CN116478669A - 一种堵漏材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种堵漏材料及其制备方法和应用，属于石油化学品技术领域。本发明的堵漏材料的制备方法，包括以下步骤：在MXene材料上原位生长碳酸钙，得到复合材料，然后在复合材料上原位生长二硫化钼，得到堵漏材料。本发明制备的堵漏材料为异质结自润滑堵漏材料，具备较低的摩擦系数、优异的自润滑性能、与水基钻井液良好的相容性、优异的耐高温性、较强的稳定性，可有效解决水平井钻井过程中的润滑、降扭矩、降摩阻的技术难题，用于水基钻井液中可提高携岩能力和降低塑性黏度，可实现钻井过程中的井壁稳定、清洁井眼、降摩减阻和防漏。
Description
技术领域
本发明涉及一种堵漏材料及其制备方法和应用，属于石油化学品技术领域。
背景技术
井漏是指工作的流体如钻井液、水泥浆、完井液等在压差的作用下，漏失到地层中的一种井下复杂情况，是钻井过程中最难处理的问题之一。由于目前我国正处于油田开发的后期，采用常规开发技术无法获得工业油流，所打的井多为复杂井，如超深井、水平井等。采用超长水平段水平井可以获得较好的开发效果。由于水平段长度大，钻具与井壁接触面多，且长水平段携岩困难，易形成岩屑床，造成摩阻增大，长水平段降摩减阻困难，对钻井液的润滑性能要求高。同时，水平井钻进过程中存在滑动钻进托压严重、易发生井眼失稳、地层造浆严重、堵漏难度大、施工后期摩阻扭矩大和钻进加压困难等技术难点，考虑到水基钻井液的塑性黏度与当量循环密度高、切力偏低、携岩能力差、钻屑与钻井液后期处理难度大和成本高等问题，国内在钻水平段长度超过3000m的水平井时，为了降低摩阻扭矩和保证井壁稳定，要求钻井液应具有更强的润滑性、更好的携岩能力和更低的塑性黏度，以满足保障井壁稳定、清洁井眼、降摩减阻和防漏的需求。
在钻井过程中常用的润滑剂一般分为液体润滑剂和固体润滑剂。液体润滑剂润滑系数降低有限，易使钻井液体系发泡，影响正常钻进，抗温性不足，一般在120℃时会失效，影响其大规模推广应用。而固体润滑剂能在摩擦表面上形成隔离润滑膜，达到减小摩擦、防止磨损的目的。此外，固体润滑剂在减少带有加硬层工具接头的磨损方面尤其有效，还有利于降低下尾管、下套管和旋转套管的磨损。固体润滑剂的热稳定性、化学稳定性和防腐蚀能力等良好，适于在高温、大斜度井段和长水平段使用。常见的固体润滑剂的组成复杂、成本较高。
具有层状结构的二硫化钼(MoS2)一般通过S-Mo-S键结合形成，结构与石墨烯相似。层与层之间靠较弱的范德华力相连，易发生滑移，使得MoS2具备较低的摩擦系数。此外，MoS2具有良好的热稳定性，低的抗剪切强度，强大的表面粘附力等优点，使得MoS2适合作为固体润滑剂。然而，MoS2单独作为摩擦润滑材料时，因在大气环境下容易吸潮和被氧化而失效，从而降低了其使用价值。由于MoS2的密度较小，其在水基钻井液中分散性不好。此外，钻井过程中，MoS2不容易粘附在井壁上，使其减阻性能受到抑制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种堵漏材料的制备方法，可以解决目前MoS2用于钻井液时存在减阻性能较差的问题。
本发明的第二个目的在于提供一种堵漏材料。
本发明的第三个目的在于提供一种堵漏材料在油基钻井液中的应用。
为了实现上述目的，本发明的堵漏材料的制备方法所采用的技术方案为：
一种堵漏材料的制备方法，包括以下步骤：在MXene材料上原位生长碳酸钙，得到复合材料，然后在复合材料上原位生长二硫化钼，得到堵漏材料。
本发明的堵漏材料的制备方法，利用二硫化钼纳米片优异的润滑性能，碳酸钙纳米颗粒良好的形貌可控调变性、耐高温性、在基浆中具有良好的分散性，MXene材料丰富的表面官能团等优势，通过调控二硫化钼纳米片的厚度、尺寸，构建具备不同碳酸钙颗粒形貌、尺寸、含量的堵漏材料。本发明制备的堵漏材料为异质结自润滑堵漏材料，具备较低的摩擦系数、优异的自润滑性能、与水基钻井液良好的相容性、优异的耐高温性、较强的稳定性，可有效解决水平井钻井过程中的润滑、降扭矩、降摩阻的技术难题，用于水基钻井液中可提高携岩能力和降低塑性黏度，可实现钻井过程中的井壁稳定、清洁井眼、降摩减阻和防漏。
本发明制备的堵漏材料中，具备刚性硬质属性的碳酸钙颗粒与MoS2刚柔结合，可以提高MoS2的润滑性能；碳酸钙的密度大，与MoS2结合可以增大复合润滑剂的密度，使其更好的分散在水基钻井液中。此外，MXene材料表面丰富的官能团有利于提高堵漏材料在井壁上的粘附能力。
优选地，所述MXene材料为Ti2C3 MXene微米片、Ti2C3 Mxene纳米片、TiCN微米片、TiCN纳米片。
优选地，所述MXene材料的尺寸不大于50μm。
优选地，所述MXene材料表面含有羟基。钙离子可以与羟基通过羟基氧配位，有利于碳酸钙的原位合成。
优选地，所述MXene材料由MAX材料进行刻蚀得到。
优选地，所述MXene材料由包括以下步骤的方法制得：将MAX材料和氢氟酸混合，固液分离，干燥，再将干燥后的固体超声处理，得到MXene材料。
优选地，所述MAX材料为Ti2AlC3MAX、TiAlCNMAX。
优选地，所述氢氟酸的浓度为0.1～0.15mol/L。优选地，每2g的MAX材料对应的氢氟酸的体积为15～25mL。优选地，所述混合的时间不少于24h。优选地，所述超声处理的功率为500～1200W，时间不少于30min。优选地，所述超声处理在不高于0℃下进行。
优选地，在MXene材料上原位生长碳酸钙的方法包括以下步骤：将MXene材料和含有钙离子的溶液混匀，然后加入含有碳酸根离子的溶液，混合，陈化，固液分离，干燥后得到所述复合材料。
优选地，所述含有钙离子的溶液主要由水溶性钙盐和水制成。
优选地，制备含有钙离子的溶液时，所用的水溶性钙盐和水的质量比为(1～15):100。进一步优选地，制备含有钙离子的溶液时，所用的水溶性钙盐和水的质量比为(1～1.25):100。
优选地，所述水溶性钙盐为氯化钙。
优选地，所述含有钙离子的溶液主要由水溶性钙盐、形貌调节剂、表面活性剂和水制成。
优选地，所述MXene材料和水溶性钙盐的质量比为(1～10):100。进一步优选地，所述MXene材料和水溶性钙盐的质量比为(1～5):100。
优选地，所述形貌调节剂为硫酸、聚丙烯酸、乙醇、柠檬酸三钠、甘氨酸、蔗糖、葡聚糖。形貌调节剂用来控制原位生长的碳酸钙产品的晶型和形貌，获得比表面积较大的碳酸钙，并且可得到不同形貌的碳酸钙，例如，纺锥状、棒状、无定型、棒状、球形、立方体、球形。醇类和葡聚糖的羟基能与钙离子发生强烈的静电匹配作用，形成局部过饱和度，从而降低碳酸钙结晶的成核活化能。
优选地，所述聚丙烯酸的重均分子量为4000～10000。
优选地，所述形貌调节剂和水溶性钙盐的质量比为(5～20):100。
优选地，所述表面活性剂为Span-80。表面活性剂可吸附在碳酸钙晶体表面，使碳酸钙表面形成一层保护层，有效防止碳酸钙的团聚。
优选地，每100g的水溶性钙盐对应采用的表面活性剂的质量不大于30g。进一步优选地，每100g的水溶性钙盐对应采用的表面活性剂的质量为20～30g。
优选地，所述含有碳酸根离子的溶液主要由水溶性碳酸盐和水制成。
优选地，所述水溶性碳酸盐为碱金属碳酸盐。例如，所述水溶性碳酸盐为碳酸钠。
优选地，当水溶性碳酸盐为碱金属碳酸盐时，含有碳酸根离子的溶液为浓度为0.024～0.05g/mL的碱金属碳酸盐溶液。
优选地，所述水溶性碳酸盐中碳酸根离子的物质的量和水溶性钙盐中钙离子的物质的量之比为(1～1.5):1。
优选地，在MXene材料上原位生长碳酸钙的方法中所进行的混合的温度不低于70℃，时间不少于1h。
优选地，所述陈化的时间为0.5～2h。进一步优选地，所述陈化的时间为1～2h。不同的陈化时间可以控制碳化程度，从而控制得到的碳酸钙的粒径；陈化时间越长，粒径越细，且不容易发生逆反应。
优选地，在复合材料上原位生长二硫化钼的方法包括以下步骤：将复合材料、水溶性四硫钼酸盐在有机溶剂中混匀，然后在不低于200℃的条件下静置不少于12h，固液分离，干燥后得到所述堵漏材料。
优选地，所述有机溶剂为水溶性有机溶剂。
优选地，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
优选地，所述水溶性四硫钼酸盐为四硫钼酸铵。
优选地，所述复合材料和有机溶剂的质量比为(10～30):100。进一步优选地，所述复合材料和有机溶剂的质量比为(20～30):100。
优选地，所述水溶性四硫钼酸盐和有机溶剂的质量比为(2～10):100。进一步优选地，所述水溶性四硫钼酸盐和有机溶剂的质量比为(5～10):100。
本发明的堵漏材料所采用的技术方案为：
一种如上所述的堵漏材料的制备方法制备的堵漏材料。
本发明的堵漏材料兼具封堵漏失地层和预防卡钻的功能，在油田开发中具有很好的应用前景。
本发明的堵漏材料在钻井液中的应用所采用的技术方案为：
一种如上所述的堵漏材料的制备方法制备的堵漏材料在钻井液中的应用。
本发明的堵漏材料用于钻井液时，具有良好的相容性、优异的耐高温性、较强的稳定性，可有效解决水平井钻井过程中的润滑、降扭矩、降摩阻的技术难题，用于钻井液中可提高携岩能力和降低塑性黏度，可实现钻井过程中的井壁稳定、清洁井眼、降摩减阻和防漏。
优选地，所述钻井液为水基钻井液。
附图说明
图1为本发明实施例中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的扫描电镜图；
图2为本发明实施例制备的堵漏材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步说明。
一、本发明的堵漏材料的制备方法的具体实施例如下：
实施例1
本实施例的堵漏材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将质量为2g的Ti2AlC3MAX加入到20mL氢氟酸(浓度为0.1mol/L)中，搅拌24h后，将得到的悬浮液离心，分别依次用水和酒精洗涤离心得到的固体，然后在60℃的真空条件下干燥12h，然后将干燥后的固体在冰浴中超声处理(功率为1200W)30min，得到呈片状的分层的Ti2C3 MXene，尺寸为50μm；
(2)取1.25g氯化钙溶于100g的去离子水中，超声搅拌，得到氯化钙溶液，再将0.16g蔗糖、步骤(1)制得的Ti2C3 Mxene(Ti2C3 Mxene与氯化钙的质量比为5:100)与表面活性剂(表面活性剂为Span-80，表面活性剂与氯化钙的质量比为20:100)加入到氯化钙溶液中，混匀后，向混匀后液体中缓慢滴加浓度为0.024g/mL的碳酸钠溶液(滴加的碳酸钠溶液中的碳酸钠的物质的量和氯化钙的物质的量之比为1:1)，然后在70℃和搅拌条件下反应1h，再将反应后的体系在室温下陈化1h，过滤，滤饼干燥后，得到复合材料，复合材料上原位生长的碳酸钙的粒径为40nm；
(3)将20mg步骤(2)制得的复合材料加入到100mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后加入质量为5mg的(NH4)2MoS4，超声处理8h，然后将超声处理后的混合物转移到高压釜中，在200℃下保温静置12h，再将保温后的体系过滤，然后分别依次用乙醇和水对过滤所得固体进行洗涤，再将洗涤后的固体在真空环境中于70℃下烘干10h，得到堵漏材料。
实施例2
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中调整氯化钙的质量，使氯化钙与水的质量比为10:100；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的粒径为60nm。
实施例3
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中调整氯化钙的质量，使氯化钙与水的质量比为13:100；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的粒径为55nm。
实施例4
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中调整氯化钙的质量，使氯化钙与水的质量比为15:100；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的粒径为36nm。
实施例5
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中滴加的碳酸钠溶液中碳酸钠的物质的量和氯化钙的物质的量之比为1.25:1。
实施例6
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中滴加的碳酸钠溶液中碳酸钠的物质的量和氯化钙的物质的量之比为1.5:1。
实施例7
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中，将蔗糖替换为质量分数为20％的硫酸溶液；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙呈纺锥状。
实施例8
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中，将蔗糖替换为PAA(聚丙烯酸，重均分子量为4000～10000)；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙呈棒状。
实施例9
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中，将蔗糖替换为乙醇；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙呈无定型。
实施例10
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中，将蔗糖替换为柠檬酸三钠；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙呈立方体。
实施例11
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中，将蔗糖替换为甘氨酸；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙呈球形。
实施例12
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中，将蔗糖替换为葡聚糖；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙呈球形。
实施例13
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中对蔗糖用量进行调整，蔗糖和氯化钙的质量比为5:100；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的粒径为55nm。
实施例14
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中对蔗糖用量进行调整，蔗糖和氯化钙的质量比为10:100；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的粒径为38nm。
实施例15
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中对蔗糖用量进行调整，蔗糖和氯化钙的质量比为15:100；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的粒径为27nm。
实施例16
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中对蔗糖用量进行调整，蔗糖和氯化钙的质量比为20:100；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的粒径为15nm。
实施例17
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中所用的表面活性剂的质量为0；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的粒径为8μm。
实施例18
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中对表面活性剂的用量进行调整，表面活性剂和氯化钙的质量比为5:100；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的粒径为200nm。
实施例19
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中对表面活性剂的用量进行调整，表面活性剂和氯化钙的质量比为10:100；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的粒径为78nm。
实施例20
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中对表面活性剂的用量进行调整，表面活性剂和氯化钙的质量比为15:100；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的粒径为60nm。
实施例21
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中对表面活性剂的用量进行调整，表面活性剂和氯化钙的质量比为23:100；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的粒径为36nm。
实施例22
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中对表面活性剂的用量进行调整，表面活性剂和氯化钙的质量比为25:100；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的粒径为20nm。
实施例23
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中对表面活性剂的用量进行调整，表面活性剂和氯化钙的质量比为30:100；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的粒径为15nm。
实施例24
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中陈化的时间为0.5h；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的粒径为52nm。
实施例25
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中陈化的时间为1.5h；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的粒径为38nm。
实施例26
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中陈化的时间为2h；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的粒径为30nm。
实施例27
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中调整Ti2C3 Mxene的用量，Ti2C3 Mxene和氯化钙的质量比为1:100；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的质量与Ti2C3 Mxene的质量之比为1:100。
实施例28
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中调整Ti2C3 Mxene的用量，Ti2C3 Mxene和氯化钙的质量比为3:100；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的质量与Ti2C3 Mxene的质量之比为3:100。
实施例29
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中调整Ti2C3 Mxene的用量，Ti2C3 Mxene和氯化钙的质量比为7:100；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的质量与Ti2C3 Mxene的质量之比为7:100。
实施例30
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(2)中调整Ti2C3 Mxene的用量，Ti2C3 Mxene和氯化钙的质量比为10:100；本实施例的堵漏材料的制备方法中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的质量与Ti2C3 Mxene的质量之比为10:100。
实施例31
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(1)中所用的氢氟酸为15mL。
实施例32
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(1)中所用的氢氟酸为22mL。
实施例33
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(1)中所用的氢氟酸为25mL。
实施例34
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(3)中调整复合材料的用量，复合材料和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为10:100。
实施例35
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(3)中调整复合材料的用量，复合材料和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为20:100。
实施例36
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(3)中调整复合材料的用量，复合材料和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为30:100。
实施例37
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(3)中调整(NH4)2MoS4的用量，(NH4)2MoS4和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为2:100。
实施例38
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(3)中调整(NH4)2MoS4的用量，(NH4)2MoS4和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为4:100。
实施例39
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(3)中调整(NH4)2MoS4的用量，(NH4)2MoS4和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为6:100。
实施例40
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(3)中调整(NH4)2MoS4的用量，(NH4)2MoS4和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为8:100。
实施例41
本实施例的堵漏材料的制备方法与实施例1的堵漏材料的制备方法的区别仅在于，本实施例的堵漏材料的制备方法的步骤(3)中调整(NH4)2MoS4的用量，(NH4)2MoS4和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为10:100。
图1中，图1a为实施例23中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的扫描电镜图，图1b为实施例18中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的扫描电镜图，图1c为实施例1中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的扫描电镜图，图1d为实施例22中制备的复合材料上原位生长的碳酸钙的扫描电镜图。
图2中，图2a为实施例15制备的堵漏材料的扫描电镜图，图2b为实施例1中制备的Ti2C3 MXene的扫描电镜图，图2c为实施例2制备的堵漏材料的扫描电镜图，图2d为实施例13制备的堵漏材料的扫描电镜图。
对比例1
本对比例的堵漏材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将质量为2g的Ti2AlC3MAX加入到20mL氢氟酸(浓度为0.1mol/L)中，搅拌24h后，将得到的悬浮液离心，分别依次用水和酒精洗涤离心得到的固体，然后在60℃的真空条件下干燥12h，然后将干燥后的固体在冰浴中超声处理(功率为1200W)30min，得到呈片状的分层的Ti2C3 MXene，尺寸为50μm；
(2)将20mg步骤(1)制得的Ti2C3 MXene加入到100mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后加入质量为5mg的(NH4)2MoS4，超声处理8h，然后将超声处理后的混合物转移到高压釜中，在200℃下保温静置12h，再将保温后的体系过滤，然后分别依次用乙醇和水对过滤所得固体进行洗涤，再将洗涤后的固体在真空环境中于70℃下烘干10h，得到堵漏材料。
对比例2
本对比例的堵漏材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将质量为2g的Ti2AlC3MAX加入到20mL氢氟酸(浓度为0.1mol/L)中，搅拌24h后，将得到的悬浮液离心，分别依次用水和酒精洗涤离心得到的固体，然后在60℃的真空条件下干燥12h，然后将干燥后的固体在冰浴中超声处理(功率为1200W)30min，得到呈片状的分层的Ti2C3 MXene，尺寸为50μm；
(2)取1.25g氯化钙溶于100g的去离子水中，超声搅拌，得到氯化钙溶液，再将0.16g蔗糖、步骤(1)制得的Ti2C3 Mxene(Ti2C3 Mxene与氯化钙的质量比为5:100)与表面活性剂(表面活性剂为Span-80，表面活性剂与氯化钙的质量比为20:100)加入到氯化钙溶液中，混匀后，向混匀后液体中缓慢滴加浓度为0.024g/mL的碳酸钠溶液(滴加的碳酸钠溶液中的碳酸钠的物质的量和氯化钙的物质的量之比为1:1)，然后在70℃和搅拌条件下反应1h，再将反应后的体系在室温下陈化1h，过滤，滤饼干燥后，得到堵漏材料。
对比例3
本对比例的堵漏材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将质量为2g的Ti2AlC3MAX加入到20mL氢氟酸(浓度为0.1mol/L)中，搅拌24h后，将得到的悬浮液离心，分别依次用水和酒精洗涤离心得到的固体，然后在60℃的真空条件下干燥12h，然后将干燥后的固体在冰浴中超声处理(功率为1200W)30min，得到呈片状的分层的Ti2C3 MXene，尺寸为50μm；
(2)将20mg步骤(1)制得的Ti2C3 MXene加入到100mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后加入质量为5mg的(NH4)2MoS4，超声处理8h，然后将超声处理后的混合物转移到高压釜中，在200℃下保温静置12h，再将保温后的体系过滤，然后分别依次用乙醇和水对过滤所得固体进行洗涤，再将洗涤后的固体在真空环境中于70℃下烘干10h，得到复合材料；
(3)取1.25g氯化钙溶于100g的去离子水中，超声搅拌，得到氯化钙溶液，再将0.16g蔗糖、步骤(2)制得的复合材料(复合材料与氯化钙的质量比为5:100)与表面活性剂(表面活性剂为Span-80，表面活性剂与氯化钙的质量比为20:100)加入到氯化钙溶液中，混匀后，向混匀后液体中缓慢滴加浓度为0.024g/mL的碳酸钠溶液(滴加的碳酸钠溶液中的碳酸钠的物质的量和氯化钙的物质的量之比为1:1)，然后在70℃和搅拌条件下反应1h，再将反应后的体系在室温下陈化1h，过滤，滤饼干燥后，得到堵漏材料。
二、本发明的堵漏材料的具体实施例如下：
本实施例的堵漏材料由实施例1-41中任一堵漏材料的制备方法制备得到。
三、本发明的堵漏材料在钻井液中的应用的具体实施例如下：
将实施例1-41中任一堵漏材料的制备方法制备的堵漏材料用于钻井液中即可。
实验例1
为了评价实施例1-41和对比例1-3制备的堵漏材料在钻井液中的适用性，将堵漏材料加入水基基浆(堵漏材料的质量为水基基浆质量的1％)中，混匀后得到钻井液体系，然后按照标准GB/T16783.1-2006《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液》中的规定测试水基基浆和钻井液体系的粘度，测试时采用六速旋转粘度计进行，记录转速为600r/min、300r/min、100r/min时表盘稳定时的读数，测试结果如表1所示。
本实验例中所用的水基基浆由以下质量分数的组分组成：水70.7％、多功能高分子量复合离子聚合物0.3％、页岩抑制剂CQFY-3 20.0％、低粘聚阴离子纤维素2.0％、高粘乙烯基单体多元共聚物防塌降失水剂1.0％、LG植物胶4.0％、膨润土2.0％；其中，多功能高分子量复合离子聚合物由质量比为1:1的聚二烯丙基二甲基氯化铵与阳离子聚丙烯酰胺组成。
表1钻井液体系的粘度
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由表1可知，实施例1-41制备的堵漏材料对水基基浆粘度的影响较小，流变性变化幅度基本满足现场施工要求。其中，实施例1、实施例12和实施例20制备的堵漏材料对水基基浆粘度的影响最小。
实验例2
为了进一步研究实施例1-41和对比例1-3制备的堵漏材料在钻井液中的应用效果，将实验例1中的水基基浆和不同堵漏材料制备的钻井液体系进行流变性能测试，流变性能包括塑性黏度、动切力、动塑比、Φ6、Φ3和低剪切速率切力(LSYP)。其中，Φ6、Φ3代表六速旋转粘度计转速为6r/min、3r/min时表盘稳定时的读数，塑性黏度、动切力、动塑比、Φ6、Φ3、低剪切速率切力(LSYP)的测试方法参照标准DB61/T 574-2013《油基钻井液性能要求及使用技术规程测试》中的规定进行。测试结果如表2所示。
表2水基基浆和不同堵漏材料制备的钻井液体系的流变性能
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由表2可知，水基基浆中加入实施例1-41制备的堵漏材料后，塑性黏度提高，动切力、动塑比和低剪切速率切力(LSYP)增大，但是均符合实际应用需求，从性能上来看，实施例1制备的堵漏材料对基浆性能提高的最明显。
实验例3
在实验例2的基础上，测试由实施例1制备的堵漏材料制备的钻井液体系的降滤失性，将实施例1制备的堵漏材料加入水基基浆(与实验例1中所用的水基基浆相同)中，加入量分别为水基基浆质量的1％、2％、3％，得到钻井液体系，然后测试钻井液体系在老化前以及老化后的表观粘度、塑性粘度、动切力和API滤失量，老化温度为120℃、150℃、180℃，老化时间为4h。其中，表观粘度、塑性粘度、动切力、API滤失量的测试方法参照标准DB61/T574-2013《油基钻井液性能要求及使用技术规程测试》中的规定进行。
然后将对比例1-3制备的堵漏材料加入水基基浆(与实验例1中所用的水基基浆相同)中，加入量均为2％，然后再按照上述方法测试钻井液体系在老化前以及老化后的表观粘度、塑性粘度、动切力和API滤失量。测试结果如表3所示。
表3实施例1、对比例1-3制备的堵漏材料制备的钻井液体系的降滤失性
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按照上述方法测试实施例2-41制备的堵漏材料制备的钻井液体系的降滤失性，测试结果与实施例1制备的堵漏材料制备的钻井液体系的降滤失性相近。
Claims (10)
1.一种堵漏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在MXene材料上原位生长碳酸钙，得到复合材料，然后在复合材料上原位生长二硫化钼，得到堵漏材料。
2.如权利要求1所述的堵漏材料的制备方法，其特征在于，所述MXene材料为Ti2C3MXene微米片、Ti2C3 Mxene纳米片、TiCN微米片、TiCN纳米片；所述MXene材料表面含有羟基。
3.如权利要求1或2所述的堵漏材料的制备方法，其特征在于，所述MXene材料由包括以下步骤的方法制得：将MAX材料和氢氟酸混合，固液分离，干燥，再将干燥后的固体超声处理，得到MXene材料。
4.如权利要求3所述的堵漏材料的制备方法，其特征在于，所述氢氟酸的浓度为0.1～0.15mol/L；每2g的MAX材料对应的氢氟酸的体积为15～25mL；所述混合的时间不少于24h；所述超声处理的功率为500～1200W，时间不少于30min。
5.如权利要求1所述的堵漏材料的制备方法，其特征在于，在MXene材料上原位生长碳酸钙的方法包括以下步骤：将MXene材料和含有钙离子的溶液混匀，然后加入含有碳酸根离子的溶液，混合，陈化，固液分离，干燥后得到所述复合材料。
6.如权利要求5所述的堵漏材料的制备方法，其特征在于，所述含有钙离子的溶液主要由水溶性钙盐和水制成；或者所述含有钙离子的溶液主要由水溶性钙盐、形貌调节剂、表面活性剂和水制成；所述含有碳酸根离子的溶液主要由水溶性碳酸盐和水制成；所述水溶性碳酸盐中碳酸根离子的物质的量和水溶性钙盐中钙离子的物质的量之比为(1～1.5):1；在MXene材料上原位生长碳酸钙的方法中所进行的混合的温度不低于70℃，时间不少于1h；所述陈化的时间为0.5～2h。
7.如权利要求6所述的堵漏材料的制备方法，其特征在于，制备含有钙离子的溶液时，所用的水溶性钙盐和水的质量比为(1～15):100；所述形貌调节剂和水溶性钙盐的质量比为(5～20):100；每100g的水溶性钙盐对应采用的表面活性剂的质量不大于30g；所述MXene材料和水溶性钙盐的质量比为(1～10):100。
8.如权利要求1所述的堵漏材料的制备方法，其特征在于，在复合材料上原位生长二硫化钼的方法包括以下步骤：将复合材料、水溶性四硫钼酸盐在有机溶剂中混匀，然后在不低于200℃的条件下静置不少于12h，固液分离，干燥后得到所述堵漏材料；所述复合材料和有机溶剂的质量比为(10～30):100；所述水溶性四硫钼酸盐和有机溶剂的质量比为(2～10):100；所述有机溶剂为水溶性有机溶剂。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的堵漏材料的制备方法制备的堵漏材料。
10.一种如权利要求1-8中任一项所述的堵漏材料的制备方法制备的堵漏材料在钻井液中的应用。
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