CN111180694A - 一种MXene/金属硫化物复合材料、负极材料及制备与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高性能/高能量密度锂离子电池负极技术领域，具体涉及一种MXene/金属硫化物复合材料、负极材料及制备与应用。本发明将过渡金属元素的金属盐与MXene材料混合搅拌，经固液分离、干燥，得到MXene/金属盐混合物；在保护气氛下，将MXene/金属盐混合物与硫源混合并热处理，得到MXene/金属硫化物复合材料。本发明还提供了一种硫掺杂MXene/金属硫化物基复合电池负极材料，该负极材料包含上述MXene/金属硫化物复合材料。本发明提供的负极材料具有良好的长循环稳定性和高的能量密度，同时具有优异的倍率性能，可应用在多种领域。

Description

一种MXene/金属硫化物复合材料、负极材料及制备与应用
技术领域
本发明属于高性能/高能量密度锂离子电池负极技术领域，具体涉及一种MXene/金属硫化物复合材料、负极材料及制备与应用。
背景技术
在过去的几十年间，锂离子电池一直由于其高的能量密度，轻的质量以及良好的循环性能，受到人们的极大关注。但随着社会的发展，现有的锂离子电池已经很难满足一些电子设备、大型电网以及电动汽车的使用要求。面对不断增长的对更高性能电池的需求，人们迫切的需要开发出一款新型电极材料，以得到具有更高能量密度、更长循环寿命以及快速充放电能力新型锂离子电池。
过渡金属硫化物拥有较高的理论容量和较低的成本，是近年来研究的热门材料。但该类材料导电性差，在电化学反应过程中，电极材料体积变化严重，容易造成电极粉化，从而降低电池的容量和寿命。同时过渡金属硫化物材料与锂反应可产生可溶于电解液的多硫化物中间体产物，形成穿梭效应，导致容量进一步降低。
MXene材料是2011年新发现的二维过渡金属碳/氮化物材料，与石墨烯类似，具有高的比表面积，优异的导电性，超高的电子电导率，高的机械强度和优异的电化学性能，在电池电极材料上具有巨大的应用潜力。采用硫掺杂改性MXene材料，使MXene材料上具有更多的活性位点，可与其它材料牢固的结合。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明首要目的在于提供一种MXene/金属硫化物复合材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的MXene/金属硫化物复合材料。
本发明的再一目的在于提供上述MXene/金属硫化物复合材料的应用。
本发明的第四个目的在于提供一种硫掺杂MXene/金属硫化物基复合电池负极材料，该负极材料包含上述MXene/金属硫化物复合材料。
本发明的第五个目的在于提供上述硫掺杂MXene/金属硫化物基复合电池负极材料的制备方法，该制备方法工艺简单，制备方法环保。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种MXene/金属硫化物复合材料的制备方法，包含如下步骤：
(1)将过渡金属元素的金属盐、MXene材料与水混合并搅拌，然后经固液分离，干燥，得到MXene/金属盐混合物；
(2)在保护气氛下，将步骤(1)制得的MXene/金属盐混合物与硫源混合，升温至300～900℃并保温1～6h，得到MXene/金属硫化物复合材料；
步骤(1)中所述的过渡金属元素优选为锡、锑、钴、铁、钛、钼和锰中的至少一种；
步骤(1)中所述的过渡金属元素的金属盐优选为过渡金属元素的硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐和氯化物中的至少一种；
步骤(1)中所述的MXene材料优选为Ti3C2、Ti2C、V4C3、Ta4C3、Ta2C、Mo2Ta2C3、V2C、Mo4C3、Mo2C、Nb4C3、Nb2C和Cr2C中的至少一种；
所述的MXene材料优选通过HF刻蚀而成；其中，Mo2Ta2C3通过HF刻蚀掉原材料Mo2Ta2AlC3中的Al原子得到；
步骤(1)中所述的搅拌的时间优选为3～48h；
步骤(1)中所述的固液分离的方式优选为抽滤；
步骤(2)中所述的硫源优选为硫代乙酰胺、过硫酸铵、硫脲、硫化钠和半胱氨酸中的至少一种；
步骤(2)中所述的保护气氛优选为氮气或氩气；
步骤(2)中所述的升温速率优选为2～20℃/min；
步骤(1)中所述的过渡金属元素的金属盐、MXene材料与步骤(2)中硫源的质量比优选为(1～100)：(1～100)：(5～400)；
一种MXene/金属硫化物复合材料，通过上述制备方法制备得到；
所述的MXene/金属硫化物复合材料在电池负极材料制备领域中的应用；
一种硫掺杂MXene/金属硫化物基复合电池负极材料，包含上述MXene/金属硫化物复合材料；
所述的硫掺杂MXene/金属硫化物基复合电池负极材料，优选还包含导电剂、粘结剂；
所述的硫掺杂MXene/金属硫化物基复合电池负极材料中，MXene/金属硫化物复合材料、导电剂、粘结剂的质量比优选为(10～99)：(1～20)：(1～20)；
所述的导电剂优选为石墨烯、导电炭黑、SP和乙烯炔中的至少一种；
所述的粘结剂优选为聚偏氟乙烯(PVDF)、羧甲基纤维素钠(CMC)、聚偏二氟乙烯(HSV)、聚四氟乙烯(PTFE)、丁苯橡胶(SBR)和聚丙烯酸(PAA)中的至少一种；
所述的硫掺杂MXene/金属硫化物基复合电池负极材料的制备方法，包含如下步骤：
将MXene/金属硫化物复合材料、导电剂、粘结剂配制成浆料并涂于集流体上，得到掺杂MXene/金属硫化物基复合电池负极材料；
所述的集流体优选为铜箔、涂炭铜箔、碳布、碳纸和铝箔中的至少一种；
所述的硫掺杂MXene/金属硫化物基复合电池负极材料在锂离子电池领域中的应用；
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明采用过渡金属硫化物作为活性物质，具有超高的理论容量和较低的成本。将过渡金属硫化物巧妙的负载到MXene材料的二维层状结构上，有效克服材料的团聚，并防止MXene层结构的崩塌，同时提高复合材料的能量密度。
(2)本发明采用MXene作为基底，担当三维导电网络骨架，大幅提高复合材料的导电性和机械强度。采用硫掺杂MXene材料，可增加MXene材料上的活性位点，使MXene材料与过渡金属硫化物结合更加紧密。MXene材料的大比表面积可缓解过渡金属硫化物在充放电过程中的体积膨胀，让材料具有良好的稳定性。MXene材料的亲水性和对多硫化物的亲和性，能吸附电化学反应中产生的多硫化物，限制多硫化物的穿梭效应，提高负极材料的电化学性能和使用寿命。
(3)本发明制备方法简单，制备工艺环保。本发明的硫掺杂MXene/金属硫化物基电池负极材料具有优异的长循环稳定性和高的能量密度，同时具有优异的倍率性能，可应用在多种领域。
附图说明
图1是实施例1中MXene材料的X射线衍射曲线图。
图2是实施例2制得的负极材料的循环性能曲线图。
图3是实施例3制得的负极材料的倍率性能曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所有原料均为市购。
实施例1
(1)分别称取1g硝酸锰粉末和1g Ti3C2粉末加入烧杯中，然后加入200ml去离子水溶解，混合搅拌5h后抽滤、干燥，得到Ti3C2/硝酸锰混合物；
(2)在氮气气氛下，取1g步骤(1)制得的Ti3C2/硝酸锰混合物和1g硫代乙酰胺放入管式炉中，以2℃/min的升温速率升温至550℃并保温2.5h，得到Ti3C2/硫化锰复合材料；
(3)取80g步骤(2)制得的Ti3C2/硫化锰复合材料、10g SP、10g CMC和水配成浆料，涂在碳布上，得到硫掺杂MXene/金属硫化物基复合电池负极材料(Ti3C2/MnS)。
图1是本实施例中MXene材料Ti3C2的X射线衍射图，从图中可以看出，MXene具有明显的(002)晶面的峰，表面MXene拥有一定的层间距，可以在层间与其它材料结合。
实施例2
(1)分别称取1g硫酸钴粉末和0.2g Ti2C粉末加入烧杯中，然后加入300ml去离子水溶解，混合搅拌12h后抽滤、干燥，得到Ti2C/硫酸钴混合物；
(2)在氮气气氛下，取1g步骤(1)制得的Ti2C/硫酸钴混合物、3g过硫酸铵放入管式炉中，以10℃/min的升温速率升温至400℃并保温4h，得到Ti2C/硫化钴复合材料；
(3)取75g步骤(2)制得的Ti2C/硫化钴复合材料、15g导电炭黑、10g PAA和水配成浆料，涂在铜箔上，得到硫掺杂MXene/金属硫化物基复合电池负极材料(Ti2C/CoS)。
将步骤(3)制得的硫掺杂MXene/金属硫化物基复合电池负极材料与锂片组装成锂离子半电池，在0～3V的电压范围内，以1A/g的电流充放电测试其电化学性能。
图2是本实施例制得的硫掺杂MXene/金属硫化物基复合电池负极材料的循环性能曲线图。从图中可以看出，该负极材料具有很好的循环稳定性，在1A循环1000圈后依旧具有很高的容量，具有良好的电化学性能。
实施例3
(1)分别称取1g氯化锑粉末和0.5gV4C3粉末加入烧杯中，然后加入300ml去离子水溶解，混合搅拌24h后，抽滤、干燥，得到V4C3/氯化锑混合物；
(2)在氮气气氛下，取1g步骤(1)制得的V4C3/氯化锑混合物、1g半胱氨酸放入管式炉中，以20℃/min的升温速率升温至900℃并保温6h，得到V4C3/硫化锑混合物；
(3)取70g步骤(2)制得的V4C3/硫化锑混合物、20g SP、10g CMC和水配成浆料，涂在涂碳铜箔上，得到硫掺杂MXene/金属硫化物基复合电池负极材料(V4C3/Sb2S3)。
将步骤(3)制得的硫掺杂MXene/金属硫化物基复合电池负极材料与锂片组装成锂离子半电池，在0～3V的电压范围内，以1A/g的电流充放电测试其电化学性能。图3是本实施例制得的硫掺杂MXene/金属硫化物基复合电池负极材料的倍率性能曲线图。从图中可以看出，该负极材料具有很好的倍率性能，在高倍率下充放电依旧有一定的容量，且经过高倍率再回到低倍率下充放电，容量没有明显衰减，具有良好的电化学性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种MXene/金属硫化物复合材料的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)将过渡金属元素的金属盐、MXene材料与水混合并搅拌，然后经固液分离，干燥，得到MXene/金属盐混合物；
(2)在保护气氛下，将步骤(1)制得的MXene/金属盐混合物与硫源混合，升温至300～900℃并保温1～6h，得到MXene/金属硫化物复合材料。
2.根据权利要求1所述的MXene/金属硫化物复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的过渡金属元素为锡、锑、钴、铁、钛、钼和锰中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的MXene/金属硫化物复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的过渡金属元素的金属盐为过渡金属元素的硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐和氯化物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的MXene/金属硫化物复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的MXene材料为Ti3C2、Ti2C、V4C3、Ta4C3、Ta2C、Mo2Ta2C3、V2C、Mo4C3、Mo2C、Nb4C3、Nb2C和Cr2C中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的MXene/金属硫化物复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的搅拌的时间为3～48h。
6.根据权利要求1所述的MXene/金属硫化物复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的硫源为硫代乙酰胺、过硫酸铵、硫脲、硫化钠和半胱氨酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的MXene/金属硫化物复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的过渡金属元素的金属盐、MXene材料与步骤(2)中硫源的质量比为(1～100)：(1～100)：(5～400)。
8.一种MXene/金属硫化物复合材料，其特征在于通过权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到。
9.权利要求8所述的MXene/金属硫化物复合材料在电池负极材料制备领域中的应用。
10.一种硫掺杂MXene/金属硫化物基复合电池负极材料，其特征在于包含权利要求8所述的MXene/金属硫化物复合材料。
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