CN111755262A - 一种应用于超级电容器的CoS/Ti3C2的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种应用于超级电容器的CoS/Ti3C2的制备方法，属于电极材料技术领域，该方法将手风琴状Ti3C2分散于水中，加入硝酸钴、聚吡咯烷酮，超声后在搅拌过程中加入含有二甲基咪唑的甲醇溶液，反应过后离心并冷冻干燥，得到ZIF‑67/Ti3C2。将干燥后的产物分散于乙醇水溶液中超声后，加入硫代乙酰胺(TAA)进行水热反应，得到CoS/Ti3C2。本发明提供的制备方法简单可靠，所制备的材料结构可控并且具有较好的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种CoS/Ti3C2的制备方法及在超级电容器方面的应用研究。
背景技术
超级电容器是一种特殊的能量储备***，具有优异的循环性能，并且可以将高能量密度和高功率密度结合成为理想储能设备。电极材料作为超级电容器的重要组成部分，性能的优劣直接决定了超级电容器的性能。过渡金属硫化物(TMS)作为常见的活性物质因其在电化学反应中可以提供大量氧化还原位点而被引入超级电容器提升性能。然而，过渡金属硫化物本身为半导体材料导电性较差，需要与导电性强的基底复合改善其导电性。其中，CoS具有优异的电化学性能受到人们的广泛关注，Wan等人采用水热法制备CoS纳米棒并展现出了较高的比容量(H.Wan et al,Journal of Power Sources.2013,06,027.)，但是CoS颗粒在长时间充放电过程不可避免的会发生团聚并最终导致颗粒粉碎。而二维材料可以在电化学反应中提供大量活性位点，缩短电解质离子传输路径，从而提高电化学性能。但二维CoS难以精准获得。金属有机骨架化合物(MOFs)是一种由金属簇和有机配体所组成的，具有高比表面积，多孔可调控的表面性质，而将金属有机骨架化合物(MOFs)作为前驱体进行适当处理则可精准获得二维CoS，如Hu等人以钴基MOFs作为前驱体，所制备的外层由CoS纳米片组成的中空纳米盒，展现出了较好的电化学性能(Hu et al.,Chem 1,102–113.)。然而二维CoS在反应过程中仍面临着导电性差致使其在长时间的循环过程中产生极化并且降低循环稳定性。因此，与导电性较强的基底复合可以有效缓解CoS的导电性差所引起的问题，Ti3C2自2011年由铝基MAX剥离出来，因其优异的性能得到了人们的广泛关注，其中Ti3C2作为电极材料具有显著的优点：1)二维结构赋予其较短的离子/电子传输路径；2)较强的导电性加快电子传输速率；3)表面丰富的官能团，如-O、-F、-OH，使Ti3C2拥有较好的亲水性，易于分散在水溶液中，形成均匀复合的结构(Y.F.Dong et al,Adv.Funct.Mater.2020,2000706.)。然而MOFs与其他基底复合多在有机溶剂体系中，如Ramachandran等人将Co-MOF在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中直接复合在镍泡沫上(R.Ramachandran et al,CeramicsInternational.2018.05.055.)，而纯有机体系中Ti3C2由于分散性较差无法发挥其二维结构和大表面积丰富的官能团的优势。因此，如何在水系中制备MOF/Ti3C2，并以此为基础制备CoS/Ti3C2具有重要的实践意义。
发明内容
一种应用于超级电容器的CoS/Ti3C2的制备方法，该制备方法简单可靠，所制备的材料具有良好的电化学性能。
为了达到上述技术目的，本发明采用的技术方案为：
一种应用于超级电容器的CoS/Ti3C2的制备方法，该方法将手风琴状Ti3C2分散于水中，加入硝酸钴、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和甲醇，超声后在搅拌过程中加入含有二甲基咪唑的甲醇溶液，反应过后离心并冷冻干燥，得到ZIF-67/Ti3C2。将干燥后的产物分散于乙醇水溶液中超声后，加入硫代乙酰胺(TAA)进行水热反应，得到CoS/Ti3C2。具体步骤如下：
第一步：制备手风琴状Ti3C2
将Ti3AlC2缓慢加入含有LiF的9M HCl中，其中，每20mL HCl中对应加入1g Ti3AlC2和1g LiF。在30-40℃搅拌48-72h，加去离子水离心至中性，下方沉淀即为手风琴状Ti3C2，过滤后并干燥。
第二步：制备ZIF-67/Ti3C2
2.1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与手风琴状Ti3C2按质量比为32:1-10:1分散于去离子水中，其中，每30-120mL去离子水中加入190-608mg的PVP。
2.2)加入硝酸钴和甲醇溶液，其中，步骤2.1)每30-120mL去离子水中加入15mL甲醇溶液。超声40-60min后，搅拌8-24h，再超声20min。其中，搅拌过程中加入含有二甲基咪唑的甲醇溶液，反应10-30min。所述二甲基咪唑与硝酸钴的质量比为1:1-3:1；所述二甲基咪唑与Ti3C2的质量比为26:1-10:1。
2.3)加去离子水后进行离心，用冷冻干燥机冷冻干燥，得到ZIF-67/Ti3C2。所述冷冻干燥时间12h。
第三步：制备CoS/Ti3C2
将第二步得到的产物分散于乙醇水溶液中，超声后，加入硫代乙酰胺(TAA)，在120-150℃下水热8-24h。得到CoS/Ti3C2。所述ZIF-67/Ti3C2与TAA的质量比为1:1-1:3；所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为1:1。
以上述方法制备的上述材料用于制作超级电容器的负极。
本发明的有益效果是：1)制备方法简单，结构可控；2)利用手风琴状Ti3C2作为载体可以简化制备过程，降低能耗；3)在水系中复合可以利用Ti3C2水中优异的分散性，有利于与MOF均匀复合；4)具有优异的电化学性能。
附图说明
图1是实施例1的CoS/Ti3C2的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
1)制备手风琴状Ti3C2
将Ti3AlC2缓慢加入含有LiF的9M HCl中，其中，每20mL HCl中对应加入1g Ti3AlC2和1g LiF。在30℃搅拌72h，加去离子水离心至中性，下方沉淀即为手风琴状Ti3C2，过滤后并干燥。
2)制备ZIF-67/Ti3C2取19mg手风琴状Ti3C2和608mg的聚乙烯吡咯烷酮分散于120mL水中，加入220mg硝酸钴、和15mL甲醇溶液。超声60min后，搅拌24h，再超声20min。搅拌中加入15mL含有493mg二甲基咪唑的甲醇溶液中，反应10min。
3)加去离子水后进行离心，用FD-1A-50冷冻干燥机冷冻干燥，得到ZIF-67/Ti3C2。所述冷冻干燥时间12h。
4)制备CoS/Ti3C2
取40mg的上述产物分散于15mL乙醇和15mL水的混合溶液中，超声后，加入80mgTAA，在150℃下水热12h。得到CoS/Ti3C2。
在6M KOH溶液的三电极测试体系中，1Ag-1的恒电流条件下，比电容为832F g-1。图1为实施例1的CoS/Ti3C2的SEM图，从图中可以看出所制备的CoS/Ti3C2呈现二维片状结构。
实施例2
1)制备手风琴状Ti3C2
将Ti3AlC2缓慢加入含有LiF的9M HCl中，其中，每20mL HCl中对应加入1g Ti3AlC2和1g LiF。在35℃搅拌48h，加去离子水离心至中性，下方沉淀即为手风琴状Ti3C2，过滤后并干燥。
2)取19mg手风琴状Ti3C2和190mg的聚乙烯吡咯烷酮分散于100mL水中，加入190mg硝酸钴、和15mL甲醇溶液。超声40min后，搅拌8h，再超声20min。搅拌中加入15mL含有190mg二甲基咪唑的甲醇溶液中，反应30min。
3)加去离子水后进行离心，用冷冻干燥机冷冻干燥，得到ZIF-67/Ti3C2。所述冷冻干燥时间12h。
4)取40mg的上述产物分散于15mL乙醇和15mL水的混合溶液中，超声后，加入120mgTAA，在150℃下水热8h。得到CoS/Ti3C2。
在6M KOH溶液的三电极测试体系中，1A g-1的恒电流条件下，比电容为605F g-1。
实施例3
1)制备手风琴状Ti3C2
将Ti3AlC2缓慢加入含有LiF的9M HCl中，其中，每20mL HCl中对应加入1g Ti3AlC2和1g LiF。在35℃搅拌54h，加去离子水离心至中性，下方沉淀即为手风琴状Ti3C2，过滤后并干燥。
2)取19mg手风琴状Ti3C2和304mg的聚乙烯吡咯烷酮分散于60mL水中，加入95mg硝酸钴、和15mL甲醇溶液。超声50min后，搅拌12h，再超声20min。搅拌中加入15mL含有285mg二甲基咪唑的甲醇溶液中，反应20min。
3)加去离子水后进行离心，用冷冻干燥机冷冻干燥，得到ZIF-67/Ti3C2。所述冷冻干燥时间12h。
4)取40mg的上述产物分散于15mL乙醇和15mL水的混合溶液中，超声后，加入40mgTAA，在130℃下水热12h。得到CoS/Ti3C2。
在6M KOH溶液的三电极测试体系中，1A g-1的恒电流条件下，比电容为587F g-1。
实施例4
1)制备手风琴状Ti3C2
将Ti3AlC2缓慢加入含有LiF的9M HCl中，其中，每20mL HCl中对应加入1g Ti3AlC2和1g LiF。在30℃搅拌72h，加去离子水离心至中性，下方沉淀即为手风琴状Ti3C2，过滤后并干燥。
2)取19mg手风琴状Ti3C2和380mg的聚乙烯吡咯烷酮分散于30mL水中，加入127mg硝酸钴、和15mL甲醇溶液。超声50min后，搅拌12h，再超声20min。搅拌中加入15mL含有380mg二甲基咪唑的甲醇溶液中，反应20min。
3)加去离子水后进行离心，用冷冻干燥机冷冻干燥，得到ZIF-67/Ti3C2。所述冷冻干燥时间12h。
4)取40mg的上述产物分散于15mL乙醇和15mL水的混合溶液中，超声后，加入40mgTAA，在120℃下水热16h。得到CoS/Ti3C2。
在6M KOH溶液的三电极测试体系中，1A g-1的恒电流条件下，比电容为553F g-1。
实施例5
1)制备手风琴状Ti3C2
将Ti3AlC2缓慢加入含有LiF的9M HCl中，其中，每20mL HCl中对应加入1g Ti3AlC2和1g LiF。在30℃搅拌72h，加去离子水离心至中性，下方沉淀即为手风琴状Ti3C2，过滤后并干燥。
2)取19mg手风琴状Ti3C2和380mg的聚乙烯吡咯烷酮分散于120mL水中，加入249mg硝酸钴、和15mL甲醇。超声50min后，搅拌24h，再超声20min。搅拌中加入15mL含有328mg二甲基咪唑的甲醇，反应10min。
3)加去离子水后进行离心，用冷冻干燥机冷冻干燥，得到ZIF-67/Ti3C2。所述冷冻干燥时间12h。
4)取40mg的上述产物分散于15mL乙醇和15mL水的混合溶液中，超声后，加入80mgTAA，在120℃下水热16h。得到CoS/Ti3C2。
在6M KOH溶液的三电极测试体系中，1A g-1的恒电流条件下，比电容为790F g-1。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种应用于超级电容器的CoS/Ti3C2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：制备手风琴状Ti3C2
第二步：制备ZIF-67/Ti3C2
2.1)将聚乙烯吡咯烷酮PVP与手风琴状Ti3C2按质量比为32:1-10:1分散于去离子水中，其中，每30-120mL去离子水中加入190-608mg的PVP；
2.2)加入硝酸钴和甲醇溶液，其中，步骤2.1)每30-120mL去离子水中加入15mL甲醇溶液；超声40-60min后，搅拌8-24h，再超声20min；其中，搅拌过程中加入含有二甲基咪唑的甲醇溶液，反应10-30min；所述二甲基咪唑与硝酸钴的质量比为1:1-3:1；所述二甲基咪唑与Ti3C2的质量比为26:1-10:1；
2.3)加去离子水后进行离心，用冷冻干燥机冷冻干燥，得到ZIF-67/Ti3C2；
第三步：制备CoS/Ti3C2
将第二步得到的产物分散于乙醇水溶液中，超声后，加入硫代乙酰胺TAA，在120-150℃下水热8-24h，得到CoS/Ti3C2；所述ZIF-67/Ti3C2与TAA的质量比为1:1-1:3。
2.根据权利要求1所述的一种应用于超级电容器的CoS/Ti3C2的制备方法，其特征在于，所述第一步中，手风琴状Ti3C2的制备过程为：将Ti3AlC2加入含有LiF的9M HCl中，其中，每20mL HCl中对应加入1g Ti3AlC2和1g LiF；在30-40℃搅拌48-72h，加去离子水离心至中性，下方沉淀即为手风琴状Ti3C2，过滤后并干燥得到手风琴状Ti3C2。
3.根据权利要求1所述的一种应用于超级电容器的CoS/Ti3C2的制备方法，其特征在于，所述第三步乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为1:1。
4.一种应用于超级电容器的CoS/Ti3C2的制备方法，其特征在于，所述CoS/Ti3C2是由权利要求1-3任一所述的制备方法制备得到的，用于制作超级电容器负极。
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