RU2767313C1 - Легкоплавкий экстрагент и способ извлечения цинка (II) из кислых водных растворов - Google Patents
Легкоплавкий экстрагент и способ извлечения цинка (II) из кислых водных растворов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2767313C1 RU2767313C1 RU2020135094A RU2020135094A RU2767313C1 RU 2767313 C1 RU2767313 C1 RU 2767313C1 RU 2020135094 A RU2020135094 A RU 2020135094A RU 2020135094 A RU2020135094 A RU 2020135094A RU 2767313 C1 RU2767313 C1 RU 2767313C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- melt
- zinc
- melting
- extraction
- analytical
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B19/00—Obtaining zinc or zinc oxide
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/20—Metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии, и направлено на аналитическое применение легкоплавкого экстрагента с температурой ниже кипения воды, и предназначено для практического применения в аналитических, экоаналитических и медицинских лабораториях для извлечения ионных форм цинка из кислых водных хлоридных растворов. Экстракционное извлечение ионных форм цинка из кислого водного раствора проводят легкоплавким расплавом, в качестве которого используют гексилдиантипирилметан с ацетилсалициловой кислотой при молярном соотношении 1:2 с получением расплава диацетил салицилата гексилдиантипирилметана с температурой плавления 77±1°С и плотностью 2,28±0,02 г/см3. При этом экстракционное извлечение проводят путем прибавления к кислому 3,0 М раствору НСl, содержащему ионы цинка, внесенному в пробирку с пробкой, 1,00 г упомянутого расплава, после чего упомянутую пробирку помещают на водяную баню и нагревают при температуре 85-90°С в течение 5 мин, интенсивно встряхивают в течение 2-3 мин для количественного извлечения ионов цинка. Действия повторяют 4-5 раз, после чего концентрат ионов цинка отделяют центрифугированием, растворяют в 2 мл спирта и регистрируют атомно-адсорбционным методом. Способ обеспечивает простоту концентрирования ионов из кислого водного раствора, удобство выполнения подготовки концентрата и эффективность извлечения ионов цинка их кислого хлоридного раствора. 1 ил., 2 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии и направлено на аналитическое применение легкоплавкого экстрагента с температурой ниже кипения воды и предназначено для практического применения в аналитических, экоаналитических и медицинских лабораториях для извлечения ионных форм цинка из кислых водных хлоридных растворов.
Известны экстракционно-инструментальные способы определения микроэлементов образцах природных объектов(аналог):
[Темерев С.В., Логинова О.Б. Экстракционно-вольтамперометрический способ определения цинка, кадмия, свинца, меди и железа в твердых образцах природных объектов // Патент РФ RU 2382355 С1. Опубл. 20.02.2010. Бюл. №5. - 10 с.]
В качестве ионной жидкости для извлечения ионных форм элементов из твердой компоненты снега использован гидрофильный сульфосалициллат диантипириния, который экстрагирует из твердых частиц снежной массы с эффективностью в пределах 80%.
Изобретение отличается от существующих аналогов применением нового перспективного легкоплавкого экстрагента диацетил салицилата гексилдиантипирилметания, который плавится при (77±1)°С и образует плотную (2,28±0,02) г/см3 ионную жидкость, извлекающую ионы цинка (II) из кислых водных хлоридных растворов.
В отличие от аналога заявляемый легкоплавкий расплав отличается гидрофобностью, прост и удобен в обеспечении эффективности концентрирования, позволяет достигать больших, чем у аналога соотношений объема водной фазы к объему концентрата (в примере составляет 20, таблица 2). Простота и удобство связаны с простотой оборудования. Для экстракционного концентрирования необходима центрифужная пробирка с пробкой и требуется делительная воронка для разделения водной и органической фаз. Концентрат формируется in situ при нагревании на водяной бане при температуре 85-90 градусов Цельсия, энергичном встряхивании расплава и отдающей ионы цинка водной фазы в течение 2-3 минут. После остывания пробирки до комнатной температуры пробирку центрифугируют 2-3 минуты, затем рафинат сливают, а концентрат растворяют в 2 мл спирта и распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и регистрируют аналитический сигнал абсорбции атомов цинка при длине волны 213,9 нм. Однократное концентрирование обеспечивает эффективное извлечение цинка из 3 Μ раствора хлороводородной кислоты (Таблица 2).
Для количественного извлечения манипуляцию концентрирования в расплав повторяют 4-5 раз.
Дополнительно капилярным методом определена плотность диацетил салицилата гексилдиантипирилметания при 25°С (2,41±0,02) г/см3 и при 77°С (2,28±0,02) г/см3 соответственно.
Наиболее близким к заявляемому изобретению (прототипом) выступает способ концентрирования ионов элементов из кислых растворов:
[Темерев С.В., Савакова Ю.П. Способ группового концентрирования из кислых растворов и разделения ионов элементов ионной жидкостью // Патент РФ RU 2637236 С2 Опубл. 01.12.2017. Бюл.№34, -12 с.], основанный на извлечении ионов, в том числе, цинка из кислых хлоридных растворов ионной жидкостью - легкоплавким расплавом ацетил салицилата антипириния с температурой плавления 84-85°С и плотностью 1,2 г/см3.
Заявляемое изобретение обладает следующими преимуществами. Заявляемый легкоплавкий состав (таблица 1) выгодно отличается по плотности (2,28±0,02) г/см3 при 77°С и характеризуется более низкой температурой плавления (77±1)°С Физико-химические свойства обеспечиваются более тяжелым слабым основанием - гексилдиантипирилметаном (ГДАМ). Молярная масса ГДАМ составляет 472 г/моль, в то время как молярная масса антипирина значительно меньше и составляет 188,23 г/моль. При этом растворимость ГДАМ в воде примерно в 20 раз ниже, чем у антипирина. Уменьшение растворимости в водных растворах придает расплаву с гексилдиантипилметаном преимущественную гидрофобность при двух кетогруппах в каждой молекуле и способности присоединять еще одну молекулу ацетилсалициловой кислоты(Фигура 1). Более плотная в сравнении с прототипом органическая по составу и ионная по структуре при температуре плавления жидкость выступает коллектором ионных форм элемента (в примере цинка). Депрессия температуры плавления продукта взаимодействия от температуры аддитивности исходных веществ составила более 40°С. Понижение температуры плавления продукта диацетил-салицилата гексилдиантипирилметания - ионного ассоциата (Фигура 1), образующегося в результате протолитическим взаимодействием слабого основания ГДАМ с ацетилсалициловой кислотой.
При этом ГДАМ представляет собой двукислотное основание, поэтому предпочтительнее использовать мольное соотношение ГДАМ:АСК = 1:2 с температурой плавления (77±1)°С (Таблица 1). Расплав отличается от прототипа выраженной гидрофобностью и низкой растворимостью в воде, хлористоводородной кислоте и обеспечивает большую величину отношения объемов водной и органической фаз и использует соотношение не 2:1 (аналог), а 1:2 с вдвое меньшим мольным соотношением производным пиразолона с более низкой температурой плавления (заявляемое изобретение).
Пример:
Для проведения экстракции первоначально готовили расплав ГДАМ с АСК, для этого в термостойкие бюксы вносили 0,33 г гексилдиантипирилметана и 0,67 г ацетилсалициловой кислоты (1:2) и нагревали до температуры около 140°С сухие вещества реагентов до образования жидкости. В предварительно взвешенные центрифужные пробирки помещали 1, 00 г полученного расплава прибавляли микропипеткой необходимый объем раствора ионов цинка(II) с концентрацией 10 мкг/мл, приготовленный из ГСО и необходимый объем концентрированной хлороводородной кислоты HCl для создания определенной кислотности 3М раствор по HCl. Общий объем добавляемой водной фазы составлял 10,00 мл. Для экстракции пробирки с внесенными необходимыми растворами помещали на водяную баню и грели до температуры 85-90°С (органическая фаза вновь становилась жидкой) в течение 5 минут, после чего пробирки тщательно встряхивали в течение 2-3 минут и оставляли остывать. Когда органическая фаза полностью застывала, отделяли ее от водной фазы центрифугированием в течение 2-3 минут. Операции нагрева, встряхивания и остывания повторяли 4-5 раз для количественного извлечения ионов цинка из водной фазы в расплав. Водную фазу (маточный раствор рафината) отделили от концентрата, а концентрат ионов цинка в расплаве растворяли в 2 мл спирта и анализировали методом атомной абсорбции после атомизации в воздушно ацетиленовом пламени. Интенсивность атомно-абсорбционного поглощения света от лампы с полым катодом регистрировали по аналитической линии цинка 213,9 нм с помощью спектрометра КВАНТ 2 МТ фирмы Кортек (Москва).
В таблице 2 представлены результаты распределения цинка после однократной экстракции. Для количественного извлечения ионов цинка из водной фазы кислого раствора необходимо повторить нагрев, встряхивание, остывание, центрифугирование 4-5 раз, а затем следует слить рафинат водной фазы, растворить концентрат ионов цинка в 2 мл спирта, а затем определять концентрат на содержание цинка инструментальным методом химического анализа.
Claims (1)
- Способ экстракционного извлечения ионных форм цинка из кислого водного раствора легкоплавким расплавом, отличающийся тем, что в качестве упомянутого расплава используют гексилдиантипирилметан с ацетилсалициловой кислотой при молярном соотношении 1:2 с получением расплава диацетил салицилата гексилдиантипирилметана с температурой плавления 77±1°С и плотностью 2,28±0,02 г/см3, при этом экстракционное извлечение проводят путем прибавления к кислому 3,0 М раствору НСl, содержащему ионы цинка, внесенному в пробирку с пробкой, 1,00 г упомянутого расплава, после чего упомянутую пробирку помещают на водяную баню и нагревают при температуре 85-90°С в течение 5 мин, интенсивно встряхивают в течение 2-3 мин для количественного извлечения ионов цинка, причем действия повторяют 4-5 раз, после чего концентрат ионов цинка отделяют центрифугированием, растворяют в 2 мл спирта и регистрируют атомно-адсорбционным методом.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020135094A RU2767313C1 (ru) | 2020-10-26 | 2020-10-26 | Легкоплавкий экстрагент и способ извлечения цинка (II) из кислых водных растворов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020135094A RU2767313C1 (ru) | 2020-10-26 | 2020-10-26 | Легкоплавкий экстрагент и способ извлечения цинка (II) из кислых водных растворов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2767313C1 true RU2767313C1 (ru) | 2022-03-17 |
Family
ID=80737155
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2020135094A RU2767313C1 (ru) | 2020-10-26 | 2020-10-26 | Легкоплавкий экстрагент и способ извлечения цинка (II) из кислых водных растворов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2767313C1 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1157391A1 (ru) * | 1983-01-19 | 1985-05-23 | Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им.А.М.Горького | Способ выделени элементов из растворов |
SU1606933A1 (ru) * | 1988-12-21 | 1990-11-15 | Ужгородский Государственный Университет | Способ экстракционно-фотометрического определени цинка |
WO2007097468A1 (ja) * | 2006-02-23 | 2007-08-30 | Shino-Test Corporation | 金属の比色測定方法及び測定試薬 |
RU2640337C1 (ru) * | 2016-08-15 | 2017-12-27 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" | Способ концентрирования микроэлементов |
CN111257258A (zh) * | 2020-03-30 | 2020-06-09 | 本钢板材股份有限公司 | 一种基于原子吸收光谱检测尘泥中锌的方法 |
-
2020
- 2020-10-26 RU RU2020135094A patent/RU2767313C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1157391A1 (ru) * | 1983-01-19 | 1985-05-23 | Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им.А.М.Горького | Способ выделени элементов из растворов |
SU1606933A1 (ru) * | 1988-12-21 | 1990-11-15 | Ужгородский Государственный Университет | Способ экстракционно-фотометрического определени цинка |
WO2007097468A1 (ja) * | 2006-02-23 | 2007-08-30 | Shino-Test Corporation | 金属の比色測定方法及び測定試薬 |
RU2640337C1 (ru) * | 2016-08-15 | 2017-12-27 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" | Способ концентрирования микроэлементов |
CN111257258A (zh) * | 2020-03-30 | 2020-06-09 | 本钢板材股份有限公司 | 一种基于原子吸收光谱检测尘泥中锌的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Дегтев М.И. и др. Оценка экстракционной способности водных расслаивающих систем на примере извлечения ионов кадмия (II) и цинка (II) из солянокислых растворов. Известия вузов. Химия и хим. технология, 2019, т. 62, вып. 11, опубл. 15.10.2019, с. 57-62. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108593808B (zh) | 疏水性低共熔溶剂涡旋辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测甲醛的方法 | |
Flanagan et al. | Micro‐extraction techniques in analytical toxicology: short review | |
Amirkavei et al. | Dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic drop for simultaneous separation/preconcentration of nickel, cobalt and copper prior to determination by electrothermal atomic absorption spectrometry | |
RU2767313C1 (ru) | Легкоплавкий экстрагент и способ извлечения цинка (II) из кислых водных растворов | |
Zhang et al. | Salting‐out assisted liquid–liquid extraction (SALLE) in LC‐MS bioanalysis | |
CN110672774B (zh) | 一种便于快速检测水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法 | |
Afzali et al. | Displacement-dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification floating organic drop trace amounts of lead in water sample prior to flame atomic absorption spectrometry determination | |
Sant'Ana et al. | Determination of lead by electrothermal atomic absorption spectrometry employing a novel sampling strategy of polyurethane foam impregnated with thiazolylazo-p-cresol (TAC) | |
Kagaya et al. | Methyl benzoate as a non-halogenated extraction solvent for dispersive liquid–liquid microextraction: Application to the preconcentration of copper (II) with 1-nitroso-2-naphthol | |
RU2741367C1 (ru) | Способ подготовки пробы для газохроматографического определения хлорорганических соединений в биоматериале | |
Yamini et al. | Comparison of solidification of floating drop and homogenous liquid–liquid microextractions for the extraction of two plasticizers from the water kept in PET‐bottles | |
Sorouraddin et al. | Air-assisted liquid liquid microextraction combined with graphite furnace atomic absorption spectrometry for preconcentration and determination of trace amount of Co (II) and Ni (II) ions in water samples | |
RU2564999C1 (ru) | Способ извлечения органических веществ из водных сред экстракционным вымораживанием в поле центробежных сил | |
CN113252823B (zh) | 一种基于环糊精的分散液液微萃取测定食品样品中农药残留的方法及试剂盒 | |
RU2683938C1 (ru) | Способ определения суммарного содержания F-, Cl- и Br-органических соединений в волосах на уровне следов | |
Wu et al. | Rapid analysis of triazine herbicides in fruit juices using evaporation-assisted dispersive liquid–liquid microextraction with solidification of floating organic droplets and HPLC-DAD | |
Xiao-quan et al. | Direct determination of gold in whole blood and plasma by electrothermal atomisation atomic absorption spectrometry using Zeeman-effect background correction and matrix modifications | |
JP2000310626A (ja) | アミノ酸分析用サンプルの調製方法及びそれを分析するためのキット | |
JP2007248442A (ja) | 微量溶媒抽出法及び溶媒抽出装置 | |
RU2184973C1 (ru) | Способ определения содержания тяжелых металлов в цельной крови | |
RU2416798C1 (ru) | Способ количественного определения дихлорбромметана в крови | |
Schneider et al. | Preparation of the Sample | |
Wu et al. | Cool Mist Scavenging of Gas-Phase Molecules | |
CN109387590B (zh) | 烟芯材料中化学成分的提取装置及提取、分析方法 | |
SU1427296A1 (ru) | Способ определени фенола |