CN102692389A - 火焰原子吸收光谱法测定海带中的铁和锌 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用火焰原子吸收光谱法测定海带中的铁和锌的方法，样品经烘干、粉碎、过筛预处理后，在高温高压密封条件下浸提得到待检溶液，将一定量的释放剂加入到待检溶液中，利用火焰原子吸收光谱仪和金属元素原子光谱灯测定铁和锌的含量，本发明的有益之处在于：待检溶液中加有释放剂，可提高火焰原子吸收光谱仪检测微量元素铁和锌的灵敏度以及准确度；浸提在高温、高压、密封的环境下进行，可快速消解难容物质；既有较高的精密度，又能够在较低浓度下准确检出微量元素的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定铁和锌含量的方法，具体涉及的是用火焰原子吸收光谱法测定海带中的铁和锌的含量。
背景技术
药食同源科学定理,已为当今众多家庭所认知和关注，尤其在和谐的以人为本的社会推动下，各行各业的检测分析实验室都在不同程度地进行着食物营养和安全的监测。然而，现有的分析测定方法存在一定的不足之处，例如：精密度低，导致检测结果不准确；检出限较高，当被测物质含量较低时，不能准确检测出结果。对于海带中的铁和锌而言，其含量相对较低，属于微量元素，若要准确测定其含量，就需要建立一个既有较高的精密度、又能够在较低浓度下准确检出的测定方法。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种既有较高的精密度、又能够在较低浓度下准确检出海带中微量的铁和锌的含量的方法，即利用火焰原子吸收光谱法测定海带中的铁和锌。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
火焰原子吸收光谱法测定海带中的铁和锌，其特征在于，包括以下步骤：
（一）、样品预处理：将市售海带用清水漂洗干净晾干，在80℃左右的烘箱内烘干，研碎过100目筛，再经105℃烘至恒重，得到待检样品，至于干燥器内待用；
（二）、样品制备：准确称取待检样品，置于反应容器内，加入逆王水，将反应容器加盖密封后置于160℃的烘箱内加热；取出后冷却至室温，将溶液过滤取滤液，稀释、摇匀，得到待检溶液，待用；
（三）、试剂空白溶液制备：将与步骤（二）等量的逆王水稀释到与待检溶液相同的体积，待用；
（四）、仪器测定铁含量，前述仪器包括：火焰原子吸收光谱仪、金属元素原子光谱灯，具体参数设置如下：
空气流量：8.0L/min；
灯电流 ：8mA；
波长 ：248.3nm；
光谱通带：0.2nm；
燃气高度：5mm；
乙炔流量：1.8 L/min；
仪器测定锌含量，具体参数设置如下：
空气流量：8.0L/min；
灯电流 ：6mA；
波长 ：213.9nm；
光谱通带：0.5nm；
燃气高度：7mm；
乙炔流量：1.6 L/min。
前述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的铁和锌，其特征在于，前述待检样品与逆王水的质量体积比g/ml为1:10。
前述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的铁和锌，其特征在于，前述反应容器为聚四氟乙烯高压罐。
前述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的铁和锌，其特征在于，铁的浓度测量范围为：0.5～2.5mg/L。
前述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的铁和锌，其特征在于，锌的浓度测量范围为：0.2～1.0mg/L。
前述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的铁和锌，其特征在于，步骤（二）中的滤液中加有释放剂，前述释放剂为50g/L氯化锶溶液，稀释后，待检溶液中氯化锶的浓度为0.5g/100ml。
本发明的有益之处在于：待检溶液中加有释放剂，可提高火焰原子吸收光谱仪检测微量元素铁和锌的灵敏度以及准确度；待检样品与逆王水的质量体积比g/ml为1:10，可保证样品中的铁和锌全部溶解在逆王水中；反应容器采用聚四氟乙烯高压罐，可在高温、高压、密封的环境下快速消解难容物质；本发明的方法既有较高的精密度，又能够在较低浓度下准确检出微量元素的含量。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1：火焰原子吸收光谱法测定海带中的铁。
样品预处理：将市售海带用清水漂洗干净晾干，在80℃左右的烘箱内烘干，研碎过100目筛，再经105℃烘至恒重，得到待检样品，至于干燥器内待用。
样品制备：准确称取待检样品0.500g，置于反应容器内，加入逆王水5ml，待检样品与逆王水的质量体积比g/ml为1:10，可保证样品中的铁全部溶解在逆王水中，然后将反应容器加盖并用密封器密封后置于160℃的烘箱内加热4h；取出后在通风橱内冷却至室温，小心拧开盖子，将溶液过滤取滤液，滤液直接盛放于100ml容量瓶内，滤渣用去离子水再洗涤三次。
作为一种优选的方案，滤液中加入一定量的释放剂，该释放剂为50g/L氯化锶溶液，然后稀释定容、摇匀，得到待检溶液，待用，该待检溶液中氯化锶的浓度为0.5g/100ml。待检溶液中加有释放剂，可提高火焰原子吸收光谱仪检测微量元素铁的灵敏度以及准确度。
作为一种优选的方案，反应容器为聚四氟乙烯高压罐，可在高温、高压、密封的环境下快速消解难容物质，即提高了测量的准确度，也节省了实验时间，可大大提高检测速度。
试剂空白溶液制备：将5ml逆王水用去离子水稀释、定容到100ml，摇匀，待用。
仪器测定铁含量，仪器包括：火焰原子吸收光谱仪、金属元素原子光谱灯，具体的，光谱仪选用的是日本岛津AA6800型火焰原子吸收光谱仪，具体参数设置如下：
空气流量：8.0L/min；
灯电流 ：8mA；
波长 ：248.3nm；
光谱通带：0.2nm；
燃气高度：5mm；
乙炔流量：1.8 L/min。
制作标准工作曲线：铁的标准溶液浓度为100mg/L，由国家标准物质中心提供。以体积百分含量为2%的逆王水溶液配制铁的标准系列溶液，铁标准系列溶液的浓度依次为：Y=0.0 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、1.5 mg/L、2.0 mg/L、2.5 mg/L、3.0 mg/L。
将上述铁标准系列溶液用日本岛津AA6800型火焰原子吸收光谱仪依次进行测定，测得的吸光度结果如下：X=0.01、3.58、7.48、11.27、14.47、18.07、23.00。
根据X与Y的对应关系，通过数学拟合得到一个线性回归方程，如下所示：
Y=0.138X-0.0118， R2 = 0.9993
其中，为使回归方程具有较好的线性，浓度为3.0 mg/L的铁标准溶液检测结果未参加拟合运算，所以，铁的浓度测量范围为：0.5～2.5mg/L。
精密度试验：取上述待检溶液，置于日本岛津AA6800型火焰原子吸收光谱仪中，按照上述参数进行测定，平行测定六次，测定结果为：0.61 mg/L、0.59 mg/L、0.61 mg/L、0.57 mg/L、0.57 mg/L、0.60 mg/L，经计算，精密度为3.10%，检测结果较为稳定，该方法稳定、可靠。
实施例2：火焰原子吸收光谱法测定海带中的锌。
样品预处理：将市售海带用清水漂洗干净晾干，在80℃左右的烘箱内烘干，研碎过100目筛，再经105℃烘至恒重，得到待检样品，至于干燥器内待用。
样品制备：准确称取待检样品0.500g，置于反应容器内，加入逆王水5ml，待检样品与逆王水的质量体积比g/ml为1:10，可保证样品中的锌全部溶解在逆王水中，然后将反应容器加盖并用密封器密封后置于160℃的烘箱内加热4h；取出后在通风橱内冷却至室温，小心拧开盖子，将溶液过滤取滤液，滤液直接盛放于100ml容量瓶内，滤渣用去离子水再洗涤三次。
作为一种优选的方案，滤液中加入一定量的释放剂，该释放剂为50g/L氯化锶溶液，然后稀释定容、摇匀，得到待检溶液，待用，该待检溶液中氯化锶的浓度为0.5g/100ml。待检溶液中加有释放剂，可提高火焰原子吸收光谱仪检测微量元素锌的灵敏度以及准确度。
作为一种优选的方案，反应容器为聚四氟乙烯高压罐，可在高温、高压、密封的环境下快速消解难容物质，即提高了测量的准确度，也节省了实验时间，可大大提高检测速度。
试剂空白溶液制备：将5ml逆王水用去离子水稀释、定容到100ml，摇匀，待用。
仪器测定锌含量，仪器包括：火焰原子吸收光谱仪、金属元素原子光谱灯，具体的，光谱仪选用的是日本岛津AA6800型火焰原子吸收光谱仪，具体参数设置如下：
空气流量：8.0L/min；
灯电流 ：6mA；
波长 ：213.9nm；
光谱通带：0.5nm；
燃气高度：7mm；
乙炔流量：1.6 L/min。
制作标准工作曲线：锌的标准溶液浓度为100mg/L，由国家标准物质中心提供。以体积百分含量为2%的逆王水溶液配制锌的标准系列溶液，锌标准系列溶液的浓度依次为：Y=0.0 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L、1.2 mg/L。
将上述锌标准系列溶液用日本岛津AA6800型火焰原子吸收光谱仪依次进行测定，测得的吸光度结果如下：X=0.01、0.40、0.78、1.18、1.59、2.00、2.11。
根据X与Y的对应关系，通过数学拟合得到一个线性回归方程，如下所示：
Y=0.5028X+0.0006， R2 = 0.9998
其中，为使回归方程具有较好的线性，浓度为1.2 mg/L的锌标准溶液检测结果未参加拟合运算，所以，锌的浓度测量范围为：0.2～1.0mg/L。
精密度试验：取上述待检溶液，置于日本岛津AA6800型火焰原子吸收光谱仪中，按照上述参数进行测定，平行测定六次，测定结果为：0.36 mg/L、0.35 mg/L、0.32 mg/L、0.37 mg/L、0.35 mg/L、0.36 mg/L，经计算，精密度为4.89%，检测结果较为稳定，该方法稳定、可靠。
需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.火焰原子吸收光谱法测定海带中的铁和锌，其特征在于，包括以下步骤：
（一）、样品预处理：将市售海带用清水漂洗干净晾干，在80℃左右的烘箱内烘干，研碎过100目筛，再经105℃烘至恒重，得到待检样品，至于干燥器内待用；
（二）、样品制备：准确称取待检样品，置于反应容器内，加入逆王水，将反应容器加盖密封后置于160℃的烘箱内加热；取出后冷却至室温，将溶液过滤取滤液，稀释、摇匀，得到待检溶液，待用；
（三）、试剂空白溶液制备：将与步骤（二）等量的逆王水稀释到与待检溶液相同的体积，待用；
（四）、仪器测定铁含量，上述仪器包括：火焰原子吸收光谱仪、金属元素原子光谱灯，具体参数设置如下：
空气流量：8.0L/min；
灯电流 ：8mA；
波长 ：248.3nm；
光谱通带：0.2nm；
燃气高度：5mm；
乙炔流量：1.8 L/min；
仪器测定锌含量，具体参数设置如下：
空气流量：8.0L/min；
灯电流 ：6mA；
波长 ：213.9nm；
光谱通带：0.5nm；
燃气高度：7mm；
乙炔流量：1.6 L/min。
2.根据权利要求1所述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的铁和锌，其特征在于，上述待检样品与逆王水的质量体积比g/ml为1:10。
3.根据权利要求1所述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的铁和锌，其特征在于，上述反应容器为聚四氟乙烯高压罐。
4.根据权利要求1所述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的铁和锌，其特征在于，铁的浓度测量范围为：0.5～2.5mg/L。
5.根据权利要求1所述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的铁和锌，其特征在于，锌的浓度测量范围为：0.2～1.0mg/L。
6.根据权利要求1至5任意一项权利要求所述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的铁和锌，其特征在于，步骤（二）中的滤液中加有释放剂，上述释放剂为50g/L氯化锶溶液，稀释后，待检溶液中氯化锶的浓度为0.5g/100ml。
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