量标准曲线的方法，具体包括：
利用所述电感耦合等离子体发射光谱仪依次检测所述至少三组标准样品溶液的硼含量，以硼元素在最灵敏线下的发射强度为Y轴，所述标准样品溶液的浓度为X轴，绘制所述标准样品溶液中硼元素线性关系图；
其中，所述硼元素的最灵敏线为波长为249.677nm光。
在本申请的一些变更实施方式中，前述的玻璃中硼含量的测定方法，其中所述根据所述待测样品溶液的硼含量计算所述待测玻璃样中的硼含量的方法，包括：
根据
W＝(C-C0)×V×F/m (1)
式中：W为所述待测样品溶液中硼元素的含量，％；C为所述待测样品溶液中硼元素的含量，mg/L；C0为所述空白试验中空白溶液中硼元素的含量，mg/L；V为所述待测样品溶液的定容体积，L；F为稀释系数；m为所述待测玻璃样的质量，g。
在本申请的一些变更实施方式中，前述的玻璃中硼含量的测定方法，其中所述校验测试结果的可靠性的方法，包括：
校验检测数据的精密性；
校验所述电感耦合等离子体发射光谱仪的检出限和定量限。
在本申请的一些变更实施方式中，前述的玻璃中硼含量的测定方法，其中所述校验检测数据精密性的方法，具体包括：
多次检测同一浓度的所述标准样品溶液的硼含量；
计算多次检测结果是平均值、相对偏差、相对标准偏差；
判断测试结果是否准确。
在本申请的一些变更实施方式中，前述的玻璃中硼含量的测定方法，其中所述判断测试结果是否准确的方法，具体为：
所述相对偏差不大于3.48％。
在本申请的一些变更实施方式中，前述的玻璃中硼含量的测定方法，其中所述利用所述电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述待测样品溶液，并对应所述硼含量标准曲线获取所述待测样品溶液的硼含量的方法，还包括：
在所述待测样品溶液的硼含量无法显示的情况下，稀释所述待测样品溶液重新检测。
相较于现有技术，本申请提供的玻璃中硼含量的测定方法，通过利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测并绘制所述标准样品溶液对应的硼含量标准曲线的方式来对待测样品溶液的硼含量进行获取，从而计算出待测玻璃样的硼含量，过程高效便捷，并且电感耦合等离子体发射光谱仪的检出限较小，准确度较高，受反应试剂影响较小；有效解决了现有玻璃中硼含量测量方法步骤繁多效率低下，测量效果受人为操作的影响，且用到的仪器成本较高的问题。
附图说明
通过参考附图阅读下文的详细描述，本申请示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本申请的若干实施方式，相同或对应的标号表示相同或对应的部分，其中：
图1示意性地示出了本申请实施例提供的一种玻璃中硼含量的测定方法的流程示意图；
图2示意性地示出了本申请实施例提供的一种玻璃中硼含量的测定方法的详细流；
图3示意性地示出了本申请实施例提供的一种玻璃中硼含量的第二种测定方法的流程示意；
图4示意性地示出了本申请实施例提供的一种玻璃中硼含量的第二种测定方法的详细流程示意。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本申请所属领域技术人员所理解的通常意义。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
实施例1
参考附图1，本申请实施例提供的玻璃中硼含量的测定方法，包括如下步骤：
101、制备包含待测玻璃样的待测样品溶液和包含标准玻璃样的标准样品溶液；
具体的，本实施例中的所述标准样品溶液为浓度为1000mg/L硼标准储备液，过程中所用试剂均为优级纯，实验室用水为符合GB/T 6682中4.2条款中规定的二级水。
102、利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测并绘制所述标准样品溶液对应的硼含量标准曲线；
具体的，待测玻璃样经步骤101的处理制成待测样品溶液后，由电感耦合等离子体发射光谱仪中的超雾化装置变成全溶胶由底部导入管内，经轴心的石英管从喷嘴喷入等离子体具内，待测样品气溶胶进入等离子体焰时，绝大部分立即分解成激发态的原子、离子状态；当这些激发态的粒子回收到稳定的基态时要放出一定的能量(表现为一定波长的光谱)，测定每种元素特有的谱线和强度，和标准样品溶液相比，就可以知道样品中所含元素的种类和含量。
103、利用所述电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述待测样品溶液，并对应所述硼含量标准曲线获取所述待测样品溶液的硼含量；
具体的，同样利用所述电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述待测样品溶液，将测得的数据对应所述标准样品溶液对应的硼含量标准曲线，获取到所述待测样品溶液对应的硼含量数据。
104、根据所述待测样品溶液的硼含量计算所述待测玻璃样中的硼含量。
根据上述所列，本申请提供的玻璃中硼含量的测定方法，通过利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测并绘制所述标准样品溶液对应的硼含量标准曲线的方式来对待测样品溶液的硼含量进行获取，从而计算出待测玻璃样的硼含量，过程高效便捷，并且电感耦合等离子体发射光谱仪的检出限较小，准确度较高，受反应试剂影响较小；有效解决了现有玻璃中硼含量测量方法步骤繁多效率低下，测量效果受人为操作的影响，且用到的仪器成本较高的问题。
本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体地理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。
具体的，参考附图2，为了简化测定过程之前的预处理步骤，提高整体效率且避免对电感耦合等离子体发射光谱仪造成影响或损坏，本实施例中将步骤101具有细化为包括如下步骤：
111、称取指定重量待测玻璃样，粉碎所述待测玻璃样并加入与所述指定重量相适配的第一指定体积的酸溶液溶解至溶液；其中，所述酸溶液为优级纯的氢氟酸和优级纯的盐酸；
例如，准确称取0.1000g待测玻璃样，研磨成粉，将研磨后的待测玻璃样至于坩埚中，加入4-6mLHF和4-6mLHCl，轻轻晃动坩埚是样品与酸充分接触反应完全至无颗粒物或沉淀物的澄清溶液；其中，所述氢氟酸和盐酸的用量根据所述待测玻璃样的质量决定，待测玻璃样与氢氟酸的化学反应式为SiO2+6HF＝H2SiF6+2H2O，进而氢氟酸的用量应该是待测玻璃样中二氧化硅摩尔质量的6倍即0.1/60*6得到氢氟酸的摩尔质量，且本实施例中优级纯的氢氟酸的摩尔质量为10mol/L，从而得到氢氟酸的体积为0.1/60*6/10，再进行一个体积换算*1000得到氢氟酸的体积为1mL，并且由于氢氟酸加热易挥发，故至少需要添加两倍量的氢氟酸，并且为了保证充分反应，可以较多的应用氢氟酸，即对应0.1000g的待测玻璃样加入4-6mLHF；其中，盐酸的加入可以与待测玻璃样中的其他成分发生反应，避免不溶于氢氟酸的物质形成沉淀或颗粒物影响检测结果，所述盐酸的用量和所述氢氟酸保持一致即可；其中，所述坩埚为惰性金属材质的坩埚，例如：铂金坩埚，以避免与所述酸溶液发生反应造成用具的损坏；所述待测玻璃样研磨成粉，保证粒径不大于100μm，优选为10μm-100μm，在保证有效反应速率的前提下不需要将粒径研磨过小。
112、加热所述溶液至剩余第二指定体积，定容得到所述待测样品溶液；
具体的，使用加热板或电路对坩埚保持加热温度大于200摄氏度对步骤111得到的溶液进行加热，加速反应并且将溶液内的酸溶液挥发掉，使溶液蒸发至剩余1-2mL，待溶液冷却至室温后，用无离子水定容至50mL得到所述待测样品溶液。保证了前期处理待测玻璃样所需操作步骤少且简单，并且能够将酸挥发降低对设备和仪器的干扰与损害。
113、量取第三指定体积的标准样品溶液，定容并稀释成至少三组浓度不同的所述标准样品溶液；
本实施例中制备五组浓度不同的所述标准样品溶液，以保证标准曲线的精准性，优选地是至少包括不含和含量最高的两组，例如：称取步骤101中浓度为1000mg/L硼标准储备液置于100mL的塑料容量瓶中用5％盐酸定容至100mL，得到100mg/L的硼标准溶液中间液，摇匀待用；用移液器分别移取0mL，0.5mL，1mL，5mL，10mL所述中间液置于100mL的塑料容量瓶中，用5％盐酸定容至刻度线得到浓度为0mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，5.0mg/L，10mg/L的标准样品溶液，摇匀，待测。
进一步地，参考附图2，所述步骤111和所述步骤112进行的同时还能包括步骤114；
114、制备空白溶液，对所述空白溶液进行过程空白试验；
具体的，为了保证检测结果的准确性，本实施例中对所述待测样品溶液进行过程空白试验，即空白溶液中没有待测玻璃样，但是后续的所有试验步骤都包括，例如：加酸、加热以及定容等过程，进而在利用所述电感耦合等离子体发射光谱仪进行硼含量检测时，空白溶液也需要进行相应的检测，进一步判断酸溶液中是否含有硼含量，以及所述电感耦合等离子体发射光谱仪的检出限和定量限。
具体的，参考附图2，为了获得所述标准样品溶液中硼含量的标准曲线，本实施例中将步骤102具体为：
利用所述电感耦合等离子体发射光谱仪依次检测所述至少三组标准样品溶液的硼含量，以硼元素在最灵敏线下的发射强度为Y轴，所述标准样品溶液的浓度为X轴，绘制所述标准样品溶液中硼元素线性关系图；其中，所述硼元素的最灵敏线为波长为249.677nm光。
例如：将步骤113制备完成的五组浓度不同的待测标准样品溶液依次置于所述电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定标准样品溶液中硼元素在最灵敏线下的发射强度，本领域技术人员能够轻易理解的是：硼元素推荐的分析波长为249.677nm，进而本实施例中以发射强度为Y轴，以标准样品溶液的浓度为X轴，根据检测结果硼元素线性回归方程绘制硼元素的线形关系图，得到所述标准曲线；其中，操作者需要判断标准曲线的线性相关性R2大于0.999才表面上述五组检测数据可以作为标准参考；而后通过步骤103将所述待测样品溶液置于所述电感耦合等离子体发射光谱仪中进行检测，根据其浓度和发射强度对照所述标准曲线获取所述待测样品溶液的硼含量数据；其中可以理解的是：电感耦合等离子体发射光谱仪检测过程中的积分时间设置的越长，测试结果的精度越高。
具体的，参考附图2，为了根据所述待测样品溶液中硼含量计算得到所述待测玻璃样中的硼含量，本实施例中将步骤104具体为：
根据
W＝(C-C0)×V×F/m (1)
式中：W为所述待测样品溶液中硼元素的含量，％；C为所述待测样品溶液中硼元素的含量，mg/L；C0为所述空白试验中空白溶液中硼元素的含量，mg/L；V为所述待测样品溶液的定容体积，L；F为稀释系数；m为所述待测玻璃样的质量，g；
其中，所述待测样品溶液初次检测即获得有效示数的情况下，所述待测样品溶液无需稀释，所述稀释系数F即为1；当所述待测样品溶液初次检测无数据显示时，说明所述待测样品溶液的浓度过大，超过电感耦合等离子体发射光谱仪的限性，则需要对所述待测样品溶液进行稀释，稀释的倍数取决于所述电感耦合等离子体发射光谱仪的限性，保证稀释后的浓度落在限性中部，此时如果稀释后浓度为0.5倍，则稀释系数F即为0.5，上述稀释内容为本领域技术人员能够轻易理解并实现的，在此不做过多赘述。
进一步地，参考附图3，本申请实施例提供的玻璃中硼含量的测定方法还包括步骤105，
105、校验测试结果的可靠性。
具体的，参考附图4，为了保证步骤101-步骤104的检测结果的准确性，本实施例中将步骤105细化为一下步骤，以进行上述测试结果的可靠性校验；
115、校验检测数据的精密性；
例如：参考表1、表2以及表3，按照不含硼元素、硼元素含量较少以及硼含量较多选取三组所述标准样品溶液通过所述电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，每组所述标准样品溶液反复进行6次检测，得到6组硼含量数值，对测试结果求平均值，且根据所述标准玻璃样的硼含量理论含量值对上述6组硼含量数值求取相对偏差和相对比标准偏差，若所述相对偏差不大于3.48％，则表明所述电感耦合等离子体发射光谱仪的测试结果准确可信；
表1
表2
表3
由上述表1至表3的检测数据可得，表1和表2中的相对偏差均小于等于3.48％，且表3中N.D.代表未检出，刚好对应标准样品溶液中不含有硼元素的理论值，进而可以认为所述电感耦合等离子体发射光谱仪对待测样品溶液的检测结果是准确可信的。
116、校验所述电感耦合等离子体发射光谱仪的检出限和定量限；
具体的，参考表4，将步骤114中制备的空白溶液通过所述电感耦合等离子体发射光谱仪反复进行至少7次检测，本实施例中选取11次，测试空白溶液中硼含量，并且对11组测试数值求取标准偏差，其中，3倍的标准偏差为所述电感耦合等离子体发射光谱仪的检出限，10倍的标准偏差为所述电感耦合等离子体发射光谱仪的定量下限；
表4
通过仪器的检出限和定量下限进一步判断对待测样品溶液的测试结果的准确性，该判断方式为本领域技术人员能够轻易理解并实现的，在此不做过多赘述；可以理解的是：该步骤116也可以于步骤114之后进行，其在测试过程中的先后顺序不影响整体测定方法的准确性；同时得出所述电感耦合等离子体发射光谱仪的检出限是0.0108mg/L，定量下限是0.108mg/L，进一步地说明其检测结果的精确度较高。
需要说明的是：取决于电感耦合等离子体发射光谱仪的规格，本申请实施例提供的方法配合所述电感耦合等离子体发射光谱仪适用于检测含量10％-41％三氧化二硼的产品测试。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种玻璃中硼含量的测定方法，其特征在于，其包括如下步骤：
制备包含待测玻璃样的待测样品溶液和包含标准玻璃样的标准样品溶液；
利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测并绘制所述标准样品溶液对应的硼含量标准曲线；
利用所述电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述待测样品溶液，并对应所述硼含量标准曲线获取所述待测样品溶液的硼含量；
根据所述待测样品溶液的硼含量计算所述待测玻璃样中的硼含量。
2.根据权利要求1所述玻璃中硼含量的测定方法，其特征在于，所述根据所述待测样品溶液的硼含量计算所述待测玻璃样中的硼含量的方法之后，还包括：
校验测试结果的可靠性。
3.根据权利要求1所述玻璃中硼含量的测定方法，其特征在于，制备包含待测玻璃样的待测样品溶液和包含标准玻璃样的标准样品溶液的方法，具体包括：
称取指定重量待测玻璃样，粉碎所述待测玻璃样并加入与所述指定重量相适配的第一指定体积的酸溶液溶解至溶液；
加热所述溶液至剩余第二指定体积，定容得到所述待测样品溶液；
量取第三指定体积的标准样品溶液，定容并稀释成至少三组浓度不同的所述标准样品溶液；
其中，所述酸溶液为氢氟酸和盐酸。
4.根据权利要求3所述玻璃中硼含量的测定方法，其特征在于，所述称取指定重量待测玻璃样，粉碎所述待测玻璃样并加入与所述指定重量相适配的第一指定体积的酸溶液溶解至溶液；加热所述溶液至剩余第二指定体积的所述溶液，定容得到所述待测样品溶液的方法，还包括：
制备空白溶液，对所述空白溶液进行过程空白实验。
5.根据权利要求3所述玻璃中硼含量的测定方法，其特征在于，利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测并绘制所述标准样品溶液对应的硼含量标准曲线的方法，具体包括：
利用所述电感耦合等离子体发射光谱仪依次检测所述至少三组标准样品溶液的硼含量，以硼元素在最灵敏线下的发射强度为Y轴，所述标准样品溶液的浓度为X轴，绘制所述标准样品溶液中硼元素线性关系图；
其中，所述硼元素的最灵敏线为波长为249.677nm光。
6.根据权利要求5所述玻璃中硼含量的测定方法，其特征在于，所述根据所述待测样品溶液的硼含量计算所述待测玻璃样中的硼含量的方法，包括：
根据
W＝(C-C0)×V×F/m (1)
式中：W为所述待测样品溶液中硼元素的含量，％；C为所述待测样品溶液中硼元素的含量，mg/L；C0为所述空白试验中空白溶液中硼元素的含量，mg/L；V为所述待测样品溶液的定容体积，L；F为稀释系数；m为所述待测玻璃样的质量，g。
7.根据权利要求2所述玻璃中硼含量的测定方法，其特征在于，所述校验测试结果的可靠性的方法，包括：
校验检测数据的精密性；
校验所述电感耦合等离子体发射光谱仪的检出限和定量限。
8.根据权利要求7所述玻璃中硼含量的测定方法，其特征在于，所述校验检测数据精密性的方法，具体包括：
多次检测同一浓度的所述标准样品溶液的硼含量；
计算多次检测结果是平均值、相对偏差、相对标准偏差；
判断测试结果是否准确。
9.根据权利要求8所述玻璃中硼含量的测定方法，其特征在于，所述判断测试结果是否准确的方法，具体为：
所述相对偏差不大于3.48％。
10.根据权利要求1所述玻璃中硼含量的测定方法，其特征在于：所述利用所述电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述待测样品溶液，并对应所述硼含量标准曲线获取所述待测样品溶液的硼含量的方法，还包括：
在所述待测样品溶液的硼含量无法显示的情况下，稀释所述待测样品溶液重新检测。
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