CN112147093A - 一种特殊医学用途配方食品中矿物元素的检测方法 - Google Patents

一种特殊医学用途配方食品中矿物元素的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种特殊医学用途配方食品中矿物元素的检测方法，涉及食品检测技术领域，包括以下步骤：首先配制标准溶液，然后配制标准中间液，再绘制标准曲线，然后制备试样溶液，再绘制试样曲线，最后确定特殊医学用途配方食品中钠、钾、锌、镁、铁、锰、铜、铅的含量。本发明通过将食品试样消解后，经原子吸收火焰原子化，在不同的波长处分别测定钠、钾、锌、镁、铁、锰、铜的吸光度值；经原子吸收石墨炉原子化，测定铅的吸光度值。在一定浓度范围内钠、钾、锌、镁、铁、锰、铜、铅的吸光度值与其含量成正比，与标准系列比较定量。

Description

一种特殊医学用途配方食品中矿物元素的检测方法
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域，尤其涉及一种特殊医学用途配方食品中矿物元素的检测方法。
背景技术
特殊食品是指为满足某些特殊人群的生理需要，或某些疾病患者的营养需要，按照特殊配方而专门加工的食品。
目前，食品的矿物质含量测定方法主要有四种，分别为滴定法、比色法、原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱测定法，其中，比色法、滴定法和原子吸收分光光度法均为单元素分析方法，电感耦合等离子体发射光谱法才是多元素同时测定法；中华人民共和国国家标准GB 5413.21-2010食品安全国家标准《婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰的测定》中规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定样品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰8种矿物质元素的含量，介绍了样品的前处理过程和测定过程。
现有的测定方法步骤复杂，且测量结果不稳定。
发明内容
本发明提出了一种特殊医学用途配方食品中矿物元素的检测方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种特殊医学用途配方食品中矿物元素的检测方法，包括以下步骤：
(一)配制标准溶液：
分别配置钠、钾、锌、镁、铁、锰、铜、铅标准储备液；
(二)配制标准中间液：
分别配制锌、铁、锰、铜、铅标准中间液；
(三)绘制标准曲线：
钠、钾、镁使用标准储备液，锌、铁、锰、铜、铅使用标准中间液；
使用原子吸收光谱仪在每种元素对应的波长处分别测量钠、钾、镁标准储备液和锌、铁、锰、铜、铅标准中间液中钠、钾、锌、镁、铁、锰、铜、铅的吸光度，并绘制每种元素的标准曲线；
(四)制备试样溶液：
称取一定量的特殊医学用途配方食品试样于坩埚中，在电热炉上微火炭化至无烟，置于550℃±25℃马弗炉中灰化5h～6h，取出，冷却；用硝酸溶液四溶解并浸泡过夜，电炉上蒸至一定量后冷却，再加入若干硝酸四蒸至上述一定量后冷却，用少量水洗涤坩埚2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容，混匀备用；
(五)绘制试样曲线：
采用原子吸收光谱仪在每种元素对应的波长分别测量试样溶液的吸光度，并绘制每个波长相对应的标准曲线；
(六)确定矿物元素的含量：
标准曲线与试样曲线比较确定钠、钾、锌、镁、铁、锰、铜、铅的含量。
进一步地，所述钠、钾、锌、镁、铁、锰、铜、铅标准储备液的浓度均为1000mg/L。
进一步地，所述锌、锰、铜标准中间液的浓度均为10.0mg/L。
进一步地，所述铁标准中间液的浓度为100mg/L。
进一步地，所述铅标准中间液的浓度为1.0mg/L。
进一步地，绘制标准曲线时，所述钠、钾标准储备液用水定容至 25mL容量瓶中，混匀，锌、铁、铜、铅标准中间液和镁标准储备液用硝酸溶液二定容至25mL容量瓶中，混匀，锰用硝酸溶液一定容至 25mL容量瓶中，混匀。
本发明具有以下有益之处：本发明通过将食品试样消解后，经原子吸收火焰原子化，在不同的波长处分别测定钠、钾、锌、镁、铁、锰、铜的吸光度值；经原子吸收石墨炉原子化，测定铅的吸光度值。在一定浓度范围内钠、钾、锌、镁、铁、锰、铜、铅的吸光度值与其含量成正比，与标准系列比较定量。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
一种特殊医学用途配方食品中矿物元素的检测方法：
原理：
试样消解后，经原子吸收火焰原子化，在330.2nm、404.7nm、 213.9nm、202.6nm、248.3nm、279.5nm、324.7nm处分别测定钠、钾、锌、镁、铁、锰、铜的吸光度值；经原子吸收石墨炉原子化，在283.3nm 处测定铅的吸光度值。在一定浓度范围内钠、钾、锌、镁、铁、锰、铜、铅的吸光度值与其含量成正比，与标准系列比较定量。
试剂和材料(本实验所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水)
试剂：
硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)。
试剂配制：
硝酸溶液一：取10mL硝酸，缓慢加入990mL水中，混匀。
硝酸溶液二：取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，混匀。
硝酸溶液三：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL水中，混匀。
硝酸溶液四：量取250mL硝酸，缓慢加入到250mL水中，混匀。
盐酸溶液一：量取50mL盐酸，倒入50mL水中，混匀。
硫酸溶液一：量取50mL硫酸，缓慢倒入150mL水中，混匀。
标准品：
氯化钾标准品(KCl)：纯度大于99.99％。
氯化钠标准品(NaCl)：纯度大于99.99％。
氧化锌(ZnO)：纯度>99.99％。
金属镁(Mg)或氧化镁(MgO)：纯度>99.99％。
硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]：纯度>99.99％。
金属锰标准品(Mn)：纯度大于99.99％。
五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)：纯度>99.99％。
硝酸铅[Pb(NO3)2]：纯度>99.99％。
标准溶液配制：
钾、钠标准储备液(1000mg/L)：将氯化钾或氯化钠于烘箱中 110℃～120℃干燥2h。精确称取1.9068g氯化钾、2.5421g氯化钠，分别溶于水中，并移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。
锌标准储备液(1000mg/L)：准确称取1.2447g(精确至0.0001g)氧化锌，加少量硝酸溶液四，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。
镁标准储备液(1000mg/L)：准确称取0.1g(精确至0.0001g)金属镁或0.1658g(精确至0.0001g)于800℃±50℃灼烧至恒重的氧化镁，溶于 2.5mL盐酸溶液一及少量水中，移入100mL容量瓶，加水至刻度，混匀。
铁标准储备液(1000mg/L)：准确称取0.8631g(精确至0.0001g)硫酸铁铵，加水溶解，加1.00mL硫酸溶液一，移入100mL容量瓶，加水定容至刻度。混匀。
锰标准储备液(1000mg/L):准确称取金属锰1g(精确至0.0001g)，加入硝酸溶解并移入1000mL容量瓶中，加硝酸溶液一至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。
铜标准储备液(1000mg/L)：准确称取3.9289g(精确至0.0001g)五水硫酸铜，用少量硝酸溶液四溶解，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。
铅标准储备液(1000mg/L)：准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅，用少量硝酸溶液三溶解，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。
标准中间液配制：
锌标准中间液(10.0mg/L)：准确吸取锌标准储备液 (1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液二至刻度，混匀。
铁标准中间液(100mg/L)：准确吸取铁标准储备液 (1000mg/L)10mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液二定容至刻度，混匀。
锰标准中间液(10.0mg/L):准确吸取1.0mL锰标准储备液 (1000mg/L)于100mL容量瓶中，用硝酸溶液一稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。
铜标准中间液(10.0mg/L)：准确吸取铜标准储备液 (1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液二至刻度，混匀。
铅标准中间液(1.00mg/L)：准确吸取铅标准储备液 (1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液二至刻度，混匀。
标准曲线的配制：
钠、钾、镁使用标准储备液，锌、铁、锰、铜、铅使用标准中间液。
钠、钾用水定容至25mL容量瓶中，混匀。锌、镁、铁、铜、铅用硝酸溶液二定容至25mL容量瓶中，混匀。锰用硝酸溶液一定容至 25mL容量瓶中，混匀。
使用原子吸收光谱仪在每种元素对应的波长处分别测量钠、钾、镁标准储备液和锌、铁、锰、铜、铅标准中间液中钠、钾、锌、镁、铁、锰、铜、铅的吸光度，并绘制每种元素的标准曲线。
钠的测量波长为330.2nm；钾的测量波长为404.7nm；锌的测量波长为213.9nm；镁的测量波长为202.6nm；铁的测量波长为248.3nm；锰的测量波长为279.5nm；铜的测量波长为324.7nm；铅的测量波长为283.3nm；
Figure RE-GDA0002784448950000071
仪器和设备：
原子吸收光谱仪：配火焰原子化器、石墨炉原子化器。
钠、钾、锌、镁、铁、锰、铜、铅空心阴极灯。
分析天平：感量0.1mg和1mg。
高温马弗炉和可调式电热炉。
试样制备：
试样消解：
称取2g试样于坩埚中，在电炉上微火炭化至无烟，置于 550℃±25℃马弗炉中灰化5h～6h，取出，冷却。用5mL硝酸溶液(1+1) 溶解并浸泡过夜，电炉上蒸至1mL后冷却，再加入3mL左右的硝酸蒸至1mL后冷却(2次)，用少量水洗涤坩埚2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至50mL，混匀备用。同时做空白试验。
仪器参考条件：
Figure RE-GDA0002784448950000081
绘制试样曲线：
采用原子吸收光谱仪在每种元素对应的波长分别测量试样溶液的吸光度，并绘制每个波长相对应的标准曲线；分别将原子吸收光谱仪的测量波长调整为330.2nm、404.7nm、213.9nm、202.6nm、248.3 nm、279.5nm、324.7nm、283.3nm，分别绘制上述各个波长相应的标准曲线。
确定矿物元素的含量
标准曲线与试样曲线比较确定钠、钾、锌、镁、铁、锰、铜、铅的含量。
将相同波长的标准曲线和试样曲线进行对比，从而确定出钠、钾、锌、镁、铁、锰、铜、铅的含量。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种特殊医学用途配方食品中矿物元素的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(一)配制标准溶液：
分别配置钠、钾、锌、镁、铁、锰、铜、铅标准储备液；
(二)配制标准中间液：
分别配制锌、铁、锰、铜、铅标准中间液；
(三)绘制标准曲线：
钠、钾、镁使用标准储备液，锌、铁、锰、铜、铅使用标准中间液；使用原子吸收光谱仪在每种元素对应的波长处分别测量钠、钾、镁标准储备液和锌、铁、锰、铜、铅标准中间液中钠、钾、锌、镁、铁、锰、铜、铅的吸光度，并绘制每种元素的标准曲线；
(四)制备试样溶液：
称取一定量的特殊医学用途配方食品试样于坩埚中，在电热炉上微火炭化至无烟，置于550℃±25℃马弗炉中灰化5h～6h，取出，冷却；用硝酸溶液四溶解并浸泡过夜，电炉上蒸至一定量后冷却，再加入若干硝酸四蒸至上述一定量后冷却，用少量水洗涤坩埚2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容，混匀备用；
(五)绘制试样曲线：
采用原子吸收光谱仪在每种元素对应的波长分别测量试样溶液的吸光度，并绘制每个波长相对应的标准曲线；
(六)确定矿物元素的含量：
标准曲线与试样曲线比较确定钠、钾、锌、镁、铁、锰、铜、铅的含量。
2.根据权利要求1所述的一种特殊医学用途配方食品中矿物元素的检测方法，其特征在于，所述钠、钾、锌、镁、铁、锰、铜、铅标准储备液的浓度均为1000mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种特殊医学用途配方食品中矿物元素的检测方法，其特征在于，所述锌、锰、铜标准中间液的浓度均为10.0mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种特殊医学用途配方食品中矿物元素的检测方法，其特征在于，所述铁标准中间液的浓度为100mg/L。
5.根据权利要求1所述的一种特殊医学用途配方食品中矿物元素的检测方法，其特征在于，所述铅标准中间液的浓度为1.0mg/L。
6.根据权利要求1所述的一种特殊医学用途配方食品中矿物元素的检测方法，其特征在于，绘制标准曲线时，所述钠、钾标准储备液用水定容至25mL容量瓶中，混匀，锌、铁、铜、铅标准中间液和镁标准储备液用硝酸溶液二定容至25mL容量瓶中，混匀，锰用硝酸溶液一定容至25mL容量瓶中，混匀。
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