CN116609318A - 提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钢铁检测技术领域，具体涉及一种提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，包括如下步骤：1)将待测试样溶解成溶液，得到待测试样溶液；2)以硼元素的浓度为横坐标、硼元素的特征光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线；3)当待测试样的钼含量小于0.30％时，采用ICP‑OES测定硼元素特征光谱强度，然后根据工作曲线计算得到待测试样的硼含量；当待测试样的钼含量大于等于0.30％时，先将待测试样溶液稀释一定的倍数，再加入一定量的硼标准溶液，然后采用ICP‑OES测定硼元素特征光谱强度，再根据工作曲线计算得到硼浓度，之后换算得到待测试样的硼含量。本发明采用标准加入法消除钼对硼的测量干扰，可以大幅提高钼含量高的情况下微量硼元素的测量准确度。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁检测技术领域，具体涉及一种提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法。
背景技术
为了提高焊缝金属的力学性能，寻求焊缝金属组织的微细化，在焊缝金属中添加适量的Ti、B两种元素，使其在焊缝金属中形成大量弥散分布的非金属夹杂物，细化晶粒，降低脆性转变温度，提高焊缝金属的低温韧性。因此Ti和B元素是微合金化方法中采用最多的两种化学成分，通过从焊剂向熔敷金属过渡Ti、B元素，设计不同含量的Ti和B元素的组合，从而考察Ti和B元素对所得熔敷金属力学性能，尤其是冲击韧性的影响。因此需要检测出最佳Ti-B比例。目前本在检测Ti元素含量的上已有GB/T20125-2006《低合金钢多元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、SN/T2718-2010《不锈钢化学成分测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》以及GB/T223.79-2007《钢铁多元素含量的测定X-射线荧光光谱法》，并且检测技术成熟。关于B现有的标准检测法有重量法、光度法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。传统重量法检测范围适用于B含量高的样品；《甲醇蒸馏－姜黄素光度法》、《姜黄素直接光度法》及《次甲基蓝－二氯乙烷萃取光度法》等光度法在实际使用中，不仅操作繁琐，还会使用有毒有害的有机试剂，对人体健康造成极大影响，且检测精度远远无法满足要求；GB/T223.81－2007《微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中的总铝和总硼》等仪器法中需要使用耐氢氟酸溶液的雾化进样***，易带入误差。此外，低合金钢中的钼元素会对超低含量的酸溶硼的测量造成干扰，目前有采用在硼元素分析线处进行多重谱线拟合来排除钼元素对硼元素分析检测的干扰，但是方法较复杂，且硼本身溶解时易挥发，难雾化导致检测准确度低，记忆效应高。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，能够消除钼对硼的测量干扰，使得硼的检测精度得到了大幅提高。
为实现上述目的，本发明的技术方案为一种提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，包括如下步骤：
1)将待测试样溶解成溶液，得到待测试样溶液；
2)以硼元素的浓度为横坐标、硼元素的特征光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线；
3)当待测试样的钼含量小于0.30％时，采用ICP-OES测定步骤1)中待测试样溶液的硼元素特征光谱强度，然后根据步骤2)的工作曲线，计算得到待测试样的硼含量；
当待测试样的钼含量大于等于0.30％时，先将步骤1)中的待测试样溶液稀释一定的倍数，使待测试样溶液的钼含量小于0.30％，再加入一定量的硼标准溶液，使待测试样溶液的硼含量大于0.0030％，然后采用ICP-OES测定加入硼标准溶液后待测试样溶液的硼元素特征光谱强度，再根据步骤2)的工作曲线，计算得到加入硼标准溶液后待测试样溶液的硼浓度，将该硼浓度减去加入硼标准溶液产生的硼浓度后乘以稀释倍数，即可得到待测试样的硼含量。
作为实施方式之一，步骤1)中待测试样的溶解方法为：称取待测试样于50ml钢量瓶中，加10ml稀王水，200℃加热溶解，待溶清后，煮沸，冷却至室温，定容摇匀。
作为实施方式之一，称取待测试样的质量为0.1000g。
作为实施方式之一，向待测试样中加10ml稀王水和1ml甘露醇后再加热。
作为实施方式之一，步骤2)中绘制工作曲线的方法为：准确称取1g标准试样于100ml钢量瓶中，加100ml稀王水，200℃加热溶解，待溶清后，煮沸，冷却至室温，定容摇匀，分别取10ml于6个容量瓶中，向这6个容量瓶中分别加入0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml浓度为1μg/ml的硼标准溶液，得到系列浓度标准溶液，采用ICP-OES依次测定系列浓度标准溶液的硼元素特征光谱强度，以硼元素的浓度为横坐标、硼元素的特征光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线。
作为实施方式之一，以含硼量小于0.0001％的低合金钢标样作为标准试样。
作为实施方式之一，向标准试样中加100ml稀王水和10ml甘露醇后再加热。
作为实施方式之一，采用ICP-OES对待测试样溶液和系列浓度标准溶液进行测定时，硼元素的分析线为208.889nm。
作为实施方式之一，采用ICP-OES对待测试样溶液和系列浓度标准溶液进行测定时，每次喷雾时间为30s，每次吸入不同的溶液之前，先用稀氨水清洗60s，再用二次去离子水清洗60s。
作为实施方式之一，步骤3)中待测试样溶液的稀释倍数为1-5倍。具体地稀释的倍数视Mo的含量而定，稀释后必须使Mo的含量低于0.3％。当Mo含量大于0.3％时，待测试样溶液须最少稀释一倍，最大稀释5倍。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明对钼含量小于0.30％的待测试样溶液，直接采用ICP-OES测定；对钼含量大于等于0.30％的待测试样溶液，采用标准加入法，先将待测试样溶液稀释一定倍数，使待测试样溶液的钼含量小于0.30％，再加入一定量的硼标准溶液，使试样溶液的硼含量大于0.0030％，消除钼对硼的测量干扰，然后采用ICP-OES测定硼元素的特征光谱强，换算得到待测试样的硼含量，大幅提高钼含量高的情况下微量硼元素的测量准确度；
(2)本发明采用含硼量小于0.0001％的低合金钢标准试样作为基体，消除基体干扰，结果稳定性较采用纯铁基体好，且空白强度值不再出现负值；
(3)本发明在待测试样和标准试样中加入了甘露醇，可以在样品溶解过程中对硼起到一种保护作用，减少硼的挥发，还可以在检测过程中提高硼的灵敏度；
(4)本发明延长清洗时间及雾化时间消除硼元素的记忆效应，提高硼的检测精度。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法：
1、主要仪器与分析参数
主要仪器：Optima7000DV型ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)(美国PE公司；Mira Mist型高灵敏度雾化器及玻璃旋流雾室；电子天平。
主要分析参数：高频频率40.68MHZ，高频功率1300W，等离子体气流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，雾化气流量0.7L/min，观测距离15mm，光源稳定延迟时间20s，试样流量1.5mL/min，冲洗时间60s，积分时间30s，读数延迟时间30s，观测方式径向，循环水温度20℃，切割气压力50psi，氩气压力0.80MPa，氩气纯度99.9999％。
主要试剂：浓硝酸、浓盐酸、甘露醇均为分析纯，硼标准溶液为1000μg/ml，水均为二次去离子水。
2、实验方法：
2.1待测试样溶液的制备
准确称取0.1000g待测试样于50ml钢量瓶中，加10ml稀王水(HNO3∶HCl∶H2O为1∶3∶4)和1ml甘露醇(0.025％)，在200℃电热板上溶解，溶样时间半小时左右，待溶清后，煮沸，冷却至室温，定容摇匀，得到待测试样溶液。
2.2系列浓度标准溶液的制备
准确称取1.0000g含硼量小于0.0001％的低合金钢标样于100ml钢量瓶中，加100ml稀王水(HNO3∶HCl∶H2O为1∶3∶4)和10ml甘露醇(0.025％)，200℃加热溶解，待溶清后，煮沸，冷却至室温，定容摇匀，得到空白试样溶液；
分别取10ml空白试样溶液于6个容量瓶中，向这6个容量瓶中分别加入0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml浓度为1μg/ml的B标准溶液，得到系列浓度标准溶液，系列浓度标准溶液的B标准溶液含量如表1所示。
表1系列浓度标准溶液含量
2.3ICP-OES测定
开启空调及除湿机，将室内温度及湿度控制在17～24℃、不大于50％范围内，开启电感耦合等离子体发射光谱仪，预热30分钟，开启点火，确认仪器运行参数在正常范围内，雾化***及等离子火焰工作正常，稳定15～20min，将仪器手动初始化；
将系列浓度标准溶液依次导入仪器进行测定，得到相应的硼元素特征光谱强度，以硼元素的浓度为横坐标、硼元素的特征光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线，获得线性方程，线性相关系数为0.999以上；
在采用ICP-OES测定待测试样的硼含量之前，先测定待测试样的钼含量，然后根据待测试样的钼含量确定待测试样溶液是直接导入仪器、还是先稀释、加入一定量的硼标准溶液再导入仪器。
当待测试样的钼含量小于0.30％时，将待测试样溶液直接导入仪器进行测定，得到相应的硼元素特征光谱强度，然后根据绘制的工作曲线，计算得到待测试样的硼含量；
当待测试样的钼含量大于等于0.30％时，准确移取10.0ml待测试样溶液于一50ml干净容量瓶中，再加入定量加入3ml 1ug/ml B标准溶液(B含量增加0.0030％)，使待测试样溶液的硼含量大于0.0030％，定容(待测试样溶液稀释了5倍)后将溶液导入仪器进行测定，得到相应的硼元素特征光谱强度，然后根据绘制的工作曲线，计算得到加入硼标准溶液后待测试样溶液的硼浓度，将该硼浓度减去0.0030％后乘以5，即可得到待测试样的硼含量。
3、结果与分析
3.1待测试样溶液的制备试验
待测试样溶液制备时，称样量减少到0.1克，稀王水使用量减少到10ml，溶样酸使用量减少，基体效应也相应减小，加热炉的温度为200℃，不能太高，避免硼因温度太高而损失。
待测试样溶液制备时，加入甘露醇，在样品溶解过程中可以对硼起到一种保护作用，减少硼的挥发，在检测过程中还可以提高硼的灵敏度。但甘露醇的加入量不能太多，因为有机试剂的存在会改变样品溶液的粘度，对分析结果产生影响，甘露醇用量定为1ml0.025％。
3.2系列浓度标准溶液的制备试验
选择纯铁作为基体时，发现样品检测结果不稳定，且在加入甘露醇后，空白强度值容易出现负值，经过试验发现选用不含硼的低合金钢(含硼量小于0.0001％的低合金钢标样)作为基体，矩管垂直观测和径向观测的结果稳定性较纯铁基体好，空白强度值不再出现负值。
3.2ICP-OES测定实验
硼在测量过程中会遇到严重的记忆效应，为了避免上一次测量溶液残留在进样管内，在每次吸入不同的溶液之前，先用稀氨水清洗60s，再用二次去离子水清洗60s，并将每次喷雾时间改为30s，可以消除硼元素的记忆效应，提高硼的检测精度。
利用仪器所具有的背景扣除功能，在分析谱线峰两侧的适当位置做同步背景扣除，消除基体、试剂与杂散光等引起的背景干扰及光源噪音。针对基体干扰效应，通过基体匹配和优选待测元素分析谱线、背景点校正位置和检测积分区域等分析控制条件，消除或避免待测元素受到的光谱干扰影响。
3.4共存元素间的干扰分析
采用ICP-OES进行测定时，钼208.952nm分析线对硼(208.889nm分析线)的检测有干扰。为了研究钼含量对硼元素检测的影响，对含有不同的Mo标准值和B标准值的溶液进行ICP-OES测定，通过标准曲线计算得到相应的B测定值，结果如表2所示。
表2Mo含量高低对B测定的影响
从表2可以看出，当Mo含量小于0.30％时以及Mo含量大于等于0.30％、B含量大于等于0.0030％时，Mo对B含量的检测干扰不大；当Mo含量大于等于0.30％、B含量小于0.0030％时，Mo对B含量的检测干扰较大。因此，本发明对于钼含量大于等于0.30％的待测试样，先稀释待测样品溶液，使Mo的含量低于0.30％，然后采用标准加入法加入定量的B标准溶液，使B含量高于0.0030％，排除钼对硼的影响，提高微量硼的检测精度。
3.5本发明方法的回收率及精密度
1)标准加入法回收率
在标准物质中加入一定量的B元素标准溶液，采用ICP-OES方法进行测定，之后通过标准曲线计算得到相应的加标测定值，测得标准加入法回收率[回收率计算公式(加标样品测量值-样品测量值)÷加标量*100％]，结果见表3。
表3回收率试验
2)精密度试验
选用2个含微量硼的低合金钢样品进行了方法精密度试验，其中一个的钼含量大于等于0.30％，另一个的钼含量小于0.30％。对每个样品采用本发明的实验方法分别进行了10次独立的制样并测定，计算出相对标准偏差即为方法的精密度，如表4所示。
表4精密度试验(n＝10)
从表3和表4可以看出，待测试样的测定结果RSD小于2.50％，标准加入回收率在96.00％～103.33％范围内，本发明的方法具有良好的精密度及准确度，对于低合金钢中微量酸溶硼可以排除Mo体元素的干扰，利用ICP-OES可以较快速的测出结果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将待测试样溶解成溶液，得到待测试样溶液；
2)以硼元素的浓度为横坐标、硼元素的特征光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线；
3)当待测试样的钼含量小于0.30％时，采用ICP-OES测定步骤1)中待测试样溶液的硼元素特征光谱强度，然后根据步骤2)的工作曲线，计算得到待测试样的硼含量；
当待测试样的钼含量大于等于0.30％时，先将步骤1)中的待测试样溶液稀释一定的倍数，使待测试样溶液的钼含量小于0.30％，再加入一定量的硼标准溶液，使待测试样溶液的硼含量大于0.0030％，然后采用ICP-OES测定加入硼标准溶液后待测试样溶液的硼元素特征光谱强度，再根据步骤2)的工作曲线，计算得到加入硼标准溶液后待测试样溶液的硼浓度，将该硼浓度减去加入硼标准溶液产生的硼浓度后乘以稀释倍数，即可得到待测试样的硼含量。
2.如权利要求1所述的提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于：步骤1)中待测试样的溶解方法为：称取待测试样于50ml钢量瓶中，加10ml稀王水，200℃加热溶解，待溶清后，煮沸，冷却至室温，定容摇匀。
3.如权利要求2所述的提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于：称取待测试样的质量为0.1000g。
4.如权利要求2所述的提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于：向待测试样中加10ml稀王水和1ml甘露醇后再加热。
5.如权利要求1所述的提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于：步骤2)中绘制工作曲线的方法为：准确称取1g标准试样于100ml钢量瓶中，加100ml稀王水，200℃加热溶解，待溶清后，煮沸，冷却至室温，定容摇匀，分别取10ml于6个容量瓶中，向这6个容量瓶中分别加入0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml浓度为1μg/ml的硼标准溶液，得到系列浓度标准溶液，采用ICP-OES依次测定系列浓度标准溶液的硼元素特征光谱强度，以硼元素的浓度为横坐标、硼元素的特征光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.如权利要求5所述的提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于：以含硼量小于0.0001％的低合金钢标样作为标准试样。
7.如权利要求5所述的提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于：向标准试样中加100ml稀王水和10ml甘露醇后再加热。
8.如权利要求5所述的提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于：采用ICP-OES对待测试样溶液和系列浓度标准溶液进行测定时，硼元素的分析线为208.889nm。
9.如权利要求5所述的提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于：采用ICP-OES对待测试样溶液和系列浓度标准溶液进行测定时，每次喷雾时间为30s，每次吸入不同的溶液之前，先用稀氨水清洗60s，再用二次去离子水清洗60s。
10.如权利要求1所述的提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于：步骤3)中待测试样溶液的稀释倍数为1-5倍。
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